金银花中绿原酸提取浓缩工艺

金银花中绿原酸的提取工艺
金银花是一种常见的中草药，在中药材市场上价格也相对较高。

金银花中含有许多有效成分，其中绿原酸是一种重要的生物活性成分。

绿原酸具有抗病毒、抗氧化、抗炎、降血糖等多种药理作用，因此被
广泛应用于医药、保健品等领域。

提取绿原酸的方法有很多，其中以水提取为主。

具体的提取工艺
如下：
1. 原料处理：选用鲜嫩的金银花作为原料，清洗干净并控制好
水分。

2. 水提取：将处理好的金银花加入适量的水中，进行浸泡提取，一般提取时间为1-2小时。

3. 得液处理：将提取液过滤、浓缩，过滤后可以加入一些活性
炭等杂质吸附剂进行脱色处理。

4. 结晶纯化：将浓缩后的提取液加入乙酸乙酯中，进行结晶分离，再通过烘干、粉碎等步骤得到纯化的绿原酸。

需要注意的是，在提取绿原酸的过程中，要控制好提取温度、时
间等因素，选择合适的工艺参数才能得到高品质的绿原酸。

总之，绿原酸作为金银花中的一种重要成分，具有广泛的应用前景。

通过科学合理的提取工艺，可以获得更好的提取效果和更高的产量，促进金银花及其有效成分的深度开发利用。

金银花中绿原酸的超声提取工艺优化【摘要】目的优选金银花中绿原酸的最佳提取方法和提取工艺。

方法以金银花中绿原酸的含量为指标，考察了水蒸气蒸馏法、超声波提取法和醇提法提取金银花中绿原酸优劣，确定超声法为最佳提取方法。

通过正交实验，以溶剂浓度、预浸时间、超声时间和pH值4个因素对超声法的提取工艺进行优选。

结果得到最佳的提取工艺条件为：乙醇浓度为60%，pH值1，预浸12 h，超声提取2次，45 min/次；此条件下绿原酸提取率可达5.62%。

影响程度为：pH值>预浸时间>超声时间>溶剂浓度。

结论工艺简单，提取条件温和，提取率高，可为提取绿原酸的大规模产业化所应用。

【关键词】金银花；绿原酸；超声；提取；正交实验Abstract：ObjectiveTo optimize the best methods and extraction process of extraction of chlorogenic acid from Honeysuckle.MethodsThe chlorogenic acid content and extraction rate in Honeysuckle as the standards， different extraction methods， such as steam distillation，returning ethanol， ultrasound， were inspected， and the ultrasound method was determined as the best method. The effects of solvent concentration， presoaking time， ultrasound time， pH value on the ultrasound extraction process were also optimized. ResultsThe best extraction conditions were as follows: concentration of ethanol at 60%，pH value 5.0， presoaking time for 12h， extraction 2 times and 45mins each time. Extraction yield of chlorogenic acid from Honeysuckle by ultrasound was 5.62%; the effect degree: pH value> presoaking time> ultrasound time> solvent concentration. ConclusionThis method is simple， the extracting condition is gentle， the rate of extraction is high， and this process is apt to industrial production of extraction of chlorogenic acid from Honeysuckle.Key words：Honeysuckle; Chlorogenic acid; Ultrasonic; Extract; Orthogonal test金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾，具有清热解毒、抗菌消炎、保肝利胆的功能，是常用的中药材之一［1］。

金银花中绿原酸的分离纯化工艺研究
金银花中绿原酸的分离纯化主要包括以下步骤：
1. 采集金银花：在适当的时间和条件下采集金银花，并进行初步处理如清洗、剪除杂质等。

2. 提取绿原酸：将采集好的金银花进行浸泡提取。

常用的溶剂包括水、乙醇、乙醚等。

可以通过浸渍或者回流提取等方式来提高绿原酸的提取效率。

3. 过滤和浓缩：将提取得到的浸膏进行过滤，去除固体杂质，得到纯净的提取液。

然后将提取液进行浓缩，通常使用旋转蒸发器或萃取器进行浓缩，直至得到较高浓度的绿原酸溶液。

4. 结晶和洗涤：将浓缩得到的绿原酸溶液进行结晶，可以通过降温结晶、溶剂结晶等不同方法来获得结晶产物。

然后将结晶产物进行洗涤，去除杂质。

5. 干燥和粉碎：将洗涤得到的绿原酸结晶产物进行干燥，通常使用真空干燥器或喷雾干燥器等设备进行干燥。

然后将干燥的绿原酸进行粉碎，得到粉末状的绿原酸。

6. 检测和分析：对得到的绿原酸进行质量检测和分析，包括纯度、含量、溶解度等参数的测定，以确保绿原酸的质量达到要求。

需要注意的是，以上步骤仅为一般性的分离纯化工艺，在具体
操作过程中可能根据实际需求进行调整和优化。

此外，根据目标纯化的绿原酸的用途和产量的不同，分离纯化工艺也可能有所差异。

因此，在实际操作中，应根据实际情况进行具体方案设计和实验验证。

食品研究与开发圆园22年2月第43卷第4期基金项目：福建省青年创新项目（2008F3111）；闽南师范大学人才引进项目（MK201702）作者简介：杨红文（1975—），男（汉），副教授，博士，研究方向：植物功效成分研究与开发。

DOI ：10.12161/j.issn.1005-6521.2022.04.010金银花，又名金藤花，是忍冬科忍冬属植物的干燥花蕾，有宣散风热、抗菌消炎、免疫调节等作用，是传统的中药材，是连花清瘟胶囊、金花清感颗粒、双黄连等多种清火中药处方的组分。

绿原酸为金银花主要活性成分[1]，绿原酸含量多少是判断金银花质量好坏的重要指标[2]，绿原酸具有降血压、降血脂、抗菌、抗病毒、抗肿瘤和清除自由基等作用[3-8]，在医药、保健、食品等行业具有很大的应用价值。

纤维素酶法提取金银花中绿原酸工艺优化及其抗氧化活性杨红文，彭福润（闽南师范大学生物科学与技术学院，福建漳州363000）摘要：利用纤维素酶法提取金银花中绿原酸并优化提取工艺；以维生素C 为阳性对照，利用铁离子还原法和羟自由基清除试验确定所得金银花绿原酸提取液的体外抗氧化活性。

结果表明，各因素对金银花绿原酸提取率的影响顺序为纤维素酶添加量>提取温度>提取时间>pH 值，在纤维素酶添加量0.4%、提取温度50℃、提取时间50min 、pH4.5的条件下，金银花绿原酸提取率最高，达到40.10mg/g 。

所得绿原酸提取液有较好的体外抗氧化活性，铁离子还原能力高于维生素C ，0.5mg/mL 的绿原酸提取液对羟自由基清除率达44.51%，高于相同浓度维生素C 的羟自由基清除率（28.48%）。

关键词：金银花；绿原酸；纤维素酶；抗氧化活性；铁离子还原能力Optimization of Extraction Process of Chlorogenic Acid from Lonicera japonica with Cellulase and ItsAntioxidative ActivityYANG Hong-wen ，PENG Fu-run（College of Biology Science and Technology ，Minnan Normal University ，Zhangzhou 363000，Fujian ，China ）Abstract ：This study optimized the extraction procedure of chlorogenic acid from Lonicera japonica with cellu -lase ，and measured its antioxidant activity in vitro with V C as positive control via iron reduction method and hy -droxyl radical scavenging experiment.The weight of the factors examined was as follows ：cellulase dosage>ex -traction temperature>extraction time>pH value ，and the optimal parameters were cellulase dosage of 0.4%，ex -traction temperature of 50℃，extraction time of 50min ，and pH4.5.The chlorogenic acid yield from Lonicera japonica was 40.10mg/g.The results showed that the chlorogenic acid extract had antioxidant activity in vitro ，and its ferric ion reducing capacity was higher than that of V C .The hydroxyl radical scavenging rate of 0.5mg/mL extract was 44.51%，which was higher than that of V C （28.48%）at the same concentration.Key words ：Lonicera japonica ；chlorogenic acid ；cellulase ；antioxidative activity ；ferric ion reducing capacity引文格式：杨红文，彭福润.纤维素酶法提取金银花中绿原酸工艺优化及其抗氧化活性[J].食品研究与开发，2022，43（4）：64-69.YANG Hongwen ，PENG Furun.Optimization of Extraction Process of Chlorogenic Acid from Lonicera japonica with Cellulase and Its Antioxidative Activity [J].Food Research and Development ，2022，43（4）：64-69.应用技术64食品研究与开发圆园22年2月第43卷第4期水提法和有机溶剂浸提法是金银花中绿原酸提取的两种传统方法，前者耗时长、效率低、杂质多[9]，后者虽然耗时短、提取率高、杂质少，但存在有机溶剂残留问题[10]。

中药剂学：金银花的提取金银花的提取一、金银花的化学成分金银花除含有绿原酸和异绿原酸外，还含有环烯醚萜甙裂环马钱素、獐牙菜甙、马钱素、马钱酸、新环烯醚萜甙；常春藤皂甙配基、齐墩果酸；川续断皂甙乙；黄褐毛忍冬甙甲、α-常春藤皂甙、无患子皂甙B、灰毡毛忍冬皂甙甲、灰毡毛忍冬皂甙乙、灰毡毛忍冬次皂甙甲、灰毡毛忍冬次皂甙乙等。

挥发油主要含芳樟醇、双花醇、香叶醇、β-苯乙醇、苯甲醇、异双花醇、α-松油醇、丁香油酚等30多种成分。

传统经验及近代药理实验和临床应用都证明，金银花对于多种致病菌有较强的抗菌作用和较好的治疗效果。

二、绿原酸的提取金银花的主要抗菌有效成绿原酸和异绿原酸。

它们是奎宁酸和咖啡酸的酯。

中药制剂，制备金银花提取物多采用水提、水提醇沉和稀醇提取。

也有用水煎后加石灰乳使绿原酸类成分沉淀，然后加稀酸分解得提取物的方法。

提取方法：1.稀醇提取法生药用10倍量和8倍量70%乙醇提取2次，每次2h。

提取液过滤，减压浓缩，抽干。

2.水提法生药用10倍和8倍量水煎煮2次，每次2h，合并提取液，过滤浓缩至干。

3.水提醇沉法按水提法提取，浓缩至1∶1时，加乙醇至含醇量达75%，静置，过滤，减压浓缩抽干。

4.超滤方法称取干燥金银花一定量，加入10倍量水沸腾煎煮2次，每次1小时，过滤，挤压药渣，合并药液，离心，量上清液体积。

取出1克金银花的药液，以测量原液中绿原酸含量。

将待超滤溶液倒入储液罐，连接超滤器进行超滤。

控制一定的压力，至超滤液的体积占原体积的85%左右时，加入相当于原体积15%的水至储液罐中，继续超滤，至超滤液与原体积相同时，取样(为等体积超滤液)待测含量。

往储液罐中加入相当于原来体积25%的水，继续超滤，至超滤液相当于加入的水量时，取样(为1.25倍体积超滤液)待测含量。

同法继续超滤，得到1.5倍、2倍和3倍体积的超滤液。

三、主要有效成分含量的测定方法1.紫外分光光度法(1)如新鲜植物中含有多元酚氧化酶，则先在100℃加热1小时，或浸在1%亚硫酸氢钠溶液中，然后在石英砂中磨碎，用70%乙醇提取3次(总体积≈10倍样品)，提取液于40℃-50℃减压浓缩至原体积的1/10，再用纸层析分离。

金银花中绿原酸的提取与纯化及过程优化植物通过有氧呼吸会得到一种苯丙素类物质,即绿原酸,主要存在于金银花、菊花和杜仲等植物中。

经过文献调研发现绿原酸拥有很强的生物活性,包括它的抗菌性、抵御病毒和肿瘤性,还可以保护心血管等,因而在保健品、食品、化妆品以及药物等领域被大量使用。

金银花中绿原酸的提取方法有多种,其中超声波法不仅可以缩短时间,节约溶剂,提高效率,还可以避免高温对绿原酸的破坏,因此本文选取该方法提取绿原酸。

本论文采取一种绿色工艺方法将绿原酸从金银花中分离并提炼出来,最后对优化的工艺进行详细的研究。

本文首先利用超声波将绿原酸从金银花提炼出来,通过改变溶液的pH值、提取的时间、乙醇的体积分数、料液比和提取的温度这5种影响因素,选取影响较大的四个因素运用Design-Expert软件进行响应面法优化设计得到最佳条件。

然后利用大孔树脂分离绿原酸粗提取液,通过静态实验和动态实验分别考察树脂型号、上样液体积、上样液流速、上样液浓度、pH、洗脱剂的选择和洗脱流速的影响效果。

最后利用乙酸乙酯萃取和重结晶的方法对绿原酸纯化,考察料液浓度、pH和萃取次数的影响,并用HPLC和核磁共振仪对绿原酸进行分析。

主要实验结果如下:1.超声波提取的最佳工艺条件:提取溶剂的pH为5.2、超声提取时间为21 min、溶剂乙醇体积分数为63%、料液比为1:13.5。

该条件下绿原酸的提取率达10.862%。

2.大孔吸附树脂分离的最佳工艺条件:树脂型号为NKA-9、上样液体积为35mL、上样液流速为1 mL/min、上样液浓度为4.5 mg/mL、pH值为4、洗脱剂为50%乙醇溶液以及洗脱流速为3 mL/min。

该条件下所得绿原酸分离液经HPLC检测计算可知绿原酸的纯度78.62%,总收率为83.36%。

3.绿原酸纯化最佳萃取条件为:料液浓度为7.5 mg/mL、pH为3.5、萃取三次。

并用HPLC对纯化后绿原酸进行检测,可得绿原酸的纯度由78.62%提高到91.33%,纯化效果显著。

从金银花中提取绿原酸的前处理及提取过程中的“三废”问题制药工程专业2011年10月目录一.金银花简介 (1)二.绿原酸的理化性质 (2)三.金银花中提取绿原酸的前处理 (2)四.绿原酸提取工艺 (2)（一）绿原酸的水浸出方法 (2)（二）浸出液的减压浓缩 (3)（三）调PH离心分离水不溶物 (3)（四）以异戊醇萃取 (3)（五）绿原酸的精制 (4)五.废水来源总结 (4)六.废水的处理 (4)（一）分析 (4)（二）酸水的处理方法 (4)七.废固成分分析及处理方法 (5)八.废气来源及处理 (6)（一）废气来源 (6)（二）废气处理方法 (6)九.锅炉废气治理工程工艺流程图 (6)一、金银花简介金银花为忍冬科忍冬属半常绿缠绕藤本植物，是临床常用的中药材之一。

绿原酸是其中主要有效成分，具有显著的清热解毒、抗菌消炎作用，同时还具有增香和护色功能，可用于食品和果品的保鲜防腐。

另外绿原酸还是一种新型高效的酚型天然抗氧化剂，在某些食品中可取代目前常用的人工合成抗氧化剂，为其在食品及其它领域的应用开辟了广阔前景。

盛产期的金银花金银花的干花丝二、绿原酸的理化性质绿原酸半水合物为白色或微黄色针状结晶，在110℃时变为无水物，与稀盐酸共热产生咖啡酸，熔点208℃，比旋光度[α]D=35 2°(C=28)。

绿原酸在25℃时水中溶解度约为4%，易溶于乙醇、丙酮、甲醇等极性溶剂，微溶于乙酸乙酯，难溶于三氯甲烷、乙醚、苯等亲脂性有机溶剂。

绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸形成的酯，其分子结构中有酯键、不饱和双键及多元酚三个不稳定部分。

在从植物提取过程中，往往通过水解和分子内酯基迁移而发生异构化。

由于绿原酸的特殊结构，决定了其可以利用乙醇、丙酮、甲醇等极性溶剂从植物中提取出来，但是由于绿原酸本身的不稳定性，提取时不能高温、强光及长时间加热。

绿原酸的供试液放置于棕色瓶、冰箱（2℃）保存时最为稳定。

三、金银花中提取绿原酸的前处理金银花→清洗(废水来源1)→风干→干金银花→ 研成粗粉四、绿原酸提取工艺（一）绿原酸的水浸出方法取风干的金银花粉碎成粗粉。

金银花中绿原酸的提取工艺高春荣　胡锦蓉　孙君社(中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京100083)收稿日期:2002209217作者简介:高春荣,硕士研究生;孙君社,博士,教授,研究方向为生物技术在农产品加工中的应用摘　要　研究了金银花绿原酸的酸醇回流提取工艺及D101大孔吸附树脂金银花提取液除杂工艺。

采用正交试验法,以绿原酸的提取率及提取物中绿原酸的质量分数为考察指标,对乙醇回流提取金银花绿原酸的工艺进行了优化;采用单因素试验法,以纯化物中绿原酸的质量分数为考察指标,对D101大孔吸附树脂金银花提取液除杂工艺进行了筛选。

结果表明:乙醇体积分数70%,乙醇p H 为4,回流时间4h ,回流温度70℃为绿原酸的最佳提取工艺条件;吸附原液金银花质量浓度0125g ・mL -1,p H 为7,流速3mL ・min -1为D101大孔吸附树脂金银花提取液较优除杂工艺条件。

本工艺绿原酸的提取率达85%(与金银花中绿原酸总含量相比)以上,质量分数可达65112%,而且工艺简便,树脂再生容易,提取方法可取。

关键词　金银花;绿原酸;提取工艺中图分类号　R 28412 文章编号　100724333(2003)0420005204 文献标识码　AStudy on extraction proce ss of chlorogenic acid from flo s loniceraeGao Chunrong ,　Hu Jinrong ,　Sun J unshe(College of Food Science &Nutritional Engineering ,China Agricultural University ,Beijing 100083,China )Abstract The extraction process of Chlorogenic acid from Flos Lonicerae was studie d.The refluxing method was us e d to extract Chlorogenic acid.D 101macroporous resin was us e d to purify chlorogenic acid as it can a ds orb impurity ef 2fectively.The extracting rate is 85%a bove.The content of Chlorogenic acid is 65112%.The optimum extraction pro 2cess is as follows :the content of alcohol is 70%,the pH of alcohol is 4,the time of refluxing is 4h ,the temp erature of refluxing is 70℃.The p arameter of purification is as follows :the content of raw material me dicine is 0125g p er mL s o 2lution ,the pH of s olution is 7,the velocity of s olution is 3mL ・min-1.K ey words flos lonicerae ;chlorogenic acid ;extraction process 金银花(flos lonicerae )是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾,是临床常用的中药材之一。

金银花中绿原酸的提取工艺研究摘要：近年来，社会发展迅速，各行各业的发展也有了提高。

研究了金银花中绿原酸的提取工艺，利用乙醇溶液为提取剂，以不同的提取方式提取金银花中的绿原酸，研究不同因素对金银花中绿原酸提取率的影响。

结果显示，两种提取方式中的回流法提取效果较好。

回流法的最佳提取条件：乙醇体积分数55%，料液比（g∶mL）1∶40，时间60min，温度60℃，绿原酸得率11.0%；超声法的最佳提取条件：乙醇体积分数55%，料液比（g∶mL）1∶40、时间120min、温度60℃，绿原酸得率为6.23%关键词：金银花；绿原酸；提取工艺研究引言金银花为忍冬科植物忍冬（ＬｏｎｉｃｅｒａｊａｐｏｎｉｃａＴｈｕｎｂ．）干燥的花蕾或者初开的花。

研究表明，金银花含有挥发油、有机酸、黄酮类、三萜皂苷和微量元素等成分，具有广谱抗菌、抗炎及解热作用。

作为有机酸主要成分的绿原酸，具有抗菌、抗病毒、保肝利胆、抗肿瘤、降血压及兴奋中枢神经系统等多种药理作用，因此绿原酸常被作为金银花质量控制的指标之一。

从金银花中提取绿原酸常用回流提取法、超声波提取法、微波提取法、酶解醇提法等，其中超声提取法提取时间短、提取效率高，但是应用超声提取结合ＨＰＬＣ对金银花中绿原酸含量测定的研究较少，并且研究不够全面。

作者拟在考察影响绿原酸提取率单因素实验的基础上，采用正交设计进一步优化提取工艺，为金银花的综合利用提供依据。

1材料与方法1.1材料与试剂金银花药材，购于黑龙江省药材公司；绿原酸标准品（≥98%），购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；乙腈（色谱纯99.9%），购于美国Tedia公司；无水乙醇（分析纯）、甲醇（色谱纯），购于赛默飞世尔科技（中国）有限公司。

1.2仪器LC-10AT高效液相色谱仪（岛津，日本）；C18色谱柱（岛津，LC-C18150×4.6mm）；HWS24电热恒温水浴锅（上海一恒科学仪器有限公司）。

1.3方法1.3.1金银花提取液的制备称取0.500g金银花粉末于圆底烧瓶中，加入一定体积分数的乙醇溶液（按照乙醇与水的体积比配制），80℃回流2h，过滤并转移至离心管中，4000r/min离心15min，收集上清液，用乙醇定容至50mL容量瓶；再取4mL，定容至10mL容量瓶，取适量溶液超声、脱气、过膜后，用高效液相色谱测其浓度。

金银花中绿原酸的提取分离纯化方式研究进展摘要：金银花是我国重要的中药种类，主要功能为清热解毒，其中含有大量挥发油类和有机酸，对人体保健以及治疗具有重要意义。

鉴于此情况，本文将重点围绕金银花中绿原酸的提取分离纯化方法开展研究，以为关注这一话题的人士提供参考。

关键词：金银花；绿原酸；提取分离提纯引言：金银花是一种被用于抗病毒和消炎的中药品种，其中，含有大量的有机酸。

然而就目前而言，在借助传统技术提取过程中。

不仅效率较差。

而且纯度不够。

严重制约行业发展。

由此可见，围绕金花中绿原酸的提取分离纯化方式开展分析尤为关键。

一、金银花中绿原酸的提取分离纯化方法研究（一）水提法当前金银花已经成为我国很多药方中的重要材料。

根据研究显示，金银花不仅能够阻断多种新型冠状病毒，而且还可以达到抗病毒、抗肿瘤的效果。

绿原酸作为金银花有机酸的一种，在提取分离和纯化的过程中对专业度的要求较高，要求技术人员应综合使用技术手段，强化提取效率，确保纯化水准。

其中水提法是指一种非常常见的技术形式，在运用的过程中技术人员需要利用水为溶剂，完成重要成分处理。

结合当前数据来看，在水提法的运用背景下，绿原酸的提取效率可以达到3%左右，而在技术不断完善的过程中，水热等技术形式也开始被广泛运用。

该技术是指在封闭环境下通过水加热的方式提升水的介质速率。

与传统的技术相比，此技术减少了对周围环境的影响。

结合数据来看，在水热法使用的过程中，要求温度应该为120℃左右，时间为20分钟，此时绿原酸的提取效率可以达到3.6%。

目前此技术运用由于安全度较高、经济效益良好，因此前期使用范围较广，但是后续由于杂质较多，因此应用范围逐渐缩小[1]。

（二）乙醇回流法绿原酸是一种酚酸类物质，与乙醇相溶，因此乙醇回流等技术成为绿原酸提取的重要技术手段。

该技术是指按照1：30的配比完成乙醇水溶液的配制，使其保持在90摄氏度的温度环境。

结合数据来看，在70分钟的提取过程内，绿原酸的提取效率可以达到3.7%左右。