硫酸盐检查法

硫酸盐检查法标准操作规程目的：建立硫酸盐检查法标准操作规程。

范围：适用于硫酸盐检查法的操作。

职责：QC检验员对本标准实施负责。

执行标准：《中国药典》2020年版四部第109页通则0802规程：1简述1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一条件下生成的硫酸钡浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。

1.2本法适用于微量硫酸盐的限度检查。

2仪器与用具纳氏比色管： 50ml应选玻璃质量较好、配对、无色管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3试药与试液：标准硫酸钾溶液的配制：称取硫酸钾0.181g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于100mg的SO）。

44 操作方法：4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加不溶解使成约40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。

对照溶液的配制：取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀即得对照溶液。

4.2于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，以比色管上方向下观察所产生的浑浊。

4.3 供试溶液如常颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加入25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟。

同置黑色背景上，以色管上方向下观察所产生的浑浊。

5注意事项：5.1 供试溶液如需过滤，应先用盐酸酸化的水洗净滤纸中的可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。

硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。

硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。

水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。

饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。

当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。

在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。

根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。

WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。

测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。

称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用。

硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。

离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。

难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。

我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。

水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。

北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。

1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。

(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。

常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。

1.目的：
建立药品中硫酸盐检查的标准操作程序。

2.范围：
QC化验室。

3.责任：
QC化验员。

4.内容：
4.1简述：
4.1.1硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与
一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。

4.1.2本法适用于药品中微量硫酸盐的限量检查。

4.2仪器与用具：纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色
（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

4.3试药与试液：标准硫酸钾溶液的配制，称取硫酸钾0.181g，置
1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的S04-2）。

4.4操作方法：。

硫酸盐检查法（2019版）1 简述1.1本法（《中国药典》2015年版四部通则0802）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

1.2本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。

2 仪器与用具纳氏比色管50ml3 试药与试剂标准硫酸钾溶液称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO4）。

4 操作方法4.1 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

4.2 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照品溶液。

4.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4 供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

5 记录与计算记录实验室的室温、取样量、标准硫酸钾溶液的溶度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。

6 结果与判定供试品管所产生的浑浊不浓于对照管产生的浑浊，判为符合规定；如供试品管所产生的浑浊浓于对照管产生的浑浊，则判为不符合规定。

7 注意事项7.1 供试品溶液与对照溶液在加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。

硫酸盐的检测方法硫酸盐是一种常见的无机盐，具有多种用途，如在工业生产、农业和环境监测中。

因此，准确检测硫酸盐的含量非常重要。

以下将介绍几种常用的硫酸盐检测方法。

1.巴西紫反应法：巴西紫反应法是一种常用的定性检测硫酸盐的方法。

该方法的原理是，硫酸盐与巴西紫试剂反应生成紫色沉淀。

首先，将待检测物样品与巴西紫溶液混合，观察是否有紫色沉淀生成。

若生成紫色沉淀，则可以确定样品中存在硫酸盐。

2.硫酸-巴雷特试剂法：硫酸-巴雷特试剂法是一种常用的定性检测硫酸盐的方法。

该方法的原理是，硫酸盐与硫酸和巴雷特试剂反应生成紫蓝色沉淀。

首先，将待检测样品与硫酸和巴雷特试剂混合，观察是否有紫蓝色沉淀生成。

若生成紫蓝色沉淀，则可以确定样品中存在硫酸盐。

3.电解法：电解法是一种常用的定量检测硫酸盐的方法。

该方法基于硫酸盐的电离性质，通过电解将硫酸盐分解成硫酸氢根离子和相应的金属离子。

然后，可以使用化学分析方法，如酸碱滴定或复合指示剂法，确定硫酸氢根离子的含量，从而计算出硫酸盐的含量。

4.草酸二水合标准溶液法：草酸二水合标准溶液法是一种常用的定量检测硫酸盐的方法。

该方法是通过草酸二水合与硫酸盐反应生成沉淀，然后使用标准溶液滴定来确定硫酸盐的含量。

首先，将待检测样品与草酸二水合标准溶液反应生成沉淀，然后使用标准溶液滴定至沉淀消失，记录滴定体积，通过计算滴定量和样品中硫酸盐的摩尔比例来确定硫酸盐的含量。

综上所述，硫酸盐的检测方法多种多样，可以根据具体需求选择合适的方法。

无论是定性还是定量检测，都需要严格控制实验条件和正确选择试剂，以确保结果的准确性。

此外，经常进行仪器校正和质量控制也是保证检测结果准确性的重要环节。

硫酸盐检查法1 简述1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。

1.2 本法适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

2 仪器与用具纳氏比色管50m1，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3 试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000m1量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。

4 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50m1纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得。

4.2 对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2mI，摇匀，即得。

4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5m1，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5m1，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50m1，摇匀，放置10min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10min，按上述方法比较所产生的浑浊。

5 注意事项5.1 供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。

5.2 加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。

5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，既不能使用，应予重配。

硫酸盐检查法（2019版）1 简述1.1本法（《中国药典》2015年版四部通则0802）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。

1.2本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。

2 仪器与用具纳氏比色管50ml3 试药与试剂标准硫酸钾溶液称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO4）。

4 操作方法4.1 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

4.2 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照品溶液。

4.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4 供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

5 记录与计算记录实验室的室温、取样量、标准硫酸钾溶液的溶度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。

6 结果与判定供试品管所产生的浑浊不浓于对照管产生的浑浊，判为符合规定；如供试品管所产生的浑浊浓于对照管产生的浑浊，则判为不符合规定。

7 注意事项7.1 供试品溶液与对照溶液在加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。

硫酸盐检测方法汇总1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2.乙二胺四乙酸二钠滴定法3.硫酸钡比浊法4.铬酸钡比色法5.离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—91 1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。

1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。

1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。

当取样虽为1mL时，则是300mg／L。

水样适当稀释，测定范围还可以扩大。

1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μｇ以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。

2 原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。

反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。

所用火焰。

为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。

3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCl)：ρ＝1.19g／mL。

3.2 冰乙酸(CH3COOH)：ρ＝1.05g／mL。

3.3 氢氧化铵(NH4OH)：ρ＝0.880g／mL。

3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。

3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。

用氢氧化铵(3.3)配制。

临用时现配。

3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL。

3.7 钙溶液：1mg／mL。

称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。

3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。