三种维生素的毛细管电泳和胶束电动毛细管色谱法分离与安培电化学检测

被热及氧化剂破坏 在中性或碱性溶液中易分解∀ 在碱性溶液中加热易被破坏∀ 包括吡哆醇
吡哆醛和吡哆胺三种吡啶衍生物 吡哆醛在碱性溶
液中加热易被破坏 三种衍生物对光均敏感∀以往对
上述三种维生素的分析多采用高效液相色谱法∀ 本
文对它们在弱碱性介质的毛细管区带电泳
与
胶束电动毛细管色谱
分离和安培电化学检
测的情况做了初探∀
ωιτη Α ερο ετριχ Ε λεχτροχηε ιχαλ ∆ ετεχτιον
∆ ε αρτ εντ οφ Χηε ιχαλ Ε νγ ινεερινγ Σ ηανδ ονγ Ι νστιτυτε οφ Λιγ ητ Ι νδ υστρψ ϑιναν Α βστραχτ

Λ


Κ εψ ωορδσ
ιν
ολÙΛ ΝΗ -ΝΗ Χλ ανδ
ολÙΛ Σ∆ Σ
检测电 势
对
分离电压
其它
条件如图 ∀

参考文献
朱怀荣 刘奥梅主编 生物化学 济南 山东大学出版
社

李关宾 杜 斌 金文睿等 分析化学
Πρελι ιναρψ Στυδ ψ ον Σε αρατιον οφ Τηρεε ς ιτα ινσ βψ Χα ιλλαρψ Ζ ονε Ε λεχτρο ηορεσισ ανδ Μ ιχελλαρ Ε λεχτροκινετιχ Χηρο ατογ ρα ηψ
Φιγ ΧΖ Ε σε αρατιον οφ ς Χ ς Β ανδ ς Β
ιν
ολÙΛ ΝΗ -ΝΗ Χλ
将浓度为 ≅
及
在
检测电势
Ù的
≅
电压下电动进样
对
∀
Ù的 分离电压

≅
Ù
≅
Ù

小结
图

ολÙΛ ΝΗ -ΝΗ Χλ和 ολÙΛ
Σ∆ Σ 体系中三种维生素的 Μ Ε ΧΧ 分离图
Φιγ Σε αρατιον οφ ς Χ ς Β ανδ ς Β
个正峰和一个负峰 避光操作时图谱稳定∀当然多峰
现象也与样品的纯度有关∀ 图 为
与
的 分离情况∀由图看出 三者可完好分离 分离
效率 ≅
分别为

χ

χ
∀
Μ Ε ΧΧ 分离与电化学检测
图表明 在
Ù

和
wk.baidu.com
缓冲液
在
的电压下对 ≅

Ù
体系中
峰形与
图相比变
Ù的 和 ≅
Ù的
与
电动进样 在
的电压下进行分离∀
第 卷第 期 年月
色
谱
三种维生素的毛细管电泳和胶束电动 毛细管色谱法分离与安培电化学检测Ξ
李关宾 范春生 邢存章
山东轻工业学院化工系 济南
提 要 以自制毛细管电泳电化学检测系统对
和 的毛细管区带电泳和胶束电动色谱的分离与
检测情况进行了初探∀结果表明 在
Ù

介质中 检测电势定于 ∗
对
时三
种维生素均有较好的 图 对 的分离效率达
浓度不变 将
浓度增为
Ù时
情 况 与 图 相 似∀ 如 将
浓度降为

Ù 三者分离良好 但负峰峰高降低∀ 在

Ù

和
Ù
介质中
的分离情况较好 但 的灵敏度显著降低∀ 由此
可见 这三种水溶性维生素的出峰与分离情况除与
它们的稳定性有关外 还受到酸度的较大影响 即与
不同酸度时的电离情况密切相关∀
综上所述 无论在
块理论板∀ 使用十二烷基硫酸钠时 分离效果欠佳∀
关键词 毛细管区带电泳 胶束电动毛细管色谱法 电化学检测 维生素 维生素 维生素
分类号
Ù
前言
在一组碳纤维电极为工作电极 饱和甘汞电极 为参比电极和铂电极为辅助电极构成的三电极系统
维生素是维持机体正常生理功能所必需的一类
低分子有机化合物 ∀ 是较强的还原剂 水解可 形成无生物活性的二酮沽洛糠酸 水溶液不稳定 易
实验部分
仪器与试剂 自装毛细管电泳电化学检测系统 未处理弹
性石英毛细管 河北永年光导纤维厂 碳纤维工作
电极 外径 Λ
日本 ∀ 西安化学试剂厂 分析纯
上海试
剂三 厂 生 化 试 剂
上海化学试剂采购供应
站 生化试剂 其它均为分析纯试剂∀ 实验方法 根据循环伏安试验的结果 确定检测器的工作
电极 长度为
及 的检测灵敏度均有提高∀本实验选择
∗
对
作检测电势∀
ΧΖΕ 分离与电化学检测
图表明 有一个正峰和两个负峰 如放
置样品还会增加一正峰 这可能是还原性二酮沽洛
糠酸峰 上的羟基被氧化 ∀在此条件下 有两
个正峰和两个负峰 第二负峰随样品放置时间的增
长而增高∀ 前已述及
在碱性介质中不稳定 分
解产物可能是出现多峰的主要原因∀ 出现了两
结果与讨论
循环伏安 Χς 试验
化较大 第一负峰增高且移至第一正峰的后面 的两个正峰未能分开 负峰也出现在正峰之后 峰变化不大∀从流出时间看 三者流出时间均有不同 程度的增加∀ 图 为此条件下三者的分离情况
Ξ 山东省自然科学基金资助课题
本文收稿日期
修回日期

色
谱
卷
与 的正峰没分开
只有一负峰∀ 保持
电势 在
Λ 毛细管中充入
有效长度 ≅
Ù的

中以
Ù的
为支持介质 分别
对≅
Ù的
≅
Ù的
及
进行循环伏安扫描 电势扫描速度
Ù∀实
验中使用了 ≅
Ù和 ≅
Ù 的十
二烷基硫酸钠
∀ 由 曲线可知 氧化峰
电势在 对
附近而 及 要在大于
的电势下氧化∀ 的 曲线出现两个还
原峰∀ 对 的峰形影响较明显 且使
还是在
中
和 的峰均不止一个 各峰迁移时间重现性较
好 且负峰峰高随样品放置时间的增长而增高 说明
它们在
水溶液中或受热时不稳定∀
可将三者完好分离 在
Ù

和
≅ Λ 的未处理弹性石英毛细管中效
率达
∗
块理论板∀
较 分离
效果差 其原因有待于进一步研究∀
图
ολÙΛ ΝΗ -ΝΗ Χλ中三种维生素的 ΧΖΕ 图

Ù