邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的误差分析_王亮

化学与生物工程2008,Vol.25No.3　Chemistry &Bioengineering77　收稿日期:2007-11-05作者简介:刘辉(1979-),男,河北唐山人,硕士,助教,主要从事环境监测方向的研究;通讯联系人:田亚红,副教授。

E 2mail :t1979yh @ 。

邻菲罗啉分光光度法测定蔬菜中铁的含量刘　辉1,田亚红2(11唐山工业职业技术学院,河北唐山063020;21河北理工大学化工与生物技术学院,河北唐山063009) 摘　要:用邻菲罗啉分光光度法直接测定蔬菜中铁的含量,方法简便、快速、准确,为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及进一步开发蔬菜产品提供了可靠的理论依据。

关键词:蔬菜;铁;分光光度法中图分类号:O 657132 文献标识码:A 文章编号:1672-5425(2008)03-0077-02 铁作为人体必需的微量金属元素,对于人体的健康十分重要。

铁是血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素及其它酶系统的主要成分,能帮助氧的运输,还能促进脂肪的氧化。

蔬菜是人们摄取微量铁的主要途径之一,缺铁可造成贫血并容易疲劳,而过多则会导致急性中毒。

所以,蔬菜中铁含量的测定具有重要的营养学意义,可为指导人们合理食用蔬菜进行补铁以防治缺铁性贫血和开发蔬菜类产品提供可靠的理论依据[1,2]。

作者在p H 值4～6的条件下,以盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁,二价铁再与邻菲罗啉生成桔红色络合物,用分光光度法测定蔬菜中铁的含量,方法简便、快速、准确。

1　实验111　仪器722型分光光度计,上海精密仪器有限公司;AL C 211014型电子天平,20220型台式电热干燥箱,天津泰斯特仪器有限公司;T G3288型电子天平,上海天平仪器厂;P HS 23D 型数字酸度/离子计,杭州万达仪器仪表厂;TDL8022B 型台式离心机,上海安亭科学仪器厂。

112　试剂10μg ・mL -1铁标准溶液:准确称取018634g 十二水硫酸铁铵置于烧杯中,用30mL 2mol ・L -1HCl 溶液溶解后转入1L 容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,然后吸取50mL 该溶液于500mL 容量瓶中,加20mL 2mol ・L -1HCl 溶液,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀;浓硫酸(密度1184g ・mL -1);浓硝酸(密度1142g ・mL -1);盐酸(密度1118g ・mL -1);10%盐酸羟胺(临用时配制);0115%邻菲罗啉(临用时配制,用少许酒精溶解,再用蒸馏水稀释);1mol ・L -1NaAc 溶液。

仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是常用的测定铁含量的方法，该方法利用邻菲罗啉与Fe3+形成复合物时的吸收光谱特性进行定量分析。

本实验旨在通过邻菲罗啉分光光度法准确测定未知样品中铁的含量。

仪器及试剂:1.紫外可见分光光度计:用于测量样品在特定波长下的吸光度。

2.1,10-菲罗啉:作为萃取剂与Fe3+形成有色络合物。

3.盐酸:用于调节溶液的酸碱度。

4.硫酸:用于制备酸性条件下的邻菲罗啉试剂。

实验步骤:1.根据实验室提供的样品，称取适量未知样品，加入锥形烧瓶中。

2.加入10mL盐酸，调节溶液酸碱度，使溶液呈现酸性。

3.加入适量的邻菲罗啉试剂，溶解后进行稀释，拌匀。

4.将样品溶液转移到紫外可见分光光度计的比色皿中，以空白溶液为对照。

5.在特定波长下测量样品的吸光度，并记录下数值。

6.制备一系列已知浓度的铁标准溶液，重复步骤4和5，以绘制铁的标准曲线。

7.根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中铁的含量。

实验注意事项:1.样品溶液的酸碱度对实验结果有较大影响，应确保样品处于酸性条件下，一般pH为1-2之间。

2.实验过程中尽量避免邻菲罗啉试剂的吸湿，以免影响准确性。

3.各步骤中，尽量保持操作环境清洁，以避免外界因素干扰。

4.标准曲线的绘制应涵盖目标测定范围内的各个浓度点，以保证测定结果的准确度。

分析结果及讨论:分析样品后，根据样品的吸光度和标准曲线，可以计算出样品中铁的含量。

分光光度法测定铁的优点是准确度高，灵敏度较好，样品处理简便。

然而，该方法需要严格控制反应条件，如酸碱度、反应时间等，以保证测定结果的准确性。

另外，样品中其他金属离子的存在也会对测定结果产生干扰。

因此，在分析过程中要注意样品的预处理，并对干扰进行合理处理，以提高分析结果的准确性。

总之，邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁含量的方法。

通过实验，可以熟悉该方法的操作步骤，了解标准曲线的绘制和分析结果的计算。

实验结果可用于质量控制、食品安全监测等领域的铁含量测定。

邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。

邻菲罗啉，也称为邻二氮菲，是一种常用的螯合剂，可以与铁离子形成稳定的络合物。

下面将对这种方法进行详细的介绍。

一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法，用于测定铁离子。

邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物，该络合物的最大吸收波长位于530nm左右，因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。

二、实验步骤1.准备试剂和样品：邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液（PH=7）、去离子水、待测样品。

2.校准仪器：使用空白试剂校准仪器，确保仪器处于正常状态。

3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，记录各浓度下的吸光度。

以吸光度为纵坐标，铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。

4.测定样品：取适量待测样品于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，测量吸光度。

5.计算结果：根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。

三、实验结果与分析1.结果记录：记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。

2.结果分析：通过对比标准曲线和样品的吸光度值，可以得出待测样品中铁离子的浓度。

如果需要进一步分析，可以对实验数据进行处理和分析，例如计算相对误差、变异系数等指标，以评估实验结果的准确性和可靠性。

四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全，避免直接接触皮肤或吸入粉尘。

2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中，避免阳光直射和长时间暴露在空气中。

3.在绘制标准曲线时，要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液，以确保实验条件的一致性。

4.在测定样品时，要保证样品的均匀性和稳定性，避免出现误差。

5.在计算结果时，要根据标准曲线进行线性回归分析，以得出准确的浓度值。

五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验，可以得出待测样品中铁离子的浓度。

该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点，适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。

《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究(一)研究报告：《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进背景在环境保护和相关行业中，水中微量铁的测定非常重要。

目前常用的测定方法是邻菲罗啉分光光度法。

但是在实际应用中，存在一些问题，需要进行改进和优化。

现状分析在使用邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁时，会受到许多因素的影响，比如样品处理、仪器精度、光源强度等。

因此，该方法存在以下几个问题：•准确性不高•灵敏度低•结果不稳定改进方案为了解决上述问题，我们提出了以下改进方案：样品前处理在进行测定前，需要对样品进行前处理，以保证样品纯净且符合测定要求。

具体来说，我们可以采用蒸馏水或纯水对样品进行洗涤和稀释，以减少样品中其它杂质的干扰。

仪器精度仪器的精度对于测定结果的准确性非常重要。

我们需要保证仪器的精确度和稳定性，以保证测定结果的可靠性。

光源强度光源的强度对于测定结果的灵敏度和精确度都有很大的影响。

我们要保证光源强度稳定，并且经常进行校准，以获得更准确的测定结果。

实验结果经过以上改进方案的实施，我们得到了更准确、更稳定的测定结果，并且灵敏度也得到了改善。

因此，我们认为这些改进方案是可行的，并且具有很大的应用前景。

结论邻菲罗啉分光光度法是一种测定水中微量铁的常用方法。

通过对该方法的改进，我们可以提高测定结果的准确性和稳定性，进而为环保和相关行业提供更好的服务。

推广应用我们将推广该改进方案，以改善环境保护和相关行业的水中微量铁测定方法。

同时，我们将继续优化该方案，以进一步提高测定结果的精准度和稳定性。

我们相信，通过持续创新和改进，我们能够为实现更绿色、更可持续的发展贡献更大的力量。

参考文献•李文举, 贺英明. 邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁[J]. 现代透析杂志, 2009, 17(3): 279-280.•陈振, 刘如霖, 赵宇杰. 邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的研究[J]. 环保科技通讯, 2016, 14(6): 372-373.•钟慧英. 邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁[J]. 化学生物与工程, 2018, 35(6): 144-145.。

邻菲啰啉分光光度法测定工业盐酸含铁量的初步改进摘要：邻菲啰啉分光光度法是测定铁含量的经典方法，本文通过调整实验步骤，改变药品配制方法，对工业盐酸铁含量的测定过程进行了优化，从结果看，达到了缩短分析时间，减小不确定因素干扰的预期目的。

关键词：铁含量测定邻菲啰啉分光光度法工业盐酸Abecedarian improvement of mensuration iron concentration in industrial hydrochloric acid via 1, 10-diazophenanthrine colorational spectrophotographyAbstract : The strategy of 1, 10-diazophenanthrine colorational spectrophotography is a classical procedure for survey ironconcentration. This paper wish adjust the order of the test, adapt the make-up of the reagents to acquireoriginal designation improvement of mensuration iron concentration in industrial hydrochloric acid. In the summary, we can obtain the goal with fewer testing time and lesser disturbances.Key words : mensuration iron concentration;1, 10-diazophenanthrine colorational spectrophotography; industrial hydrochloric acid前言邻菲罗啉分光光度法被广泛用于各种样品中铁含量的测定，这些样品包含了从天然水体到大宗化工产品的广大范围[1-8]，该方法的核心原理就是在pH = 2–9 范围内，亚铁离子与邻菲啰啉形成红色络合物：Fe2+ + 3 Phen Fe(Phen)­32+一般分析过程中，视原始样品所处的状态，包括铁的离子化，还原，显色剂的加入和调整pH几个步骤。

邻菲罗啉分光光度法测定铁一、实验目的1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定铁的原理和方法；2、学习分光光度法实验条件的选择方法，应用确定的条件测出待测试样中铁的含量；3、熟悉分光光度计的结构原理和使用方法（参阅附录1、2）二、实验原理分光光度法测定铁的理论依据是朗伯－比耳定律：当一束平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

如果固定比色皿厚度测定有色溶液的吸光度，则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系，可根据相对测量的原理，用标准曲线法进行定量分析。

分光光度法的显色反应条件（酸度、显色剂用量、显色时间、显色温度等）和测量条件（测定波长、参比液的选择等）都是通过实验确定的。

用分光光度法测定铁的显色剂，常用的有邻菲罗啉（邻二氮菲）、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。

其中邻菲罗啉法灵敏度高，选择性好，络合物十分稳定，故应用甚为广泛。

在pH＝3～9的溶液中，邻菲罗啉与Fe2+生成稳定的橙红色络合物：Fe2++3NN [(NN)3Fe]2+该络合物lgβ3＝21.3（20˚C），在510nm附近有最大吸收，摩尔吸光系数ε510＝1.1×104L · mol-1 · cm-1。

邻菲罗啉与Fe3+也生成3 : 1的淡蓝色络合物，lgβ3＝14.1。

因此，在显色前需用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+：2Fe3+ + 2NH2OH = 2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 2H+测定时，控制溶液酸度在pH＝3～9较适宜，酸度高时，反应速度慢；酸度太低，则Fe2+部分水解，影响测定。

通常在微酸性（pH＝5）溶液中显色。

本法选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32－，20倍的Cr3+、Mn2+、V(v)、PO43－，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。

三、试剂与仪器1、铁标准溶液（100μg/mL）：称取0.8634gNH4Fe(SO4)2· 12H2O（或0.7022g (NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O）于洁净的烧杯中，加入100ml 2mol/L的盐酸，溶解后定量转移至1L容量瓶中，加水至刻线，摇匀；2、盐酸羟胺溶液：10％水溶液，两周内有效；3、邻菲罗啉溶液：0.1％水溶液。

一、实验目的1. 掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法；2. 学会标准曲线的绘制方法及其使用；3. 了解分光光度计的操作及维护。

二、实验原理亚铁离子（Fe2+）在pH3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，其最大吸收波长为510nm。

利用朗伯-比耳定律，可以通过测定溶液的吸光度来计算铁的含量。

在本实验中，首先将样品中的铁离子还原为亚铁离子，然后加入邻菲罗啉显色剂，形成橙红色络合物。

通过比较样品溶液与标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，从而计算出样品中铁的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、721型比色皿、移液管、容量瓶、移液器、酸度计、电子天平等。

2. 试剂：铁标准溶液、邻菲罗啉溶液、盐酸羟胺溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液、10%盐酸、无水乙醇、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：（1）取6个50ml容量瓶，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml的铁标准溶液，用水定容至刻度；（2）向每个容量瓶中加入2.5ml盐酸羟胺溶液、5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液、5ml邻菲罗啉溶液，混匀；（3）以蒸馏水为空白，用分光光度计在510nm波长处测定吸光度；（4）以铁标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定：（1）准确量取待测样品溶液2ml于50ml容量瓶中；（2）按照标准曲线的绘制步骤，加入试剂并混匀；（3）以蒸馏水为空白，用分光光度计在510nm波长处测定吸光度；（4）根据标准曲线，计算样品中铁的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：绘制标准曲线，得到线性方程为y=0.0034x+0.0068，相关系数R²=0.9976。

2. 样品测定：根据标准曲线，计算样品中铁的含量为1.23mg/L。

六、实验讨论1. 在实验过程中，要注意控制溶液的酸度，避免pH值过高或过低影响邻菲罗啉与铁离子的络合反应；2. 盐酸羟胺作为还原剂，应确保其过量，以确保样品中的铁离子全部还原为亚铁离子；3. 邻菲罗啉显色剂与铁离子形成的橙红色络合物在光照下易分解，实验过程中应尽量避免光照；4. 实验过程中，要注意仪器和试剂的清洁，避免污染影响实验结果。

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量误差分析
邻二氮菲分光光度法测定铁的含量误差主要来自以下几个方面：
1. 样品制备误差：样品制备过程中如有残留杂质或未完全溶解,会影响最终测量结果。

2. 试剂的误差：如果试剂使用不当或过期,将会影响到测量结果的准确性。

3. 仪器的误差：仪器的误差包括仪器漂移和系统误差,需要对仪器进行校正和调整。

4. 操作人员误差：操作人员技能水平的不同、操作不规范等因素,也会对测量结果产生影响。

针对以上误差,需要采取以下措施进行降低误差：
1. 样品制备过程中要仔细操作,充分溶解样品,避免残留杂质的影响。

2. 对试剂的质量和使用时间进行监测,保证试剂的质量和使用时间的稳定性。

3. 定期对分光光度仪进行校准和检查,及时发现和纠正仪器漂移和系统误差。

4. 严格遵守分光光度法的标准化操作规程,按照规程操作,减少人为误差的产生。

同时可以采取多次测量取平均值的方法,提高测量结果的准确性和可靠性。

邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量
邻菲罗啉示差分光光度法是一种常用于测定铁矿石中全铁含量的方法。

该方法基于邻菲罗啉与铁离子之间的络合反应，通过测定络合物的光
学旋光度差来计算铁离子的含量。

具体操作步骤如下：
1. 样品制备：将铁矿石样品粉碎至均匀细粉末，取约0.5克样品加入100毫升锥形瓶中，加入10毫升盐酸和10毫升硝酸，加热至沸腾，
使样品完全溶解，冷却至室温。

2. 邻菲罗啉试剂制备：取适量邻菲罗啉试剂加入100毫升去离子水中，摇匀，制备成0.01mol/L的邻菲罗啉试剂。

3. 样品处理：取10毫升样品溶液加入50毫升锥形瓶中，加入10毫
升邻菲罗啉试剂，摇匀，静置5分钟。

4. 光度测定：将样品转移到比色皿中，用去离子水稀释至50毫升，用紫外-可见分光光度计测定在400纳米处的吸光度值。

5. 示差测定：将样品转移到示差皿中，用示差光度计测定在546纳米
处的旋光度差。

6. 计算全铁含量：根据标准曲线计算出样品中的铁离子含量，再乘以
样品中全铁的相对含量系数，即可计算出样品中的全铁含量。

邻菲罗啉示差分光光度法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点，适用于测定铁矿石中全铁含量。

但需要注意的是，样品制备过程中要
避免铁离子的污染，同时要注意邻菲罗啉试剂的保存和使用，以保证
测定结果的准确性。

实验二十四邻菲罗啉分光光度法测定铁1 实验目的1.1 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。

1.2 学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。

1.3 了解分光光度计的构造及使用。

2 实验原理邻菲罗啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下：在pH=1.5～9.5的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物，反应式如下：此络合物的logK稳=21.3，ε=11000。

在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+：4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+测定时，控制溶液酸度在pH=2～9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。

Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀，Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。

3 仪器和试剂3.1 可见分光光度计。

3.2 铁盐标准溶液的配制：A液（母液→0.1g·L-1）：准确称取0.7020g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O] ，溶于（1+1）硫酸50mL，完全溶解后移入1000mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。

B液（0.01g·L-1）：用25mL移液管，准确移取A液25.00mL，置于100mL的容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。

3.3 乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH=4.6）：称取135g分析纯乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后，稀释至500mL。

3.4 ω=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。

3.5 ω=0.1%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。

3.6 50mL容量瓶7个（先编好1、2、3、4、5、6、7号），10mL移液管（有刻度）1支，5mL移液管（有刻度）4支，5mL量筒1个，500mL烧杯1个，洗瓶1个，洗耳球1个，小滤纸，镜头纸。

Fe 2+ +3邻菲罗啉分光光度法测定铁中文名称：1,10-菲罗啉[1]中文别名：邻菲罗啉又叫邻二氮菲英文名称：1,10-Phe nan throli ne mo nohydrate 英文别名：1,10-Phe nan throli ne hydrate CAS 号：5144-89-8 分子式： C12H8N2.H2O 分子量：180.21I, I O-piienanthrohne1,10-phenanthroline危险品标志：T N 说明 风险术语：R25; R50/53; 说明 安全术语：S45; S60; S61 主要用途：邻菲罗啉与亚铁离子在PH2~9的条件下生成桔红色络合物，然后用分光光度法测定铁含量。

物理化学性质：一水合物为白色结晶性粉末。

熔点 93-94 C,无水物熔点为117C,溶于300份水，70份苯，溶于醇和丙酮。

能与多种过渡金属形成配合物，由于形成的配合物为螯合物，所以较为稳定。

与铜形成的配合物及其衍 生物因为对DNA 有 一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，进而有一定的抗癌活性。

实验原理邻二氮菲(phen)和Fe 2+在pH3〜9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物 Fe(phen) 32+,其lgK=21.3 , £ 508=1.1x 104L ・ mol -1 • cm 1，铁含量在0.1〜6卩g • mL 1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图所示。

显色前需用盐 酸羟胺或抗坏血酸将 Fe 3+全部还原为Fe 2+,然后再加入邻二氮菲， 并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下：2Fe 3+ + 2NH 2OHHC1= 2Fe 2+ +N> f +2H2O+4H+2C 「测定时，控制溶液酸度在 pH=2〜9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则 Fe 2+*解，影响显色。

Bi 3+、C 『、、Ag +、Zn 2+离子与显色剂生成沉淀， Cu 2+、Co 2+、Ni 2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。

《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究实验室环境下，水样中含有微量的铁离子，其检测具有非常重要的意义，甚至可以影响到水质的安全性。

传统的分析方法通常使用原子吸收光谱仪、荧光光度计等昂贵的仪器，而今天我们将介绍一种更加简便、经济、有效的方法——邻菲罗啉分光光度法，一种非常实用的光谱学技术。

邻菲罗啉是一种强配位剂，可以选择性地与铁结合，形成紫色的络合物，其最大吸收波长为510nm左右，故可用于测定水样中铁的含量。

本次实验的目的是改进邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的方法，提高灵敏度和精度，减小误差。

首先，我们需要准备标准铁离子溶液和邻菲罗啉缓冲液。

标准铁离子溶液可使用国际标准样品或者自行配制，邻菲罗啉缓冲液可按照文献方法制备。

然后，在实验开始前，我们还需进行一些预处理步骤，如pH调节、过滤。

下面介绍实验步骤。

1. 将一定量待测样品和邻菲罗啉缓冲液混合均匀，静置2-3min，使络合物充分生成。

2. 用分光光度计测定样品和空白组的吸光度A和A0（注意要在络合物光谱吸收最大处进行测定，即大约为510nm处）。

3. 用线性回归法根据标准铁离子溶液的吸光度和浓度之间的线性关系，制定标准曲线。

4. 用标准曲线计算出待测样品中铁的含量。

由于实验过程中样品处理的复杂性，我们需要注意以下几点：1. 初步筛选出合适的邻菲罗啉浓度和样品配置比例，以保证后续实验的精度。

2. 严格控制空白试剂的选择及运用，杜绝背景干扰的产生。

3. 均衡样品放置时间，避免容器接触空气产生氧化反应，造成样品变化。

4. 实验操作时应注意样品混合均匀、倾倒液体渐进、移液过程中皆避免空气泡的产生等问题。

5. 正确校准仪器，保证实验的精准性和准确性。

邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的方法具有检测快速、准确性高、经济等优点，是水质监测和环保领域重要的检测手段之一。

在实验中，我们需要多注意细节，认真测量，避免误差的产生，以提高实验的准确度。

同时，在实验操作中我们还应注意保护环境，防止污染并做好实验废液的处理工作，充分发挥邻菲罗啉分光光度法的检测功能，为环境保护事业做出贡献。

邻氮菲分光光度法测定微量铁实验报告一、实验目的1、掌握邻氮菲分光光度法测定微量铁的基本原理和实验方法。

2、学习分光光度计的使用方法，绘制标准曲线并测定未知样品中铁的含量。

3、了解分光光度法在定量分析中的应用。

二、实验原理邻氮菲（1,10-菲啰啉）是一种有机配位剂，在 pH=2~9 的条件下，与 Fe²⁺形成稳定的橙红色配合物，其最大吸收波长为 510nm。

在一定浓度范围内，铁含量与吸光度呈线性关系，符合朗伯比尔定律：A ＝εbc，其中 A 为吸光度，ε 为摩尔吸光系数，b 为比色皿厚度，c 为溶液浓度。

三、实验仪器与试剂1、仪器722 型分光光度计容量瓶（50mL、100mL）移液管（1mL、2mL、5mL、10mL）吸量管（1mL、2mL、5mL）烧杯（50mL、100mL）2、试剂100μg·mL⁻¹铁标准储备液015%邻氮菲水溶液10%盐酸羟胺溶液（新配）1mol·L⁻¹乙酸钠溶液四、实验步骤1、标准溶液的配制准确吸取100μg·mL⁻¹铁标准储备液 500mL 于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到500μg·mL⁻¹铁标准溶液。

分别吸取 000、200、400、600、800、1000mL 500μg·mL⁻¹铁标准溶液于 6 个 50mL 容量瓶中，依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 2min。

然后加入 2mL 015%邻氮菲溶液和 5mL 1mol·L⁻¹乙酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

2、绘制标准曲线以试剂空白（即 000mL 铁标准溶液）为参比，在 510nm 波长处，用 1cm 比色皿，测定各标准溶液的吸光度。

以铁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3、未知样品溶液的测定准确吸取适量未知样品溶液于 50mL 容量瓶中，按照标准溶液的配制方法加入试剂，用水稀释至刻度，摇匀。

邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量邻菲罗啉分光光度法测定⽔样中的铁⼀、实验⽬的：1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和⽅法；2、学会标准曲线的绘制⽅法及其使⽤。

⼆、原理：亚铁离⼦（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉⽣成稳定的橙红⾊络合物，应⽤此反应可⽤⽐⾊法测定铁。

橙红⾊络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-⽐⽿定律。

若⽤还原剂（如盐酸羟胺）把⾼铁离⼦还原为亚铁离⼦，则此法还可测定⽔中的⾼价铁和总铁的含量。

三、仪器：721型分光光度计、1cm⽐⾊⽫、具赛⽐⾊管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。

四、试剂：1、铁贮备液（100µg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移⼊1000ml 的容量瓶中，并⽤⽔稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为100.0µg/mL。

（实验室准备好）2、铁标准使⽤液（20µg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀。

此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0µg/mL。

（学⽣配制）3、0.5%邻菲罗啉⽔溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先⽤少许酒精溶解，再⽤⽔稀释⾄所需体积。

（临⽤时配制）4、10%盐酸羟胺⽔溶液：5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加⽔溶解后稀释⾄100毫升。

五、测定步骤：1、标准曲线的绘制：（1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7⽀50ml⽐⾊管中，加⽔⾄刻度；（2）依次分别加⼊10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加⼊5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加⼊0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，（3）放置15分钟后，在510nm波长处，⽤1cm⽐⾊⽫，以空⽩作为参⽐，测定各溶液的吸光度。

改进邻菲罗啉分光光度法测定炉水中铁含量
杨双瑗;王忠
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2022(50)11
【摘要】邻菲罗啉分光光度法操作简便、准确度高,被广泛用于炉水中铁含量的测定,但所用的还原剂盐酸羟胺有毒性,不利于绿色实验室创建。

本文旨在改进邻菲罗啉分光光度法测定炉水中铁含量,采用无毒化的抗坏血酸进行还原并水浴加热,利用正交实验探讨最佳的还原剂用量、反应时间及酸度条件。

实验证明:铁含量在0~5 mg/L范围内,抗坏血酸用量4 mL、反应时间10 min以及酸度pH为3.5时,相对标准偏差(RSD)在0.30%~1.36%,加标回收率在99.3%~101.5%,能够准确测定炉水中铁含量。

【总页数】3页(P91-93)
【作者】杨双瑗;王忠
【作者单位】中国石化扬子石油化工有限公司质量检验和管理中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
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