DL425.4-1991工业氢氧化钠中铁的测定-邻菲罗啉分光光度法

邻菲罗啉紫外可见分光光度法测定铁含量一、仪器1．紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS)；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；2．容量瓶：100mL1个；50mL11个；3．吸量管：5mL2支；10mL3支；二、试剂1．标准储备溶液：200μg·mL-1铁标准储备溶液。

2．未知液：未知浓度的铁标准溶液。

20μg·mL-13．其他：100g·L-1盐酸羟胺溶液、1g·L-1邻菲罗啉溶液、pH=4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。

三、实验操作1．吸收池配套性检查玻璃吸收池在600nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。

2．标准使用溶液的制备用10mL吸量管移取200 ug/mL 铁的标准储备溶液10.00 mL 于100 mL 容量瓶中，配制成20 ug/mL浓度的标准使用溶液。

3．绘制吸收曲线选择测量波长⑴用10mL吸量管移取20 ug/mL 铁的标准溶液5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，⑵用5mL吸量管依次加入然后加入5mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。

放置2min后，⑶用5mL吸量管加入5mL1g·L-1邻菲罗啉溶液，⑷用10mL吸量管加入10mLpH=4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，⑸用蒸馏水稀释至刻度线摇匀。

⑹用1cm吸收池，以试剂空白为参比，在400~600nm间扫描其吸收曲线，并根据吸收曲线的吸光度确定最大吸收波长。

4．标准工作曲线的绘制⑴取50 mL容量瓶6只，分别移取（务必准确移取）20 ug/mL铁标准溶液2.0 mL，4.0 mL，6. 0mL ，8.0 mL ，10.0 mL于5只容量瓶中，不加铁标准溶液醅空白液作参比，⑵各加5ml盐酸羟胺溶液，摇匀经二分钟后，再各加10ml NaAc溶液及5ml 邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度线,充分摇匀,待测定。

仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是常用的测定铁含量的方法，该方法利用邻菲罗啉与Fe3+形成复合物时的吸收光谱特性进行定量分析。

本实验旨在通过邻菲罗啉分光光度法准确测定未知样品中铁的含量。

仪器及试剂:1.紫外可见分光光度计:用于测量样品在特定波长下的吸光度。

2.1,10-菲罗啉:作为萃取剂与Fe3+形成有色络合物。

3.盐酸:用于调节溶液的酸碱度。

4.硫酸:用于制备酸性条件下的邻菲罗啉试剂。

实验步骤:1.根据实验室提供的样品，称取适量未知样品，加入锥形烧瓶中。

2.加入10mL盐酸，调节溶液酸碱度，使溶液呈现酸性。

3.加入适量的邻菲罗啉试剂，溶解后进行稀释，拌匀。

4.将样品溶液转移到紫外可见分光光度计的比色皿中，以空白溶液为对照。

5.在特定波长下测量样品的吸光度，并记录下数值。

6.制备一系列已知浓度的铁标准溶液，重复步骤4和5，以绘制铁的标准曲线。

7.根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中铁的含量。

实验注意事项:1.样品溶液的酸碱度对实验结果有较大影响，应确保样品处于酸性条件下，一般pH为1-2之间。

2.实验过程中尽量避免邻菲罗啉试剂的吸湿，以免影响准确性。

3.各步骤中，尽量保持操作环境清洁，以避免外界因素干扰。

4.标准曲线的绘制应涵盖目标测定范围内的各个浓度点，以保证测定结果的准确度。

分析结果及讨论:分析样品后，根据样品的吸光度和标准曲线，可以计算出样品中铁的含量。

分光光度法测定铁的优点是准确度高，灵敏度较好，样品处理简便。

然而，该方法需要严格控制反应条件，如酸碱度、反应时间等，以保证测定结果的准确性。

另外，样品中其他金属离子的存在也会对测定结果产生干扰。

因此，在分析过程中要注意样品的预处理，并对干扰进行合理处理，以提高分析结果的准确性。

总之，邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁含量的方法。

通过实验，可以熟悉该方法的操作步骤，了解标准曲线的绘制和分析结果的计算。

实验结果可用于质量控制、食品安全监测等领域的铁含量测定。

邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。

邻菲罗啉，也称为邻二氮菲，是一种常用的螯合剂，可以与铁离子形成稳定的络合物。

下面将对这种方法进行详细的介绍。

一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法，用于测定铁离子。

邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物，该络合物的最大吸收波长位于530nm左右，因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。

二、实验步骤1.准备试剂和样品：邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液（PH=7）、去离子水、待测样品。

2.校准仪器：使用空白试剂校准仪器，确保仪器处于正常状态。

3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，记录各浓度下的吸光度。

以吸光度为纵坐标，铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。

4.测定样品：取适量待测样品于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，测量吸光度。

5.计算结果：根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。

三、实验结果与分析1.结果记录：记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。

2.结果分析：通过对比标准曲线和样品的吸光度值，可以得出待测样品中铁离子的浓度。

如果需要进一步分析，可以对实验数据进行处理和分析，例如计算相对误差、变异系数等指标，以评估实验结果的准确性和可靠性。

四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全，避免直接接触皮肤或吸入粉尘。

2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中，避免阳光直射和长时间暴露在空气中。

3.在绘制标准曲线时，要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液，以确保实验条件的一致性。

4.在测定样品时，要保证样品的均匀性和稳定性，避免出现误差。

5.在计算结果时，要根据标准曲线进行线性回归分析，以得出准确的浓度值。

五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验，可以得出待测样品中铁离子的浓度。

该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点，适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。

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铁的测定邻菲罗啉法实验报告一、实验目的本实验旨在掌握邻菲罗啉法测定铁含量的原理和操作方法，学会使用分光光度计进行定量分析，并熟悉实验数据的处理和结果的计算。

二、实验原理在 pH 为 2～9 的条件下，亚铁离子（Fe²⁺）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，其颜色深浅与铁的含量成正比。

通过分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度，即可计算出铁的含量。

三、实验仪器与试剂（一）仪器1、分光光度计2、容量瓶（50 mL、100 mL）3、移液管（1 mL、5 mL、10 mL）4、刻度吸管（5 mL、10 mL）5、烧杯（50 mL、100 mL）6、玻璃棒7、电子天平（二）试剂1、硫酸亚铁铵（NH₄）₂Fe（SO₄）₂·6H₂O2、邻菲罗啉（1,10-菲罗啉）3、盐酸羟胺4、乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH ＝ 45）5、浓硫酸四、实验步骤（一）标准溶液的配制1、准确称取07020 g 硫酸亚铁铵（NH₄）₂Fe（SO₄）₂·6H₂O，用少量蒸馏水溶解后，转移至 100 mL 容量瓶中，定容至刻度，摇匀。

此溶液中 Fe²⁺的浓度为100 μg/mL。

2、用移液管准确吸取 1000 mL 上述溶液于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液中 Fe²⁺的浓度为10 μg/mL，作为标准储备液。

（二）标准曲线的绘制1、分别吸取 000、100、200、300、400、500 mL 标准储备液于 50 mL 容量瓶中，依次加入 1 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 2 min。

2、加入 5 mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH ＝ 45）和 3 mL 01%邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 15 min。

3、以试剂空白（即 000 mL 标准储备液）为参比，用 1 cm 比色皿，在 510 nm 波长处，测定各溶液的吸光度。

4、以铁的浓度（μg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

邻菲啰啉分光光度法测定工业盐酸含铁量的初步改进摘要：邻菲啰啉分光光度法是测定铁含量的经典方法，本文通过调整实验步骤，改变药品配制方法，对工业盐酸铁含量的测定过程进行了优化，从结果看，达到了缩短分析时间，减小不确定因素干扰的预期目的。

关键词：铁含量测定邻菲啰啉分光光度法工业盐酸Abecedarian improvement of mensuration iron concentration in industrial hydrochloric acid via 1, 10-diazophenanthrine colorational spectrophotographyAbstract : The strategy of 1, 10-diazophenanthrine colorational spectrophotography is a classical procedure for survey ironconcentration. This paper wish adjust the order of the test, adapt the make-up of the reagents to acquireoriginal designation improvement of mensuration iron concentration in industrial hydrochloric acid. In the summary, we can obtain the goal with fewer testing time and lesser disturbances.Key words : mensuration iron concentration;1, 10-diazophenanthrine colorational spectrophotography; industrial hydrochloric acid前言邻菲罗啉分光光度法被广泛用于各种样品中铁含量的测定，这些样品包含了从天然水体到大宗化工产品的广大范围[1-8]，该方法的核心原理就是在pH = 2–9 范围内，亚铁离子与邻菲啰啉形成红色络合物：Fe2+ + 3 Phen Fe(Phen)­32+一般分析过程中，视原始样品所处的状态，包括铁的离子化，还原，显色剂的加入和调整pH几个步骤。

邻菲罗啉分光光度法测定铁一、实验目的1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定铁的原理和方法；2、学习分光光度法实验条件的选择方法，应用确定的条件测出待测试样中铁的含量；3、熟悉分光光度计的结构原理和使用方法（参阅附录1、2）二、实验原理分光光度法测定铁的理论依据是朗伯－比耳定律：当一束平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

如果固定比色皿厚度测定有色溶液的吸光度，则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系，可根据相对测量的原理，用标准曲线法进行定量分析。

分光光度法的显色反应条件（酸度、显色剂用量、显色时间、显色温度等）和测量条件（测定波长、参比液的选择等）都是通过实验确定的。

用分光光度法测定铁的显色剂，常用的有邻菲罗啉（邻二氮菲）、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。

其中邻菲罗啉法灵敏度高，选择性好，络合物十分稳定，故应用甚为广泛。

在pH＝3～9的溶液中，邻菲罗啉与Fe2+生成稳定的橙红色络合物：Fe2++3NN [(NN)3Fe]2+该络合物lgβ3＝21.3（20˚C），在510nm附近有最大吸收，摩尔吸光系数ε510＝1.1×104L · mol-1 · cm-1。

邻菲罗啉与Fe3+也生成3 : 1的淡蓝色络合物，lgβ3＝14.1。

因此，在显色前需用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+：2Fe3+ + 2NH2OH = 2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 2H+测定时，控制溶液酸度在pH＝3～9较适宜，酸度高时，反应速度慢；酸度太低，则Fe2+部分水解，影响测定。

通常在微酸性（pH＝5）溶液中显色。

本法选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32－，20倍的Cr3+、Mn2+、V(v)、PO43－，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。

三、试剂与仪器1、铁标准溶液（100μg/mL）：称取0.8634gNH4Fe(SO4)2· 12H2O（或0.7022g (NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O）于洁净的烧杯中，加入100ml 2mol/L的盐酸，溶解后定量转移至1L容量瓶中，加水至刻线，摇匀；2、盐酸羟胺溶液：10％水溶液，两周内有效；3、邻菲罗啉溶液：0.1％水溶液。

Fe 2+ +3邻菲罗啉分光光度法测定铁中文名称：1,10-菲罗啉[1]中文别名：邻菲罗啉又叫邻二氮菲英文名称：1,10-Phe nan throli ne mo nohydrate 英文别名：1,10-Phe nan throli ne hydrate CAS 号：5144-89-8 分子式： C12H8N2.H2O 分子量：180.21I, I O-piienanthrohne1,10-phenanthroline危险品标志：T N 说明 风险术语：R25; R50/53; 说明 安全术语：S45; S60; S61 主要用途：邻菲罗啉与亚铁离子在PH2~9的条件下生成桔红色络合物，然后用分光光度法测定铁含量。

物理化学性质：一水合物为白色结晶性粉末。

熔点 93-94 C,无水物熔点为117C,溶于300份水，70份苯，溶于醇和丙酮。

能与多种过渡金属形成配合物，由于形成的配合物为螯合物，所以较为稳定。

与铜形成的配合物及其衍 生物因为对DNA 有 一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，进而有一定的抗癌活性。

实验原理邻二氮菲(phen)和Fe 2+在pH3〜9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物 Fe(phen) 32+,其lgK=21.3 , £ 508=1.1x 104L ・ mol -1 • cm 1，铁含量在0.1〜6卩g • mL 1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图所示。

显色前需用盐 酸羟胺或抗坏血酸将 Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲， 并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下：2Fe 3+ + 2NH 2OHHC1= 2Fe 2+ +N> f +2H2O+4H+2C 「测定时，控制溶液酸度在 pH=2〜9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则 Fe 2+*解，影响显色。

Bi 3+、C 『、、Ag +、Zn 2+离子与显色剂生成沉淀， Cu 2+、Co 2+、Ni 2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。

邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量
邻菲罗啉示差分光光度法是一种常用于测定铁矿石中全铁含量的方法。

该方法基于邻菲罗啉与铁离子之间的络合反应，通过测定络合物的光
学旋光度差来计算铁离子的含量。

具体操作步骤如下：
1. 样品制备：将铁矿石样品粉碎至均匀细粉末，取约0.5克样品加入100毫升锥形瓶中，加入10毫升盐酸和10毫升硝酸，加热至沸腾，
使样品完全溶解，冷却至室温。

2. 邻菲罗啉试剂制备：取适量邻菲罗啉试剂加入100毫升去离子水中，摇匀，制备成0.01mol/L的邻菲罗啉试剂。

3. 样品处理：取10毫升样品溶液加入50毫升锥形瓶中，加入10毫
升邻菲罗啉试剂，摇匀，静置5分钟。

4. 光度测定：将样品转移到比色皿中，用去离子水稀释至50毫升，用紫外-可见分光光度计测定在400纳米处的吸光度值。

5. 示差测定：将样品转移到示差皿中，用示差光度计测定在546纳米
处的旋光度差。

6. 计算全铁含量：根据标准曲线计算出样品中的铁离子含量，再乘以
样品中全铁的相对含量系数，即可计算出样品中的全铁含量。

邻菲罗啉示差分光光度法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点，适用于测定铁矿石中全铁含量。

但需要注意的是，样品制备过程中要
避免铁离子的污染，同时要注意邻菲罗啉试剂的保存和使用，以保证
测定结果的准确性。