硫酸盐的检测-硫酸钡比浊法

FSPTWPWJ012 味精硫酸盐的测定比浊法F_SP_TWP_WJ_012味精—硫酸盐的测定—比浊法1 范围本方法采用目视比浊法测定味精中硫酸盐的含量。

本方法适用于味精中硫酸盐的测定，结果以是否超过界限值（0.05%或0.3%）表示。

2 原理样液中微量的硫酸根与氯化钡作用，生成白色硫酸钡沉淀，与标准浊度比较定量。

3 试剂3.1 盐酸溶液，1+9取10mL盐酸（ρ约1.19g/mL），慢慢加入到90mL水中。

3.2 氯化钡溶液，50g/L称取5.0g氯化钡（BaCl2），加水搅拌溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.3 硫酸盐标准溶液称取0.148g于105-110℃干燥至恒重的无水硫酸钠(Na2SO4)，用水溶解，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

1mL此溶液含有0.1mg硫酸根。

4 仪器4.150mL纳式比色管一套。

5 操作步骤称取0.5g样品（精确至0.01g），置于一支50mL纳式比色管中，加18mL水，摇动溶解，再加盐酸溶液（1+9）2mL，摇动混匀。

准确吸取适量体积硫酸盐标准溶液（对于谷氨酸钠含量不低于99%的样品吸取2.50mL，对于谷氨酸钠含量低于99%但不低于80%的样品吸取15mL）于另一支50mL纳式比色管中，补加水至18mL，再加入盐酸溶液（1+9）2mL，摇动混匀。

同时向上述两管各加氯化钡溶液（50g/L）5.00mL，摇匀，于暗处放置10min后，取出，进行目视比浊。

若样品管浊度不高于标准管浊度，即硫酸盐含量等于或低于0.05%（对于谷氨酸钠含量不低于99%的样品）或0.3%（对于谷氨酸钠含量低于99%但不低于80%的样品）。

6 精密度同一样品两次测定结果应一致。

7 参考文献GB/T 8967-2000“谷氨酸钠（99%味精）”中6.10“硫酸盐”。

1。

硫酸钡比浊法与铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐方法比较作者：罗朝礼来源：《医学信息》2014年第04期摘要：目的探析水中硫酸盐应用硫酸钡比浊法及铬酸钡分光光度法检测的分析。

方法对12份地表水及地下水应用两种方法进行检测，比较2种检测方法的精准度、准确度及平均回收率。

结果铬酸钡分光光度法相对误差为2.09%，而硫酸钡比浊法相对误差为3.07%；铬酸钡分光光度法的回收率为99.6%～104.7%，硫酸钡比浊法的回收率为98.9%～102.4%；两种方法测定硫酸盐含量结果无统计学差异（P>0.05）。

结论水中硫酸盐应用铬酸钡分光光度检测法，其检测精密度及准确度更佳。

关键词：检测方法；铬酸钡分光光度法；硫酸钡比浊法；硫酸盐硫酸盐是常规监测饮用水水质的重要指标之一[1]。

检测水中硫酸盐一般有如下方法：重量法、离子色谱法、原子吸收法、硫酸钡比浊法、铬酸钡分光光度法[2]。

随着仪器分析科学技术的迅速发展，国外学者认为，火焰原子吸收法、离子色谱法检测水中硫酸盐含量效果较佳，但其操作步骤较复杂，无法在实验室使用推广。

有研究认为，硫酸盐检测应用铬酸钡分光光度法及硫酸钡比浊法，精密度高，干扰因素少[3]。

探析二者检测硫酸盐效果十分关键，本研究对二者检测硫酸盐的准确性、精密度及回收率等指标进行比较分析，取得满意效果。

1资料与方法1.1实验原理在酸性条件下，硫酸盐与铬酸钡生成铬酸根离子和硫酸钡沉淀，中和溶液后生成的硫酸钡及多余的铬酸钡仍呈沉淀状态，过滤将沉淀除去。

碱性介质中，铬酸根离子为黄色，检测其吸光度可知硫酸盐含量。

1.2仪器与试剂紫外可见分光光度计（厂家：北京普析通用仪器有限责任公司；型号：TU-1810）。

1.00 mg/mL硫酸盐标准溶液；48.0 mg/5 mL SO42-铬酸钡悬浊液；1 mg/mL氯化钙溶液；1+1氨水：取纯水与氨水（密度为0.88 g/mL）等体积混合。

1.3实验步骤三角瓶中分别取硫酸盐标准溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00 mL，对入纯水至50 mL，各加盐酸（2.5mol/L）1 mL，加热煮沸5 min。

硫酸钡比浊法与铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐方法比较目的探析水中硫酸盐应用硫酸钡比浊法及铬酸钡分光光度法检测的分析。

方法对12份地表水及地下水应用两种方法进行检测，比较2种检测方法的精准度、准确度及平均回收率。

结果铬酸钡分光光度法相对误差为 2.09%，而硫酸钡比浊法相对误差为3.07%；铬酸钡分光光度法的回收率为99.6%～104.7%，硫酸钡比浊法的回收率为98.9%～102.4%；两种方法测定硫酸盐含量结果无统计学差异（P>0.05）。

结论水中硫酸盐应用铬酸钡分光光度检测法，其检测精密度及准确度更佳。

标签：检测方法；铬酸钡分光光度法；硫酸钡比浊法；硫酸盐硫酸盐是常规监测饮用水水质的重要指标之一[1]。

检测水中硫酸盐一般有如下方法：重量法、离子色谱法、原子吸收法、硫酸钡比浊法、铬酸钡分光光度法[2]。

随着仪器分析科学技术的迅速发展，国外学者认为，火焰原子吸收法、离子色谱法检测水中硫酸盐含量效果较佳，但其操作步骤较复杂，无法在实验室使用推广。

有研究认为，硫酸盐检测应用铬酸钡分光光度法及硫酸钡比浊法，精密度高，干扰因素少[3]。

探析二者检测硫酸盐效果十分关键，本研究对二者检测硫酸盐的准确性、精密度及回收率等指标进行比较分析，取得满意效果。

1资料与方法1.1实验原理在酸性条件下，硫酸盐与铬酸钡生成铬酸根离子和硫酸钡沉淀，中和溶液后生成的硫酸钡及多余的铬酸钡仍呈沉淀状态，过滤将沉淀除去。

碱性介质中，铬酸根离子为黄色，检测其吸光度可知硫酸盐含量。

1.2仪器与试剂紫外可见分光光度计（厂家：北京普析通用仪器有限责任公司；型号：TU-1810）。

1.00 mg/mL硫酸鹽标准溶液；48.0 mg/5 mL SO42-铬酸钡悬浊液；1 mg/mL氯化钙溶液；1+1氨水：取纯水与氨水（密度为0.88 g/mL）等体积混合。

1.3实验步骤三角瓶中分别取硫酸盐标准溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00 mL，对入纯水至50 mL，各加盐酸（2.5mol/L）1 mL，加热煮沸5 min。

硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。

硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。

水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。

饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。

当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。

在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。

根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。

WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。

测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。

称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用。

硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。

离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。

难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。

我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。

水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。

北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。

1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。

(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。

常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。

水质硫酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据硫酸盐的测定硫酸钡比浊法 GB/T 5750.5-20062.方法原理水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量呈正比。

3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器3.3 电磁搅拌器4.试剂4.1 硫酸盐标准溶液：ρ（SO42-）=0.5mg/ml4.2 稳定剂溶液4.3 氯化钡晶体：20目-30目5分析5.1 样品分析5.1.1 吸取50ml水样于100ml烧杯中，若水样中硫酸盐浓度超过40mg/L，取适量水样并稀释至50ml。

加入2.5ml稳定剂（4.2），调节电磁搅拌器速度，使溶液在搅拌时不溅出，并能使0.2g氯化钡晶体（4.3）在10-30s之间溶解。

固定此条件，在同批测定中不应改变。

5.1.2 另取50ml水样于标准系列（5.2）在同一条件下，在水样中加入2.5ml稳定剂溶液（4.2），待搅拌速度稳定后加入0.2g氯化钡晶体（4.3）并立即计时，搅拌60±5s。

各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时，到准确10min时于420nm波长，3cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

从工作曲线（5.2）上查得样品中硫酸盐质量。

5.2工作曲线的绘制取同型100ml烧杯6个分别加入硫酸盐标准溶液（5.1）0、0.50、1.00、2.00、3.00和4.00ml，各加纯水至50ml。

使得硫酸盐含量分别为0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg（以SO42-记），同水样在同一条件下进行相同的处理（5.1.2）测得各自的吸光度，以其吸光度和相应的硫酸盐浓度绘制工作曲线。

工作曲线绘制结果如下表：6讨论6.1适用范围：本标准适用于生活饮用水和水源水中硫酸盐的测定。

6.2测定范围：当水样体积为 50mL，使用 30mm 比色皿时，本方法最低检测浓度为 5.0mg/L，测定上限为40.0mg/L（均以SO42-计）。

目的：制订硫酸盐检查法操作规程，明确其检查法的操作。

依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。

范围：硫酸盐检查法的操作。

责任：质检室主任、化验员。

内容：1简述1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。

1.2本法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ B)适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于100μg的S04)。

4操作方法4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过：加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。

5注意事项5.1供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。

硫酸盐检测方法汇总1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2.乙二胺四乙酸二钠滴定法3.硫酸钡比浊法4.铬酸钡比色法5.离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—91 1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。

1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。

1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。

当取样虽为1mL时，则是300mg／L。

水样适当稀释，测定范围还可以扩大。

1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μｇ以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。

2 原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。

反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。

所用火焰。

为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。

3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCl)：ρ＝1.19g／mL。

3.2 冰乙酸(CH3COOH)：ρ＝1.05g／mL。

3.3 氢氧化铵(NH4OH)：ρ＝0.880g／mL。

3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。

3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。

用氢氧化铵(3.3)配制。

临用时现配。

3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL。

3.7 钙溶液：1mg／mL。

称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。

3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。

硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。

硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。

水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。

饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。

当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。

在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。

根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。

WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。

测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。

称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用。

硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。

离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。

难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。

我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。

水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。

北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。

1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。

(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。

常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。

硫酸盐测定方法2 硫酸钡比浊法2.1 测定范围本法最低检测量为0.05mg，若取50mL水样测定，最低检测浓度为1mg／L。

2.2 方法提要水中硫酸盐离子和钡反应生成细微的硫酸钡晶体，使水溶液浑浊，其浊度和水样中硫酸盐含量在一定浓度范围内呈正比。

2.3 试剂2.3.1 混合稳定剂:称取75g氯化钠溶于300mL纯水中，加入30mL盐酸(ρ20＝1.19g／mL)，50mL 丙三醇〔甘油，C3H5(OH)3〕和100mL乙醇(j ＝95％)，混合均匀。

2.3.2 氯化钡溶液(40g／L):称取40g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于纯水中，稀释至1000mL。

2.3.3 硫酸盐标准贮备溶液(1.00mg／mL):称取1.8141g无水硫酸钾(优级纯) 或1. 4786 g于105～110℃干燥至恒重的无水硫酸钠(优级纯)，溶于少量纯水中，移入1000mL容量瓶定容。

2.3.4 硫酸盐标准使用溶液(0.05mg／mL):吸取硫酸盐标准贮备溶液(2.3.3)25. 00 mL于500mL 容量瓶中定容。

2.4 仪器2.4.1 电磁搅拌器。

2.4.2 光电比浊计或分光光度计。

2.5 分析步骤2.5.1 样品测定2.5.1.1 吸取50.0mL水样于100mL烧杯中，加入2.5mL混合稳定剂(2.3.1)，摇匀。

2.5.1.2 沿烧杯壁缓缓加入5mL氯化钡溶液(2.3.2)，用磁力搅拌器搅拌(转速预先调好，使搅拌时试液不溅出)1 min±5s。

立即将试液倒入3 cm比色皿中，以纯水作参比，于420 nm波长处测量吸光度。

2.5.2 校准曲线的绘制2.5.2.1 吸取硫酸盐标准使用溶液(2.3.4)0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.0 mL于一系列100mL烧杯中，补加纯水至50mL。

以下操作按2.5.1进行。

2.5.2.2 以烧杯中硫酸盐含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

硫酸盐检测方法汇总1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2.乙二胺四乙酸二钠滴定法3.硫酸钡比浊法4.铬酸钡比色法5.离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—91 1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。

1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。

1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。

当取样虽为1mL时，则是300mg／L。

水样适当稀释，测定范围还可以扩大。

1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μg以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。

2 原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。

反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。

所用火焰。

为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。

3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCl)：ρ＝1.19g／mL。

3.2 冰乙酸(CH3COOH)：ρ＝1.05g／mL。

3.3 氢氧化铵(NH4OH)：ρ＝0.880g／mL。

3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。

3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。

用氢氧化铵(3.3)配制。

临用时现配。

3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL。

3.7 钙溶液：1mg／mL。

称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。

3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。