药学研究・Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ２０１３ Ｖｏ１．３２，Ｎｏ．７
金银花中绿原酸的工业化提取纯化方法探讨
凌益平 ，吕 芳 ，骆雅琴 ，朱晨。，郑 严 ，狄雅梅’，史立人 ・５５・
・工业药学・
（１．正大青春宝药业有限公司，浙江杭州３１００２３；２．杭州名博健康管理有限公司，浙江杭州３１０００８）
摘要：目的探讨金银花活性成分绿原酸的提取纯化３－艺，使其能应用于工业化大生产。方法 以绿原酸为
检测指标，筛选最佳提取方法，考察比较四种树脂的纯化工艺，并对选定的Ｄ１０１大孔树脂富集纯化绿原酸的工艺
条件进行考察。结果在所确定的条件下，经纯化后绿原酸纯度可达９１．３％，绿原酸总转移率达５５．７％。结论
该提纯工艺对金银花有效成分的提取率高、稳定性好，可用于工业化生产
关键词：金银花；绿原酸；提取纯化；大孔吸附树脂
中图分类号：ｆ：￣９．８４．２文献标识码：Ａ文章编号：２０９５—５３７５（２０１３）Ｏ１—００５５—００３
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃ ａｃｉｄｓ ｆｒｏｍ ｆｉｏｓ ｌｏｎｉｃｅｒａｅ ｆｏｒ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｉｚａｔｉｏｎ
ＬＩＮＧ Ｙｉ－ｐｉｎｇ ，ＬＶ Ｆａｎｇ ，ＬＵＯ 一ｑｉｎ ，ＺＨＵ Ｃｈｅｎ ，ＺＨＥＮＧ Ｉ／ａｎ ，ＤＩ Ｙａ—ｍｅｉ ，ＳＨＩ Ｌｉ—ｒｅｎ
（ ．Ｃｈｉａｔａｉ Ｑｉｎｇｃｈｕｎｂａｏ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００２３，Ｃｈｉｎａ＿２．Ｈａｎｇｚｈｏｕ Ｍｉｒａｃｌｅ
ＢｏｄｙＨｅａｈｈ Ｍａｇｅｍｅｎｔ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１０００８，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃ ａｃｉｄｓ ｆｒｏｍ ｆｌｏｓ ｌｏｎｉｃｅｒａｅ
・１６・ 科技论坛
金银花提取物的质量控制研究
徐莹许剑峰
（哈药集团三精制药股份有限公司，黑龙江哈尔滨１５００００）
摘要：以绿原酸回收率为指标采用 （３４）正交试验优选了金银花提取物的制备工艺。同时，采用高效液相色谱法测定了金银花提取 物中绿原酸的含量，进行质量控制研究，并进行了方法学验证。结果表明该分析方法重现性好、精密度高、回收率稳定、可靠性强，可用于 金银花提取物的质量控制。
关键词：金银花；金银花提取物；分析
金银花，为忍冬科多年生半常绿缠绕木质藤本植物，广泛种植于河
南、山东等地。药材金银花为忍冬科，忍冬属植物，忍冬及同属植物干燥花 蕾或带初开的 金银花药用历史悠久，为清热解毒、保日于币０胆的良药。民
间和医药界都十分重视金银花的医药价值与其保健功能。它 芳 香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达。金银花既能宣散风热，还善清解血毒，用 于各种热性病，如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等证，均效果显著。
国内外对木豆药理研究结果表明，金银花具有抗病原微生物、抗炎和解
热、加强免疫机能、促进中枢兴奋、降血瞻、抗内毒素、抗氧化等多种生物学 活眭 。金银 分 陟 表明，其植化吱分包括有 、黄酮类、挥 发油类、萜类、糖类等，其中有机酸最为丰富，尤其是绿原酸。因此，本文以
绿原酸为指标对金银花提取物的制备以及质量进行系统研究。 １仪器号试剂 金银花购于河南省，阴干、粉碎后备用。超声波仪购于昆山市超声波 仪器有限责任公司；Ｗａｔｅｒｓ ６００高效液相色谱仪购于美国Ｗａｔｅｒｓ公司。
提取用乙醇为食用乙醇乙腈、甲酸为色谱纯其他ｉ式剂均为分析纯。绿原 酸对照品由中国药品生物制品检定所Ｉ圭是供。
２色谱分析条件 以Ｋｒｏｍａｓｉｌ—Ｃ１８色谱柱啦径５ Ｉｎ，２５０ ｍｍ×４．６ ｍＨ１）作为同定
相，以色谱乙睛作为Ａ流动相，Ｑ１％甲酸水作为Ｂ相，洗脱流程为： ０—２０ｍｉｎ，１０％Ａ；２０—３０ｍｉｎ，１∞ ５０％Ａ。色谱柱温保持在３０ ｏＣ，绿原酸 榭则波长设定在２８０ｎｍ，流速为１ ｍＬ／ｍｉｎ保持不变，进样量１０ Ｌ。每
天津大学
硕士学位论文
金银花提取工艺的研究
姓名：李莉
申请学位级别：硕士
专业：化工过程机械
指导教师：谭蔚
20070101中文摘要
本文对金银花药材分别采用煎煮法、乙醇回流提取法与超声波辅助提取法进
行了实验研究，应用高效液相色谱质谱联用一紫外分光检测器对绿原酸含量进行定量分析；计算出绿原酸的提取率，并考察了每种提取方法的工艺参数对提取效
果的影响。
正交试验设计结果表明，在煎煮法中影响出膏率和绿原酸提取率的主要因素
是提取液ｐＨ值，提取温度，预浸泡，溶媒用量和提取时间。乙醇回流法中的主
要影响因素是乙醇浓度，提取液ｐＨ值，溶媒用量和提取时间。由单因素实验结果可知，在酸性条件下有利于绿原酸的提取。在本实验范围内，煎煮法中的最佳
提取温度为７０℃，回流法中的溶媒（乙醇水溶液）的乙醇体积分数最佳值为７０％。
研究表明，超声场对中药提取过程有强化作用，超声波空化效应对提取绿原
酸有较大影响。从正交试验设计结果得到，超声功率和乙醇浓度是影响出膏率和
绿原酸提取率的主要因素。在本实验范围内，超声波辅助提取在酸性条件和超声
功率为１００Ｗ・ｇ。时，可达到最佳效果。对比三种实验方法可以看出，超声波辅助提取工艺中绿原酸提取率由煎煮法
和乙醇回流提取法的３５．４６ｍｇ・ｇ－１和４１．２９ｍｇ・ｇ－１上升到５９．２３ｍｇ・ｇ－１，提取时间
由传统工艺的２．５ｈ缩短到ｌｈ。因此超声波辅助提取是一种较佳的提取工艺。在本实验范国内，超声波辅助提取工艺的最佳提取条件是：药材粉碎２０目，未预
浸泡，超声功率为１００Ｗ・ｇ～，乙醇浓度为７０％，溶液ｐＨ值调至４．０，溶媒用量１６倍于药材的质量，提取２次，每次３０ｍｉｎ。
本文的研究结果为绿原酸的提取和生产中的应用提供了理论基础。
关键词：绿原酸超声波辅助提取金银花超声功率正交试验ＡＢＳＴＲＡＣＴ
Ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓｏｆｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅｗｅｒｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｌｙｓｔｕｄｉｅｄｂｙｕｓｉｎｇ
金银花与山银花绿原酸提取动力学比较研究
目的 利用已建立的中藥材成分封闭体系提取动力学模型，探讨金银花与山银花绿原酸的提取动力学差异。方法 采用HPLC测定金银花与山银花绿原酸有效含量W0及分配系数ρ2，采用吸水法测定工艺参数V1、V2再计算V0，利用SPSS19.0软件非线性拟合得到参数M、N、L、α、β、π，用Excel2016按公式计算k、k1′、k2′、ρ1、tmax、cmax、AUC、P%、D%。运用总量统计矩相似度法计算两者的相似度。结果 金银花的V0、V1、V2分别为18.69、9.50、30.20 mL，金银花绿原酸W0为3.75%、ρ2为0.884；山银花的V0、V1、V2分别为12.79、7.80、37.00 mL，山银花绿原酸W0为5.67%、ρ2为1.020。金银花与山银花绿原酸药时曲线呈三室模型，其主要提取动力学参数k分别为0.110 1、0.3755 h-1，k1′分别为3.632、3.288 h-1，k2′分别为53.12、55.28 h-1，ρ1分别为2.731、2.751，tmax分别为0.299 5、0.216 3 h，cmax分别为0.134 0、0.252 7 mg/mL，AUC分别为3.405、1.560 h，P%分别为35.73%、44.57%，D%分别为0.916 2%、2.680 7%。总量统计矩相似度为0.963 8，表明金银花与山银花绿原酸提取动力学行为基本相似。结论 金银花与山银花绿原酸的溶出行为及其差异可以用中药提取动力学数学模型客观且有效地表达，本研究可以为进一步开展金银花与山银花提取工艺的优化及其制剂研究提供一定参考。
Abstract： Objective To explore the extraction kinetic deviation of the
chlorogenic acid （ChA） in Lonicerae Japonicae Flos and Lonicerae Flos through
