硫酸盐检查法操作规程

目的：为检验丙二醇辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于丙二醇的检验。

职责：检验员，检验室主任。

规程：1．性状本品为无色澄明的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。

本品在水、乙醇或氯仿能任意混溶。

1.1 相对密度本品的相对密度，按相对密度测定法(SOP-QC-308-00)测定在25℃时应为1.035～1.037为符合规定。

2.鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 红外分光光度计 2.1.2 电子天平(万分之一克)2.2 项目与步骤2.2.1 红外吸收光谱的鉴别：按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检测，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集706图)一致为符合规定。

3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 溴麝香草酚蓝指示液 3.1.2 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)3.1.3 标准氯化钠溶液 3.1.4 硝酸3.1.5 稀硝酸 3.1.6 硝酸银试液3.1.7 盐酸，甲醇 3.1.8 标准硫酸钾溶液3.1.9 25%氯化钡溶液 3.1.10 碘化钾试液3.1.11 稀硫酸 3.1.12 淀粉指示液3.1.13 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 3.1.14 硫酸，吡啶3.1.15 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.16 标准铝溶液3.1.17 稀焦糖 3.1.18 硫代乙酰胺试液3.1.19 刻度吸管(5.0ml，10ml) 3.1.20 量筒3.1.21 酸式滴定管 3.1.22 纳氏比色管3.1.23 称量瓶 3.1.24 坩埚3.1.25 滤膜(孔径3μm) 3.1.26 费休氏试液3.1.27 具塞烧瓶 3.1.28 水浴锅3.1.29 水分测定仪 3.1.30 万福炉3.1.31 电子天平(万分之一克) 3.1.32 铁架台3.1.33 碘量瓶3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品10.0ml加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，所耗体积不得大于0.50ml为符合规定。

硫酸盐化速率作业指导 (依据标准: GB/T13580.5-1992、GB/T13580.6-1992)《空气和废气监测分析方法》第四版分析方法：离子色谱法（GB/T15380.5-1992）1适用范围本方法适用于环境空气中含硫污染物（主要为二氧化硫）的测定。

2一般事项测定方法中共同的一般事项按《空气和废气监测分析方法》中有关规定执行。

3 方法要点碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜嚗露于空气中，与空气中的二氧化硫、硫酸雾、硫化氢等发生反应，生成硫酸盐。

测定生成的硫酸盐的含量，计算硫酸盐化速率。

其结果以每日在100cm2碱片面积上所含三氧化硫毫克数表示。

/(100cm2碱片.d)4 方法检出限为0.05mgSO35 器材5.1塑料皿：内径72mm，高10mm。

5.2塑料垫圈：厚1-2mm，内径50mm，外径72mm，能与塑料皿紧密配合。

5.3塑料皿支架：将两块120×120mm聚氯乙烯硬塑料板成900角焊接，下面再焊接一个高30mm，内径78-80mm的聚氯乙烯外管，外管上钻孔眼，互成1200，各眼距塑料板面15mm，使用时将塑料皿倒装在支架的聚氯乙烯外管内，用三个铜螺栓固定塑料皿。

6操作步骤6.1将碱片毛面向下放入塑料皿，用塑料垫圈压好边缘，装在塑料袋中携至现场，采样时使滤膜面向下固定在塑料皿支架上。

6.2样品放置时间为30±2日。

放样和收样时应记录和校对放样地点、采样盒编号及收、放样时间（月、日、时）。

收样品时，取下采样盒旋紧盒盖，携回实验室。

7测定离子色谱法7.1适用范围本方法可用于大气降水中F- 、Cl- NO3-、SO42-和空气硫酸盐化速率的测定。

7.2方法依据如表1：7.3检出限如表2：7.4干扰及消除任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。

待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量，淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。

采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。

目的：为检验葡萄糖辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于葡萄糖的检验。

职责：检验员，检验室主任。

规程：1．性状：本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末，无臭；味甜。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

1.1 比旋度：精密称取本品约10g，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml溶解后用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，按旋光度测定法（SOP-QC-310-00）测定。

比旋度应在+52.5°至+53.0°范围内为符合规定。

2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 碱性酒石酸铜试液 2.1.2 试管2.1.3 IR-470型红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 称取本品约0.2g，置试管中，加水5ml溶解后,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。

2.2.2 红外分光光度法：本品按红外光光度法测定法(SOP-QC-302-00)测定,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。

3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 酚酞指示液 3.1.2 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)3.1.3 1号浊度标准液 3.1.4 90% 乙醇3.1.5 标准氯化钠溶液 3.1.6 标准硫酸钾溶液3.1.7 碘试液 3.1.8 磺基水扬酸溶液(1→5)3.1.9 硝酸 3.1.10 硫氰酸铵溶液(30→100)3.1.11 标准铁溶液 3.1.12 醋酸盐缓冲液3.1.13 稀硫酸 3.1.14 溴化钾溴试液,盐酸3.1.15 烧杯 3.1.16 滴管3.1.17 回流管,三角烧杯瓶 3.1.18 比色管3.1.19 电炉 3.1.20 直热式电热恒温干燥箱3.1.21 坩埚 3.1.22 小型三用水箱3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：称取本品2.0g，置烧杯中，加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色为符合规定。

测量仪器
光阻法不溶性微粒测定仪通常包括三部分： 定量取样器、 传感器 数据处理器 • 测量粒度范围为2---50 µm ，检测微粒浓度 为0---5000个/ml。 • 测定仪应定期校正与检定（至少每6 个月校 正一次），并符合规定
第二法 显微计数法
• 显微计数法是将一定体积的注射液滤过， 使所含外来不溶性微粒截留在微孔滤膜上， 在100 倍显微镜下，用经标定的目镜测微尺 分别计算其最长直径大于10 µm和大于25 µm 的微粒，根据过滤面积上的微粒总数， 计算出被检测的注射液每1ml（或每个容器） 中含不溶性微粒的数量。
铵盐检查法
原理： 是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水 与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶 液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾 试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml 同法 制得的对照液进行比较
注意事项
1、在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。 2、所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。 3、在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。 4、若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用 前应进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾 试液2ml，加入于标准氯化铵溶液5ml与无 氨水45ml 的混合溶液中，应即时显黄棕色。
一般杂质检验法
一、氯化物检查法
• (一)原理 氯化物与硝酸银溶液中的硝酸银作用，生成 氯化银的浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在 同 样条件下生成的氯化银浑浊液比较，测定供试 品中氯化物的限量。 加入硝酸可加速氯化银沉淀的生成，并产生 较好的乳浊，又可避免碳酸银、氧化银或磷酸银 沉 淀的形成，本法以50ml中含稀硝酸10ml为宜， 酸度过大，所显浑浊度降低，结果也不一致。
干燥器中常用的干燥剂
1、干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二 磷或无水氯化钙。 2、恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化 二磷。 干燥剂应保持在有效状态： 硅胶应显蓝色， 五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮 现象时应除去结皮物。 无水氯化钙应呈块状。