气相色谱检测器(1)
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气相色谱仪操作及原理
气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的色谱分析仪器,广泛应用于化学、环境、食品、药品等领域。
其操作过程主要包括样品进样、气相传递、分离、检测等步骤。
首先,将待分析的样品制备成气体或者气体相溶液,并通过进样口进入气相色谱仪。
进样口处的样品会被注射器吸入到色谱柱的载气(通常为惰性气体,如氢气或氦气)流中。
载气将样品带入色谱柱,色谱柱中填充了一种或多种吸附型物质,称为固定相。
样品组分在固定相上吸附和解吸的速率不同,因而会发生分离。
固定相的种类根据不同的分析需求选择。
接下来,样品组分随着载气流经色谱柱内的固定相,不同的组分会按照其亲、疏吸附性质在固定相中迅速分离,达到各自的平衡状态。
这个过程称为分离。
分离完成后,样品组分进入检测器进行检测。
常见的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热电导检测器(TCD)、质谱
检测器等。
检测器会将样品组分转化为电信号,并将其传递给记录仪或计算机进行分析和处理。
气相色谱仪的原理基于物质在不同固相上的吸附性质不同,通过控制固相类型、流速和温度等参数,可以实现对样品中各种物质的分离和定量分析。
总结起来,气相色谱仪的操作包括样品进样、气相传递、分离
和检测等步骤,其原理是基于吸附分离原理,通过调控条件实现对样品中物质的分离和定量分析。
气相色谱FID检测器使用讲议气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种广泛应用于分析化学领域的分离技术。
气相色谱仪的组成部分包括进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统。
其中,气相色谱的检测器起着至关重要的作用,能够实时、快速、准确地检测样品中的化学物质。
本文将重点介绍气相色谱中常用的火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)。
FID检测器是气相色谱中最常用的检测器之一,主要用于检测含有碳和氢元素的有机化合物。
它基于被检测物质在火焰中燃烧产生的离子电流,通过测量离子电流的变化来确定被检测物质的浓度。
FID检测器具有灵敏度高、线性范围宽、适用于大多数有机化合物等优点,因此被广泛应用于环境、食品、医药、石油、化工等各个领域。
FID检测器的工作原理是将气体样品引入火焰中燃烧,产生离子和电子。
当被检测物质进入火焰后,燃烧过程中产生的热量使得样品分子发生解离,生成离子和电子。
离子会被外加电场引导到极板上,形成电流信号。
这个信号经过放大和处理后,转化为气相色谱中的峰信号,峰面积与被检测物质浓度成正比,可以通过峰面积大小来定量分析。
FID检测器的操作步骤相对简单,首先需要将样品引入进样装置中,进一步由进样装置引入色谱柱进行分离。
随后,样品进入FID检测器中的火焰燃烧室,通过火焰燃烧产生的离子电流被检测器感知并转化为电信号。
最后,电信号通过放大器进行放大并传送给数据处理系统进行峰识别和结果分析。
FID检测器的优点之一是其灵敏度高。
FID检测器对大多数有机化合物都是非常敏感的,可以检测到纳克级别的化合物浓度。
另外,由于FID检测器可以使用氢气作为燃料,燃烧效率高,且不消耗氧气,因此可以长时间稳定地工作。
然而,FID检测器也存在一些局限性。
首先,FID只对含有碳和氢元素的有机化合物具有很高的灵敏度,对其他元素(如氮、硫、氧等)的化合物灵敏度较低。
其次,在一些情况下,一些化合物(如氯化物和氟化物)可能导致火焰的中毒,影响仪器的稳定性和准确性。
气相fid检测器原理气相FID(焰离子化检测器)是一种常用的气相色谱检测器,主要用于检测含有可燃物质的样品。
它的原理基于燃烧产生的离子流和电流的关系,通过测量离子流的变化来检测样品中的化合物。
气相FID检测器由以下几个主要部分组成:火焰室、离子化室、探测极、放大器和数据记录系统。
样品进入气相色谱柱,被分离后,进入火焰室。
在火焰室中,样品中的可燃物质被燃烧产生二氧化碳和水。
火焰产生的离子流通过离子化室,进入探测极。
离子化室是一个金属管,内部有一个镁丝作为阴极,火焰室中的样品在离子化室中被离子化。
离子化室的温度通常在300-400°C之间,以确保样品能够被离子化。
离子化室中的离子流主要包括正离子和负离子,其中负离子占主导。
离子流通过探测极,产生一个微弱的电流信号。
探测极是一个金属极,它通常被加热到350°C,以增加离子流与探测极的接触。
当离子流通过探测极时,它们中的负离子会损失电子,产生电流信号。
这个电流信号被放大器放大后,通过数据记录系统记录。
气相FID检测器的灵敏度和选择性取决于样品中的可燃物质。
大部分有机化合物在气相FID检测器中都可以被检测到,因为它们可以被燃烧产生离子流。
但是,一些无机物和高极性物质通常无法被气相FID检测器检测到,因为它们不易被燃烧。
气相FID检测器具有许多优点。
首先,它的灵敏度非常高,可以检测到ppb级别的物质。
其次,它对大部分有机化合物具有良好的响应,具有较好的选择性。
此外,气相FID检测器具有较宽的线性范围和较低的检测限,可以满足各种分析需求。
然而,气相FID检测器也存在一些局限性。
首先,它只能检测到可燃物质,对于一些无机物和高极性物质无法提供有效的检测。
其次,它对某些物质的响应较差,例如氮、氧等无法燃烧的元素。
此外,火焰的温度和氧气的供应对于离子流的产生和探测极的稳定性至关重要,需要进行精确的控制和校准。
总结一下,气相FID检测器是一种常用的气相色谱检测器,利用燃烧产生的离子流和电流的关系来检测样品中的可燃物质。
气相色谱(FID)检测器——喷嘴污染的简易处理气相色谱(FID)检测器——喷嘴污染的简易处理一、先简单介绍(FID)检测器的结构色谱检测器是一种将色谱柱分离后的各试样组分按其特性和含量转变成电信号的装置。
根据检测原理的不同,可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。
浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分的浓度成正比,而峰面积与载气流速成反比,如热导池检测器,电子捕获检测器等。
质量型检测器测量的是载气中某组分的质量变化速度,检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比,峰面积与载气流无关,如氢火焰检测器和火焰光度检测器。
下面主要介绍氢火焰离子化检测器(FID)Flame Ionigation Detector:1. 特点:(1)质量型检测器;(2)结构简单,灵敏度高,响应快,稳定性好;(3)对大多数有机化合物有很高的灵敏度,比热导池检测器高几个数量级,能检测至ng / mL 级的痕量物质。
1.jpg2. 主要部件从上图可以看到,一个不锈钢制成的离子室,包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件。
3. 工作原理通过在发射极和收集极之间施加极化电压,形成直流电场,有机组分在高温下电离成正负离子,在极化电场作用下向两极定向移动形成微电流,电流大小与进入离子室的被测组分量成正比,再经高阻转变成电压信号,放大后由记录仪记录下来。
在上述工作过程中,可以清楚的看到喷嘴的作用和使用环境,所以它必须耐高温,耐腐蚀,不易和化合物反应(惰性),容易受到污染等。
二、喷嘴的类型及其优缺点不同型号的仪器,其喷嘴也不同,所使用的材质一般为陶瓷白金喷嘴、石英喷嘴、陶瓷喷嘴等,其形状也不一样(见图)。
但是,其基本组成是差不多的,由支座和喷嘴组成,沿其轴心线开有一小孔,支座上有螺纹,通过密封垫可与检测器座紧密连接,以防止漏气。
山东鲁南瑞虹分析仪器有限公司SP-68902.jpg岛津Shimadzu GC3.jpg上海精密科学仪器有限公司GC112A:4.jpg安捷伦GC:5.jpg岛津,海欣,福立,科晓等的气相色谱(FID检测器)喷嘴是一样的,是石英喷嘴,其优点是灵敏度高,不容易碳化,缺点是容易断裂,安装拆卸是需要加倍小心。
气相色谱pdhid检测器原理气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用于化学分析的技术,主要用于分离和检测混合物中的化合物。
在气相色谱仪中,检测器是至关重要的一个组成部分,负责检测色谱柱输出的化合物并对其进行定量分析。
气相色谱检测器的种类繁多,其中之一就是pdHID检测器,pdHID是pulsed discharge helium ionization detector的缩写,中文译为脉冲放电氦离子检测器。
pdHID检测器是一种灵敏度高、响应速度快的检测器,适用于检测低浓度的溶剂残留、挥发性有机物等。
pdHID检测器的原理可以分为以下几个方面来解释:首先是脉冲放电源部分。
gc色谱柱出口的气体通过脉冲放电源,脉冲放电源中产生高电压的脉冲电场,使得氦气分子发生电离,产生氦离子和电子。
氦离子具有很高的能量,可以穿透到色谱柱出口的气体中。
其次是电离室部分。
氦离子和电子进入电离室,与色谱柱出口的气体中的分子发生碰撞,使得分子发生电离。
这些离子化的分子会产生电流信号,通过检测器采集并放大,最终转换为检测信号。
然后是检测信号处理部分。
检测器会对电流信号进行放大和处理,然后转换为色谱图谱上的峰。
通过测量峰面积或峰高,可以得到各个化合物的浓度信息。
pdHID检测器的优势在于其灵敏度高、稳定性好、响应速度快等特点。
与其他检测器相比,pdHID检测器在检测低浓度的化合物时有明显的优势,可以提高分析的准确性和可靠性。
总的来说,pdHID检测器作为气相色谱的一种重要检测器,具有独特的优势和原理。
通过对其工作原理的深入理解,可以更好地应用于实际的化学分析中,提高分析的效率和准确性。
气相色谱仪校准方法:主要检定项目:1.外观观察2.柱温箱:柱温箱温度稳定性3.检测器:(1)基线噪声(AU)(2)基线漂移(AU/h)(3)最小检出限(g/mL,正十六烷—异辛烷)4.整机性能:定量重复性1.基线漂移和基线噪声:1.选用0.53mm或0.32mm口径毛细柱,不分流进样;或者5%OV-101,80-100目白色硅烷化载体,长1m的填充柱。
2.载气流速:0.53mm口径柱为6mL/min-15mL/min,取10mL/min0.32mm口径柱为4mL/min-10mL/min,取10mL/min填充柱为30-60mL/min,取50mL/min3.柱箱温度:160℃。
4.气化室温度:230℃。
5.检测室温度:230℃。
6.按以上条件设定,待基线稳定后记录30min,测量并计算基线漂移与基线噪声。
注:特殊型号的气相色谱仪,如:福立的GC9790‖型,温度设置为柱箱温度140℃,进样口(气化室)温度220℃,检测室温度220℃,手动进样(因为自动进样器为顶空进样器)。
计算峰面积:选择需要的色谱图,点击删除峰,点击要删除峰的范围,点击分析结果,就可看到数据。
其它特殊型号的色谱仪,首先根据检定规程的要求设置参数,进行检定;如果结果不合适,可以查看说明书的参考条件,进行设置,或者一步步改变参数进行设置,直到达到需要的结果。
2.检测限与定量重复性:1.选用标准物质:正十六烷-异辛烷(检测器为氢火焰离子化检测器)。
浓度:110.3ng/uL2.进样量:1μL,保留时间设定为10min-20min。
(进样器不能为顶空进样器,若只有顶空进样器,要用尖头微量注射器手动进样)3.连续进样六针,记录正十六烷的峰面积。
根据峰面积计算定量重复性,根据峰面积、基线漂移和基线噪声计算检出限(可用小一量级的标准物质测定)3.柱箱温度稳定性:(可在等待出基线的时进行此检测)将温度探头放入柱温箱内,仪器正常工作时,10min内读取温度值6次,计算最大值与最小值的差值,再除以平均值,即为温度稳定性。
简介气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
基本构造气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。
气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。
1.气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。
通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。
它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氩气,纯度要求99%以上,化学惰性好,不与有关物质反应。
载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。
2.进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。
液体样品的进样一般采用微量注射器。
气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。
固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。
(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
3.分离系统分离系统是色谱仪的心脏部分。
其作用就是把样品中的各个组分分离开来。
分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。
其中色谱柱是色谱仪的核心部件。
色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。
Agilent 气相色谱仪检测器原理1、火焰离子化检测器(FID)样品和载气经过柱子后进入FID的氢气-空气火焰中。
氢气-空气火焰本省只产生少许离子,但是有机化合物燃烧时,产生的离子数量增加。
极化电压把这下离子吸引到火焰附近的收集极上。
产生的电流与燃烧的样品量成正比。
用一个电流计检测电流并转换成数字信号,送到输出装置。
2、热导检测器(TCD)TCD比较两种电流的热导率。
两种气流是纯的载气(也叫参比气)和带样品成分的载气(也叫柱流出物)。
这种检测器有一个电加热的热丝,因此热丝比检测器本体要热。
当参比气和不含样品的载气交替通过时,热丝温度保持恒定。
当加上加上样品时,为保持热丝温度恒定其电流会有变化,每秒钟两种电流在热丝上切换5次,电流的差别被测量并记录下来。
氦(或氢)作为载气时,样品引起热导率下降。
使用氮气时,由于大多数物质都比氮气的传导好,所有热导率通常增加。
因此,在检测过程中TCD不会破坏样品,所以这种检测器可串联装在火焰离子检测器和其他检测器前面。
3、氮磷检测器(NPD)NPD通过氢气/空气等离子体传送样品和载气。
一个加热陶瓷元---常叫铷珠---处于喷嘴上方。
低的氢气/空气比率不能维持火焰,使碳氢化合物的电离减至最小,而铷珠表面的碱离子促进有机氮或有机磷化合物的电离。
输出的电流与收集到的离子数正比。
用静电计测量并将其转换数字形式,传送到一个输出设备。
4、电子捕获检测器(ECD)Agilent有两种型号的电子捕获检测器,与微池检测器(简称u-ECD)相比,“常规”检测器(简称ECD)的内部体积大(大约10倍)。
这两种型号可以通过检测器的顶盖来区分---E CD的顶盖是实心的,而u-ECD的顶盖是有孔的。
电子捕获检测器(ECD)包括一个镀有63Ni(一种放射性同位素)的检测器池。
63Ni释放β粒子,它与载气分子碰撞,产生低能电子---每个β粒子能产生大约100个电子。
这些自由电子形成小电流---称为参比或固定电流---在一个脉冲回路中被收集并被测定。
气相色谱法中检测器的分类气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和检测方法,广泛应用于医学、环保、食品、化工等领域。
其中,检测器是GC的核心部分,用于检测分离后的化合物,实现定量分析和定性鉴定。
本文将介绍GC常用的检测器及其分类。
1. 热导检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)热导检测器是GC中最基本的检测器之一,通过检测分离后化合物对载气热传导能力的影响来实现检测。
TCD适用于氢、氮、空气等无色无味的背景气体,对空气和水分不敏感。
但其灵敏度较低,检测范围有限,主要用于分析生物或环境样品中的气体和水分。
2. 焰离子检测器(Flame Ionization Detector,FID)焰离子检测器是GC中最常用的检测器之一,利用化合物在火焰中被离子化产生的电离粒子数来检测样品。
FID对大多数有机化合物有响应,但对乙醇、醋酸等含氧物质响应较差。
其灵敏度高、线性范围广,可用于分析保健品、香料、涂料等样品。
3. 电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)电子捕获检测器是一种高灵敏度的检测器,利用β射线产生的电子与气相中的分子碰撞捕获电子来实现检测。
ECD对于含有氯、氟、溴等元素的化合物有较强响应,能够检测出10^-12g级别的有机物。
但其对某些有机物的响应过强,对环境和人体有害的氯乙烯、氯甲烷等易产生假阳性信号。
4. 氮磷检测器(Nitrogen Phosphorous Detector,NPD)氮磷检测器是一种专门检测含有氮、磷的化合物的检测器。
其原理是利用氢与氮、磷化合物在气相条件下发生的催化作用进行检测。
NPD对含有氮、磷的化合物非常灵敏,如农药、药物、化妆品等样品。
5. 气体放电检测器(Helium Ionization Detector,HID)气体放电检测器是利用气体放电在电场作用下引起气体电离,检测电离物种的数目来实现检测。
气相色谱热导检测器--TCDTCD 检测器有悠久的发展历史。
早在气相色谱仪发明以前就被应用于作气体分析了。
TCD检测器灵敏度高、结构简单、操作方便,几乎对所有物质都能产生信号,所以TCD 在气相色谱仪中作为一种最常用的检测器,得到了最广泛的应用。
气相色谱仪的TCD 检测器安装在仪器顶部。
TCD检测器是一个不锈钢热导块体,内部加工成对称的两个腔体。
四根经过配对选择的钨丝,分别插入TCD 热导块的两个腔体内,再将装好钨丝的热导块装入保持均匀温度的加热部件内。
两个腔体分别为参比池和测量池,参比池仅通过载气气流,色谱柱溜出的样品组份由载气携带进入测量池。
TCD 检测器的内部结构如图2-9 所示:TCD 检测器的工作原理,是以惠斯登电桥的原理为基础的。
图2-10 显示的是TCD 检测器的工作原理。
在TCD 检测器的热导块上,有仅流过载气的参比池腔体,和流过色谱柱分离出来的样品+载气的测量池腔体。
两个腔体内插入4 根钨丝组成惠斯登电桥,并根据流过钨丝组成的惠斯登电桥上的电流变化,可以测得钨丝表面温度的变化。
物质的热导系数是固定的,并且每种物质的热导系数是有差异的。
在样品进入TCD 检测器之前,参比池腔体和测量池腔体流过相同的载气,因此钨丝组成的惠斯登电桥保持平衡状态,电桥的输出信号是一个恒定值,通常可以通过调零装置使其为零。
此时记录仪或积分仪上画出一条零位直线,这条直线称为基线。
如果载气携带样品进入测量池腔体,则由于样品与载气的热导系数不一样,测量池腔体内的钨丝表面温度会起变化,于是钨丝的电阻也起变化,惠斯登电桥的平衡被破坏,电桥的输出信号成为变量,通过积分仪对此变量进行记录,即为样品的色谱峰。
气相色谱仪的TCD检测器,采用双流路方式。
即在TCD检测器的两个端口上,分别连接相同规格(固定相的种类、色谱柱的口径和长短尺寸等)的色谱柱,载气流量的设定也相同,这样惠斯登电桥可以获得较好的平衡。
气相色谱检测器原理
气相色谱检测器是一种用于分析气体混合物中成分的仪器。
它可以根据待测物在特定条件下与检测器之间的相互作用产生的物理或化学变化来检测和定量化合物。
常见的气相色谱检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导
检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、质谱检测器(MS)等。
以火焰离子化检测器为例,其原理是利用化合物在燃烧火焰中的电离产生的离子流进行检测。
当化合物进入火焰时,分子被燃烧产生离子和电子。
离子被电场加速并收集到电极上,形成电流。
通过测量这个电流的大小和时间来确定化合物的浓度。
热导检测器的原理是利用待测物导热性与载气导热性的差异来检测。
待测物与载气混合进入热元件,由于待测物的导热性较低,导致热元件温度发生变化。
通过测量和记录这种温度变化,可以确定待测物的浓度。
电子捕获检测器则利用待测物对电子的俘获作用来进行检测。
待测物与气体漂移进入电子源时,电子会与待测物发生反应,并将其电离和俘获。
通过测量电信号的强度和持续时间,可以确定待测物的浓度。
气相色谱检测器的选择取决于待测物的特性和分析要求。
不同的检测器具有不同的检测灵敏度、选择性和适应性。
在实际应
用中,可以根据需要选择合适的检测器以获得准确和可靠的分析结果。
气相色谱仪的常见检测器气相色谱仪(GC)是一种广泛应用于分析化学和生物化学领域的仪器。
GC可以对样品进行分离和分析,检测物质的成分和浓度。
在GC中,检测器是一个至关重要的组成部分,它可以将分离后的化合物转化为电信号,并且可以对化合物进行定量和定性分析。
在本文中,我们将介绍几种常见的气相色谱仪检测器及其原理、优缺点。
热导检测器热导检测器是一种常用的气相色谱检测器。
它利用金属丝的电阻率随温度变化而变化的特性来检测气体。
当待测气体经过金属丝时,它会带走一部分丝的热量,导致丝的温度下降。
为了保持丝的温度恒定,电流将通过丝传递,电阻率将随着丝的温度下降而增加。
这种电阻率变化将反映出经过丝的气体浓度。
热导检测器的优点是:响应灵敏、快速、线性范围宽、使用寿命长。
它的缺点是:对于弱吸附或非极性化合物缺乏响应、非选择性。
火焰离子化检测器火焰离子化检测器是另一种常用的GC检测器,它可以检测弱吸附、非极性的化合物。
火焰离子化检测器将经过柱子的化合物气体引入火焰,将它们离子化并产生电流。
生成的电流与通过火焰的化合物浓度成正比。
这种检测器通常需要使用氢气和空气作为载气。
火焰离子化检测器的优点是:对非极性化合物具有灵敏度、选择性低、对大量化合物反应。
它的缺点是:可能存在检测范围过窄的问题、可能会引起背景信号噪声(火焰的固有噪声等)。
氮化硅检测器氮化硅检测器又称聚氮化硅检测器,常用于检测硫化氢、二氧化碳、氮氧化物等。
在氮化硅检测器中,被检测的气体进入一个高温控制的反应器中,包含的气体分子与热电子碰撞,导致电子脱落并进入待检测电极。
这些电子将产生电流,电流与经过反应器的气体浓度成正比。
氮化硅检测器的优点是:对于一些GC检测器不敏感的化合物,可以进行快速检测,检测灵敏度高、选择性好、不易受到控制变化的干扰。
它的缺点是:检测器需要维护严格的温度控制、不能被氧化氖所检测。
质谱检测器质谱检测器(MS)是一种高级的气相色谱仪检测器,能够提供非常高的选择性和灵敏度。
气相色谱检测器结构和原理气相色谱检测器的结构和原理有多种类型,包括火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)、热导检测器(thermal conductivity detector, TCD)、电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)、氮磷检测器(nitrogen phosphorus detector, NPD)、火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、质谱检测器(mass spectrometry detector, MSD)等。
其中,FID是最常用的气相色谱检测器之一,其基本结构由火焰、回收电子系统和信号放大系统组成。
FID检测器的工作原理是将气相色谱柱的输出物与存在于火焰中的氢/空气混合气体反应,产生离子电流。
火焰中的氢气不仅提供离子源,还提供还原剂,使得大多数有机化合物在离子源产生的热火焰中完全燃烧并生成离子。
离子电流经过电极收集,并通过电流放大器转换为可测量的电压信号。
信号的幅度与样品分析物的浓度成正比,从而可以定量分析样品。
TCD是另一种常见的气相色谱检测器,其结构由电极、热电偶、连接电缆和信号放大器组成。
TCD检测器的工作基于被检测物质与载气之间的热导性差异。
当两个检测室(一个是参比室,另一个是分析室)之间有气流通过时,样品分析室中的热电偶温度上升,而参比室中的热电偶温度不变。
这是因为分析室中的气体因样品分析而发生物质转化,其热导性不同于参考室中的气体。
这种温度差可以被热电偶测量,并通过信号放大器转化为电压信号,从而定量分析样品。
ECD是一种高灵敏的检测器,广泛用于环境科学研究和有机分析。
ECD检测器的主要组成部分包括离子化器、收集极、流动控制器和信号放大器。
在ECD中,进样进入离子化器,并与放射性核素发生反应,生成密度高的负离子。
负离子与放射性核素的相互作用导致收集极电离而生成电流。
气相色谱常见检测器气相色谱常见检测器1)热导检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。
它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用广泛的通用型检测器。
由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2)氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。
该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。
但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3)电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。
ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。
它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。
电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。
它可用氮气或氩气作载气,常用的是高纯氮。
4)火焰光度检测器火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。
其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
5)质谱检测器质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。
它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。
通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。
常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。
⽓相⾊谱仪ECD检测器的操作流程(1)⽓相⾊谱仪ECD检测器的操作流程⼀.⾊谱仪启动步骤(ECD检测器型号为4)11,如果分离不好,可调节【柱前压】把流量调⼩,可看柱前压表22,样品量⼤⼩可调分流,33, 打开氮⽓使其输出在0.4-0.5MPA2.设置温度:查看柱前压表是否有压⼒,如有才可以开机在开机后,开始设置温度。
(恒温设置)【柱箱】→【初温】→【230 】→【置⼊】【进样】→【280】→【置⼊】【换挡】→【热导】→【300】→【置⼊】完成后,按下【起始】键(显⽰为**时)。
查看当时温度:如果设置程序升温1 【柱箱】→【初温】→【】→【置⼊】(设置初始温度)2 【柱箱】→【初时】→【时间】→【置⼊】(设置维持时间)3 【柱箱】→【升速】→【】→【置⼊】(设置升温速度)4 【柱箱】→【终温】→【】→【置⼊】(设置终⽌温度)5 【柱箱】→【终时】→【时间】→【置⼊】(设置维持时间)【进样】→【】→【置⼊】【换挡】→【热导】→【】→【置⼊】完成后,按下【起始】键(显⽰为**时)。
查看当时温度:【显⽰】→【柱箱】 (显⽰柱箱当前温度)【显⽰】→【进样】 (显⽰进样器当前温度)【显⽰】→【换挡】→【热导】 (显⽰检测器当前温度)【量程】→【0/1】→【置⼊】(量程正常为1)【电流】→【0.5/1/2】→【置⼊】(电流正常为1)【电流衰减】→【0.1/1】→【置⼊】(电流衰减正常为1)调零旋钮-调节基线位置⼆.进样打开电脑,找到电脑界⾯上的N2000在线⼯作站,点击打开选择【通道1】,在【数据采集】中点击查看基线,⼯作站左下⾓出现红⾊的电压值和时间值,正常。
等待基线平稳后,即可进样。
进样后点击⼯作站采集数据。
三关闭步骤1.设置温度【柱箱】→【初温】→【50】→【置⼊】等柱箱降⾄50℃。
2.关闭机器,关闭⽓体发⽣器。