当前位置：文档之家 › 实验二 铬和钴混合液分光光度法的同时测定

实验二 铬和钴混合液分光光度法的同时测定

  • 格式：doc
  • 大小：427.50 KB
  • 文档页数：3

实验二 铬和钴混合液分光光度法的同时测定

一、实验目的

1．通过实验加深对配位体场电子跃迁作用机制的理解。

2．掌握用解联立方程法同时测定混合物组成的原理及实验方法。

3．进一步熟悉分光光度计的使用。

二、实验原理

过渡金属离子与配位体（H2O也是其中一种）所形成的配合物，具有两种类型的吸收光谱。一种是电荷转移所引起，另一种是过渡金属离子所具有的d电子在受配位体的影响而发生变化了的d轨道上跃迁所致（见图2）。前者所需能量较大，常发生在紫外区；后者所需能量较小，常发生在可见光区。过渡金属水合离子所呈现的某种特征颜色，一般都是由配位体场d电子跃迁所致。

图2 配位场对d轨道能量的影响

配位体场吸收带的λmax决定于配位体场分裂能（ΔE）的大小。吸收带的λmax与分裂能之间的关系满足式（2-1），即：

ΔE = hν = hc / λmax （2-1）

对于几何构型相同的几种配位体配合物，过渡金属离子所呈现的颜色与其d电子壳层中d电子的总数有密切的关系，Cr3+ 和 Co2+ 分别为 d3和 d7的过渡金属离子，其M(H2O)6n+ 型水合离子分别为紫色和桃红色，其吸收谱带部分重叠。

欲以分光光度法测定Cr3+与Co2+混合液，可采用解联立方程法，其方法原理如下：

设一体系中含有两吸光组分A和B。若A和B的吸收光谱部分重叠，则可根据吸光度的加和性质，在A和B的最大吸收波长λ1和λ2处测量总吸光度1ABA和2ABA。

图3 相互重叠的A、B混合物的紫外吸收光谱

则可由下列方程式求出A和B各组分的浓度：

1111122222BBABAABABABAABABAAAccAAAcc （2-2）

式中，1A、1B、2A、2B分别代表组分A和B在λ1与λ2处的摩尔吸光系数。

根据光吸收定律式，在吸收池厚度为1 cm的条件下，

iijjinnnAc （2-3）

配制一系列ni组分的标准溶液，在λj处测量吸光度ijnA，并以ijnA相对于标准溶液的浓度inc作标准工作曲线，其斜率即为ni组分在特定波长λj处的摩尔吸光系数ijn。

本实验中A和B分别代表Cr3+和Co2+。

三、仪器与试剂

1．仪器：WFJ7200型可见分光光度计；1 cm比色皿；玻璃器皿一套。

2．试剂：0.350 mol·L-1 Co(NO3)2溶液；0.100 mol·L-1 Cr(NO3)3溶液。

四、实验步骤

1．参照 WFJ7200型可见分光光度计的使用方法，开启仪器，预热备用。

2．绘制 Cr3+ 和Co2+ 水溶液的吸收光谱，确定波长λ1和λ2。

分别移取0.100 mol·L-1 Cr(NO3) 3溶液和0.350 mol·L-1 Co(NO3) 2溶液各5.00 mL于2个25 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1 cm玻璃吸收池，以蒸馏水为参比溶液，分别绘制其在400～700 nm波长范围内的吸收光谱，并找出最大吸收峰的波长λ1和λ2。

3．作标准工作曲线，求1A、1B、2A、2B。

取4个25 mL容量瓶，分别加入0.100 mol·L-1 Cr(NO3)3溶液2.50、5.00、7.50和10.0 mL，另取4个25 mL容量瓶，分别加入0.350 mol·L-1 Co(NO3)2溶液2.50、5.00、7.50和10.0 mL，皆用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm玻璃吸收池，以蒸馏水为参比，用WFJ7200型分光光度计，分别在波长λ1和λ2处测量上述8个溶液的吸光度。

4．试液的测定。

移取5.00 mL试液于25 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。在同3的操作条件下，于波长λ1和λ2处测量试液的吸光度。

五、数据处理

1．绘制Cr3+和Co2+水溶液的吸收光谱，确定λ1和λ2。

2．已知h = 6.626×10-34 J·s，c = 3.0×1010 cm·s-1。试根据式（2-1）和实验所得3maxCr，求出Cr3+水合离子配位体场的分裂能（kJ·mol-1）。

3．据式（2-2），在λ1和λ2处，分别作Cr(NO3)3溶液及Co(NO3)2溶液的4条标准工作曲线，求得4条直线的斜率1A、1B、2A、2B。

4．通过式（2-2）计算未知液中各组分的浓度。

六、思考题

1．影响过渡金属离子配位体场跃迁吸收带的主要因素是什么？

2．同时测定两组分混合液时，如何选择吸收波长？

3．欲同时测定三组份混合溶液中的各组分，拟采用解联立方程法，如何设计实验方案？

合集下载

流动注射分光光度法测定钴

流动注射分光光度法测定钴

流动注射分光光度法测定钴

流动注射分光光度法测定钴流动注射分光光度法是一种快速、准确、灵敏的测定金属元素的方法，在现代分析测定中应用广泛。本文将介绍流动注射分光光度法测定钴，以更好地了解流动注射分光光度法的应用。

流动注射分光光度法是一种把样品和标准溶液分别注入到可控制的柱中，通过分光光度仪检测样品与标准溶液的吸收特性，从而确定样品中各种金属元素的含量。它能够快速准确地测定多种金属元素。

流动注射分光光度法测定钴的步骤如下：1）确定检测波长和分光光度仪参数：首先需要选择合适的检测波长，一般在200～500nm之间，以及分光光度仪的参数，如接收器的灵敏度、流速等。

2）操作流动注射分光光度仪：准备好样品和标准溶液，将样品和标准溶液分别注入到可控制的柱中，并启动分光光度仪，根据测定结果，控制参数，调整检测结果。

3）计算结果：根据测定结果，通过吸光度值和标准曲线，计算样品中Cobalt的含量。

流动注射分光光度法测定钴，利用分光光度仪获得的吸光度值与标准曲线的比较，计算出样品中Cobalt的含量，可以快速准确地测定钴的含量。 流动注射分光光度法测定钴是一种快速、准确、灵敏的方法，在现代分析测定中应用广泛。它不仅可以快速准确地测定钴的含量，而且可以用于测定其他金属元素的含量，受到广泛的应用。

总之，流动注射分光光度法测定钴是一种快速、灵敏、准确的方法，在现代分析测定中应用广泛。它不仅可以快速准确地测定钴的含量，而且可以用于测定其他金属元素的含量，在现代分析测定中受到广泛的应用。

铬的测定

铬的测定

铬的测定（分光光度法）

1.原理

以干灰分法分解样品，在碱性高锰酸钾溶液下将其中的铬离子氧化为六价铬离子，再将溶液调至酸性，使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色络合物，进行比色测定，求得铬的含量。

2.试剂和溶液

2.1 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5mol/L,量取28ml浓硫酸，徐徐加入水中，再加水稀释至1000ml。

2.2 高锰酸钾溶液：20g/L,称取两克高锰酸钾，溶于水中，在水稀释至100ml。

2.3 硫酸溶液：V（浓硫酸）+V（蒸馏水）=1+6，称取100ml浓硫酸，徐徐加入600ml水中，并加入20g/L高锰酸钾溶液（2.2），水溶液呈粉红色。

2.4 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=4mol/L,称取32g氢氧化钠溶于水中加水稀释至200ml。

2.5 二苯卡巴肼溶液：5g/L,称取0.5二苯卡巴肼溶解于100ml丙酮。

2.6 95%乙醇

2.7 铬标准储备液：100mg/L，称取0.2830g经100℃至110℃烘至衡量的重铬酸钾，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1mg铬

2.8 铬标准溶液：2mg/L，量取1.0ml个标准储备液（2.7）于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每ml相当于2µg铬。 3 仪器和设备

3.1 分析天平：感量为0.0001g。

3.2 高温电炉（马弗炉）

3.3 实验用样品粉碎机或研钵

3.4 可控温电炉：600W

3.5 容量瓶：50ml、100ml、200ml、1000ml

3.6 吸量管：0.5ml、1.0ml、5.0ml、10.0ml

3.7 移液管：5ml、10ml、25ml

3.8 三角烧瓶：150ml

3.9 短颈漏斗：直径6厘米

3.10 瓷坩埚：60ml

3.11 滤纸：11cm、定量、快速

3.12 分光光度计：有10mm比色皿，可在540nm处测量吸光度。

4 试样制备

根据GB/T 14699.1,采集具有代表性的饲料用水解皮革粉或配合饲料样品约2kg，用四分法缩减至250g左右，磨碎过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器。为防止试样变质，应低温保存备用。

12分光光度法测定混合溶液中Co2+和Cr3+的含量

12分光光度法测定混合溶液中Co2+和Cr3+的含量

实验序号 12 项目名称 分光光度法测定混合溶液中Co2+和Cr3+的含量

学生学号 学生姓名 专业班级

授课教师 实验时间 2019.5.23 实验地点

分组序号 同组人数 实验类型 验证□ 综合☑ 设计□ 创新□

一、实验目的

1.通过本实验掌握分光光度法双组分测定的原理和方法。

2.进一步熟练掌握紫外-可见分光光度计的使用。

二、实验原理

如果样品中只含有一种吸光物质，根据该物质的吸收光谱曲线，选择适当的吸收波长，根据朗伯-比耳定律，做出标准曲线，可求出未知液中分析物质的含量。如果样品中含有多种吸光物质，一定条件下分光光度法不经分离即可对混合物进行多组分分析。这是因为吸光度具有加和性，在某一波长下总吸光度等于各个组分吸光度的总和。测定各组分的摩尔吸光系数可采用标准曲线法，以标准曲线的斜率作为摩尔吸光系数较为准确。对二组分混合液的测定，可根据具体情况分别测定出各个组分的含量。

①如果各种吸光物质的吸收曲线不相互重叠，这是多组分同时测定的理想情况，可在各自的最大吸收波长位置分别测定，与单组分测定无异。

②如果各种吸光物质的吸收曲线相互重叠，根据吸光度加和性原理，在此场合下仍然可以测定出各个组分含量。如本实验中测定Co2+和Cr3+有色混合物的组成。Co2+和Cr3+吸收曲线相互重叠，但选择Co2+和Cr3+的最大吸收波长，根据以下方程:

解这个联立方程，即可求出Co2+和Cr3+的含量。

三、实验主要仪器与试剂

试剂：Co(NO3)2标准溶液(0.700mol/L)，Cr(NO3)3标准溶液(0.200mol/L)。

仪器：分光光度计，1.0cm比色皿，50mL容量瓶，吸量管。

四、实验步骤

1.标准溶液的配制

分别称取20.3721g Co(NO3)2 .6H2O 和8.003g Cr(NO3)3 .9H2O,置于烧杯，溶于少量水，后转移到100ml的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。所得溶液为0.700mol/L Co(NO3)2标准溶液和

环境监测 实验5 水中铬的测定——分光光度法

环境监测 实验5 水中铬的测定——分光光度法

实验五 水中铬的测定——分光光度法

废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。

一、实验目的和要求

（1）掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。

（2）预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优、缺点。

二、六价铬的测定

（一）仪器

（1）分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。

（2）50ml具塞比色管、移液管、容量瓶等。

（二）试剂

（1）丙酮。

（2）（1+1）硫酸。

（3）（1+1）磷酸。

（4）0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。

（5）氢氧化锌共沉淀剂;称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100ml水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120ml水中。将以上两种溶液混合。

（6）4%（m/V）高锰酸钾溶液。

（7）铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。

（8）铬标准使用液：吸取5.00ml铬标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。使用当天配制。

（9）20%（m/V）尿素溶液。

（10）2%（m/V）亚硝酸钠溶液。

（11）二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC,C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。

（三）测定步骤

（1）水样预处理：

①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

②如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2ml丙酮代替显色剂，用此溶液为测定样溶液吸光度的参比溶液。