药物分析中硫酸盐的检测课件
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硫酸盐检测步骤:
1、准备实验所需药剂及容器:
(1)无水硫酸钠标准溶液1000mg/L (2)酸性铬酸钡溶液(3)氨水(1+1)(4)比色管(纯水洗2遍)(5)锥形瓶(纯水洗一遍)(6)加热器(7)针管(8)玻璃珠(9)50ml量筒(10)废液桶(11)去离子水(12)蓝色针管过滤头2、检测步骤:
(1)取样:取50mL水样于150mL的锥形瓶中
(2)取标线:用10mL移液枪分别取0/1/2/4/6/8/10mL的浓度为1000mg/L的无水硫酸钠标液于6个锥形瓶中,分别稀释至50mL(加去离子水)
(3)分别在锥形瓶内放入适量的玻璃珠,以防加热时发生爆炸事故
(4)加酸性铬酸钡溶液:分别在所取水样的的锥形瓶中加入2.5mL(或过量)的酸性铬酸钡溶液,加热煮至剩余25mL左右的溶液
(5)加氨水(1+1):等溶液稍冷却后加入氨水(1+1),溶液变为柠檬黄时,再多加入2~3滴的氨水,摇晃均匀
(6)定容:全部移入比色管中,定容至50mL
(7)过滤:用针管+蓝色过滤器过滤,直接滴入10mm的比色皿中测吸光度
(8)分光光度计最下面的第一个格子里放适量的不添加任何物质的去离子水,以纯水作参考(放入纯水后要先调零)
(9)依次将所取溶液按顺序分别放入分光光度计仪器中进行分析:放液,检测记录检测结果、清洗(每次在针管里加完溶液时,需要先将靠近针头的一侧挤一些出去,然后再倒入适量的溶液,再将其滴入比色皿中进行分析检测)。
注意事项:手拿比色皿时,只能触碰粗糙的一面,禁止触碰光滑的一面。
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中华人民共和国行业标准硫酸盐的测定(EDTA滴定法(EDTA滴定法滴定法SL85—SL—1994Determination of sulfate (EDTA titration method水利部 1995/05/01 批准 1995/05/01 实施////1 总则1.1 主题内容本标准规定用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。
1.2 适用范围本方法适用于硫酸根(SO42-含量在 10~200mg/L范围的天然水。
但经过稀释或浓缩,可以扩大适用范围。
1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。
氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小;存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用重量法或分光光度法测定。
2 方法原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。
过量的钡在pH为 10 的氨缓冲介质中以铬黑T作指示剂,添加一定量的镁,用EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠盐溶液进行滴定。
从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量(用空白试验求得减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量,即可得出消耗于硫酸盐的钡量,从而间接求出硫酸盐含量。
水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA,在计算硫酸盐含量时,还应扣除由钙、镁所消耗的EDTA溶液的用量。
3 仪器3.1 锥形瓶:250mL。
3.2 滴定管:25mL。
3.3 加热及过滤装置。
3.4 常用实验设备。
4 试剂4.1 EDTA标准滴定溶液:C(N a2EDTA≈0.010mol/L。
称取 3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移入 1000mL容量瓶中,再加蒸馏水稀释到标线。
用下法以锌基准溶液(或碳酸钙基准溶液标定其准确浓度。
精确称取 0.6538g高纯锌,溶于(1+1盐酸溶液 6mL中,待其全部溶解后移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,即锌基准溶液C(Zn2+=0.0100mol/L。
1.目的:
建立药品中硫酸盐检查的标准操作程序。
2.范围:
QC化验室。
3.责任:
QC化验员。
4.内容:
4.1简述:
4.1.1硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液,与
一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较,以检查供试品中硫酸盐的限量。
4.1.2本法适用于药品中微量硫酸盐的限量检查。
4.2仪器与用具:纳氏比色管50ml,应选玻璃质量较好、配对、无色
(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.3试药与试液:标准硫酸钾溶液的配制,称取硫酸钾0.181g,置
1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100ug的S04-2)。
4.4操作方法:。
化学试剂硫酸盐测定通用方法大家好,今天咱们聊聊一个听上去有点复杂,但其实挺有趣的话题,那就是化学试剂中的硫酸盐测定方法。
别担心,听起来可能让人觉得头疼,但我会尽量让这个过程变得轻松点,就像喝杯清茶那么简单。
1. 硫酸盐是什么1.1 硫酸盐的基本知识首先,咱们得搞清楚硫酸盐到底是什么。
简单来说,硫酸盐是由硫酸根离子(SO₄²⁻)和一些金属离子结合而成的化合物。
它们就像一对好搭档,形影不离。
常见的硫酸盐有钙硫酸盐、镁硫酸盐,甚至有些咱们喝的矿泉水里也含有呢!听着是不是感觉有点亲切?1.2 硫酸盐的用途而且,硫酸盐可不是白白存在的,它们在工业、农业,甚至日常生活中都大有用处。
比如,农田里用的肥料、制造玻璃的原料,甚至是你家里的洗涤剂里都可能含有硫酸盐。
可见,硫酸盐在我们的生活中可谓是无处不在,真是名副其实的“隐形冠军”!2. 硫酸盐的测定方法2.1 常用的测定方法说到测定硫酸盐的含量,咱们常用的有几种方法,其中最常见的就是重量法和比色法。
重量法听起来就像是科学实验中的“秤重比赛”,你得先把样品处理好,然后通过一系列的化学反应,最后得到沉淀,再把沉淀晒干称重。
想象一下,那沉淀的样子,白白的,就像小棉花糖一样。
比色法就更有意思了!它利用光的吸收原理,通过测定特定波长的光透过液体的程度,来推算出硫酸盐的浓度。
就像是给你的样品“照相”,然后根据“照片”的明暗程度来判断它的“心情”——浓度高不高,简单又直观!2.2 测定过程的步骤现在咱们来聊聊具体的测定步骤。
首先,你得准备好你的样品,可能是水、土壤或是某种化学溶液。
接着,进行样品的预处理,比如过滤杂质,确保你的测定结果是精准的。
然后,如果你选择重量法,就要加入一些化学试剂,像氯化钡,让它跟硫酸盐反应生成沉淀;如果是比色法,就得准备好标准溶液,调好设备。
等你做好这一切后,就可以坐下来,静静等待结果的揭晓。
这个过程可能需要一些耐心,但别担心,听着音乐、喝杯咖啡,时间过得飞快!3. 注意事项与小技巧3.1 注意事项当然,进行硫酸盐测定时也有一些小细节需要注意。
硫酸盐含量的测定方法
硫酸盐含量的测定方法可以使用以下几种常见的方法:
1. 铅醋试剂法:利用硫酸盐与铅醋试剂反应生成白色沉淀的特性进行测定。
将待测样品与铅醋试剂混合,观察是否出现白色沉淀,根据沉淀的量来判断硫酸盐的含量。
2. 巴比特试剂法:利用硫酸盐与巴比特试剂反应生成红色产物的特性进行测定。
将待测样品与巴比特试剂混合,经过一系列反应后观察颜色变化,并通过比色法或分光光度法确定硫酸盐的含量。
3. 离子选择电极法:利用硫酸根离子选择电极对溶液中的硫酸根离子进行电势测定。
该方法需要使用专用的电极进行测定,通过测量电势的变化来确定硫酸盐的含量。
4. 比重测定法:利用硫酸盐与水溶液的比重差异进行测定。
通过测量待测样品和对照样品的比重,根据比重差异来推算硫酸盐的含量。
以上是一些常见的硫酸盐含量测定方法,具体选择哪种方法应根据实际情况和需要进行评估。
同时需要注意测定过程中的安全操作,避免对人体和环境造成危害。
硫酸盐检查法1 简述1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液,与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较,以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2 本法适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2 仪器与用具纳氏比色管50m1,应选玻璃质量好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3 试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g,置1000m1量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg的SO4)。
4 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,置50m1纳氏比色管中,加水溶解使成约40ml;溶液如显碱性,可滴加盐酸使遇pH试纸显中性;溶液如不澄清,应滤过;加稀盐酸2ml,摇匀,即得。
4.2 对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液,置另一50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2mI,摇匀,即得。
4.3 于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5m1,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分别置50ml纳氏比色管中,一份加25%氯化钡溶液5m1,摇匀,放置10min,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50m1,摇匀,放置10min,作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10min,按上述方法比较所产生的浑浊。
5 注意事项5.1 供试溶液如需过滤,应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐,再滤过供试溶液,使其澄清。
5.2 加入25%氯化钡溶液后,应充分摇匀,以免影响浊度。
5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久,如有沉淀析出,既不能使用,应予重配。
硫酸盐的测定方法
硫酸盐的测定方法有以下几种:
1. 硫酸铵法:将待测物中的硫酸盐用硫酸铵还原为氨气,再用氨量滴定法计算硫酸盐含量。
2. 氯化铵铂法:将待测物中的硫酸盐与氯化铵铂反应生成络合物,经过某种条件的烘干和加热后计算硫酸盐量。
3. 硫酸钡沉淀法:将待测物中的硫酸盐与过量的氯化钡反应生成沉淀,通过称取沉淀质量计算硫酸盐含量。
4. 电位滴定法:将待测物中的硫酸盐经过适当的处理后采用电位滴定法进行测定,可以获得较精确的结果。
5. 离子色谱法:利用离子色谱技术对硫酸盐进行测定,该方法具有灵敏、快速和高精度的特点。
硫酸盐的测定离子色谱法1 适用范围本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子测定。
方法检出限:当电导检测器的量程为10µS,进样量为25µl时,无机阴离子的检出限如下:阴离子 F- Cl- NO2- NO3- HPO42- SO42-检出限(mg/L)0.02 0.02 0.03 0.08 0.12 0.09 2 原理本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸性,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或封面积定量。
一次进样可连续测定六种无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-)。
3 试剂实验用水均为电导率小于0.5µS/cm的二次去离子水,并经过0.45µm微孔滤膜过滤。
3.1 淋洗贮备液::分别秤取19.078g碳酸钠和14.282g碳酸氢钠(均已在105℃烘干2h,干燥器中放冷),溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中,在冰箱中保存。
此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/L;碳酸氢钠浓度为0.17 mol/L。
3.2 淋洗使用液:取10ml淋洗贮备液置于1000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
此溶液碳酸钠浓度为0.0018 mol/L;碳酸氢钠浓度为0.0017 mol/L。
3.3 再生液C(1/2H2SO4)=0.05 mol/L:吸取1.39ml浓硫酸溶液于1000ml容量瓶中(瓶中装有少量水),用水稀释到标线,摇匀(实用新型离子色谱仪可不用再生液)。
1.主题内容:建立有硫酸盐检查法操作方法。
2.适用范围:本规程适用于检查药物在生产过程中的硫酸盐检查法的操作。
3.引用标准:《中国药典2010版二部》
4.责任:化验员、QC主管。
5. 用途:化验室
6.内容:
除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解成约40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。
供试品溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试品溶液两份,分置50ml纳氏比色管中,一份中加25%氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml,。
硫酸盐含量的测定
4.4.1方法提要
盐酸介质中,硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀,悬浮在溶液中,与标准比浊溶液对比。
4.4.2 试剂和材料
4.4.2.1 盐酸溶液:l + 3
4.4.2.2 硫酸盐标准溶液;lmL 溶液含有0.01mg SO42-。
配制:移取10ml按GB/T602 配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
此溶液使用前制备。
4.4.2.3混合溶液。
称取70g 氯化钠置于1000m1烧杯中,加500mL 水溶解,加10mL 盐酸,500mL 丙三醇,加入50g氯化钡,混匀。
4.4.3分析步骤
用称量瓶迅速称取(2.00士0.01 )g 试样,置于1000ml 容量瓶中,加50mL不含二氧化碳的水溶解,冷却后用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取10mL 试验溶液A ,置于50ml比色管中,用盐酸溶液中和至pH3~4 (用pH 试纸检验)。
加入10ml 混合溶液,加水至刻度,摇动l min ,放置5min 。
其浊度不
得大于硫酸盐标准比浊溶液。
硫酸盐标准比浊溶液的制备:用移液管移取l ml 硫酸盐标准溶液,置于另1只50mL 比色管中,加入10mL 混合溶液,加水至刻度,摇动l min ,放置5min。
硫酸盐检测方法
硫酸盐检测方法
一、概述
硫酸盐检测是重要的化学分析方法,用于测定物质中硫酸盐的含量,通常采用的是分光光度法、离子选择电极法、电位滴定法和滴定法等。
二、硫酸盐检测的原理
1、分光光度法:利用分光光度法测定硫酸盐的含量,即通过分析样品吸收光谱图来计算样品中的硫酸盐含量。
2、离子选择电极法:离子选择电极是一种热敏电极,可以通过测量硫酸盐与模拟电解液的电势差来检测硫酸盐的含量。
3、电位滴定法:电位滴定法是一种利用电位变化检测物质中硫酸盐的含量的方法,一般采用银表面活性剂,通过滴定硫酸盐来检测硫酸盐的含量。
4、滴定法:又称滴定比色法,是一种利用滴定反应来检测硫酸盐含量的方法,一般采用滴定比色剂,在样品中添加滴定比色剂,通过比色来测定样品中硫酸盐的含量。
三、实验要求
1、样品准备:硫酸盐检测样品需要根据检测方法的不同进行样品制备,一般要保证样品的稳定性和清洁度,以避免干扰测定结果。
2、检测条件:硫酸盐检测的检测条件也会受不同的检测方法的影响,一般方法需要注意的是光源的稳定性,离子选择电极法和电位
滴定法的测量温度和pH等。
3、实验步骤:实验步骤根据不同的检测方法也有所不同,一般分别包括样品的准备、检测设备的调试、检测参数的调整、检测数据的记录和处理等。
四、硫酸盐检测的应用
硫酸盐检测在实验室常见的应用是分析土壤、水体和工业废水中的硫酸盐含量,也可以用于分析有机物和无机物中的硫酸盐含量。