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ECD检测器

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电子捕获检测器
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电子捕获检测器
电子捕获检测器 (ECD) 含有镀 63Ni（一种放射性同位素）的池。63Ni 可以释放与载气分子进行碰撞的 β 粒子，以产生 低能量电子（每个 β 粒子可以产生大约 100 个电子）。自由电子产生的弱电流称为参比电流或标准电流，它是在脉冲电 路中被收集和检测的。
103
酐类和三 Cl 化合物
104
单 I、双 Br 和 F 化合物 106
用于数据分析的 ECD 信号转换：
z 5 Hz = 1 高度单位 z 5 Hz x 1 秒 = 1 面积单位
mk:@MSITStore:C:\Chem32\CORE\HELPENU\ChemStat.chm::/ElectronCapture... 2011-2-10
EPC 检测器 毛细管色谱柱 填充色谱柱
尾吹气的 10% 3 到 6 mL/min
6 mL/min
非 EPC 检测器 毛细管色谱柱 填充色谱柱
不由用户控制。流量标称为 尾吹气流量的 6% 到 7%。
3 到 6 mL/min
温度 250 °C 到 400 °C 检测器温度通常设置为比最高柱温箱阶升温度高 25 °C。
当样品成份分子与自由电子接触时，样品分子可能会捕获电子，从而产生带负电的离子。池电极之间的电压将产生脉冲， 以收集剩余的自由电子，同时较重的离子相对不受影响而随载气流从出口排出。
化学工作站将检测池电流，并且将其与参比电流进行比较。然后，它将调整脉冲速率以维持恒定的池电流。自由电子越 多，匹配参比电流所需的脉冲频率就越低。当捕获电子的成份通过池时，脉冲速率将上升。此脉冲速率被转换为电压并被 记录下来。
因此，定期创建有关所有化合物的校正曲线并且评价检测器响应非常重要。在操作条件更改（例如，分析会污染检测器的 不洁样品时）时，即使经常校正，也可以预知检测器响应会更改。
对各类化合物的常规 ECD 灵敏度
化学物质类型
相对灵敏度
烃类
1
醚类和酯类
10
脂肪醇类、酮类和胺类； 单 Cl 和单 F 化合物
102
单 Br、双 Cl 和双 F 化合物
使用“ECD”对话框可以设置检测器参数并指定设定值。有关详细信息，请单击以下任何一项：
加热器（以 °C 为单位）
阳极流量（以 mL/min 为单位） 尾吹气流量
电位计
要激活电位计，请选择“打开”复选框。
调整
选择温度和流量时，使用下表中的信息。
操作参数
气体类型
建议的流量范围
建议的流量
载气 填充色谱柱 （氮气或氩气-甲烷）
mk:@MSITStore:C:\Chem32\CORE\HELPENU\ChemStat.chm::/ElectronCapture... 2011-2-10
电子捕获检测器
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调整补偿值
30 到 70，范围为 20 到 200
ECD 的响应取决于多个变量。这些变量包括分析物的分子成份及其浓度、ECD、池清洁度、色谱柱、进样口和仪器设定 值（温度、流速和参比电流）。
毛细管色谱柱 （氢气、氮气或氩气-甲烷）
30 到 60 mL/min
0.1 到 20 mL/min， 取决于内径
毛细管尾吹气 （氮气或氩气-甲烷）
20 到 150 mL/min （通常为 50 到 60
mL/min。向上或向下调整可以改变校正曲线。）
60
mL/min
阳极气体 （与尾吹气类型相同的类型）

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ecd检测器原理

ecd检测器原理

ecd检测器原理ECD检测器 (Electron Capture Detector) 是一种针对有机化合物中n位烷烃和具有电子可捕获性的多数仿生结构的特异性的检测器，可用于GC (Gas Chromatography) 分离检测。

它的基本原理是将氢化的有机分子所自由释放出的电子接收到电离介质(放射性源或电场)，然后跟踪分子形成电离尘埃，从而产生电子捕获效应。

ECD检测器是一种非常敏感的有机检测器，它可以检测出部分分子，甚至可以检测出单体分子，可用于检测有毒物质。

它使用反应烟，就是氢化后的汽体，将电子逐个释放出来，通过电离介质（放射性源或电场）接收这些电子，并跟踪分子形成电离尘埃。

ECD检测器的核心部件主要有三个：源，电子捕获仪，连接器。

源，主要是在气体中，释放电子，激发离子出来并加以分析，可以是放射性源或电场。

电子捕获仪，是一种电离介质，当汽油烟气穿过它时，它可以把电子捕获，使分子的电荷减少，并形成一个电离尘埃，这个过程就是电子捕获。

连接器是链接源和电子捕获仪的，用以将烟气从一端运送到另一端的，使分子可以形成电离尘埃。

ECD检测器的工作原理是：在烟气穿过放射源或电场，激发出电子，电子穿过连接器到达电子捕获仪，这时电子捕获仪会捕获电子，分子的电荷减少，形成电离尘埃，结果可以得到检测结果。

ECD检测器由于其优越的特性，在农药、有机污染物等检测中有很大的用处，可以有效地检测出有害的微量物质。

同时，ECD检测器可以准确测量不同类型的有机物，只要含有电子可捕获性的仿生结构，如醛、磺酸、砜类和烴类物质。

ECD检测器有较好的安装维护性能，维护工作较少，而且不容易被强大的气流影响，因此可以克服普通检测器测量结果混乱和大量气流影响的问题。

电子捕获检测器(ecd)

电子捕获检测器(ecd)

用于 ECD 的分类方法很多，熟悉这些分类方法，可以更加了解它们的操作特性，以便在不同分 析需要时合理选用。 1．按使用离子源分类
用于 ECD 的电离源，有放射性同位素源和无放射性两大类。非放射性 ECD 虽然已有商品，并 有无放射性的优点，但在操作中要用高纯度的 He 以及加添某些稀有气体作载气，ECD 结构和电 子设备也较复杂，操作特性上还有一些不足，故目前处于完善推广使用阶段。 2． 以放射源的种类分类：可分为63Ni和3H两种 。 ⑴ ECD 对放射源的要求
鉴于以上原因，有时同一台仪器分析的结果也常出现差别，所以人们常称 ECD 是最容易引起误会
1
电子发烧友 电子技术论坛
的一种检测器。实践证明：在操作 ECD 之前，熟悉它的工作基本原理以及操作中应注意的一些问 题。掌握了它规律性，常规操作可能会比 TCD 或 FID 还要简单一些。 四．ECD 的分类2Leabharlann 电子发烧友 电子技术论坛
钪源。最高使用温度依赖于不同金属的吸附特性。 ⑶ 63Ni源的优点和缺点
从表中可以看出：3H放射源的射程短、能量低、安全，制备也容易，是比较理想的电离 源。早期的ECD几乎都采用它，但随着分析温度和其他性能要求的不断提高，3H源已不能 满足要求，目前已被63Ni源完全所取代。 63Ni主要优点是： ① 纯属 β 源，在衰变过程中没有 γ 辐射，安全性好； ② β能量和射程比3H高，可使固定液等在源表面上的沉积影响较小； ③ 放射核体是高熔点金属，最高使用温度可达 400℃，在高温下操作，使检测器污染大大
电负性物质在离子室中，捕获电子被离解的类型有四种以上。但实践表明：主要电离形式是离 解和非离解型两种。在离解反应中，当一个多原子分子AB进入离子室时，样品的分子AB与一个电 子反应，离解成一个游离基和一个负离子，例如：脂肪烃的CL、Br、I化合物就属离解型； 在非离解式反应中，样品AB与一个电子反应，生成一个带负电的分子，如芳烃和多芳烃的羟基、F、 CH3、、ON 、OCH3等的衍生物就属于非离解类型；离解型在大多数情况下都要吸收一定的能量，电 子吸收截面将随温度而增加，因此，离解型在温度较高时，有利于提高灵敏度。而非离解型则释 放出能量，电子吸收截面将随检测器的温度升高而减小。因此较低的温度有利于提高灵敏度。另 外，从理论上讲，氧气对电子有强的捕获能力，氧气的存在，将干扰ECD的工作，然而有人发现， 被氧气污染的载气，能提高ECD对卤化烃的灵敏度；在载气N2中掺入N2O也会获得相似结果。若 在N2中掺入百万之几的N2O时，ECD还对甲烷、乙烷、苯、乙醇和CO2等产生较大响。ECD的工作 机理十分复杂，这是因为在ECD分析过程中：
ECD

ECD

电子俘获检测器(ECD)原理电子俘获检测器（ECD ）是灵敏度最高的气相色谱检测器，同时又是最早出现的选择性检测器。

它仅对那些能俘获电子的化合物，如卤代烃、含N 、O 和S 等杂原子的化合物有响应。

由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。

其应用面仅次于TCD 和FID ，一直稳居第三位。

ECD 是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID 等其他电离检测器，FID 等信号是基流的增加，ECD 信号是高背景基流的减小。

ECD 的不足之处是线性范围较小，通常仅102-104。

ECD 的发现是一系列射线电离检测器发展的结果。

1952年首次出现了β-射线横截面电离检测器；1958年Lovelock 提出β-射线氩电离检测器。

当卤代化合物进入该检测器时，出现了异常，于是Lovelock 进一步研究，首次提出了此异常是具电负性官能团的有机物俘获电子造成的，进而发展成电子俘获检测器。

此后至今的40多年中，ECD 在电离源的种类、检测电路、池结构和池体积等方面均作了很大的改进，从而使现代ECD 的灵敏度、线性及线性范围、最高使用温度及应用范围等均有了很大的改善和提高。

ECD 工作原理ECD 系统由ECD 池和检测电路组成，见图3-6-1。

它与FID 系统相比，仅两部分不同：电离室和电源E 。

为以后叙述方便，我们将电源从微电流放大器中移出，另成一单元（7）。

不同电源的具体情况将在下节介绍。

ECD 作原理是：由柱流出的载气及吹扫气进入ECD 池，在放射源放出β-射线的轰击下被电离，产生大量电子。

在电源、阴极和阳极电场作用下，该电子流向阳极，得到10-9-10-8A 的基流。

当电负性组分从柱后进入检测器时，即俘获池内电子，使基流下降，产生一负峰。

通过放大器放大，在记录器记录，即为响应信号。

其大小与进入池中组分量成正比。

负峰不便观察和处理，通过极性转换即为正峰。

响应机理对ECD基流、响应规律的理论解释，通常用复合理论。

电子捕获监测器-ECD

电子捕获监测器-ECD


4. ECD结构和操作
4.1 ECD控制器
①——ECD电流：通常选择0.5、 1.0或 2.0nA （在某些情况下，可通过操 作 ×0.1开关，可选择0.2nA或 更低 的电流） ②——量程：量程1（100）提供 更高灵 敏度 ③——调零：调节基线零点 ④——零点指示灯：信号在 ±10mV之 内，灯亮
2.ECD灵敏度低
3.出负峰 4.
4.2 ECD池

结构图：

4.3 常规操作
1、开载气N2（40~60ml/min），把整个气路系统中的空气全部吹出，充满 N2； 注意：如果第一次使用ECD，希望连续通载气1~2天。 2、开主机开关; 4、设定ECD控制器的量程； 5、设定ECD电流；键入： 6、接通工作站，检查主机ECD板是否能准确地调零； 7、设定ECD进样器的温度； 8、按启动键，起始温控；

1、总述
1.1部件 GC系列气相色谱仪的电子捕获检测器（ECD）由以下部件组成： ——ECD检测器 ——63Ni放射源 ——ECD电路控制板 1.2技术规格 供电方式：恒流脉冲源 放射源：63Ni10mCi ECD池：共轴型电极，带清洗气路 ECD电源：0.5、1.0、2.0nA（或× 0.1）可变化 线性：104（对γ-666）最高使用温度：350℃（带有350℃过温保护功能） 量程：100、101两档 零点指示：输出电平在±10mV以内，零点指示灯亮

2. 原理和特性
2.1 原理 密封在ECD池内的放射源（63Ni）产生的β射线使惰性气体（如N2）电 离，如果一个脉冲电压加到ECD的电极上，电子即被捕获，当电负性 的分子进入ECD池内，分子吸收电子成为负离子。负离子比自由电子 移动速度慢，需要较长时间达到阳极，它们很可能又重新与正离子结 合。因此，ECD池内电子密度下降，以致每个脉冲捕获的电子数减少。 当电子数减少时，为了保证ECD基流恒定，只有增加脉冲频率，促使 单位时间内捕获电子的总数不变。脉冲数的变化正比于通过ECD的吸 收电子的分子密度。见下式： Δf=f – f 0= kα 其中： f：脉冲频率 f 0：基本脉冲频率（只有载气通过ECD时的脉冲频率） k ：由电子捕获率和其它因素决定的常数 α：电子性物质的浓度 系统结构图如下图：