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邻菲啰啉分光光度法测定海水中总铁

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邻菲啰啉分光光度法测定海水中总铁刘希洋(赣榆县环境监测站,江苏　赣榆　222100)摘　要:采用邻菲啰啉分光光度法测定海水中的总铁,方法在0mg/L～3.00mg/L范围内线性良好,检出限为0.03mg/L,相对标准偏差为3.0%,不同样品的加标回收率为95.2%～108%。关键词:铁;邻菲啰啉分光光度法;海水中图分类号:O657.32 文献标识码:B 文章编号:100622009(2008)04-0049-02

收稿日期:2007-10-16;修订日期:2008-04-15作者简介:刘希洋(1970—),男,江苏赣榆人,工程师,大专,从事环境监测工作。 大鲮鲆鱼是原产北欧的一种名贵的海洋鱼类,近几年在我国的养殖规模不断扩大。该鱼对海水的适应性较强,但对铁离子较敏感,浓度过高会影响其生长与繁殖。海水中总铁的测定尚无标准方法[1],采用直接火焰原子吸收法易受氯离子干扰[2],萃取法操作复杂且受萃取率限制,测定准确度难以控制[3]。今采用邻菲啰啉分光光度法[4]测定海水中的总铁,方法简便准确,效果较好。1　试验1.1　主要仪器与试剂721型分光光度计,上海第三分析仪器厂;10mm比色皿;电炉。人工海水:准确称取24.8982g氯化钠、0.6444g氯化钾、1.4720g二水合氯化钙、4.1126g六水合氯化镁、6.8420g六水合硫酸镁,溶解于蒸馏水中,定容至1000mL,此溶液盐度(1kg海水所含固体物质的总质量)[5]为3.3%;100mg/L铁标准贮备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵溶于50mL50%硫酸溶液后转移至1000mL容量瓶中,用人工海水定容;10.0mg/L铁标准使用液:准确移取10.0mL铁标准贮备液于100mL容量瓶中,用人工海水稀释定容;25%盐酸溶液;饱和乙酸钠溶液;100g/L盐酸羟胺溶液;缓冲溶液:称取40g乙酸铵,加50mL冰乙酸,用水稀释至100mL;5g/L邻菲啰啉溶液;刚果红试纸。1.2　试验步骤1.2.1　校准曲线的绘制分别移取铁标准使用液0mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL、15.0mL置于200mL锥形瓶中,加人工海水至50.0mL,再加25%盐酸溶液1mL、100g/L盐酸羟胺溶液1mL、玻璃珠3～5粒,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,转移至50mL比色管中(转移过程中应防止溶液损失)。加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液、2mL5g/L邻菲啰啉溶液,加水至标线,摇匀。显色15min后,用10mm比色皿,以人工海水为参比,在510nm处测量吸光值,以经过空白校正的吸光值对质量绘制校准曲线。1.2.2　样品测定采样后立即将样品用盐酸酸化至pH值<1。分析时取50.0mL混匀水样(浓度高时适量少取)于200mL锥形瓶中,加25%盐酸溶液1mL、100g/L盐酸羟胺溶液1mL、玻璃珠3～5粒,加热煮沸至溶液剩15mL左右,确保铁全部溶解和还原。按绘制校准曲线步骤同样操作,测量吸光值并作空白校正。2　结果与讨论2.1　校准曲线按上述步骤绘制校准曲线,方法在0mg/L～3.00mg/L范围内线性关系良好,回归方程为y=0.00408x+0.004,相关系数r=0.9996。2.2　检出限按照试验方法制备空白溶液,连续测定20次,标准偏差σ=0.0065。以4.6倍σ计[5],方法检出限为0.03mg/L。2.3　精密度试验—94—第20卷　第4期环境监测管理与技术2008年8月取国家环境保护总局标准样品研究所500mg/L铁标准溶液,以人工海水稀释至1.00mg/L后,连续测定7次,均值为1.01mg/L,相对标准偏差为3.0%。2.4　加标回收试验对几种不同质量浓度的标准溶液和海水样品作加标回收试验,结果见表1。表1　加标回收试验结果样品测定值m/μg加标量m/μg加标后测定值m/μg回收率/%标准溶液119.725.043.595.2标准溶液245.150.098.9108秦山岛水样5.1010.014.998.0朱蓬口水样13.620.034.2103育苗厂用水36.350.089.31063　结论采用邻菲啰啉分光光度法测定海水中的总铁,不受氯离子的干扰,方法简便、稳定、可靠,精密度与准确度均符合要求。[参考文献][1]　国家质量技术监督局.GB17378.4-1998　海洋监测规范　第4部分　海水分析[S].北京:中国标准出版社,1999.[2]　《水和废水监测分析方法指南》编委会.水和废水监测分析方法指南:中册[M].北京:中国环境科学出版社,1994:385.[3]　陈代红.有机萃取-火焰原子吸收法测定海水中总铁[J].环境监测管理与技术,2001,13(3):35.[4]　国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2002:368-370.[5]　《环境水质监测质量保证手册》编写组.环境水质监测质量保证手册[M].2版.北京:化学工业出版社,1994:228.本栏目责任编辑　姚朝英　薛光璞(上接第26页)综合分析各重金属的污染系数、潜在生态风险系数和潜在生态风险指数RI,Cd和As属于极高的潜在生态风险,Hg属于很高的潜在生态风险,Cu属于高潜在生态风险,Pb属于中等潜在生态风险,Cr和Zn属于轻微潜在生态风险。填埋场污染最严重的重金属元素是Cd和As。由上述7种元素计算的RI值为124.71,表明该填埋场中这7种重金属元素造成的潜在生态危害很高。3　结论(1)微波消解与普通消解方式相比具有优越性。(2)填埋场的填埋土重金属含量明显高于自然土壤的背景值,Cu,Zn,As分别高出背景值含量86%、250%,300%。除Hg外均高于一级标准;除As外,都在三级标准的规定值内。该垃圾填埋场As是主要污染物。(3)生态危害指数法的评价结果表明,该垃圾填埋场受到一定程度的重金属污染,污染状况为:Cd、As>Hg>Cu>Pb>Cr、Zn;Cd和As的毒性贡献较大,存在极高的潜在生态风险。[参考文献][1]　蔡不忒,陈世和.我国城市水污染和生活垃圾控制的探索[J].工业安全与防尘,1994(4):5-8.[2]　刘玉燕,刘敏,刘浩峰.城市土壤重金属污染特征分析[J].土壤通报,2006,37(1):184-187.[3]　罗泽娇,赵俊英,靳孟贵.武汉市某垃圾填埋场重金属对环境污染的研究[J].地质科技情报,2003,22(3):87-90.[4]　张辉,马东升.城市生活垃圾向土壤释放重金属研究[J].环境化学,2001,20(1):43-46.[5]　HAKANSONL.Anecologicalriskindexforaquaticpollutioncontrol:asedimentlogicalapproach[J].WaterResearch,1980,14(8):975-1001.[6]　刘晶,滕彦国,崔艳芳,等.土壤重金属污染生态风险评价方法综述[J].环境监测管理与技术,2007,19(3):6-11.[7]　毕春娟.长江口潮滩重金属环境生物地球化学研究[D].上海:华东师范大学,2004:157-159.[8]　郝红,周怀东,王剑影,等.漳卫南运河沉积物重金属污染及其潜在生态风险评价[J].中国水利水电科学研究院学报

,2005,3(2):109-115.—05—第20卷　第4期刘希洋.邻菲啰啉分光光度法测定海水中总铁2008年8月

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水中铁含量的测定实验报告

水中铁含量的测定实验报告

水中铁含量的测定实验报告

一、实验目的

本实验旨在掌握测定水中铁含量的原理和方法，了解分光光度法在定量分析中的应用，并通过实验操作提高实验技能和数据处理能力。

二、实验原理

在 pH 值为 4～5 的条件下，亚铁离子与邻菲啰啉（1,10-菲啰啉）生成稳定的橙红色配合物，其最大吸收波长为 510nm。通过测定该配合物在 510nm 处的吸光度，可计算出水中铁的含量。

三、实验仪器与试剂

（一）仪器

1、 可见分光光度计

2、 容量瓶（50mL、100mL）

3、 移液管（1mL、5mL、10mL）

4、 比色皿

5、 刻度吸管

6、 烧杯（50mL、100mL）

7、 玻璃棒 8、 电子天平

（二）试剂

1、 铁标准储备液（100μg/mL）：准确称取 07020g 硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O于 100mL 烧杯中，加入 20mL 1:1 盐酸溶液溶解，转移至 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2、 铁标准使用液（10μg/mL）：吸取 1000mL 铁标准储备液于

100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3、 盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取 10g 盐酸羟胺（NH₂OH·HCl）溶于水，稀释至 100mL。

4、 邻菲啰啉溶液（10g/L）：称取 01g 邻菲啰啉（C₁₂H₈N₂·H₂O）溶于 10mL 乙醇中，加数滴蒸馏水，加热溶解后，用水稀释至 100mL，摇匀，置于棕色瓶中保存。

5、 乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH=46）：称取 164g 乙酸钠（CH₃COONa·3H₂O）溶于水，加入 84mL 冰乙酸，用水稀释至

1000mL，摇匀。

6、 实验用水为去离子水。

四、实验步骤

（一）标准曲线的绘制

1、 分别吸取 000、100、200、300、400、500mL 铁标准使用液于

6 个 50mL 容量瓶中，依次加入 1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀，静置 2min。 2、 加入 2mL 邻菲啰啉溶液和 5mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置 15min。

邻菲罗啉法测定铁的原理

邻菲罗啉法测定铁的原理

邻菲罗啉法测定铁的原理

引言

邻菲罗啉法是一种常用于测定金属离子的分析方法，其中包括测定铁离子的方法。铁在生物体中起着重要的作用，因此准确测定铁的含量对于生物学和医学等领域的研究具有重要意义。本文将详细介绍邻菲罗啉法测定铁的原理及其应用。

一、邻菲罗啉法概述

邻菲罗啉法是一种基于化学反应的分析方法，常用于测定金属离子的含量。它的原理是通过金属离子和邻菲罗啉（o-phenanthroline）发生络合反应，形成可见光吸收的络合物，进而测定金属离子的浓度。

二、邻菲罗啉法测定铁的原理

邻菲罗啉法测定铁的原理是基于铁离子与邻菲罗啉的络合反应。邻菲罗啉与二价铁离子（Fe2+）反应生成红色的络合物，该络合物在可见光区域有特征性的吸收峰。

具体的反应方程式如下： Fe2+ + 3 o-phenanthroline → [Fe(phen)3]2+ 其中，“phen”表示邻菲罗啉。

三、实验步骤

进行邻菲罗啉法测定铁的实验，可以按照以下步骤进行：

1. 准备待测样品，并将其溶解在适当的溶剂中。

2. 准备邻菲罗啉试剂溶液，通常需要称取一定质量的邻菲罗啉并溶解在适量的溶剂中，得到一定浓度的邻菲罗啉试剂溶液。

3. 将待测样品溶液与邻菲罗啉试剂溶液混合，反应一定时间。

4. 使用分光光度计测定反应溶液的吸光度，记录在特定波长下的吸光度值。

5. 根据所用的标准曲线，计算出待测样品中铁离子的浓度。 四、应用领域

邻菲罗啉法测定铁的方法在生物学和医学等领域有广泛的应用。下面列举了一些应用领域的例子：

1. 铁代谢研究：通过测定生物体内铁的含量，可以了解铁的代谢情况，并为相关疾病的诊断和治疗提供依据。

2. 食品分析：铁是食品中的重要营养物质，通过测定食品中铁的含量，可以评估食品的营养价值。

3. 环境监测：铁在水体和土壤中具有重要的影响，通过测定环境样品中铁的含量，可以评估环境的质量和污染程度。

4. 药物研究：某些药物中含有铁元素，通过测定药物中铁的含量，可以控制药物的质量和疗效。

仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁

仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁

仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁

邻菲罗啉分光光度法是常用的测定铁含量的方法，该方法利用邻菲罗啉与Fe3+形成复合物时的吸收光谱特性进行定量分析。本实验旨在通过邻菲罗啉分光光度法准确测定未知样品中铁的含量。

仪器及试剂:

1.紫外可见分光光度计:用于测量样品在特定波长下的吸光度。

2.1,10-菲罗啉:作为萃取剂与Fe3+形成有色络合物。

3.盐酸:用于调节溶液的酸碱度。

4.硫酸:用于制备酸性条件下的邻菲罗啉试剂。

实验步骤:

1.根据实验室提供的样品，称取适量未知样品，加入锥形烧瓶中。

2.加入10mL盐酸，调节溶液酸碱度，使溶液呈现酸性。

3.加入适量的邻菲罗啉试剂，溶解后进行稀释，拌匀。

4.将样品溶液转移到紫外可见分光光度计的比色皿中，以空白溶液为对照。

5.在特定波长下测量样品的吸光度，并记录下数值。

6.制备一系列已知浓度的铁标准溶液，重复步骤4和5，以绘制铁的标准曲线。

7.根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中铁的含量。

实验注意事项: 1.样品溶液的酸碱度对实验结果有较大影响，应确保样品处于酸性条件下，一般pH为1-2之间。

2.实验过程中尽量避免邻菲罗啉试剂的吸湿，以免影响准确性。

3.各步骤中，尽量保持操作环境清洁，以避免外界因素干扰。

4.标准曲线的绘制应涵盖目标测定范围内的各个浓度点，以保证测定结果的准确度。

分析结果及讨论:

分析样品后，根据样品的吸光度和标准曲线，可以计算出样品中铁的含量。分光光度法测定铁的优点是准确度高，灵敏度较好，样品处理简便。然而，该方法需要严格控制反应条件，如酸碱度、反应时间等，以保证测定结果的准确性。另外，样品中其他金属离子的存在也会对测定结果产生干扰。因此，在分析过程中要注意样品的预处理，并对干扰进行合理处理，以提高分析结果的准确性。

总之，邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁含量的方法。通过实验，可以熟悉该方法的操作步骤，了解标准曲线的绘制和分析结果的计算。实验结果可用于质量控制、食品安全监测等领域的铁含量测定。

邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理

邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理

邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理

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邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理与应用