胶束电动毛细管色谱法分析手性化合物
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毛细管电泳色谱在手性药物拆分中的应用毛细管电泳色谱(CE)作为一种高效,高灵敏度,高分辨率,快速,经济的分离技术,在分析和拆分手性药物方面拥有极大的潜力。
手性药物通常由左右对映异构体组成,其中只有一种异构体具有治疗价值,另一种异构体可能会对人体产生负面影响。
因此,拆分出具有治疗效果的单一手性异构体对于药物的研究和开发至关重要。
毛细管电泳色谱是通过基于电场的毛细管胶体电泳技术进行分离,同时结合对分子电荷和大小的分析实现拆分的。
对于手性药物的拆分而言,毛细管电泳色谱避免了传统的手性色谱技术所需的手性色谱柱、手性试剂等昂贵的试剂和设备成本。
此外,毛细管电泳色谱还可以在光学比旋、荧光检测和质谱检测等多种检测方法下进行分析,同时可用于在线监测反应进程,这些特点使其成为一种非常有前景的手性药物拆分技术。
在毛细管电泳色谱中,选择合适的胶体和电解液对于药物分离至关重要。
对于药物分析,它们通常是带电离子。
因此,电解质的浓度和pH值的调整为药物分离中电荷作用至关重要。
此外,对手性药物的分离和拆分,还需要使用手性配体,如大环糖或丙氨酸等手性药物分离剂,以进行拆分操作。
手性配体能够与药物形成配合物,并使药物具有差异化的亲和力,从而实现手性药物的有效分离。
通过毛细管电泳色谱实现的手性药物分离与拆分,使得我们能够更好地了解药物对人体的影响,并确保临床治疗中使用的药物具有最大的疗效和安全性。
此外,这项技术还可以用于药品质量控制和新药的研发,对于药品的制造工艺控制及质量保证具有重要意义。
总之,毛细管电泳色谱作为一种高效,经济,便捷的手性药物拆分技术,使分析化学家能够更好地探索手性药物的分子结构、性质、制造工艺以及临床应用。
它在药学、环境科学、生物技术和食品科学等领域也得到了广泛应用。
毛细管电泳手性分离流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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②缓冲液配制:根据目标化合物性质,配制合适的pH值和离子强度的缓冲液,加入手性添加剂如环糊精、手性离子对等。
③毛细管填充:将配好的缓冲液注入毛细管内,通过电渗作用使缓冲液均匀分布。
④电场建立:在毛细管两端施加恒定电压,形成稳定电场,驱动样品组分在毛细管中迁移。
⑤样品注入:通过压力或电渗作用将样品引入毛细管,注意控制注入体积,避免过载。
⑥分离进行:在电场作用下,样品中各组分依据电荷、大小及与手性添加剂的相互作用差异被分离。
⑦检测记录:使用紫外/可见光吸收检测器、激光诱导荧光检测器等监测分离后的组分,记录色谱图。
⑧数据分析:分析色谱图,确定对映体的分离度、保留时间和峰面积,评价分离效果。
⑨优化条件:根据分离效果,调整缓冲液组成、电场强度、温度等参数,以优化分离条件。
⑩结果验证与应用:重复实验验证分离稳定性,将优化的方法应用于实际样品的手性分析中。
此流程展示了毛细管电泳手性分离技术的基本步骤,是分析化学中分离手性化合物的重要手段。
毛细管电泳色谱在手性药物拆分中的应用摘要:毛细管电泳色谱法是手性药物拆分的重要方法之一,是一种高效、快速、简便的手性分离手段。
该技术在药物对映体的拆分、定量方面发挥了重要作用。
近年来,手性药物的毛细管电泳拆分技术得到快速发展,本文参阅了国内外相关文献,对毛细管电泳技术的手性拆分模式及主要手性选择剂作了简单介绍,并介绍了一些新的手性选择剂在手性药物拆分中的应用。
关键词:毛细管电泳手性试剂手性拆分The Application of Capillary Electrophoresis in Chiral DrugSeparationAbstract:Capillary Electrophoresis is one of the crucial methods in chiral drug analysis. It is an important method with highly efficient, rapid and convenient features. This technology plays a crucial role in enantiomeric separation and quantitative analysis. In recent years, the application of capillary electrophoresis in chiral drug analysis has been developing rapidly. According to recent references, this paper makes a brief discription about the application of capillary electrophoresis in chiral drug separation.Keywords: Capillary electrophoresis; Chiral reagent; Chiral separation;引言手性是自然界的基本属性,也是生命系统最重要的属性之一,比如蛋白质、氨基酸、多糖、核酸、酶等生命活动重要基础物质都是手性的。
胶束电动毛细管色谱法测定何首乌中的二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚吴娴;陈冠华;王坤;石杰;武传芹【期刊名称】《河北科技大学学报》【年(卷),期】2011(032)005【摘要】A new assay is developed by use of micellar electrokinetic capillary chromatography to determine stilbene glycoside, emodin and chrysophanol in radix polygoni muliflori. The factors affecting separation are optimized. The running buffer contains 25 mmol/L borax, 40 mmol/L sodium dodecyl sulfate and 10% ethanol, and its pH value is adjusted to 9.5. Under the optimum conditions, the linear dynamic range is 2.0~l 000 mg/L for stilbene glycoside, 5. 2~260 mg/L for emodin and 4. 5 ~225 mg/L for chrysophanol. The limits of detection are 1. 10, 0. 29 and 0. 43 mg/L for stilbene glycoside, emodin and chrysophanol, respectively. The average recoveries are 98. 8%, 98. 8% and 100. 7% for stilbene glycoside, emodin and chrysophanol. The assay meets the determination requirement of stilbene glycoside, emodin and chrysophanol in radix polygoni muliflori , and can be applied to quality control of the raw material of radix polygoni muliflori.%采用胶束电动毛细管色谱法,建立测定何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄酚的新方法,对影响分离的诸因素进行了优化.缓冲液组成为25 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-10%(体积分数)乙醇,pH值为9.5.在优化的条件下,二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚可于20 min内分离;线性范围分别为10~1000,5.2~260,4.5~225 mg/L;检出限分别为1.10,0.29,0.43 mg/L;平均加标回收率分别为98.8%,98.8%,100.7%.该方法可满足何首乌中二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚的测定要求,可作为何首乌药材的质量控制方法.【总页数】6页(P426-430,481)【作者】吴娴;陈冠华;王坤;石杰;武传芹【作者单位】江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江212013;江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江212013【正文语种】中文【中图分类】R284.1;O657.8【相关文献】1.HPLC法测定消炎止痛洗剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量 [J], 裴勇2.高效液相色谱法测定何首乌中二苯乙烯苷及大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量[J], 戴晖;蒙凤贞3.高压炮制对何首乌中大黄素、大黄素甲醚及二苯乙烯苷含量影响的分析 [J], 刘兴朵4.高效液相色谱法测定复方制剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和二苯乙烯苷的含量 [J], 张霞;程晓叶;廖曼;张玉倩;张兰桐;樊淑彦5.TLC法测定何首乌中大黄素、大黄素甲醚、大黄酚的含量 [J], 杨世春;欧汝奋;赖坤平因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
毛细管电泳技术对手性药物拆分机理及高灵敏分析方法研究身份证*******************江苏镇江 212132摘要:手性药物的分离一直是研究的热点,对于新药的研发和旧药的改进具有深远的意义。
当时人们对手性药物的认知还没有那么清晰,不知道有那么多相似性的化合物,疗效会有那么多差异。
即使知道了它们在生物活性上的差异,在那个检测手段落后的年代,我们也无法区分左旋和右旋化合物。
本文通过技术研究手性药物的拆分机理和高灵敏的分析方法,探索一种基于技术的分离制备单一对映体的新方法。
关键词:毛细管电泳;手性药物;拆分机理;高灵敏分析引言近年来,毛细管电泳技术发展迅速,越来越多的高校、科研院所和R&D公司聚焦于高效毛细管电泳技术,使得毛细管电泳技术进入了一个必须更多依靠科技进步和自主创新来推动其发展的新阶段。
手性药物由于其不同的对映体在吸收、转运、分布、作用、代谢和排泄过程中可能对内源性物质产生不同甚至相反的影响,成为药物开发领域的研究热点。
在药理学和药代动力学研究中,为了研究体液中对映体的含量,采用高灵敏度的拆分方法尤为必要,拆分机理的研究对揭示拆分原理具有重要意义。
一、毛细管电泳技术毛细管区带电泳是指样品溶液在毛细管内的背景缓冲溶液中,因不同溶液的电性不同而转移速度不同的分离电泳方法[1]。
它可以建立与毛细管分离的样品区。
它是毛细管电泳技术中一种非常简单和基本的电泳方法,经常被用作其他电泳方法的基础。
毛细管区带电泳主要用于无机阳离子、无机阴离子、有机物等带电化学物质的分离。
此外,它还可用于溶液中某些具有一定电离度的药物的分离,如氟喹诺酮类药物等。
然而,它不能直接用于分离中性化学物质,因此必须在缓冲溶液中加入络合剂。
而且,通过调节缓冲溶液的特性,或者在缓冲溶液中加入高浓度的阳离子表面活性剂、有机化学修饰剂或中性盐,也可以完成毛细管区带电泳对分子伴侣和胺类化合物的分离。
二、手性药物的药效学由手性药物的原理得知,手性药物的差异对映异构体并不是都具备同样的药力。
常用分离模式毛细管电泳是指所有在极细毛细管内进行的电泳新技术,它根据分离机理不同具有多种分离模式,能够提供互不相关而又相互补充的信息。
毛细管电泳常用的分离模式包括毛细管区带电泳(CZE)或称自由溶液毛细管电泳(FSCE)、胶束电动毛细管色谱(MECC)、毛细管凝胶电泳(CGE)、毛细管等电聚焦(CIEF)和毛细管等速电泳(CITP),各分离模式、分离机理见下表。
在大多数情况下,可以通过改变缓冲液的组成来实现不同的操作模式。
毛细管区带电泳毛细管区带电泳(CZE)是毛细管电泳中最简单、最基本、应用最广泛的一种分离模式。
在毛细管中仅填充缓冲液,基于溶质组分的迁移时间或淌度的不同而分离。
除了溶质组分本身的结构特点和缓冲液组成,不存在其他因素如聚合物网络、pH梯度或另一分配相对分离的影响。
CZE分离无需固体支持介质,不存在基质效应,能分离淌度差别很小的组分。
CZE 中由于电渗流的存在,阴、阳离子可以同时分析,中性溶质电泳迁移为零与电渗流同时流出,如下图。
CZE的特点是操作简单、快速、分离效率高,应用范围广。
从原理上讲可以适用于所有具有不同淌度的荷电粒子的分离,分子量范围从十几的小分子离子到几十万的生物大分子。
胶束电动毛细管色谱胶束电动毛细管色谱(MECC或MEKC)是电泳技术和色谱技术巧妙结合的分离新技术。
MECC是在电泳分离缓冲液中加人离子型表面活性剂胶束,使电中性物质能根据其在胶束相和水相的分配系数不同而进行分离。
MECC是毛细管电泳中唯一能同时分离中性物质和离子型物质的分离模式。
它是1984年由Terabe首先报道的一种新型的毛细管电泳技术,也是目前研究较多,应用较广的一种毛细管电泳操作模式。
MECC是基于胶束增溶和电迁移过程进行的,因此其分离要求有两相:一相是带电的离子胶束,是不固定在毛细管中的假固定相,它具有与周围缓冲液介质不同的电泳淌度,也可称为胶束电泳淌度(μmc),并且与分离溶质相互作用(胶束增溶过程);另一相是导电的水溶液相,在电场作用下,水相由电渗流驱动流向阴极(电迁移过程)。
手性化合物的拆分技术研究进展摘要本文综述了分离外消旋体的几种主要拆分方法的优缺点及其应用情况。
分别有:化学拆分法、膜拆分法、色谱拆分法以及毛细管电泳拆分法。
关键词:手性物;拆分;外消旋体Technical Progress of Chiral SeparationAbstractThis article reviews separation methods of chiral which include chemical,membranous,chromatographic and electrophoretic methods.Key words:chiral compounds;chiral separation;raceme目前获得手性物的主要方法还是通过拆分外消旋体。
早期的拆分方法主要有机械拆分,结晶拆分以及手性溶剂结晶拆分。
这三种方法都是利用外消旋混合物的两种对应体结晶性能不一样的特点进行分离。
已经有较成熟工业应用,但一次性收率较差,在此不做赘述还是本文综述了今年来手性拆分方法中使用较多的化学拆分法、膜拆分、色谱拆分以及毛细管电泳拆分四种拆分技术。
1化学拆分[1]1.1生成非对映体拆分此方法是利用外消旋混合物与手性试剂反应后生成有不同性质的非対映体,从而利用生成物的不同物理性质(溶解度、蒸汽压、结晶速率等)将其分离,再将分离后的物质分别还原成之前的対映体。
还可以使用拆分剂家族代替单一拆分剂进行拆分,所谓拆分剂家族是指有类似结构的2~3个手性剂拆分剂。
组合拆分提高了产品收率和纯度。
1998年Hulsho F L A等人[2]就使用一定量的(S,S)酒石酸衍生物的拆分剂家族拆分3-(1,4-亚乙基哌啶基)苯甲酸酯和3,4-二笨基四氢吡咯,经过一定处理后,两种対映体的纯度(ee值)分别达到了99%和98%。
如果拆分剂不能和対映体反应,就可以利用拆分剂的空穴与两种対映体之间形成氢键或者范德华力能力的不同,将一种対映体优先包裹以达到分离的目的。