下载文档原格式
气相色谱法定义与分类及气相色谱仪的基本组成及其工作原理一、定义与分类气相色谱法(gas chromatography，GC)是以气体为流淌相的色谱法，1952年由马丁(Mattin)、辛格(Synge)以及詹姆斯(James)等首次建立。
按照固定相的物质形态不同，Gc可分为气固色谱法(gas-solid chromatography，GSC)和蔼液色谱法(gas-liquid chrolnatography，GLC)两类。
按色谱柱的粗细和填充状况，GC可分为填充柱色谱法和开管柱色谱法两种。
填充柱(packed column)是将固定相填充在内径通常为4mm的余属或玻璃管中；开管柱(open tubular column)是将固定相涂布于柱管内壁，中空，所以又称为空心柱。
因为开管柱的内经通常惟独0.1～0.5 mm，所以又称为毛细管柱(capillary column)。
按分别机制，GC可分为吸附色谱法和分配色谱法。
GLC属于分配色谱法，而GSC因为固定相常用吸附剂，因此多属于吸附色谱法。
(2)气相色谱仪的基本组成及其工作原理气相色谱仪(gas chromatograph)包括气路系统、进样系统、分别系统、温控系统和检测系统等五大系统。
气路系统是一个载气延续运行、管路密闭的系统，包括气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表，其作用是把试样输送到色谱柱和检测器。
进样系统包括进样装置和汽化室，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱前眨眼汽化，并迅速定量地转入到色谱柱中。
分别系统主要是色谱柱，它由柱管和装填在其中的固定相等所组成，其作用是将样品中各组分分别。
温控系统是用来设定、控制和测量色谱柱、汽化室、检测室的温度装置。
检测系统包括检测器、放大器、记录器，其作用是把经色谱柱分别后的各组分的浓度变幻改变成易于测量的电信号，如电流、电压等，然后输送到记录器记录成色谱图。
气相色谱仪的工作原理是被分析样品(气体或液体与固体汽化后)的蒸气在流速保持一定的惰性气体(称为载气，即流淌相)的带动下进入填充有固定相的色谱柱，在色谱柱中样品被分别成一个个组分，并以一定的先后次序从色谱柱流出，进入检测器，组分的浓第1页共3页。
气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围气相色谱检测器是用于分离、检测和定量气体混合物中化学成分的一种仪器。
它的原理是通过样品静电或热解产生气相，分离混合物中的组分，并通过检测器对其进行定量分析。
本文将从气相色谱检测器的分类、工作原理以及应用范围等方面进行介绍。
气相色谱检测器的分类气相色谱检测器主要可分为以下几种类型：1.火焰离子化检测器（FID）：火焰离子化检测器是最常见的一种气相色谱检测器，它通过将化合物在火焰中燃烧产生离子，检测器可以测量离子电流从而定量分析样品。
2.热导检测器（TCD）：热导检测器通过检测样品中传导的热量变化来定量分析化合物。
它的检测灵敏度不高，一般用于分析空气和其他不易在FID 检测器中检测到的化合物。
3.化学电离检测器（CID）：化学电离检测器是通过化合物与离子产生反应而生成新的离子对的检测器。
它的灵敏度要比热导检测器高，但要求样品必须具有较高的电离能。
4.汞气放电检测器（ECD）：汞气放电检测器是通过汞蒸气中的电离过程来检测混合物中的有机化合物。
这种检测器通常用于分析具有挥发性有机物的样品，如农药和杀虫剂。
以上是气相色谱检测器的常用分类。
气相色谱检测器的工作原理气相色谱检测器主要由两部分组成：分离柱和检测器。
首先，气体混合物进入气相色谱柱，通过分离柱分离其中的混合物成份。
对于分离柱的选择，需要根据混合物成分决定，一般常用的有毛细管柱、碳酸氢钠柱和甲醇钠柱等。
分离柱分离后的混合物成分进入检测器，不同的检测器会根据其工作原理对不同的混合物进行检测。
在火焰离子化检测器中，混合物成分在发生化学反应后产生离子，离子通过电流检测器得到计数，最终通过数据分析得出样品成分的含量。
在热导检测器中，气体混合物通过热导体，其中各组分间的热导率不同，热导率不同会使热电偶的电信号变化，利用这个变化可目标物质的浓度。
在化学电离检测器中，样品在阳极上电离并产生阳离子，然后与极性荧光的亲和性化合物发生作用，即生成新的离子对，新的离子对电荷不等，然后通过检测器的放大器来检测。
样品是怎样分离检测分辨的呢?样品中某组分，经过色谱柱后与其它组分分离开了，而通过某类型的检测器，就可以将其浓度或质量等信息转变为相应的电信号，这些电信号经放大器放大等转换后，也就是色谱图了，分析此色谱图就能对某组分进行分析了。
检测器在此过程中承担着最终结果判断的责任，可谓临门一脚，十分重要，大家对检测器的原理应用认识深浅，亦对谱图的分析有着影响，以下本文就简述几类常用检测器的原理及应用。
一、氢焰检测器火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S 等。
比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限达10-12g·g-1。
以前用FID打过精油的色谱，效果不错。
二、热导检测器是最早被使用且广泛使用的一种检测器。
它具有结构简单、性能稳定、灵敏度适宜(约克/秒)、应用范围广(可检测有机物及无机物)、不破坏样品等优点，多用于常量到10μg/mL以上组分的测定。
TCD特别适用于气体混合物的分析(尤其是无机气体的分析)，TCD用峰高定量,适于工厂控制分析.如石油裂解气色谱分析。
三、电子捕获检测器)电子捕获检测器也是一种离子化检测器，它是一个有选择性的高灵敏度的检测器，它只对具有电负性的物质，如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号，物质的电负性越强，也就是电子吸收系数越大，检测器的灵敏度越高，而对电中性(无电负性)的物质，如烷烃等则无信号。
它主要用于分析测定卤化物、含磷(硫)化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、甾族化合物、多环芳烃和共轭羟基化合物等电负性物质。
另外也能分析1PPM氧气;它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。
电子捕获检测器已广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析，以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。
它的缺点是线性范围窄，只有左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差。
气相质谱仪原理及用途气相质谱仪是一种广泛应用于化学、生物学和环境科学等领域的分析仪器。
它可以将复杂物质分解成单一的分子，进而得出每种分子的相对分子质量、结构和含量。
本文将介绍气相质谱仪的原理、结构和应用。
一、气相质谱仪的原理气相质谱仪将化合物分离和分析分为两个步骤，即气相色谱分离（Gas Chromatography，GC）和质谱分析（Mass Spectrometry，MS），分别分析溶液中的各种成分。
GC分离将混合物中的各种成分分开，并送入MS设备进行分析。
1.气相色谱分离（GC）GC是一种物理分离技术，它基于各成分在某一固定温度下在固定相中的不同分配行为，将混合物中各种化合物物质分离开来。
GC通常使用毛细管柱，将混合物注入进来，各种成分在柱中沿着固定相的不同速度进行分离。
GC分离的准确性和效率取决于柱的性能、温度和其它硬件参数。
2.质谱分析（MS）在GC未被完全分离的基础上，由相对流的不同物质逐一进入，被质量分析仪所脱离带电，产生各种质谱峰，质谱仪将这些质谱峰的相对质量测量出来，进而推断出样品中的各种成分。
质谱分析的准确性和效率取决于其质谱仪的性能和相关软件的性能。
二、气相质谱仪的结构气相质谱仪包含样品供应和处理装置、气相色谱分离装置、质谱分析装置、检测器和控制系统等五个主要组成部分。
1.样品供应和处理装置样品供应和处理装置通常由进样器和样品前处理模块组成。
进样器是将样品导入GC列之前的一个模块，因此它非常重要。
目前普遍使用的进样器有针式、热蒸汽及液体动态头式等。
样品前处理模块是对样品进行前处理的设备，旨在分离、浓缩和良好的制备样品液体带有针的GC进样。
样品前处理程序往往包括减压器、浓缩器、气化器、分离器、冷却器等。
2.气相色谱分离装置气相色谱分离装置是将混合物分离成各组分的主要手段。
主要包括样品注入口、色谱柱和梯度温控系统，其中色谱柱是最为重要的部分。
色谱柱的选择应明确所需分析度的大小，例：分析度只需要较粗略时可选择通用柱（5%-10%）；而分析度较高时（1%-5%）需要选择高效柱。
气相色谱FID检测器使用讲议资料气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在气相色谱分析过程中，检测器的选择会直接影响到分析结果的精度和准确度。
气相色谱的主要检测器有火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，简称FID）、热导检测器（Thermal Conductivity Detector，简称TCD）、电子捕获检测器（Electron Capture Detector，简称ECD）等。
本文主要介绍气相色谱FID检测器的使用方法。
一、FID检测器的工作原理FID检测器是一种广泛应用于GC分析的检测器，其工作原理基于离子化和电离的原理。
当待测物进入FID检测器后，在一个具有高温的燃烧室中与氢气和空气混合，形成一个燃烧火焰。
在火焰中，待测物发生完全的燃烧，生成离子和电子，然后通过外部加电压的电场，将离子和电子分离，离子被阳极吸收，而电子则形成电流。
电流的大小与待测物的浓度成正比。
二、FID检测器的优点和适用范围1.优点：（1）灵敏度高：FID检测器对大多数有机化合物具有很高的灵敏度，可以检测到ppm或ppb级别的物质。
（2）线性范围宽：FID检测器的线性范围一般为4个数量级，可以适应不同浓度范围的分析。
（3）选择性好：FID检测器对大多数有机化合物具有很好的选择性，对很多组分进行同时检测，并能区分它们之间的峰。
（4）使用方便：FID检测器具有结构简单、操作方便等优点。
2.适用范围：FID检测器主要适用于有机化合物的分析，特别是对有机溶剂、石油产品、环境监测等领域具有广泛的应用。
三、FID检测器的操作流程1.开机准备：先检查FID检测器的氢气和空气供应是否正常，然后打开气源开关，将火焰点燃并调节火焰的高度和形状。
2.检测器参数设置：根据待测物的性质和浓度确定FID检测器的参数，如增益、放大倍数、时间常数等。
气相色谱仪afd检测器原理气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种广泛应用于分析化学领域的仪器，通过气相色谱柱将样品中的化合物分离，并利用检测器对分离后的化合物进行检测和分析。
其中，气相色谱仪的检测器起着至关重要的作用，常见的检测器之一就是气体放电检测器（Argon Flame Detector, AFD）。
1. 气相色谱仪概述气相色谱仪由进样系统、色谱柱和检测器三个主要部件组成。
进样系统用于将待分析的样品引入色谱柱，色谱柱则将样品中的化合物按照一定的保留时间进行分离，而检测器则对色谱柱出口的溢出物进行监测，用以定量、定性目标化合物。
2. AFD检测器原理AFD是一种无火焰型的气体放电检测器，其主要基于感热电效应原理进行工作。
具体来说，在AFD检测器中，通过一个充满氩气的电晕放电管，使得氩气形成带电粒子加速向外扩散。
当带电粒子与进入检测器的化合物分子相互作用时，就会发生电离反应。
离子化的化合物分子会在电场的作用下移动到极板，并产生微弱的电流信号。
检测器通过检测这些电流信号的强弱来获得分离出的化合物的浓度信息。
3. AFD检测器特点与优势3.1 高灵敏度：AFD相对于其他传统的火焰离子化检测器，具有更高的灵敏度。
其灵敏度可达到ppb甚至更低的水平，使其能够对微量化合物进行快速准确的检测和分析。
3.2 宽线性范围：AFD检测器的线性范围宽，能够对浓度范围较大的样品进行分析。
这使得AFD在物质定量方面具有明显的优势，尤其适用于分析样品中含量变化较大的化合物。
3.3 良好的稳定性和重复性：AFD检测器具有稳定性好、重复性高的特点，能够在长时间的分析过程中保持较稳定的性能。
这对于研究人员和实验室来说，非常重要，因为它们需要可靠的结果来支持其研究成果和分析报告。
3.4 对大多数化合物具有普适性：AFD检测器相对于其他常见的气相色谱检测器，如热导、质谱和电子捕获检测器等，更具有普适性。
气相色谱仪检测原理
气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的色谱分析
仪器，它利用气相色谱法对化合物进行分离和检测。
气相色谱仪的
工作原理主要包括样品的进样、分离柱的分离、检测器的检测和数
据处理等几个步骤。
首先，样品被注入到气相色谱仪中。
样品通过进样口进入气相
色谱仪，然后被带气体一起送入分离柱。
在分离柱中，样品会根据
其在固定相和流动相中的相互作用而被分离开来。
这种分离过程是
气相色谱仪检测的关键步骤，它直接影响着后续的检测结果。
分离完成后，样品会进入检测器进行检测。
常见的气相色谱仪
检测器包括火焰光度检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检
测器（MS）等。
每种检测器都有其特定的检测原理和适用范围，可
以对不同类型的化合物进行检测和定量分析。
最后，检测器输出的信号会被传输到数据处理系统中进行处理。
数据处理系统可以将检测到的信号转化为色谱图谱，通过峰面积的
计算来定量分析样品中的化合物成分。
同时，数据处理系统也可以
对检测结果进行进一步的处理和分析，以获得更加准确和可靠的检
测结果。
总的来说，气相色谱仪的检测原理是基于化合物在固定相和流
动相中的相互作用而进行分离和检测的。
通过对样品的分离和检测，气相色谱仪可以实现对化合物的定性和定量分析，广泛应用于化学、生物、环境等领域的科研和生产实践中。
气相色谱仪用途范文一、原理气相色谱仪的原理基于分子在气相中的分配行为。
当样品通过色谱柱时，被分离成不同的成分，然后通过检测器进行检测和定量分析。
其主要原理是利用气体载流型的色谱柱和气态样品间的化学吸附、物理吸附、剂相吸附等各种吸附现象，分离化合物。
二、组成部分1.色谱柱：色谱柱是整个仪器中最关键的部分，用于样品分离。
2.样品进样系统：用于将待分析的样品进样到色谱柱中。
3.色谱柱热箱：用于控制色谱柱的温度，以改变样品的挥发度。
4.载气系统：用于提供色谱柱气流的流动。
5.检测器：用于检测样品组分的浓度和质量。
6.数据处理系统：用于数据采集、处理和分析。
三、应用领域1.环境分析：气相色谱仪可以用于大气、水体、土壤等环境样品中有机污染物的定性和定量分析，如VOCs、PAHs等。
2.食品安全：气相色谱仪可以分析食品中的添加剂、农药残留、重金属等有害物质，保障食品安全。
3.药物分析：气相色谱仪可用于药物中成分的检测和纯度的分析。
4.石油化工：气相色谱仪可以用于石油产品中杂质的检测和分析，如石脑油中的硫化物、甲醛等。
5.生物学研究：气相色谱仪可以用于鉴定和定量生物样品中的代谢产物、脂肪酸、氨基酸等。
四、优势1.高效：气相色谱仪的分离效率高，分析速度快。
2.敏感：气相色谱仪可以进行微量样品的分析和检测。
3.快速：气相色谱仪的分析时间短，适用于大批量样品的分析。
4.准确：气相色谱仪的定量精确度高。
5.多功能：气相色谱仪可与不同类型的检测器结合使用，可根据需要选择不同的检测器进一步提高分析灵敏度和选择性。
常用的检测器有质谱检测器、氮磷检测器、火焰离子化检测器等。
综上所述，气相色谱仪具有广泛的应用领域，可用于环境监测、食品安全、药物分析、石油化工、生物学研究等领域中对样品的分离、分析和检测。
其高效、敏感、快速、准确等优势使其成为科研和生产中不可或缺的重要仪器。
气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围
待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后，由记录仪或微处理机得到色谱图，根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。
气相色谱监测器根据其测定范围可分为：
通用型检测器：对绝大多数物质够有响应；
选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。
根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同，可分为：
浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。
质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比
目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。
一．检测器的性能指标——灵敏度（高）、稳定性（好）、响应（快）、线性范围（宽）
（一）灵敏度——应答值
单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。
响应信号()—进样量()作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以表示：
()
由此可知：灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。
气相色谱检测器的灵敏度的单位，随检测器的类型和试样的状态不同而异：
对于浓度型检测器：
当试样为液体时，的单位为·，即载气中携带的某组分通过检测器时产生的数；
当试样为气体时，的单位为·／，即载气中携带的某组分通过检测器时产生的数；
对于质量型检测器：当试样为液体和气体时，的单位均为：·／，即每
秒钟有的组分被载气携带通过检测器所产生的数。
灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣，因为它没有反映检测器的噪音水平。
由于信号可以被放大器任意放大，增大的同时噪声也相应增大，因此，仅用不能正确评价检测器的性能。
（二）检测限（敏感度）
噪声——当只有载气通过检测器时，记录仪上的基线波动称为噪声，以表示。
噪声大，表明检测器的稳定性差。
检测限——是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍（）时，单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量，以表示。
灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为：
()
检测限的单位：对于浓度型检测器为／或／；对质量型检测器为：。
检测限是检测器的重要性能指标，它表示检测器所能检出的最小组分量，主要受灵敏度和噪声影响。
越小，表明检测器越敏感，用于痕量分析的性能越好。
在实际分析中，由于进入检测器的组分量很难确定（检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中）。
所以常用最低检出量表示：
图检测器噪声
（三）最低检出量——恰能产生倍噪声信号时的色谱进样量，以表示。
（三）线性范围
检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。
通常用最大允许进样量与最小检出量的比值来表示。
比值越大，检测器的线性范围越宽，表明试样中的大量组分或微量组分，检测器都能准确测定。
二.（氢）火焰离子化检测器、
火焰离子化检测器是根据气体的导电率是与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。
一般情况下，组分蒸汽不导电，但在能源作用下，组分蒸汽可被电离生成带电离子而导电。
.火焰离子化检测器的结构：该检测器主要是由离子室、离子头和气体供应三部分组成。
结构示意图见下图。
图火焰离子化检测器
离子室是一金属圆筒，气体入口在离子室的底部，氢气和载气按一定的比例混合后，由喷嘴喷出，再与助燃气空气混合，点燃形成氢火焰。
靠近火焰喷嘴处有一圆环状的发射极（通常是由铂丝作成），喷嘴的上方为一加有恒定电压（）的
圆筒形收集极（不锈钢制成），形成静电场，从而使火焰中生成的带电离子能被对应的电极所吸引而产生电流。
. 火焰离子化检测器的工作原理
由色谱柱流出的载气（样品）流经温度高达℃的氢火焰时，待测有机物组分在火焰中发生离子化作用，使两个电极之间出现一定量的正、负离子，在电场的作用下，正、负离子各被相应电极所收集。
当载气中不含待测物时，火焰中离子很少，即基流很小，约-14A。
当待测有机物通过检测器时，火焰中电离的离子增多，电流增大（但很微弱～-12A）。
需经高电阻（～）后得到较大的电压信号，再由放大器放大，才能在记录仪上显示出足够大的色谱峰。
该电流的大小，在一定范围内与单位时间内进入检测器的待测组分的质量成正比，所以火焰离子化检测器是质量型检测器。
火焰离子化检测器对电离势低于的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物（含碳化合物），不适于分析惰性气体、空气、水、、、、、及等。
三.电子捕获检测器
.电子捕获检测器的结构：早期电子捕获检测器由两个平行电极制成。
现多用放射性同轴电极。
在检测器池体内，装有一个不锈钢棒作为正极，一个圆筒状放射源（、）作负极，两极间施加流电或脉冲电压。
图电子捕获检测器
. 电子捕获检测器的工作原理
当纯载气（通常用高纯）进入检测室时，受射线照射，电离产生正离子（）和电子，生成的正离子和电子在电场作用下分别向两极运动，形成约-8A的电流——基流。
加入样品后，若样品中含有某中电负性强的元素即易于电子结合的分子时，就会捕获这些低能电子，产生带负电荷阴离子（电子捕获）这些阴离子和载气电离生成的正离子结合生成中性化合物，被载气带出检测室外，从而使基流降低，产生负信号，形成倒峰。
倒峰大小（高低）与组分浓度呈正比，因此，电子捕获检测器是浓度型的检测器。
其最小检测浓度可达-14g，线性范围为左右。
电子捕获检测器是一种高选择性检测器。
高选择性是指只对含有电负性强的元素的物质，如含有卤素、、、等的化合物等有响应.物质电负性越强，检测灵敏度越高。
四. 火焰光度检测器
火焰光度检测器是利用在一定外界条件下（即在富氢条件下燃烧）促使一些物质产生化学发光，通过波长选择、光信号接收，经放大把物质及其含量和特征的信号联系起来的一个装置。
．火焰光度检测器的结构
燃烧室、单色器、光电倍增管、石英片（保护滤光片）及电源和放大器等。
图火焰光度检测器
. 工作原理
当含、化合物进入氢焰离子室时，在富氢焰中燃烧，有机含硫化合物首先氧化成，被氢还原成原子后生成激发态的*分子，当其回到基态时，发射出～的特征分子光谱，最大吸收波长为。
通过相应的滤光片，由光电倍增管接收，经放大后由记录仪记录其色谱峰。
此检测器对含化合物不成线性关系而呈对数关系（与含化合物浓度的平方根成正比）。
当含磷化合物氧化成磷的氧化物，被富氢焰中的还原成裂片，此裂片被激发后发射出～的特征分子光谱，最大吸收波长为。
因发射光的强度（响应信号）正比于浓度。
火焰光度检测器
火焰光度检测器是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。
试样在富氢火焰燃烧时，含磷有机化合物主要是以碎片的形式发射出波长为的光，含硫化合物则以分子的形式发射出波长为的特征光。
光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大纪录下来。
此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑克，最小检测量可达克。
同时，这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达，因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰，非常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。
