EBSD技术在研究AZ31镁合金挤压织构中的应用_李娜丽
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试验研究XRD与EBSD在钢板织构研究中的应用宓小川 陈家光(钢研所) 摘要 介绍了X射线衍射(XRD)法和电子背散射衍射(EBSD)法的原理。
结合实例阐述了两种方法在钢板织构研究中的应用特点。
XRD法能从宏观角度得到钢板的织构信息,对优化钢板的生产工艺有指导意义。
EBSD法主要是从微观的角度研究钢板中单个晶粒的取向及晶粒间的取向差,弥补了传统的XRD法在微观织构研究中的不足。
两种方法在钢板织构研究中各有特色,互为补充。
关键词 X射线衍射 电子背散射衍射 钢板 织构Application of XRD&EBSD in Texture Study of Steel SheetMi Xiaochuan Chen Jiaguang(Iron&Steel Research Institute) ABSTRACT The principles of X-ray diffr actio n(XRD)and electron backscatter diffrac-tio n(EBSD)are introduced,and their applied characteristics described in tex ture analy sis of steel sheet by taking examples.T he tex ture infor matio n o f the steel sheet can be obtained by XRD in statistics,which is co nducive to optimizing the pro duction pr ocess of steel sheet.EB-SD mainly measures the orientation o f individual grains and the miso rientation betw een the neighbour grains of steel sheet m icrocosmically,thus com pensating for the disadv antages of XRD in m icrotexture analysis.T he tw o metho ds have different characteristics and replenish each other in texture inv estig ation of steel sheet.Key Words XRD Electr on backscatter diffraction(EBSD) Steel sheet Texture1 前言多晶材料经不同的加工工艺(例如轧制、退火等)处理后,在不同程度上都存在某些晶粒的取向沿某一特定方向排列的现象,称择优取向或织构。
摘要挤压变形AZ31镁合金组织以绝热剪切条纹和细小的α再结晶等轴晶为基本特征。
挤压变形可显著地细化镁合金晶粒并提高镁合金的力学性能。
随挤压比的增大,晶粒细化程度增加,晶粒尺寸由铸态的d400μm减小到挤压态的d12μm(min);强度、硬度随挤压比的增大而增大,延伸率在挤压比大于16时呈单调减的趋势。
轧制变形使板材晶粒明显细化,硬度提高。
AZ31合金中添加Ce,其铸态组织中能够形成棒状Al4Ce相,并能改善合金退火态组织和力学性能;添加Ce可以改善AZ31的综合力学性能。
关键词:AZ31变形镁合金;强化机制;组织;性能绪论20世纪90年代以来,作为最轻金属结构材料的镁合金的用量急剧增长,在交通、计算机、通讯、消费类电子产品、国防军工等诸多领域的应用前景极为广阔,被誉为“21世纪绿色工程材料”,许多发达国家已将镁合金列为研究开发的重点。
大多数镁合金产品主要是通过铸造生产方式获得,变形镁合金产品则较少。
但与铸造镁合金产品相比,变形镁合金产品消除了铸造缺陷,组织细密,综合力学性能大大提高,同时生产成本更低,是未来空中运输、陆上交通和军工领域的重要结构材料。
目前,AZ31镁合金的应用十分广泛,尤其用于制作3C产品外壳、汽车车身外覆盖件等冲压产品的前景被看好,正成为结构镁合金材料领域的研究热点而受到广泛重视。
第1章挤压变形对AZ31镁合金组织和性能的影响1.1 挤压变形组织特征及挤压比的影响作用图1-1为动态挤压变形过程中的组织变化。
动态变形过程大致分为3个区域:初始区、变形区和稳态区,分别对应着不同的组织。
图1-1a为初始区挤压变形前的铸态棒料组织。
由粗大的α-Mg树枝晶和分布其间的α-Mg+Mg17Al12共晶体组成,枝晶形态十分发达,具有典型的铸造组织特征。
晶粒尺寸为112~400μm。
图1-1b为变形区近稳态区组织。
图中存在大量无序流线,流线弯曲度大、方向不定且长短不一,显然这种组织特征是在挤压力作用下破碎的树枝晶晶臂(α固溶体)发生滑移、转动的结果。
镁合金塑性变形中孪生行为的研究镁及其合金是所有金属工程材料中密度最小的,表现出良好的铸造成型、切削以及焊接性能,在汽车、航空、交通、通信以及日常生活中有很大的应用潜力,因此得到广泛关注。
轧制态AZ31板材具有强烈的基面织构,导致其力学行为的各向异性,塑性变形能力差,所以加工成型能力较差,严重限制了镁合金板材的大规模应用。
本文对具有初始轧制织构的AZ31镁合金进行了连续压缩实验,并借助光学显微镜、X射线衍射和背散射电子衍射等分析技术,探索镁合金形变过程中的拉伸孪生行为以及孪生对镁合金性能的影响。
研究结果表明:(1)镁合金变形过程孪生的启动与其晶界取向有关,初始晶界取向差较小,孪生越容易形核;单向加载情况下,初始材料受力情况简单,孪晶变体的激活遵循施密特一般规律,即拥有较高施密特因子的孪生变体优先启动。
(2)沿初始轧制态试样RD方向连续压缩时,孪晶晶界数目与孪晶体积分数呈现不同的变化趋势:当应变量小于2%时,应变增加孪晶界数量会迅速增加;当应变量继续增加至6%的过程中,孪晶界数量基本保持不变;继续变形孪晶界数目会随着孪晶吞并基体晶粒而迅速减少;而在整个变形过程中,孪晶体积分数呈现一直上升的趋势直至孪生完全,这主要是因为孪晶会以孪晶界迁移的方式生长,当同种孪生变体的相互合并或者孪晶完全吞并基体晶粒时,孪晶界会随之消失而孪晶体积分数会达到极值。
(3)在初始变形下,基体晶粒内部会优先启动施密特因子较大的拉伸孪生变体,随着应变的增加,其他低施密特因子变体也会被激活来协调均匀塑性变形;而在产生孪晶的晶粒中,孪生变体一般都具有较大的施密特因子。
在整个变形过程中,虽然少数晶粒的拉伸孪生变体具有较高的施密特因子,但是由于其拉伸孪生变体所需周围相邻晶粒提供较大的协调应变张量而无法被激活;而部分晶粒虽然取向偏离初始织构方向,但是它们产生相应的拉伸孪生变体所需相邻晶粒提供的协调应变远小于上述晶粒,故综合考虑局部变形协调因素后,这些晶粒中的变体会被激活来协调均匀塑性变形。
AZ31镁合金热压缩过程中晶粒取向和织构的演变刘筱;娄燕;李落星;朱必武;何凤亿【摘要】利用电子背散射衍射(EBSD)取向成像技术分析AZ31铸态镁合金在不同温度和真应变下热压缩的晶粒取向和织构特点,从晶粒取向和织构角度分析不同温度下其动态再结晶(DRX)的类型.结果表明:在热压缩过程中,350℃时,AZ31铸态镁合金表现为连续动态再结晶(CDRX)特征,新晶粒取向与基体相似,具有较强的{0002}基面织构,以基面滑移为主;500℃时,为旋转动态再结晶(RDRX)特征,真应变为0.5时,新晶粒取向与基体偏转成一定角度,具有两种主要的基面织构,由于动态再结晶的定向形核、择优核心长大和旋转动态再结晶造成这两种基面织构弱于350℃时的{0002}基面织构;且随着真应变的增加,其中一种织构由于滑移系的改变而逐渐消失.【期刊名称】《中国有色金属学报》【年(卷),期】2012(000)008【总页数】7页(P2141-2147)【关键词】AZ31镁合金;晶粒取向;织构;动态再结晶【作者】刘筱;娄燕;李落星;朱必武;何凤亿【作者单位】湖南大学汽车车身先进设计制造国家重点实验室,长沙 410082;湖南大学汽车车身先进设计制造国家重点实验室,长沙 410082; 深圳大学机电与控制工程学院,深圳 518060;湖南大学汽车车身先进设计制造国家重点实验室,长沙410082;湖南大学汽车车身先进设计制造国家重点实验室,长沙 410082;湖南大学汽车车身先进设计制造国家重点实验室,长沙 410082【正文语种】中文【中图分类】TG146.2镁合金具有密度低、强度高、回收易等优点,近年来作为轻质结构材料被逐渐用于汽车、交通、电子及其它民用产品等领域[1-6]。
但是较差的室温塑性变形能力制约变形镁合金的发展,如何较大程度地改善其塑性变形能力成为目前关注的焦点。
常用方法是晶粒细化、织构强化或软化和合金化等。
动态再结晶是镁合金晶粒细化的重要方式,其主要类型包括CDRX、RDRX 和非连续动态再结晶(DDRX)等[2,7-9];织构是由于滑移和孪生使晶粒取向转动形成的[1],且分布和类型与再结晶类型相关,同时其存在对力学性能各向异性有巨大影响[10]。
中国体视学与图像分析 2005年 第10卷 第4期CH I N ESE JOURNAL O F S TER EOLO GY AND I M AGE ANALYS I S Vo l .10No.4D e c.2005211 收稿日期:2005-10-06基金项目:国家自然科学基金(50571009)作者简介:杨平(1959-),男,北京科技大学材料学系,教授,博士生导师研究方向:晶体材料的各向异性行为;形变、再结晶机制;E BS D 技术的应用,E 2mail:yangp@mater .ustb .edu .cn文章编号:1007-1482(2005)04-0211-04・综述・EBS D 技术在微织构分析中的应用杨 平(北京科技大学材料学系, 北京 100083)摘 要:简介了EBS D 技术在我国的应用状况和发展趋势,提出了主要存在的问题及推广该技术的建议,并列举了EBS D 技术在微织构分析中应用的三个例子:1)铝合金中第二相粒子对基体亚晶转动及再结晶新晶粒取向的影响;2)铝、镁合金中孪晶的取向特点及与基体取向的关系;3)形变晶粒中的取向差分布及对析出的影响。
关键词:背散射电子衍射;取向成像;织构;组织中图分类号:TG115.23;O 722+7 文献标识码:AAppli ca ti on of EBS D techn i que to the m i crotexture ana lysesY ANG Ping(Depart m ent of Mater Science,University of Science and Technol ogy Beijing,Beijing 100083,China )Abstract:A revie w is given of the current status of domestic EBS D app licati ons and of the trends in its devel opment .The main p r oblem s concerning its app licati on and suggesti ons for s p reading the use of the technique are discussed .Three exa mp les of app lying the E BS D technique t o the analyses of m icr otexture are given:1)the influence of large particles on subgrain r otati ons and orientati ons of ne w grains in an A l all oy;2)t w in orientati ons and their dependence on the matrix orientati on in A l and Mg all oys;and 3)the influence of m is orientati ons within def or med grains on p reci p itati on .Key words:EBS D;orientati on mapp ing;textures;m icr ostructures1 EBS D 应用状况和发展趋势电子背散射衍射技术(E BS D 2Electr on Back 2Scatter D iffracti on )的发展大致经历了四个阶段:一是Venables 在扫描电镜下发现电子背散射衍射菊池线[1,2];二是经D ingley 及H jelen 等人在上世纪九十年代初成功地将E BS D 技术商品化[3,4];三是自动逐点扫描技术的成功(包括Hough 变换和O I M 商标化,ACOM )[5,6];四是原位分析技术(指SE M 中的原位加热、原位加力、F I B 原位切割从而进一步实现3D 2O I M )[7,8]。
AZ31镁合金的织构对其力学性能的影响唐伟琴;张少睿;范晓慧;李大永;彭颖红【摘要】利用电子背散射衍射(EBSD)取向成像技术,分析AZ31镁合金热挤压棒材和轧制薄板的织构特点;对具有不同初始织构的镁合金棒材和薄板进行力学性能分析,并从织构角度分析棒材的拉压不对称性和薄板的力学各向异性.结果表明:挤压镁合金棒材具有主要以(0001)基面平行于挤压方向的基面纤维织构,存在严重的拉压不对称性,其原因在于压缩时的主要变形方式为{10(-1)2}<10(-1)1>孪生;热轧镁合金薄板具有主要以(0001)基面平行于轧面的强板织构,具有显著的力学性能各向异性,其原因在于拉伸时不同方向的基面滑移Schmid因子不同.【期刊名称】《中国有色金属学报》【年(卷),期】2010(020)003【总页数】7页(P371-377)【关键词】AZ31镁合金;织构;力学性能【作者】唐伟琴;张少睿;范晓慧;李大永;彭颖红【作者单位】上海交通大学,机械与动力工程学院,上海,200240;上海交通大学,机械与动力工程学院,上海,200240;上海交通大学,机械与动力工程学院,上海,200240;上海交通大学,机械与动力工程学院,上海,200240;上海交通大学,机械与动力工程学院,上海,200240【正文语种】中文【中图分类】TG146.2镁合金具有低密度、高强度、易回收等优点,近年来作为轻质结构材料被逐渐应用于汽车、交通、电子及其他民用产品等领域[1]。
变形镁合金通常通过挤压、轧制、锻造等变形方式来改善合金的结构,提高镁合金的性能,但镁合金在变形后会在合金内产生择优取向即织构。
大量研究表明[2-9],镁合金织构的存在对镁合金的性能有着显著影响。
因此,研究镁合金在变形过程中产生的织构,明确织构产生的原因及织构对合金性能的影响,就可以对镁合金的变形加工提供理论依据,达到控制织构的目的,用以改善合金的性能以适应结构件的使用要求。
织构体积分数计算ebsd摘要:一、EBSD体积分数计算简介1.EBSD技术背景2.体积分数计算的重要性二、织构体积分数计算方法1.传统方法2.改进的EBSD方法三、EBSD体积分数计算应用实例1.金属材料分析2.陶瓷材料分析四、EBSD体积分数计算的未来发展趋势1.数据处理与分析技术的提升2.在材料科学领域的广泛应用正文:一、EBSD体积分数计算简介电子背散射衍射(EBSD)技术是一种先进的材料分析方法,通过观察材料中的晶粒分布和取向,为材料研究提供丰富的微观结构信息。
在材料科学领域,了解材料的体积分数对于优化材料性能至关重要。
因此,EBSD体积分数计算在材料研究中具有重要的应用价值。
二、织构体积分数计算方法1.传统方法传统的体积分数计算方法主要依赖于金相显微镜和X射线衍射技术。
这些方法虽然在一定程度上可以获取材料的微观结构信息,但存在一定的局限性,如测量精度较低、数据处理复杂等。
2.改进的EBSD方法EBSD技术在体积分数计算方面具有明显优势。
通过对EBSD图像进行数据处理和分析,可以精确地计算出材料的体积分数。
具体方法包括以下步骤:(1)EBSD图像采集:利用EBSD装置对材料进行扫描,获取原始EBSD 图像。
(2)图像预处理:对原始EBSD图像进行去噪、滤波等预处理操作,提高图像质量。
(3)晶粒定位:通过图像处理技术,如峰值识别、拟合等,确定晶粒边界和取向。
(4)体积分数计算:根据晶粒的尺寸、形状和空间分布,计算材料的体积分数。
三、EBSD体积分数计算应用实例1.金属材料分析在金属材料领域,EBSD体积分数计算被广泛应用于析出相、夹杂物、孪生和相界等方面的研究。
通过精确计算体积分数,可以更好地了解材料的微观结构特征,从而优化金属材料的性能。
2.陶瓷材料分析在陶瓷材料领域,EBSD体积分数计算对于研究晶界、相界和裂纹等方面具有重要意义。
此外,EBSD体积分数计算还可以应用于多相陶瓷材料中各相体积分数的定量分析,为陶瓷材料的性能优化提供依据。
第30卷第4-5期2011年10月电子显微学报JournalofChineseElectronMicroscopySocietyVol.30,No.4-52011-10
文章编号:1000-6281(2011)04/05-0309-04EBSD技术在研究AZ31镁合金挤压织构中的应用
李娜丽,黄光杰*,刘庆(重庆大学材料科学与工程学院,重庆400044)
摘要:AZ31镁合金挤压棒材在传统正挤压变形过程中易于形成很强的挤压纤维织构。本文利用EBSD技术对AZ31镁合金挤压棒材的挤压组织进行了表征,发现AZ31镁合金挤压棒材在挤压时形成的织构不是均匀的(0002)基面平行于挤压方向的环状纤维织构,而是由(1010)棱柱面垂直于挤压方向和(1120)棱柱面垂直于挤压方向的两个不同的纤维织构组分组成的。因此(0002)极图不足以表达该织构的足够信息,必须用沿挤压方向的反极图表示。纤维织构的存在使得挤压样品具有明显的拉伸各向异性。关键词:AZ31镁合金;EBSD;织构;拉伸性能中图分类号:TG146.2;TG115.21+3;TG115.23;TG115.21+5.3文献标识码:A
收稿日期:2011-04-26作者简介:李娜丽(1985-),女(汉族),博士研究生.E-mail:nalili@cqu.edu.cn.*通讯作者:黄光杰,男(汉族),教授.E-mail:gjhuang@cqu.edu.cn
镁及其合金是实际工程应用中最轻的金属结构材料,具有密度低、比强度和比刚度高、阻尼减震性好、导热性好、电磁屏蔽效果佳、机加工性能优良、零件尺寸稳定、易回收等优点,成为航空、航天、汽车、计算机、电子、通讯和家电等行业的重要新型材料[1~5]。由于铸造镁合金的力学性能不够理想,产品形状尺寸存在一定的局限性且容易产生组织缺陷,导致镁合金的使用性能和应用范围受到很大限制。因此,变形镁合金的研究已成为世界镁工业发展中的重要方向。挤压工艺具有的独特优势使之成为变形镁合金的一种重要的塑性加工技术。但是挤压制品具有很强的纤维织构,使得其具有明显的拉压不对称性,限制了挤压制品的应用。因此,研究镁合金的挤压织构及其对性能的影响显得非常重要。传统的材料微区研究主要采用的是透射电子显微技术(TEM),但该技术制样较难,分析的微区较小,获得的信息较少。近年来新发展的EBSD自动分析技术在晶体微区取向和晶体结构分析方面的应用越来越多。该技术可全自动采集微区取向信息,样品制备简单,分析的微区区域较大,数据采集速度快,可获得样品中不同晶粒之间的取向差。通过取向成像技术,利用取向信息重构出与取向有关的微观组织结构。并可统计出亚晶结构、晶粒尺寸、织构的成分与分布等[6~11]。本文介绍EBSD技术在AZ31镁合金挤压织构研究中的应用,并分别平行和垂直于挤压方向在样品中心取样,分析挤压织构对样品拉伸各向异性的影响。1实验
本文采用典型的商用AZ31变形镁合金挤压棒为研究对象。在挤压温度为400℃,挤压速度为0.6mm/s,挤压比为6的条件下在2500t大型卧式
挤压机上将Φ252mm的半连续铸棒在410℃、12h的均匀化处理后挤成Φ100mm的棒材。然后在棒材正中心取样,对纵截面(平行于挤压方向)进行观察。先用金相观察挤压组织,再用Image-ProPlus6.0对金相照片进行统计,确定样品的平均晶粒
尺寸,从而决定EBSD扫描时的步长。先把金相试样在SiC砂纸上打磨到1000号,然后用由0.82g苦味酸、2mL冰醋酸、2mL蒸馏水和14mL酒精组成的腐蚀剂对样品进行腐蚀,再在光学显微镜下进行观察。对于EBSD试样,除了进行机械抛光外,还要进行电解抛光。样品在SiC砂纸上打磨到1000号后,用司特尔公司生产的商用抛光液(AC2)进行电解抛光,抛光温度为室温,电压20V,电流0.3A,时间约为70s,并用冷风将抛好的样品吹干。使用配备了HKLChannel5EBSD系统的FEINova400型热场发射扫描电子显微镜对样品纵截面进行表征分析。工作电压20kV,工作距离15mm左右,并通过HKLChannel5软件包对实验数据进行分析。用线
切割在平行和垂直于挤压方向的两个方向上取平行长度为6mm、厚度为1mm的拉伸样品,以10-3S-1电子显微学报J.Chin.Electr.Microsc.Soc.第30卷的拉伸速度在带有4mm的引伸计的岛津AG-X10kN的万能拉伸试验机上沿挤压方向和垂直于挤压
方向进行拉伸试验。
2结果与讨论
图1为挤压样品的纵截面的光学显微组织。由图可见样品的组织很不均匀,晶粒有大有小。通过Image-ProPlus6.0统计的平均晶粒尺寸约为14μm。用2μm的步长对样品进行扫描。图2为扫描所得的挤压样品的EBSD图。EBSD组织与金相组织对应,挤压组织很不均匀,有细小等轴的晶粒和较大的等轴晶粒以及沿挤压方向拉长的晶粒组成。
图1挤压样品纵截面的光学显微组织。Bar=200μmFig.1Opticalmicrographofthelongitudinalsectionoftheextrudedsample.Bar=200μm
图2挤压样品纵截面的EBSD图。Bar=200μmFig.2EBSDmapofthelongitudinalsectionoftheextrudedsample.Bar=200μm
图3为由图2所示的EBSD数据计算得出的(0002)极图。从中可以看出挤压样品具有很强的
织构。EBSD测得的晶粒的(0002)基面均平行于挤压方向。但是织构强度并不是沿着圆周分布,而是有所集中。图4为由图2所示的EBSD数据计算得出的沿挤压方向的反极图。由于AZ31镁合金挤压
图3图2的EBSD数据计算所得的(0002)极图,挤压方向对应于X0。Fig.3The(0002)polefigurecalculatedfromtheEBSDdatashowninFig.2,extrusiondirectionrefertoX0.
图4图2的EBSD数据计算所得的沿挤压方向的反极图。Fig.4InversepolefigureinextrusiondirectioncalculatedfromtheEBSDdatashowninFig.2.
图5样品沿ED和TD方向的拉伸应力-应变曲线。Fig.5Tensilestress-straincurvesalongEDandTDoftheextrudedsamples.
棒的对称性,沿挤压方向的反极图包含了所有的取向信息,这里只选择该方向对应的反极图。反极图也显示出所有晶粒的(0002)基面平行于挤压方向,但是其强度没有沿着〈1010〉和〈1120〉之间的弧线上均匀分布,而是在〈1010〉和〈1120〉处集中。这说明了该样品的挤压织构不是均匀的基面平行于挤压方向的环状纤维织构,而是具有不同的织构组分。有部分晶粒不仅(0002)基面平行于挤压方向,(1010)棱柱面也垂直于挤压方向;另有一部分晶粒
013第4-5期李娜丽等:EBSD技术在研究AZ31镁合金挤压织构中的应用除了(0002)基面平行于挤压方向外,(1120)棱柱面也垂直于挤压方向。不同的织构组分的存在造成了(0002)极图中的织构强度在极图的圆周上的集中分布,不能完整地表达出该挤压织构的所有信息。图5为样品平行于挤压方向和垂直于挤压方向的拉伸工程应力-应变曲线。图中用ED和TD区分别代表平行于挤压方向和垂直于挤压方向。图6为3次拉伸试验的0.2%屈服强度(YS)、抗拉强度(UTS)和断裂延伸率(Ef)的统计性结果。由图可见ED方向的拉伸性能(YS=139MPa,UTS=237MPa,Ef=23%)明显高于TD方向(YS=62MPa,UTS=223MPa,Ef=20%).镁合金在室温下的变形机制为基面滑移和孪生。如前所述,该挤压样品具有很强的纤维织构,即(0002)基面平行于挤压方向。因此沿ED方向进行拉伸时,晶粒处于硬取向,Schmidt因子均接近于零,基面滑移和孪生都难以启动。但沿TD方向拉伸时,部分晶粒可发生基面滑移,部分晶粒可发生(1012)拉伸孪生,因而屈服强度降低。该挤压棒的各向异性是由其织构和基面滑移及孪生共同作用的结果。图6挤压样品沿ED和TD方向的拉伸性能。Fig.6TensilepropertiesalongEDandTDoftheextrudedsamples.3结论本实验对在400℃,挤压速度为0.6mm/s,挤压比为6的条件下传统正挤压所得的AZ31镁合金的高温挤压组织进行EBSD表征。发现该挤压组织具有很强的挤压织构。该织构不是均匀的(0002)基面平行于挤压方向的环状纤维织构,而是由(1010)棱柱面垂直于挤压方向和(1120)棱柱面垂直于挤压方向这两个不同的纤维织构组分组成的。因此(0002)极图不能完整的表达该挤压组织的织构,而应该用沿挤压方向的反极图来表示。纤维织构的存在使得挤压样品具有明显的拉伸各向异性。
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