毛细管胶束电动色谱法用于石韦药材中绿原酸、槲皮素和山奈酚的分离测定

目录第一章总论一、选择题（一）单项选择题（在每小题的五个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的序号填在题干的括号内。

）1．两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的（B ）A. 比重不同B. 分配系数不同C. 分离系数不同D. 萃取常数不同E. 介电常数不同2．原理为氢键吸附的色谱是（ C ）A. 离子交换色谱B. 凝胶滤过色谱C. 聚酰胺色谱D. 硅胶色谱E. 氧化铝色谱3．分馏法分离适用于（ D ）A. 极性大成分B. 极性小成分C. 升华性成分D. 挥发性成分E. 内脂类成分4．聚酰胺薄层色谱，下列展开剂中展开能力最强的是（D ）A. 30%乙醇B. 无水乙醇C. 70%乙醇D. 丙酮E. 水5．可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是（ D ）A. 乙醚B. 醋酸乙脂C. 丙酮D. 正丁醇E. 乙醇6．红外光谱的单位是（ A ）A. cm-1B. nmC. m/zD. mmE. δ7．在水液中不能被乙醇沉淀的是（ E ）A. 蛋白质B. 多肽C. 多糖D. 酶E. 鞣质8．下列各组溶剂，按极性大小排列，正确的是（ B ）A. 水＞丙酮＞甲醇B. 乙醇＞醋酸乙脂＞乙醚C. 乙醇＞甲醇＞醋酸乙脂D. 丙酮＞乙醇＞甲醇E. 苯＞乙醚＞甲醇9. 与判断化合物纯度无关的是（ C ）A. 熔点的测定B.观察结晶的晶形C. 闻气味D. 测定旋光度E. 选两种以上色谱条件进行检测10. 不属亲脂性有机溶剂的是（ D ）A. 氯仿B. 苯C. 正丁醇D. 丙酮E. 乙醚11. 从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用（ C ）A. 回流提取法B. 煎煮法C. 渗漉法D. 连续回流法E.蒸馏法12. 红外光谱的缩写符号是（ B ）A. UVB. IRC. MSD. NMRE. HI-MS13. 下列类型基团极性最大的是（ E )A. 醛基B. 酮基C. 酯基D. 甲氧基E. 醇羟基14．采用溶剂极性递增的方法进行活性成分提取，下列溶剂排列顺序正确的是（ B）A．C6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2OB．C6H6、CHCl3、AcOEt 、Me2CO、EtOH、H2OC．H2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6D．CHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2OE．H2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、C6H6、CHCl315．一般情况下，认为是无效成分或杂质的是（B ）A. 生物碱B. 叶绿素C. 鞣质D. 黄酮E. 皂苷16．影响提取效率最主要因素是（B）A.药材粉碎度B. 温度C. 时间D. 细胞内外浓度差E.药材干湿度17．采用液-液萃取法分离化合物的原则是（B）A. 两相溶剂互溶B. 两相溶剂互不溶C.两相溶剂极性相同D. 两相溶剂极性不同E. 两相溶剂亲脂性有差异18．硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是（B）A．洗脱剂无变化B．极性梯度洗脱C．碱性梯度洗脱D．酸性梯度洗脱E．洗脱剂的极性由大到小变化19．结构式测定一般不用下列哪种方法（ C ）A．紫外光谱B．红外光谱C．可见光谱D．核磁共振光谱E．质谱20．用核磁共振氢谱确定化合物结构不能给出的信息是（A ）A．碳的数目B．氢的数目C．氢的位置D．氢的化学位移E．氢的偶合常数21．乙醇不能提取出的成分类型是（D ）A．生物碱B．苷C．苷元D．多糖E．鞣质22．原理为分子筛的色谱是（B）A．离子交换色谱B．凝胶过滤色谱C．聚酰胺色谱D．硅胶色谱E．氧化铝色谱23．可用于确定分子量的波谱是（ C ）A．氢谱B．紫外光谱C．质谱D．红外光谱E．碳谱（二）多项选择题1．加入另一种溶剂改变溶液极性，使部分物质沉淀分离的方法有（ABD ）A．水提醇沉法B．醇提水沉法C．酸提碱沉法D．醇提醚沉法E．明胶沉淀法2．调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法 BCE A．醇提水沉法B．酸提碱沉法C．碱提酸沉法D．醇提丙酮沉法E．等电点沉淀法3．下列溶剂极性由强到弱顺序正确的是（BDE ）A．乙醚＞水＞甲醇B．水＞乙醇＞乙酸乙酯C．水＞石油醚＞丙酮D．甲醇＞氯仿＞石油醚E．水＞正丁醇＞氯仿4．用于天然药物化学成分的分离和精制的方法包括（ACE ）A．聚酰胺色谱B．红外光谱C．硅胶色谱D．质谱E．葡聚糖凝胶色谱5．天然药物化学成分的分离方法有（ABD ）A．重结晶法B．高效液相色谱法C．水蒸气蒸馏法D．离子交换树脂法E．核磁共振光谱法6．应用两相溶剂萃取法对物质进行分离，要求（BC ）A．两种溶剂可任意互溶B．两种溶剂不能任意互溶C．物质在两相溶剂中的分配系数不同D．加入一种溶剂可使物质沉淀析出E．温度不同物质的溶解度发生改变7．用正相柱色谱法分离天然药物化学成分时（BD ）A．只适于分离水溶性成分B．适于分离极性较大成分如苷类等C．适于分离脂溶性化合物如油脂、高级脂肪酸等D．极性小的成分先洗脱出柱E．极性大的成分先洗脱出柱8. 液-液分配柱色谱用的载体主要有（ACEA.硅胶B. 聚酰胺C. 硅藻土D.活性炭E.纤维素粉9. 下列有关硅胶的论述，正确的是（ABDE ）A.与物质的吸附属于物理吸附B. 对极性物质具有较强吸附力C.对非极性物质具有较强吸附力D.一般显酸E. 含水量越多，吸附力越小10．对天然药物的化学成分进行聚酰胺色谱分离是（ADE ）A．通过聚酰胺与化合物形成氢键缔合产生吸附B．水的洗脱能力最强C．丙酮的洗脱能力比甲醇弱D．可用于植物粗提取物的脱鞣质处理E．特别适宜于分离黄酮类化合物11. 透析法适用于分离（BE ）A. 酚酸与羧酸B.多糖与单糖C.油脂与蜡D.挥发油与油脂E.氨基酸与多肽12. 凝胶过滤法适宜分离（ACDA.多肽B.氨基酸C.蛋白质D.多糖E.皂苷13. 离子交换树脂法适宜分离（ABCD ）A.肽类B.氨基酸C.生物碱D.有机酸E.黄酮14. 大孔吸附树脂的分离原理包括（ABD ）A.氢键吸附B.范德华引力C.化学吸附D.分子筛性E. 分配系数差异15．大孔吸附树脂（ACE ）A．是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料B．以乙醇湿法装柱后可直接使用C．可用于苷类成分和糖类成分的分离D．洗脱液可选用丙酮和氯仿等E．可选用不同的洗脱液或不同浓度的同一溶剂洗脱16.提取分离天然药物有效成分时不需加热的方法是（BDEA. 回流法B.渗漉法C.升华法D.透析法E.盐析法17．判断结晶物的纯度包括（ABCDE ）A.晶形B.色泽C.熔点和熔距D.在多种展开剂系统中检定只有一个斑点E.是前面四项均需要的18.检查化合物纯度的方法有（ABCDE ）A.熔点测定B. 薄层色谱法C.纸色谱法D.气相色谱法E.高效液相色谱法19.分子式的测定可采用下列方法（ACD ）A．元素定量分析配合分子量测定B．Klyne经验公式计算C．同位素峰度比法D．高分辨质谱法E．13C-NMR法20．天然药物化学成分结构研究采用的主要方法有（BDE）（）（）（）（）A．高效液相色谱法B．质谱法C．气相色谱法D．紫外光谱法E．核磁共振法21．测定和确定化合物结构的方法包括（ABE ）A．确定单体B．物理常数测定C．确定极性大小D．测定荧光性质和溶解性E．解析各种光谱22. 目前可用于确定化合物分子式的方法有（ABC ）A.元素定量分析配合分子量测定B.同位素峰位法C. HI-MS法D. EI-MS法E. CI-MS法23. MS在化合物分子结构测定中的应用是（ACD ）（）（）（）（）A.测定分子量B.确定官能团C.推算分子式D.推测结构式E.推断分子构象24．质谱（MS）可提供的结构信息有（ABD ）A．确定分子量B．求算分子式C．区别芳环取代D．根据裂解的碎片峰推测结构E．提供分子中氢的类型、数目25．各种质谱方法中，依据其离子源不同可分为（ADEA．电子轰击电离B．加热电离C．酸碱电离D．场解析电离E．快速原子轰击电离26．氢核磁共振谱（1H-NMR）在分子结构测定中的应用是（BC ）A．确定分子量B．提供分子中氢的类型、数目C．推断分子中氢的相邻原子或原子团的信息D．判断是否存在共轭体系E．通过加人诊断试剂推断取代基类型、数目等27．天然药物化学的研究内容主要包括天然药物中化学成分的（ACE ）A．结构类型B．性质与剂型的关系C．提取分离方法D．活性筛选E．结构鉴定二、名词解释1. pH梯度萃取法：是指在分离过程中，逐渐改变溶剂的pH酸碱度来萃取有效成分或去除杂质的方法。

中药制剂分析实验一、中药制剂分析实验的一般知识（一）中药制剂分析实验的任务和要求中药制剂分析是一门实践性很强的学科。

中药制剂分析实验的任务是使学生加深对中药制剂分析基本理论的理解，掌握中药制剂分析的基本操作技能，学习中药制剂分析实验的基本知识，养成严格、认真和实事求是的科学态度，提高观察、分析和解决问题的能力，为将来参加工作打下良好的基础。

为了完成上述任务，提出以下要求：1、实验前认真预习，领会实验原理，明确本次实验的目的和要求，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数，实验前可以先写好实验报告的部分内容，查好有关数据，以便实验时及时、准确地记录和进行数据处理。

2、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，认真记录有关数据。

要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象，研究实验中的问题。

3、要认真写好实验报告，实验报告要清楚、简练、整洁。

4、学生进入实验室必须严格遵守实验室规则，服从带教老师的指导。

5、爱护实验室的仪器设备，不准将实验室的仪器设备私自带出室外。

使用时，经老师允许后，按照仪器使用说明书进行操作，使用完毕要进行登记。

实验中如有仪器损坏应立即报告老师。

6、严格遵守操作规程及实验时应注意的事项，在使用不熟悉其性能的仪器和药品之前，应查阅有关资料或请教指导教师，不要随意进行实验，以免损坏仪器，浪费试剂，使实验失败，更重要的是预防发生意外事故。

7、实验过程中应注意防火灾、防爆炸、防腐蚀、防污染工作，牢固树立“安全第一”意识。

浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。

用浓酸溶解样品时，应在通风厨中操作。

8、实验室严禁吸烟，不许会客，不许带入食物。

9、使用易燃的有机溶剂时，应远离火焰和热源。

低沸点有机溶剂应在水浴上加热，用过的此类溶剂应倒入回收瓶，不要倒入水槽。

10、实验结束后，一切仪器试剂应放回原处，玻璃仪器要清洗干净，一些有毒、有腐蚀性的废液应倒入废液缸内。

11、实验台面要擦试干净，由值日生负责安全卫生工作，包括清理实验室，检查水、电的开关，清除垃圾和污物，关好门窗后方可离开实验室。

附件食品中那非类物质的测定（BJS 201805）1 范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。

标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。

标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。

方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。

3试剂和材料注：水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。

3.1.2 甲酸（HCOOH）：质谱级。

3.1.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。

3.1.4 盐酸（HCl）：分析纯。

3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。

3.2.2 盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。

3.2.3 甲醇水溶液（1+1）：将甲醇与水等体积混合。

3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。

3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液（200 μg/mL）：分别精密称取Lodenafil carbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafil dimer impurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafil dimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10 mg，用甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200 μg/mL标准储备液。

中药制剂分析试卷（A）中药制剂分析A一、填空题（每空1分，共20分）1. 中药制剂分析是以为指导，应用现代理论和方法，研究中药制剂的一门应用学科。

2. 中药制剂定性鉴别主要包括、和。

3. 中药制剂的检查包括的主要内容有、、、和。

4. 对中药制剂进行含量测定的目的在于通过测定制剂中、或某些指标性成分的含量来衡量其制剂工艺的和中药材的优劣。

5. 《中国药典》的内容一般分为凡例、、和四部分。

6. 制定中药制剂质量标准的前提是、及。

二、选择题（每小题1分，共40分）从每题的5个备选答案中，选择一个最佳答案，并将其涂在答题卡相应位置上。

1. 1949年至2005年，我国已正式出版过的药典数是：A. 5部B. 6部C. 7部D. 8部E. 10部2. 中药分析的主要任务是：A. 测定中药及其制剂中所有成分的含量B. 测定中药及其制剂中任意一成分的含量C.测定中药及其制剂中代表性成分的含量D. 测定中药及其制剂中已知成分的含量。

E.测定中药及其制剂中未知成分的含量3. 在中药制剂的理化鉴别中，应用最多的鉴别方法是：A. UVB. HPLCC. TLCD. GCE. IR4.丸剂的一般质量检查项目包括：A. 水分含量、重量差异、溶散时限B. 水分含量、酥脆性、重量差异C. 水分含量、重量差异、硬度D. 水分含量、重量差异、厚度E. 水分含量、重量差异、粘度5.属于中药制剂中一般杂质检查的项目是：A. 微生物限度B. 性状C. 炽灼残渣D. 重量差异E. 崩解时限6.对膏剂中无机成分进行质量分析时，应首先排除基质干扰，较常用的方法是：A. 冷水溶解后滤除基质B. 有机溶剂索氏提取器提取有效成分C. 灼烧法去掉基质D. 有机溶剂超声提取有效成分E. 有机溶剂回流提取有效成分7.提取分离生物碱类成分最常用的溶剂是：A. 乙酸乙酯B. 正丁醇C. 石油醚D. 氯仿E. 水8.皂苷类化合物提取液的除杂常采用：A. 水洗涤B. 过离子交换柱C. 过大孔吸附树脂柱D. 过氧化铝柱E. 过聚酰胺柱9.在碱性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂：A. 硫化乙酰胺B. 氯化钡C. 硫化钠D. 氯化铝E. 硫酸钠10.黄酮类物质缺少一通用提取溶剂是因为：A. 所需要的提取溶剂价格太昂B. 黄酮类物质彼此间性质差异较大C. 黄酮类物质彼此间性质很接近D. 黄酮类物质无丝毫共同点E. 含黄酮类物质的药材较少11.杂质限量的表示方法常用：A. ppmB. gC. mgD. ppbE. 百万分之几12.在对中药制剂进行含量测定时，一般要求分析方法的回收试验结果为：A. 回收率在85%～115%B. 回收率在95%～105%C. 回收率在90%～110%D. 回收率在80%～100%E. 回收率在95%～110%13.中药制剂一般杂质的检查包括：A. 酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等E. 酸、碱、土大黄甙、重金属、砷盐等14. 中药制剂分析的取样原则是：A.宜少不宜多B. 均匀合理C. 宜多不宜少D. 随机E. 没有特殊要求。

快速微乳电动毛细管色谱法同时测定忍冬藤中11种有效成分含量曹君尼锟潭△叶诗佳李乐君王鹏远成小兰刘庆焕葛晓小李彬李萍﹡(中国药科大学现代中药教育部重点实验室,南京 210038)摘要建立了简单、快速且能同时分离测定忍冬藤中马钱子苷、当药苷、绿原酸等11种有效成分含量的微乳电动毛细管色谱法。

该法运行缓冲液由3% SDS + 0.6%正庚烷 + 6%正丁醇及90.4%硼酸缓冲溶液组成；未涂层石英毛细管柱（50 μm×60 cm）；运行电压30 kV；柱温25 ℃；检测波长为254 nm；50 mbar（3s）压力进样。

忍冬藤中11种有效成分在13 min内分离良好，线性范围内r≥0.9980，所测有效成分的日间和日内精密度RSD均< 3%（n=6），平均加样回收率在70.4 ～107.1% 之间。

该方法简便、快速、结果准确可靠，可作为忍冬藤及其制剂的质量控制方法。

关键词忍冬藤，环烯醚萜苷，黄酮，有机酸，微乳电动毛细管色谱1 引言忍冬藤为忍冬科植物忍冬（Lonicera japonica Thunb.）的干燥茎枝,产于我国大部分地区。

忍冬藤具有清热解毒、疏风通络之功效, 用于温病发热、热毒血痢、痈肿疮疡、风湿热痹、关节红肿热痛[1]。

现代药理研究表明忍冬藤具有抗炎、抗肿瘤、预防和治疗肝纤维化、止血、抗病毒等功效。

关于忍冬藤质量评价分析研究的文献报道，主要方法有分光光度法[2]、高效液相色谱法[3,4]。

本研究为了更好的开发利用忍冬藤，充分发挥其药用价值，采用快速的微乳电动毛细管色谱法同时分离测定了忍冬藤药材中的马钱子苷、当药苷、绿原酸等11种有效成分。

在优化的实验条件下，上述11个成分能被完全分离测定。

本实验方法简便、快速，为忍冬藤的质量控制提供了有效的分析方法。

2 实验部分2.1仪器与试剂Agilent G1600A 毛细管电泳仪（DAD检测器、控温装置、自动进样器），HP工作站（美国安捷伦）；未涂层石英毛细管(60 cm ×50μm, i.d., 河北永年锐丰色谱器件有限公司),有效长度为51.5 cm; pHS-4A 型pH计(上海雷磁仪器厂); HS3120 型超声波提取器（淮阴汉邦科技有限公司）。

目录第一章总论 (2)第二章糖和苷 (8)第三章苯丙素类化合物 (8)第四章醌类化合物 (12)第五章黄酮类化合物 (30)第六章萜类与挥发油 (37)第七章三萜及其苷类 (46)第八章甾体及其苷类 (52)第九章生物碱 (68)第十章海洋药物 (77)第十一章天然产物的研究开发 (78)第一章参考答案 (80)第二章参考答案 (82)第三章参考答案 (84)第四章参考答案 (85)第五章参考答案 (90)第六章参考答案 (93)第七章参考答案 (96)第八章参考答案 (98)第九章参考答案 (105)第十章参考答案 (108)第十一章参考答案 (109)第一章总论一、选择题（一）单项选择题（在每小题的五个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的序号填在题干的括号内。

）1．两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的（B ）A. 比重不同B. 分配系数不同C. 分离系数不同D. 萃取常数不同E. 介电常数不同2．原理为氢键吸附的色谱是（ C ）A. 离子交换色谱B. 凝胶滤过色谱C. 聚酰胺色谱D. 硅胶色谱E. 氧化铝色谱3．分馏法分离适用于（ D ）A. 极性大成分B. 极性小成分C. 升华性成分D. 挥发性成分E. 内脂类成分4．聚酰胺薄层色谱，下列展开剂中展开能力最强的是（D ）A. 30%乙醇B. 无水乙醇C. 70%乙醇D. 丙酮E. 水5．可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是（ D ）A. 乙醚B. 醋酸乙脂C. 丙酮D. 正丁醇E. 乙醇6．红外光谱的单位是（ A ）A. cm-1B. nmC. m/zD. mmE. δ7．在水液中不能被乙醇沉淀的是（ E ）A. 蛋白质B. 多肽C. 多糖D. 酶E. 鞣质8．下列各组溶剂，按极性大小排列，正确的是（ B ）A. 水＞丙酮＞甲醇B. 乙醇＞醋酸乙脂＞乙醚C. 乙醇＞甲醇＞醋酸乙脂D. 丙酮＞乙醇＞甲醇E. 苯＞乙醚＞甲醇9. 与判断化合物纯度无关的是（ C ）A. 熔点的测定B.观察结晶的晶形C. 闻气味D. 测定旋光度E. 选两种以上色谱条件进行检测10. 不属亲脂性有机溶剂的是（ D ）A. 氯仿B. 苯C. 正丁醇D. 丙酮E. 乙醚11. 从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用（ C ）A. 回流提取法B. 煎煮法C. 渗漉法D. 连续回流法E. 蒸馏法12. 红外光谱的缩写符号是（ B ）A. UVB. IRC. MSD. NMRE. HI-MS13. 下列类型基团极性最大的是（ E )A. 醛基B. 酮基C. 酯基D. 甲氧基E. 醇羟基14．采用溶剂极性递增的方法进行活性成分提取，下列溶剂排列顺序正确的是（ B）A．C6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2OB．C6H6、CHCl3、AcOEt 、Me2CO、EtOH、H2OC．H2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6D．CHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2OE．H2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、C6H6、CHCl315．一般情况下，认为是无效成分或杂质的是（B ）A. 生物碱B. 叶绿素C. 鞣质D. 黄酮E. 皂苷16．影响提取效率最主要因素是（B）A.药材粉碎度B. 温度C. 时间D. 细胞内外浓度差E. 药材干湿度17．采用液-液萃取法分离化合物的原则是（B）A. 两相溶剂互溶B. 两相溶剂互不溶C.两相溶剂极性相同D. 两相溶剂极性不同E. 两相溶剂亲脂性有差异18．硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是（B）A．洗脱剂无变化B．极性梯度洗脱C．碱性梯度洗脱D．酸性梯度洗脱E．洗脱剂的极性由大到小变化19．结构式测定一般不用下列哪种方法（ C ）A．紫外光谱B．红外光谱C．可见光谱D．核磁共振光谱E．质谱20．用核磁共振氢谱确定化合物结构不能给出的信息是（A ）A．碳的数目B．氢的数目C．氢的位置D．氢的化学位移E．氢的偶合常数21．乙醇不能提取出的成分类型是（D ）A．生物碱B．苷C．苷元D．多糖E．鞣质22．原理为分子筛的色谱是（B）A．离子交换色谱B．凝胶过滤色谱C．聚酰胺色谱D．硅胶色谱E．氧化铝色谱23．可用于确定分子量的波谱是（ C ）A．氢谱B．紫外光谱C．质谱D．红外光谱E．碳谱（二）多项选择题1．加入另一种溶剂改变溶液极性，使部分物质沉淀分离的方法有（ABD ）A．水提醇沉法B．醇提水沉法C．酸提碱沉法D．醇提醚沉法E．明胶沉淀法2．调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法 BCEA．醇提水沉法B．酸提碱沉法C．碱提酸沉法D．醇提丙酮沉法E．等电点沉淀法3．下列溶剂极性由强到弱顺序正确的是（BDE ）A．乙醚＞水＞甲醇B．水＞乙醇＞乙酸乙酯C．水＞石油醚＞丙酮D．甲醇＞氯仿＞石油醚E．水＞正丁醇＞氯仿4．用于天然药物化学成分的分离和精制的方法包括（ACE ）A．聚酰胺色谱B．红外光谱C．硅胶色谱D．质谱E．葡聚糖凝胶色谱5．天然药物化学成分的分离方法有（ABD ）A．重结晶法B．高效液相色谱法C．水蒸气蒸馏法D．离子交换树脂法E．核磁共振光谱法6．应用两相溶剂萃取法对物质进行分离，要求（BC ）A．两种溶剂可任意互溶B．两种溶剂不能任意互溶C．物质在两相溶剂中的分配系数不同D．加入一种溶剂可使物质沉淀析出E．温度不同物质的溶解度发生改变7．用正相柱色谱法分离天然药物化学成分时（BD ）A．只适于分离水溶性成分B．适于分离极性较大成分如苷类等C．适于分离脂溶性化合物如油脂、高级脂肪酸等D．极性小的成分先洗脱出柱E．极性大的成分先洗脱出柱8. 液-液分配柱色谱用的载体主要有（ACEA.硅胶B. 聚酰胺C. 硅藻土D.活性炭E.纤维素粉9. 下列有关硅胶的论述，正确的是（ABDE ）A.与物质的吸附属于物理吸附B. 对极性物质具有较强吸附力C.对非极性物质具有较强吸附力D.一般显酸E. 含水量越多，吸附力越小10．对天然药物的化学成分进行聚酰胺色谱分离是（ADE ）A．通过聚酰胺与化合物形成氢键缔合产生吸附B．水的洗脱能力最强C．丙酮的洗脱能力比甲醇弱D．可用于植物粗提取物的脱鞣质处理E．特别适宜于分离黄酮类化合物11. 透析法适用于分离（BE ）A. 酚酸与羧酸B.多糖与单糖C.油脂与蜡D.挥发油与油脂E.氨基酸与多肽12. 凝胶过滤法适宜分离（ACDA.多肽B.氨基酸C.蛋白质D.多糖E.皂苷13. 离子交换树脂法适宜分离（ABCD ）A.肽类B.氨基酸C.生物碱D.有机酸E.黄酮14. 大孔吸附树脂的分离原理包括（ABD ）A.氢键吸附B.范德华引力C.化学吸附D.分子筛性E. 分配系数差异15．大孔吸附树脂（ACE ）A．是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料B．以乙醇湿法装柱后可直接使用C．可用于苷类成分和糖类成分的分离D．洗脱液可选用丙酮和氯仿等E．可选用不同的洗脱液或不同浓度的同一溶剂洗脱16.提取分离天然药物有效成分时不需加热的方法是（BDEA. 回流法B.渗漉法C.升华法D.透析法E.盐析法17．判断结晶物的纯度包括（ABCDE ）A.晶形B.色泽C.熔点和熔距D.在多种展开剂系统中检定只有一个斑点E.是前面四项均需要的18.检查化合物纯度的方法有（ABCDE ）A.熔点测定B. 薄层色谱法C.纸色谱法D.气相色谱法E.高效液相色谱法19.分子式的测定可采用下列方法（ACD ）A．元素定量分析配合分子量测定B．Klyne经验公式计算C．同位素峰度比法D．高分辨质谱法E．13C-NMR法20．天然药物化学成分结构研究采用的主要方法有（BDE）（）（）（）（）A．高效液相色谱法B．质谱法C．气相色谱法D．紫外光谱法E．核磁共振法21．测定和确定化合物结构的方法包括（ABE ）A．确定单体B．物理常数测定C．确定极性大小D．测定荧光性质和溶解性E．解析各种光谱22. 目前可用于确定化合物分子式的方法有（ABC ）A.元素定量分析配合分子量测定B.同位素峰位法C. HI-MS法D. EI-MS法E. CI-MS法23. MS在化合物分子结构测定中的应用是（ACD ）（）（）（）（）A.测定分子量B.确定官能团C.推算分子式D.推测结构式E.推断分子构象24．质谱（MS）可提供的结构信息有（ABD ）A．确定分子量B．求算分子式C．区别芳环取代D．根据裂解的碎片峰推测结构E．提供分子中氢的类型、数目25．各种质谱方法中，依据其离子源不同可分为（ADEA．电子轰击电离B．加热电离C．酸碱电离D．场解析电离E．快速原子轰击电离26．氢核磁共振谱（1H-NMR）在分子结构测定中的应用是（BC ）A．确定分子量B．提供分子中氢的类型、数目C．推断分子中氢的相邻原子或原子团的信息D．判断是否存在共轭体系E．通过加人诊断试剂推断取代基类型、数目等27．天然药物化学的研究内容主要包括天然药物中化学成分的（ACE ）A．结构类型B．性质与剂型的关系C．提取分离方法D．活性筛选E．结构鉴定二、名词解释1. pH梯度萃取法：是指在分离过程中，逐渐改变溶剂的pH酸碱度来萃取有效成分或去除杂质的方法。

第11章分析化学中常用的分离和富集方法思考题1．分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。

换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。

在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。

样品组分含量越低，对回收率要求也降低。

2．在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。

答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。

因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。

在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。

常用的沉淀剂有：A．氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。

B．氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。

C．有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。

D．Z nO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。

3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu （NH3）42-、Zn（NH3）42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe（OH）3，Al（OH）和Cr（OH）3和少量Mn（OH）2沉淀。

2015 年版《中国药典》四部介绍及其在中药分析鉴定中的应用李峰2015年版《中国药典》已于2015年6月5日由国家食品药品监督管理总局正式颁布。

2015年版《中国药典》最大的变动之一是将原药典各部附录整合，并与药用辅料标准单立成卷，首次作为《中国药典》第四部，解决了长期以来药典各部共性检测方法重复收录、彼此之间方法不协调、不统一、不规范，给药品检验实际操作带来不便的问题。

2015年版《中国药典》四部是保证《中国药典》执行的重要基础，是2015年版《中国药典》水平和特色的重要体现，也是系统阐述药品检测技术、传播药典知识的良好教科书，对于强化药品监管手段，保障药品质量不断提高，促进先进检测技术应用和行业健康必将发挥积极的作用。

一、2015年版《中国药典》四部介绍2015年版《中国药典》四部内容包括凡例、通则和药用辅料。

药典通则涵盖了通用性要求、检验方法、指导原则以及试剂和标准物质等药品标准的共性要求，是药典标准的基础，不但反映了我国药品质量控制整体状况和药品检验技术水平；同时也对规范药品研究、生产、检验、加强药品监管发挥重要作用。

现就2015年版《中国药典》四部整体情况简要介绍如下。

1.2015年版《中国药典》四部增修订整体情况2015年版《中国药典》四部收载通则总数317个,将药典一部、二部、三部制剂整合后共计38个，检测方法附录287个，其中新增通则28个 (检定方法通则27个、制剂通则1个)，整合通则63个，修订通则 67 个；新增生物制品总论3个；指导原则共计30个，其中新增15个，修订10个。

辅料收载总数约270个品种，其中新增137 个，修订97个，不收载2个。

2.2015年版《中国药典》四部主要特点2.1 整体提升质控水平《中国药典》凡例、通则、总论是药典的重要组成部分，对药品标准的检测方法和限度进行总体规定，对药典以外的其他药品国家标准具同等效力。

通过对2010年版《中国药典》相关内容的全面增修订，全面完善了药典标准基本共性规定，从整体上提升对药品质量控制的要求，形成了以凡例为统领，通则为同类药品基本准则、各论作为基本要求的药典标准体例。