总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法
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邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。
邻菲罗啉,也称为邻二氮菲,是一种常用的螯合剂,可以与铁离子形成稳定的络合物。
下面将对这种方法进行详细的介绍。
一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法,用于测定铁离子。
邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物,该络合物的最大吸收波长位于530nm左右,因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。
二、实验步骤1.准备试剂和样品:邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液(PH=7)、去离子水、待测样品。
2.校准仪器:使用空白试剂校准仪器,确保仪器处于正常状态。
3.绘制标准曲线:分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,记录各浓度下的吸光度。
以吸光度为纵坐标,铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.测定样品:取适量待测样品于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,测量吸光度。
5.计算结果:根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。
三、实验结果与分析1.结果记录:记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。
2.结果分析:通过对比标准曲线和样品的吸光度值,可以得出待测样品中铁离子的浓度。
如果需要进一步分析,可以对实验数据进行处理和分析,例如计算相对误差、变异系数等指标,以评估实验结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全,避免直接接触皮肤或吸入粉尘。
2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中,避免阳光直射和长时间暴露在空气中。
3.在绘制标准曲线时,要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液,以确保实验条件的一致性。
4.在测定样品时,要保证样品的均匀性和稳定性,避免出现误差。
5.在计算结果时,要根据标准曲线进行线性回归分析,以得出准确的浓度值。
五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验,可以得出待测样品中铁离子的浓度。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点,适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。
邻菲罗啉分光光度法测铁离子一、主要仪器及试剂1.邻菲罗啉溶液:0.12%水溶液;2.盐酸羟胺溶液:10%水溶液;3.1+1氨水4.1+1盐酸5.铁标准溶液:准确称取0.216g 硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2·12H2O)置于烧杯中,加少量水溶解,加0.625 mL 硫酸,定量转移到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。
吸取上述溶液10ml,移入100ml 容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。
6.分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。
7.1+1盐酸8.刚果红试纸二、测定步骤1.绘制标准曲线:分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4 .0 、5.0mL 于6只50mL容量瓶中,加水至约25ml,各加1毫米长的刚果红试纸,在试纸呈蓝色时,各瓶加10%盐酸羟胺1mL,0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色,再加一滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度,混匀。
10min后于510nm处,以空白溶液为参比,测定各溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。
2.总铁离子的测定:吸取50mL水样于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸调节使水呈酸性,P H<3,刚果红试纸呈蓝色。
加热煮沸10分钟,冷却后移入50ml容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫色,再加一滴氨水,使试纸呈红色后用水稀释至刻度,混匀。
10min 后于510nm 处,用3cm 比色皿,以试剂空白溶液为参比,测定溶液的吸光度。
三、计算水样中总铁离子的含量X 为 X=1000 V mmg/L式中:m ——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数,mg ;V ——所取水样的体积,mL 。
化验室邻菲啰咻分光光度法测定水质铁含量操作规程一、引用标准GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法(邻菲啰咻分光光度法)二、适用范围本方法适用于所取试液中铁含量为10μg~500μg,其体积不大于60m1o大量的碱金属、钙、锯、领、镁、镐(II)、神(III)、碑(V)、铀(VI)、铅、氯离子、澳离子、碘离子、硫鼠酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和IOOmg以下的错(IV)在试验溶液中,对测定有干扰。
如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、珅酸根或大于IOOmg的磷酸根,显色速度变慢。
三、化验原理用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。
在PH值为2~9时,Fe2+与1,10一菲啰咻生成橙红色络合物,在分光光度计最大吸收波长(51Onm)处测定其吸光度。
在特定的条件下,络合物在PH值为4~6时测定。
四、化验试剂1、盐酸,180g∕1溶液:将409m1质量分数为38%的盐酸溶液(P=119g∕m1)用水稀释至IOOOm1,并混匀(操作时要小心)。
2、氨水,85g∕1溶液:将374In1质量分数为25%氨水(p=0.910g∕m1)用水稀释至IOOOm1并混匀。
3、乙酸一乙酸钠缓冲溶液,在20℃时pH=4.5:称取164g无水乙酸钠用500m1水溶解,加24On11冰乙酸,用水稀释至IOOOm1o4、抗坏血酸,100g∕1溶液。
该溶液一周后不能使用。
5、1,10-菲啰咻盐酸一水合物(C12H8N2∙HC1∙H20),或1,10—菲啰咻一水合物(C12H8N2∙H20)1g∕1溶液。
用水溶解IgI,10—菲啰咻一水合物或1,10—菲啰咻盐酸一水合物,并稀释至避光保存,使用无色溶液。
IOOOrn1o6、铁标准溶液,每升含有0∙200g的铁(Fe)制备称取1727g十二水硫酸铁钱(NH4Fe(SO4)2∙12H20),精确至0.001g,用约200m1水溶解,定量转移至IOOOm1容量瓶中,加20m1硫酸溶液(1+1),稀释至刻度并混匀。
一、 实验目的1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的Fe 2+2、学会分光度法确定配合物组成的测定方法3、掌握分光光度计的使用方法,进一步了解朗伯-比尔定律的应用 二、实验原理1、微量铁离子的测定最灵敏的方法便是邻菲罗啉法,因形成的配合物十分稳定所以重现性很好。
铁离子可与邻菲罗啉结合形成橙红色配合物在510nm 处有最大吸收,其反应方程如下:2、因为溶液中的Fe 3+也可与邻菲罗啉结合生成淡蓝色的配合物,所以一般采用加入盐酸羟胺的方法将其还原为Fe 2+4 Fe 3++2NH 2OH=4 Fe 2++N 2O+H 2O+4H +3、测定时,采用加入NaAc 的方法控制溶液酸度在pH=2~9较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则Fe 2+水解,影响显色。
三、实验步骤1、在分析天平上准确称取(NH 4)2Fe(SO 4)2•6H 2O(硫酸亚铁铵)0.0702(±0.0001)g,用10mL 的1:1的HCl 溶解于小烧杯中,完全转移到100mL 的容量瓶中,用蒸馏水定容,制得100mg/L 的贮备液。
2、取25mL 的贮备液加至10mL 1:1的HCl 中,在完全转移到250mL实验一:邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的Fe 2+Fe2++NN 3=NN Fe32-的容量瓶中用蒸馏水定容至刻度线,制得10mg/L的Fe2+的标准溶液。
3、取7支干净的25mL比色管,按下如下表格依次加入试剂4、以0号管为参比,透光率(Transmittance)调零,黑体比色皿调百。
在波长510nm处测量各管的吸光度(Absorbance)记录至下表四、数据处理1、标准曲线绘制。
以铁离子浓度为横轴,吸光度为纵轴做六个标准点的标准曲线如例图所示2、在标准曲线上对应水样吸光度找到对应浓度,进而求得待测溶液的浓度。
(注意:比色管中溶液稀释过)。
现行水质分析实验标准北京邦驰世纪水处理科技有限公司网址:二0一一年二月水质总铁的测定邻菲罗啉可见分光光度法1.主要内容在pH3~9的条件下,低铁离子能与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
邻菲罗啉过量时,控制溶液PH值为~,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物,亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的结果。
2.仪器50mL容量瓶分光光度计3.试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
铁标准贮备液:称取0.7022g硫酸亚铁铵,溶于70mL20+50硫酸溶液中,滴加L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000mL。
此贮备液含铁。
铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备液,移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。
此溶液含μg铁。
%邻菲罗啉溶液:称取0.1g邻菲罗啉溶解于加有两滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100mL。
此溶液1mL可测定100μg以下的低铁。
10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺,溶于纯水中,并稀释至100mL。
乙酸铵缓冲溶液():称取250g乙酸铵,溶于150 mL纯水中,并稀释至100mL1+1盐酸溶液4.测定步骤:用移液管吸取10mL振摇均匀的水样(含铁量高时可稀释后再取样)另取50mL容量瓶8个,分别加入铁标准溶液0,,,,,,,加适量蒸馏水。
水样标准系列容量瓶中加1mL1+1盐酸溶液在水浴煮沸10分钟,如果尚有未溶的铁可继续煮沸。
放置冷却后,加1mL盐酸羟胺溶液,摇匀,再向水样及标准样中各加2mL邻菲罗啉溶液,混匀后再加乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50mL刻度,混匀,放置10~15分钟。
于510nm波长下,用3cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度及浓度C5.结果的表述:C铁=5C式中:C铁——水样中总铁的浓度,C——分光光度计读出的铁的浓度。
邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量概述邻菲罗啉示差分光光度法(Differential Spectrophotometric Method with Phenanthroline)是一种常用于测定铁矿石中全铁含量的分析方法。
该方法基于邻菲罗啉与亚铁离子的络合反应,通过测定络合物的吸光度来间接测定样品中的全铁含量。
原理邻菲罗啉与亚铁离子反应生成橙色络合物,该络合物在510 nm波长处有最大吸光度。
当样品中的亚铁离子与邻菲罗啉反应生成络合物时,溶液吸光度会随着亚铁离子浓度的增加而增大。
通过测量样品在510 nm波长处的吸光度,可以间接推算出样品中的全铁含量。
实验步骤试剂及设备准备•邻菲罗啉试剂(0.1% 邻菲罗啉溶液)•硫酸(浓度为3.5%)•氢氧化钠(浓度为1.5 M)•铁矿石样品•分光光度计样品预处理1.取一定量的铁矿石样品,加入一些硫酸溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
2.将溶液加热至沸腾,持续加热10分钟,使铁矿石样品完全溶解。
3.将溶液冷却至室温,用硫酸调节pH值。
4.加入适量氢氧化钠溶液,使溶液中的亚铁氧化成铁离子。
5.将溶液转移到容量瓶中,并用去离子水定容。
准备标准曲线1.取一系列不同浓度的亚铁标准溶液,分别加入邻菲罗啉溶液和硫酸。
2.将上述溶液转移到容量瓶中,并用去离子水定容。
3.在分光光度计上设置波长为510 nm。
4.分别测量每个标准溶液的吸光度,并记录结果。
测定样品1.将经过预处理的样品溶液转移到比色皿中。
2.在分光光度计上设置波长为510 nm。
3.测量样品溶液的吸光度,并记录结果。
绘制标准曲线与计算全铁含量1.将标准溶液的浓度与吸光度值绘制成图表,并进行线性拟合。
2.根据拟合曲线,计算样品中的全铁含量。
数据分析与结果展示标准曲线以亚铁标准溶液的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线,根据曲线方程可以计算出样品中的全铁含量。
亚铁标准溶液浓度(M)吸光度0.001 0.2140.002 0.4260.003 0.6330.004 0.8410.005 1.055样品测定结果测得样品的吸光度为0.725。
邻菲罗啉分光光度法(也称为邻菲啰啉分光光度法)是一种常用的测定溶液中铁离子浓度的方法。
其原理基于邻菲啰啉(1,10-邻菲罗啉)与两价铁离子(Fe^2+)在酸性介质中形成深紫色络合物,这种络合物具有较大的摩尔吸光系数,在特定波长下可以进行光度测定。
以下是该方法的基本原理和步骤:
1. 络合反应原理:在pH为1.5至
2.5的盐酸介质中,邻菲啰啉(o-Phenanthroline)与Fe^2+形成深紫色的络合物,化学方程式如下:
\[ 3Fe^{2+} + 2C_{12}H_8N_2 \rightarrow Fe(C_{12}H_8N_2)_3^{2+} \]
这种络合物在510 nm左右有较大的摩尔吸光系数,适合用于光度测定。
2. 测定步骤:
-取待测铁离子溶液,加入盐酸和适量的邻菲啰啉试剂,形成深紫色络合物。
-使用分光光度计在510 nm左右测定络合物的吸光度。
-利用标准曲线或已知浓度的铁离子溶液做对照,根据吸光度值计算待测溶液中铁离子的浓度。
3. 注意事项:
-实验中盐酸的浓度和pH值需要严格控制,以保证络合物的形成和稳定。
-选择合适的波长进行光度测定,通常选择络合物的最大吸光度波长。
通过邻菲罗啉分光光度法,可以对水样或者其他溶液中的铁离子进行敏感、快速的测定,具有操作简便、结果稳定可靠的优点。
铁离子测定方法5第十节铁含量的分析方法一:邻菲罗啉分光光度法循环水中总铁的变化,反映了系统中腐蚀抑制情况,对正确调整水处理配方有着指导意义。
1 适用范围本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析,其测定Fe2+含量的范围在~20mg/L。
2 方法原理用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+,在PH=~9时,Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长510nm处,用分光光度计测其吸光度。
3 试剂硫酸AR硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2?2H2O]H2SO4溶液:(1+35)氨水溶液:(1+3)乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH=):64克乙酸钠溶于水中,再加136mL36%的乙酸,稀释至1L。
抗坏血酸溶液(L):溶解抗坏血酸于200mL水中,加入乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)及甲酸,用水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
邻菲罗啉溶液(L)(用适量无水乙醇溶解后,再用蒸馏水稀释)。
过硫酸钾溶液(L):溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14天。
铁标准贮备溶液(mL)称取硫酸铁铵,精确到,置于200mL烧杯中,加入100mL水,浓H2SO4,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
铁标准工作溶液(mL)取铁标准贮备溶液稀释10倍,只限当日使用。
4 仪器VIS—723型分光光度计(510nm),附3cm比色皿。
5 分析步骤工作曲线的绘制(绘制时键盘操作参考第三章第四节)分别取0,,,,,,铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加硫酸溶液,调PH近2,加抗坏血酸,乙酸—乙酸钠缓冲溶液,邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置15分钟,用分光光度计于510nm,3cm比色皿,以试剂空白调零测其吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe2+离子含量为横坐标,绘制标准曲线。
总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量小于1mg/L。
1.0 原理亚铁离子在PH值3~9的条件下,与邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)反应,生成桔红色络合离子:3C12H8N2+Fe2+→[Fe(C12H8N2)3]2+此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。
2.0 试剂2.1 1+1盐酸溶液。
2.2 1+1氨水。
2.3 刚果红试纸。
2.4 10%盐酸羟胺溶液。
2.5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2.6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3.0 仪器3.1 分光光度计。
4.0 分析步骤4.1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于6只50m容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试低,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗啉溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4.2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,PH<3,刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后,再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。
实验四邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁一、实验目的:1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二、原理:亚铁离子(Fe)在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,应用此反应可用比色法测定铁。
橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。
若用还原剂(如盐酸羟胺)把高铁离子还原为亚铁离子,则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。
三、仪器:721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管(50ml)、移液管、吸量管、容量瓶等。
四、试剂:1、铁贮备液(100μg/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O]于100毫升烧怀中(或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2・12H2O,其摩尔质量为2+482.18g/mol),加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。
(实验室准备好)2、铁标准使用液(20μg/mL):准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液中Fe的质量浓度为20.0μg/mL。
(学生配制)3、0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。
(临用时配制) 4、10%盐酸羟胺水溶液:5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=4.6):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。
五、测定步骤: 1、标准曲线的绘制:(1)分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中,加水至刻度;(2)依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml,混匀,加入5ml醋酸-醋酸铵缓冲溶液,摇匀,加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml,摇匀,(3)放置15分钟后,在510nm波长处,用1cm比色皿,以空白作为参比,测定各溶液的吸光度。
邻菲罗啉分光光度法测定铁含量原理邻菲罗啉分光光度法测定铁含量原理本文将从浅入深,逐步解释邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理。
概述邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定溶液中铁含量的方法。
它基于邻菲罗啉与铁离子之间的络合反应,通过测量吸光度来间接测定铁含量。
原理1.络合反应邻菲罗啉和Fe(III)之间会发生络合反应,生成稳定的络合物。
2.光吸收现象邻菲罗啉-Fe(III)络合物具有特定的吸收光谱,可在可见光区域内吸收特定波长的光线。
3.光度计测量通过使用可见光区域内特定波长的滤光片,选择适当的波长进行测量,可以实现测定溶液中铁含量的目的。
1.样品处理将待测样品溶解在适当的溶剂中,使铁离子与邻菲罗啉发生络合反应。
2.光度计设置使用滤光片选择合适的波长,并对光度计进行预热和调零。
3.基线校准使用不含铁离子的溶液进行基线校准。
4.颜色形成加入邻菲罗啉试剂,使铁离子与邻菲罗啉发生络合反应,溶液由无色变为红色,该红色与铁含量成正比。
5.测定吸光度将反应溶液取出,用光度计在适当波长下测量吸光度。
6.铁含量计算根据已知标准曲线或计算公式,将吸光度值转化为溶液中的铁含量。
邻菲罗啉分光光度法在环境监测、食品检测、药品分析等领域得到广泛应用。
它具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点,能够准确测定铁含量。
结论邻菲罗啉分光光度法通过测量邻菲罗啉-Fe(III)络合物的吸光度,间接测定溶液中的铁含量。
这种方法基于络合反应和光吸收现象,操作简便且精确可靠。
在实际应用中,它被广泛应用于各个领域中对铁含量的测定。
微观机理如果进一步深入研究,可以了解邻菲罗啉与Fe(III)之间的络合反应的微观机理。
邻菲罗啉是一种有机化合物,它的结构中含有5个含氮杂环的芳香环,并具有多个氮原子与金属离子形成络合物的能力。
而Fe(III)是铁的氧化态离子,具有较强的电荷,在水溶液中很容易形成络合物。
当邻菲罗啉与Fe(III)离子接触时,它们之间会发生化学反应,形成邻菲罗啉-Fe(III)络合物。
邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁
一、试验原理及方法
首先,将样品加入菲罗啉光化还原剂,然后加热,使样品中的铁被还原成铁离子,并且形成一种可以吸收光的物质。
接着,将样品放入分光光度仪中,仪器会测量样品中铁离子的吸收光谱,从而计算出样品中铁的含量。
二、试验步骤
1. 将样品溶液加入到分析管中,添加足量的邻菲罗啉(1,10-二苯基膦),搅拌均匀;
2. 将分析管放入分光光度仪中,调节波长为510nm,记录原始吸光度;
3. 将分析管中的样品溶液加入还原剂(硫酸铜),搅拌均匀;
4. 再次将分析管放入分光光度仪中,调节波长为510nm,记录还原后的吸光度;
5. 计算吸光度差值,用标准曲线法计算出样品中铁的含量。
三、注意事项
1. 实验前,应先将试剂称量准确,并将试剂放入实验瓶中;
2. 将实验瓶中的试剂搅拌均匀,使其完全溶解;
3. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中,调节好参数;
4. 将菲罗啉溶液加入实验瓶中,搅拌均匀;
5. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中,测定光度值;
6. 根据光度值计算出铁的浓度;
7. 将实验瓶中的溶液放入烧杯中,加入还原剂,加热搅拌,使铁完全还原;
8. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中,测定光度值;
9. 根据光度值计算出铁的浓度;
10. 将实验结果记录在实验报告中。
四、结果计算
计算铁的含量,需要用到以下公式:
含量(mg/L)=A/B×1000
其中,A为样品中铁的浓度,B为样品体积(单位为升)。
邻菲罗啉分光光度法测铁离子一、主要仪器及试剂1.邻菲罗啉溶液:0.12%水溶液;2.盐酸羟胺溶液:10%水溶液;3.1+1氨水4.1+1盐酸5.铁标准溶液:准确称取0.216g 硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2·12H2O)置于烧杯中,加少量水溶解,加0.625 mL 硫酸,定量转移到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。
吸取上述溶液10ml,移入100ml 容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。
6.分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。
7.1+1盐酸8.刚果红试纸二、测定步骤1.绘制标准曲线:分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4 .0 、5.0mL 于6只50mL容量瓶中,加水至约25ml,各加1毫米长的刚果红试纸,在试纸呈蓝色时,各瓶加10%盐酸羟胺1mL,0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色,再加一滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度,混匀。
10min后于510nm处,以空白溶液为参比,测定各溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。
2.总铁离子的测定:吸取50mL水样于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸调节使水呈酸性,P H<3,刚果红试纸呈蓝色。
加热煮沸10分钟,冷却后移入50ml容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫色,再加一滴氨水,使试纸呈红色后用水稀释至刻度,混匀。
10min 后于510nm 处,用3cm 比色皿,以试剂空白溶液为参比,测定溶液的吸光度。
三、计算水样中总铁离子的含量X 为 X=1000 V mmg/L式中:m ——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数,mg ;V ——所取水样的体积,mL 。
总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法
本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量小于1mg/L。
1.0 原理
亚铁离子在PH值3~9的条件下,与邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)反应,生成桔红色络合离子:3C12H8N2+Fe2+→[Fe(C12H8N2)3]2+
此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。
2.0 试剂
2.1 1+1盐酸溶液。
2.2 1+1氨水。
2.3 刚果红试纸。
2.4 10%盐酸羟胺溶液。
2.5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2.6 铁标准溶液的配制
称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3.0 仪器
3.1 分光光度计。
4.0 分析步骤
4.1 标准曲线的绘制
分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于6只50m容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试低,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗啉溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4.2 水样的测定
取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,PH<3,刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后,再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处,以3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。
5.0 分析结果的计算
水样中总铁离子含量X(毫克/升),按下式计算:
X= A ×1000
Vw
式中:A—从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克;
Vw—水样体积,毫升。
6.0 注释
6.1 循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在,加盐酸煮沸以使其溶解。
6.2 分析步骤中溶液的PH控制也可采用加2mL 2mol/L盐酸,在加邻菲罗啉后,再加5mL 22%醋酸
铵溶液,但醋酸铵溶液应不含铁离子,否则,更换试剂时应重新绘制标准曲线。
7.0 允许差
水中总铁离子含量小于1mg/L时,平行测定两结果差不大于0.03mg/L。
8.0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总铁离子含量。