硫酸盐检查法标准操作规程

硫酸盐检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (04)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)1. 目的建立硫酸盐检查法标准操作规程，保证硫酸盐检查法的正确操作。

硫酸盐检查法。

化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。

4.1简述4.1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检査供试品中硫酸盐的限量。

4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

4.3试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于l00μg的SO4）。

4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置l0min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，按上述方法比较所产生的浑浊。

LSC-C-PG-028 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范硫酸盐的检查方法，以保证检验结果的准确性。

范围：硫酸盐的检查。

责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。

内容：1.简述1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。

1.2本法（中国药典 2020 年版四部 0802 硫酸盐检查法）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

2.仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3.试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4 ）4.操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定下，取规定量的供试品，置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解成约 40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇 PH 试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸 2ml，摇匀，即为供试溶液。

4.2对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml ，加稀盐酸 2ml，摇匀，即为对照溶液。

4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入 25%氯化钡溶液 5ml，用水稀释成 50ml，充分摇匀，放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置 50ml 纳氏比色管中，一份加 25%氯化钡溶液 5ml，摇匀，放置 10 分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再LSC-C-PG-028 **集团氨基酸事业部2-2 加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成 50ml，摇匀，放置 10 分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成 50ml,，摇匀，放置 10 分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。

GMP资料之辅料检验操作规程（SOP）华西制药厂一九九九年七月二十八日1.目的：明确淀粉的检验标准操作规程。

2.范围：淀粉。

3.依据：《中华人民共和国药典》（2000年版二部）。

4.责任：质量管理科科长、检验员。

5.内容：5.1 取样：接到仓库管理员请验单后，取样员前往取样间，按辅料取样标准操作规程取样并记录。

5.2 检验项目5.2.1 性状5.2.1.1仪器：白搪瓷盘、烧杯、玻棒。

5.2.1.2 操作方法：取本品适量放于一洁净干燥的白搪瓷盘内,置于日光灯下,目视、口尝、鼻闻。

然后取少量于烧杯中，加入冷水或乙醇观察其溶解性能。

5.2.2 鉴别（1）5.2.1.1 仪器：百分之一天平、量筒、烧杯、可调电热器、石棉网。

5.2.2.2 操作方法：取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。

5.2.3 鉴别(2)5.2.3.1 试液碘试液：取碘13.0g，加碘化钾36g与50ml水溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

5.2.3.2 仪器：百分之一天平、量筒、烧杯、滴管、可调电热器、石棉网。

5.2.3.3 操作方法：取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。

5.2.4 鉴别（3）5.2.4.1 试液甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份，混匀，即得。

5.2.4.2 仪器：显微镜、载玻片、盖玻片。

5.2.4.3 操作方法：取本品，按照《中国药典》（2000年版一部）附录ⅡC项下粉末制片法制片，用甘油醋酸试液处理后置显微镜下观察。

5.2.5 鉴别（4）5.2.5.1 试液 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份，混匀，即得。

5.2.5.2 仪器：偏光显微镜、载玻片、盖玻片。

5.2.5.3 操作方法：取本品，按照《中国药典》（2000年版一部）附录ⅡC 项下粉末制片法制片，用甘油醋酸试液处理后，置偏光显微镜下观察。

硫酸盐检查法（2019版）1 简述1.1本法（《中国药典》2015年版四部通则0802）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

1.2本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。

2 仪器与用具纳氏比色管50ml3 试药与试剂标准硫酸钾溶液称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO4）。

4 操作方法4.1 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

4.2 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照品溶液。

4.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4 供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

5 记录与计算记录实验室的室温、取样量、标准硫酸钾溶液的溶度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。

6 结果与判定供试品管所产生的浑浊不浓于对照管产生的浑浊，判为符合规定；如供试品管所产生的浑浊浓于对照管产生的浑浊，则判为不符合规定。

7 注意事项7.1 供试品溶液与对照溶液在加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。

硫酸盐检查法1 简述1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。

1.2 本法适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

2 仪器与用具纳氏比色管50m1，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3 试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000m1量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。

4 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50m1纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

4.2 对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2mI，摇匀，即得。

4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5m1，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5m1，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50m1，摇匀，放置10min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10min，按上述方法比较所产生的浑浊。

5 注意事项5.1 供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。

5.2 加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。

5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，既不能使用，应予重配。

葡萄糖中的硫酸盐检查
一、实验说明
通过对葡萄糖中硫酸盐的检查，让学生熟悉硫酸盐杂质检查方法，进一步掌握比浊操作技术。

二、仪器与试剂
（一）仪器
纳氏比色管（2支50 mL），电子天平，移液管（2 mL），托盘天平，量筒。

（二）试剂
2-），25% 葡萄糖（供试品），标准硫酸钾溶液（每1 mL相当于100 μg的SO
4
氯化钡试液，稀盐酸。

三、检查方法
（1）供试液的配制称取2.0 g的葡萄糖，置于50 mL纳氏比色管中，加水溶解使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试液。

（2）对照液的配制移取2.0 mL的标准硫酸钾溶液，置于另一支50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照液。

（3）比浊向供试液和对照液中分别加入25%氯化钡溶液5 mL，加水稀释使成50 mL，充分摇匀，放置10 min后，于黑色背景上，从上向下观察，比浊。

四、数据记录与报告
日期：温度（℃）：湿度（%）：
五、注意事项
（1）加入盐酸是为了防止产生CO
32-、PO
4
3- 白色沉淀干扰检测。

（2）供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能含有的硫酸盐，再滤过供试液，使其澄清。

（3）加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。

氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出则不能使用，应重新配制。

食盐检验操作规程1 目的：建立食盐检验操作规程。

2 适用范围：适用于食盐的检验操作。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：4.1 编制依据：中华人民共和国国家标准GB/T 5009.42—2003。

4.2 质量指标：见《食盐质量标准》。

4.3 仪器与用具：称量瓶、乳钵、分光光度计、烘箱、电子天平。

4.4 试药与试液：铬酸钾、氯化钡、硝酸银滴定液、硫酸盐标准溶液、紫尿酸铵、铬黑T、乙二胺四乙酸二钠标准溶液、氢氧化钡、钡标准溶液。

4.5 操作方法4.5.1 感观检查4.5.1.1将样品撒在一张白纸上，观察其颜色，应为白色，或白色带淡灰色或淡黄色，加有抗结剂铁氰化钾的为淡蓝色，因其来源而异，不应含有肉眼可见的外来机械杂质。

4.5.1.2 约取20g样品于瓷乳钵中研碎后，立即检查，不应有气味。

4.5.1.3 约取5g样品，用100mL温水溶解，其水溶液应具有纯净的咸味，无其他异味。

4.5.2 理化检验4.5.2.1 水不溶物4.5.2.1.1 分析步骤4.5.2.1.1.1 预先取Φ12.5cm（或9cm）新华快速定量滤纸，折叠后置高型称量瓶中，滤纸连同称量瓶在100±5℃烘至恒量。

4.5.2.1.1.2 称取25.00g样品，置于400mL烧杯中，加约200mL水，置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌，使全部溶解。

4.5.2.1.1.3 将4.5.1.1.1.2溶液通过恒量滤纸过滤，滤液收集于500 mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（加1滴硝酸银溶液（50g/L）检查不发现白色混浊为止）。

加水至刻度，混匀，此液留作其他项目测定用。

4.5.2.1.1.4 将沉淀及滤纸置已干燥至恒重的高型称量瓶中，在100℃±5℃干燥至恒量，首次干燥1h，以后每次为0.5h。

取出放干燥器中0.5h，称量，至两次所称质量之差不超过0.0010g。

4.5.2.2 食盐（以氯化钠计）4.5.2.2.1 分析步骤4.5.2.2.1.1原理：用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。

硫酸盐检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (04)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)建立硫酸盐检查法标准操作规程，保证硫酸盐检查法的正确操作。

硫酸盐检查法。

化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。

4.1简述4.1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检査供试品中硫酸盐的限量。

4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

4.3试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于l00μg的SO4）。

4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。

该文件现行版本为有效版本。

稀盐酸2ml，摇匀，即得。

4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置l0min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，按上述方法比较所产生的浑浊。

通则0802硫酸盐检查法
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）溶液如不澄清，应滤过；置50 ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

另取品种品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。

标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。

1．主题内容：建立有硫酸盐检查法操作方法。

2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的硫酸盐检查法的操作。

3．引用标准：《中国药典2010版二部》
4．责任：化验员、QC主管。

5. 用途：化验室
6．内容：
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

另取该品种项下规定量标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，。

氯化物检查操作规程一、范围：本标准规定了氯化物的检查方法和操作要求；适用于公司检品氯化物检查。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录ⅦA）三、试剂：1、硝酸（AR）2、硝酸银（AR）3、氯化钠（AR）四、仪器与用具50ml纳氏比色管五、原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与砂酸银作用生成氯化银浑浊液与一定量的标准氯化钠溶液在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。

反应式：Cl—+ Ag+AgCl↓六、操作步骤1、标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml置瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

]临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。

2、除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水衡释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。

3、附注3.1 用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

3.2 本法检查氯化物浓度（以Cl计）以50ml中含50~70μg为宜，所显的梯度明显。