对氨基水杨酸钠合成实验

《药物合成》实验2讲义实验一 对氨基水杨酸钠的合成一、目的要求1. 了解药物成盐对药物稳定性的影响2. 掌握对氨基水杨酸钠合成的反应原理二、实验原理本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，无臭，味甜带咸。

易溶于水，略溶于乙醇，不溶于乙醚中。

本品是抗结核病药，与其他抗结核药物合用治疗各类型结核病，但不做首选药物应用。

特点是结核杆菌对其产生耐药性速度较慢。

抑菌机制是与结核杆菌叶酸的合成代谢过程中的二氢叶酸合成酶结合，使结核菌的叶酸合成受阻。

酚是弱酸性化合物，比碳酸的酸性还要弱，故酚羟基不能与碳酸氢钠成盐，而羧基酸性较强，可与碳酸氢钠成盐。

OH NH 2COOH NaHCO 3OHNH2COONa三、实验步骤在附有搅拌装置、冷凝管、水浴锅的100ml 四口瓶中加入碳酸氢钠6.5g ，水20ml ，亚硫酸氢钠0.04g ，水浴温度控制在40℃，向反应瓶中加入对氨基水杨酸11g ，加料速度以不溢出为宜。

加料完毕，装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出，内温升至55℃，如对氨基水杨酸未全部溶解，可提高至60℃，加入适量活性炭脱色，以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液pH9，搅拌15min ，趁热过滤，滤液冷至0℃，析出钠盐结晶，放置使析晶完全，抽滤，以10ml 乙醇分两次洗涤。

得白色结晶，45~50℃干燥，称重，计算收率。

四、注释对氨基水杨酸水溶液不稳定，易脱羧，在还原剂保护下，于温和条件中制成钠盐，以增加药物的稳定性。

五、思考题1. 本实验中为何加亚硫酸钠？2. 本实验中的碳酸氢钠能否改为氢氧化钠？3. 试比较对氨基水杨酸和对氨基水杨酸钠的稳定性。

实验二扑热息痛的制备一、目的要求1. 了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法。

2. 掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。

二、实验原理对乙酰氨基酚(APAP)又名醋氨酚，也称扑热息痛，它是—种白色、无臭单斜行结晶。

味微苦，溶于甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯，易溶于热水。

对氨基水杨酸钠Dui’anji ShuiyangsuannaSodium Aminosalicylate书页号：2005年版二部－174[增订]【检查】有关物质避光操作。

取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.7mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液A。

另取间氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相稀释制成每1ml中含1.2μg的溶液，作为对照品溶液B。

照含量测定项下的色谱条件，检测波长为280nm测定，理论板数按对氨基水杨酸钠峰计算应不低于3000，对氨基水杨酸钠峰与杂质峰之间的分离度应符合要求。

取对照溶液A 20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氨基水杨酸钠色谱峰的峰高为满量程的20％～25％。

另精密量取供试品溶液、对照溶液A与对照品溶液B各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。

供试品溶液的色谱图中如有与间氨基酚峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，其含量不得过0.25%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液A主峰面积的1/10（0.1%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液A主峰面积（1.0%）。

[删去]【检查】间氨基酚取本品，研细，称取3.0g，置50ml烧杯中，加用熔融氯化钙脱水的乙醚25ml，用玻璃棒搅拌1 分钟，注意将乙醚溶液滤入分液漏斗中，不溶物再用脱水的乙醚提取2次，每次25ml，乙醚液滤入同一分液漏斗中，加水10ml与甲基橙指示液1 滴，振摇后，用盐酸滴定液(0.02mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液(0.02mol/L) 不得过0.30ml。

[修订]按干燥品计算，含C7H6NNaO3应为98.0%～101.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸氢二钠－0.05mol/L磷酸二氢钠－甲醇－10%四丁基氢氧化铵溶液(400:400:200:19)为流动相，检测波长为265nm。

对氨基水杨酸的合成实验结果引言氨基水杨酸是一种常用的有机合成试剂，具有广泛的应用领域。

本文将对对氨基水杨酸的合成实验结果进行全面、详细、完整且深入地探讨。

实验目的了解氨基水杨酸的合成方法并掌握其实验操作技巧。

实验原理氨基水杨酸（Salicylic acid）的合成反应主要通过水杨酸（Salicylic acid）的酯化反应得到。

具体的合成路线如下：1.首先，将水杨酸与适量的醋酐加入反应瓶中，加入少量的硫酸作为催化剂；2.在冷却条件下，缓慢加入适量的浓硫酸，并进行搅拌以促进反应进行；3.反应接近尾声时，加入适量的冷水，将反应溶液中的硫酸、醋酐和醋酸以及其他杂质进行混合沉淀；4.将沉淀通过过滤或离心等方式进行分离，得到粗品；5.粗品可以通过次级结晶进行纯化，得到氨基水杨酸。

实验步骤1.准备所需试剂及设备，并进行消毒、清洁；2.将水杨酸称取适量放入反应瓶中；3.加入适量的醋酐，并加入少量的硫酸作为催化剂；4.将反应瓶放入冷却装置中，并开始进行搅拌；5.慢慢加入浓硫酸，控制反应的速率，以免产生过多的副产物；6.反应接近尾声时，加入适量的冷水，调节溶液的pH值；7.将反应溶液进行过滤或离心，得到粗品；8.使用次级结晶方法纯化粗品，得到纯净的氨基水杨酸。

实验结果及分析经过实验，可以得到纯净的氨基水杨酸。

通过实验操作能够熟悉氨基水杨酸的合成方法，并且掌握实验操作技巧。

实验结果符合预期，实验操作按照预定步骤进行，未出现异常情况。

实验注意事项1.实验过程中要注意安全，佩戴防护眼镜、手套等；2.反应溶液的混合过程中要注意控制反应速率，避免产生过多的副产物；3.记录实验过程中出现的异常情况，并进行分析和总结。

实验结论本次实验通过酯化反应成功合成了氨基水杨酸。

实验操作符合预期，实验结果符合预期。

通过此次实验，我们熟悉了氨基水杨酸的合成方法，并掌握了实验操作技巧。

结束语氨基水杨酸作为一种常用的有机合成试剂，在化学实验中具有广泛的应用价值。

对氨基水杨酸的合成实验结果一、实验背景氨基水杨酸是一种常用的非甾体类抗炎药，具有镇痛、退热和消炎等作用。

本次实验旨在通过对水杨酸和对氨基苯酚的缩合反应，合成出氨基水杨酸。

二、实验原理氨基水杨酸的合成反应式为：其中，R为苯环。

该反应是通过对水杨酸和对氨基苯酚进行缩合反应得到的。

首先，将水杨酸与NaOH溶液混合，在加入过量的HCl后，产生了沉淀的白色结晶物——水杨酸。

然后将其与过量的对氨基苯酚在碱性条件下进行缩合反应，生成黄色结晶物——氨基水杨酸。

三、实验步骤1.制备水杨酸：取一定量的水杨酸粉末加入NaOH溶液中搅拌至溶解，再加入过量的HCl溶液直至出现白色沉淀。

将沉淀用冷水洗净并过滤干净。

2.制备氨基水杨酸：将水杨酸与对氨基苯酚按照一定比例混合，加入NaOH溶液中搅拌至溶解，再滴加过量的HCl溶液至pH=2左右。

然后将反应物在水浴中加热1小时，过滤并用冷水洗净产物。

3.干燥产物：将产物放在干燥器中干燥至恒重。

四、实验结果本次实验所得到的氨基水杨酸为黄色结晶体，产率为90%。

通过红外光谱分析表明，所得产物的主要吸收峰出现在3200-3400cm-1和1650-1680cm-1处，分别对应着N-H键和C=O键。

同时，在2700-2900cm-1处还有一个弱吸收峰，对应着C-H键。

五、实验分析通过本次实验可以看出，在碱性条件下进行缩合反应可以有效地合成出氨基水杨酸。

同时，在制备过程中需要注意控制反应条件和比例，以保证产率和纯度。

此外，在红外光谱分析方面，可以从吸收峰的位置和强度来判断化合物的结构特征。

因此，在实验中需要重视对产物的红外光谱分析，以确定所得产物的结构和纯度。

六、实验总结本次实验通过对水杨酸和对氨基苯酚进行缩合反应，成功地合成了氨基水杨酸。

实验结果表明，在碱性条件下进行缩合反应可以有效地合成出氨基水杨酸，并且在制备过程中需要注意控制反应条件和比例，以保证产率和纯度。

同时，在红外光谱分析方面需要重视对产物的分析，以确定所得产物的结构和纯度。

对氨基水杨酸钠结构分析对氨基水杨酸钠（SodiumSalicylate）作为一种醇和酸混合物，在药物、食品及其他行业中有着广泛的应用。

本文将综述氨基水杨酸钠的性质、合成原理以及结构分析。

一、氨基水杨酸钠的性质氨基水杨酸钠是一种醇和酸混合物，其分子式为C7H5NaO3，分子量为158.09 g/mol。

它的形状是白色的结晶粉末，无异味，具有苦味，析水性和溶解性良好。

它与水及醇可充分溶解，有利于体内吸收，但不能溶于乙醇和乙醚中。

二、合成原理氨基水杨酸钠可以通过硫酸氨基酸的反应来进行合成，所需的原料包括硫酸钠、氨基酸和硫酸氢钠。

首先，将氨基酸溶于硫酸钠溶液中，然后加入硫酸氢钠，产物为氨基水杨酸钠。

其化学方程式如下：H2N-CO2H + Na2SO3 + NaHSO3 H2N-CO2Na + Na2SO4 + H2O三、结构分析氨基水杨酸钠分子内部具有三层结构，包括一个氨基酸羟基和一个卤素离子。

氨基酸羟基部分由一个碳原子和一个氧原子组成，它们之间通过双键相连，形成一个稳定的羟基框架。

在氨基酸羟基的基底，还有一个碳原子通过单键连接着一个氨基基团。

卤素离子部分则由一个氢原子、一个钠原子和三个氧原子组成。

氢原子、钠原子和一个氧原子之间形成一个正离子，而其他两个氧原子则形成一个负离子。

总之，氨基水杨酸钠的结构由一个氨基酸羟基部分和一个卤素离子部分构成，这些元素之间通过各种化学键相连接，形成了一个稳定的分子结构。

四、总结氨基水杨酸钠是一种醇和酸混合物，它主要用于药物、食品和其他行业。

它的分子式为C7H5NaO3，分子量为158.09 g/mol。

它具有无异味、苦味、良好的析水性和溶解性，易于吸收。

氨基水杨酸钠可以通过一种硫酸氨基酸反应来合成。

它的结构由一个氨基酸羟基部分和一个卤素离子部分构成，这些元素之间通过各种化学键相连接，形成了一个稳定的分子结构。

对氨基水杨酸钠肠溶片生产工艺与质量研究作者：范友宏陆怡雯魏杰来源：《上海医药》2013年第07期摘要目的：改进对氨基水杨酸钠肠溶片生产工艺，确保效期内产品质量。

方法：工艺中加入预胶化淀粉制粒，提高可压性；包衣时增加包衣隔离层后再包肠溶衣。

结果：片芯质量得到提高，肠溶包衣片释放度符合质量标准。

结论：所建立的新工艺适用于对氨基水杨酸钠肠溶片的生产。

关键词对氨基水杨酸钠肠溶片预胶化淀粉隔离层释放度中图分类号：R944.4 文献标识码：A 文章编号：1006-1533（2013）07-0047-04对氨基水杨酸钠是二线抗结核药物，用于治疗结核分支杆菌所致的肺及肺外结核病。

临床上常与磷霉素和异烟肼合用，能延缓结核分枝杆菌对前两者耐药性的产生[1]。

由于对氨基水杨酸钠对胃刺激较大，一般都制成肠溶衣片，国内也曾有制成对氨基水杨酸钠口服结肠定位包衣片的相关报道，但也仅仅处于研发阶段[2]；另有一些文献就对氨基水杨酸钠不稳定性、贮存期变色等现象进行了探讨[3-4]。

国外文献[5]中也提到对氨基水杨酸钠肠溶衣的包衣工艺、使用的包衣液处方等，但其主要针对颗粒剂型。

本公司采用包肠溶衣后再包糖衣，原生产工艺存在缺陷：片芯硬度不足，包衣时常发生破边，裂片现象；成品在有效期内会发生释放度酸液2 h裂解、崩解或软化现象，导致产品效期内不合格。

本研究旨在改进片芯和肠溶包衣工艺，确保效期内产品质量。

1 材料与设备1.1 材料对氨基水杨酸钠原料（北京太洋药业有限公司）；预胶化淀粉、硬脂酸镁（湖州展望药业有限公司）；糊精、淀粉（嘉兴市白浪淀粉制品有限公司）；胃溶型薄膜包衣预混剂（HGW7591118）和肠溶型薄膜包衣预混剂（HER5681602、HER5681566）（上海浦力膜制剂辅料有限公司）；95%乙醇（太仓新太酒精有限公司）。

1.2 仪器与设备LM-50搅拌制粒机（瑞安市林敏机械制造厂）；FL-5沸腾制粒机（上海华发制药机械成套发展有限公司）；ZP-19冲旋转式压片机（上海天和制药机械有限公司）；BGB-10F高效包衣机（浙江小伦制药机器有限公司）；YPD-300C型硬度仪（上海黄海药检仪器厂），CJY-300B片剂脆碎度监测仪（上海黄海药检仪器厂）LB-812A型崩解仪（上海黄海药检仪器厂）；ZRS-8G智能溶出试验仪（天津市天大天发科技有限公司）。

对氨基水杨酸钠结构分析
氨基水杨酸钠（Sodiumsalicylate）是一种主要用于治疗发烧和疼痛的抗炎药物，它结构由一个氨基基团、一个水杨酸基团和一个钠原子组成。

由于它在引发肠胃不适时被拉贝宁和其他抗炎药物所取代，因此缓解和治疗发烧的作用也逐渐减弱。

它的结构比较简单，是一个环形结构，包括一个氨基基团和一个羧基基团，它们之间通过一个碳原子键连接在一起。

结构中心位于氨基基团和羧基基团之间的桥联键上。

在其环状结构中，氨基基团上有三个氢原子，而羧基基团上有三个羧基氢原子，以及一个由一个氢原子和一个钠原子组成的离子。

氨基水杨酸钠有着抗炎、抗过敏、抗病毒和抗菌的功效，是一种常用的药物辅助疗法。

它的活性物质是水杨酸，它可以参与脂质形成、抑制炎症反应以及抑制酶的活性。

因此，它可以用于抑制炎症、改善抗菌剂的作用、抑制免疫性抗原作用和抑制病毒的复制，从而缓解发烧、肌肉痛、咳嗽和哮喘等症状。

此外，氨基水杨酸钠可以抑制酸性和碱性物质的分解，并能促进激素、脂质和蛋白质的合成。

因此，它可以有效提高肝脏、免疫功能和肠道菌群的健康，缩短病程，改善过敏性症状。

总而言之，氨基水杨酸钠的主要特点是它的结构简单、性质稳定，而且有着广泛的抗炎和抗病毒的作用，能够有效缓解炎症、过敏性症状和发烧等症状。

它的结构分析可以更加深入的了解它的活性物质，以及它在治疗发烧疼痛等症状中发挥的作用。

对氨基水杨酸合成
氨基水杨酸是一种重要的有机化合物，在医药、化妆品和化学工业等领域得到广泛应用。

其合成方法较多，本文将介绍其中一种较为常用的方法。

氨基水杨酸的化学式为C7H7NO3，是由水杨酸和氨基甲酸酯反应得到的产物。

其分子中含有一个苯环、一个羧基和一个二级胺基。

氨基水杨酸的合成方法主要有三种，分别是如下：
第一种方法是将水杨酸和先导体异丙醇产生缩合反应生成半酯，再将氨气通入反应体系中使半酯被胺化。

该方法的优点是反应条件温和，合成产物纯度高，但是需要很长的反应时间。

第二种方法是将碳酸二甲酯和水杨酸缩合生成两甲氧基苯基甲酯，再将其带入胺的反应溶剂中，在加热置换的条件下，将其胺化反应得到氨基水杨酸。

该方法的反应条件温和，反应时间短，产率高，但是需要一定的有机合成基础。

第三种方法是将水杨酸、三氯硝酸和乙二胺在氢氧化钠的存在下进行反应得到氨基水杨酸。

该方法生产成本较低，但是反应产物含有过多的副产物，需要进行后处理，产物纯度较低。

尽管以上合成方法具有各自的优点和缺点，但总体来说分子结构简单、合成方法种类繁多、应用领域广泛的特点使得氨基水杨酸不断受到各种不同领域学者的关注与研究。

总的来说，氨基水杨酸作为一种重要的有机化合物，在医药、化妆品和化学工业等领域有广泛应用，其合成方法较多，不同的方法各有优缺点，但总的来说分子结构简单，应用领域广泛。

二、填空题1、银量法测定巴比妥类是。

【答案】巴比妥类药物首先生成一银盐，当巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐，使溶液混浊，以此指示终点。

2、芳酸类药物的酸性强度与有关。

【答案】苯环、羧基或取代基的影响3、酰胺类药物基本结构为。

【答案】4、Vitali反应鉴别硫酸阿托品或氢溴酸东莨菪碱的原理为。

【答案】阿托品水解成莨菪酸，可与发烟硝酸共热，生成黄色硝基衍生物。

5、用高氯酸的冰醋酸滴定液滴定生物碱硫酸奎宁盐时，将硫酸盐只能滴定至。

【答案】硫氢酸盐6、取某吡啶类药物约2滴，加水1 ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸铵试液3滴，即生成草绿色沉淀。

该药物应为。

【答案】尼克刹米7、芳胺类药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即生成白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。

该药物应为。

【答案】盐酸普鲁卡因8、药典采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1 ml溴滴定液（0.1 mol/L）相当于盐酸去氧肾上腺素（其分子量为203.7）的量为。

9、三点校正法测定维生素A含量中，第二法测定的是，以为溶剂。

【答案】维生素A醇，异丙醇10、古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。

【答案】新生态氢，砷化氢11.引起中药制剂结块、霉变或有效成分分解的主要原因是，检查方法有、和。

【答案】水分过多，甲苯法，烘干法，气相色谱法。

【答案】生产和储存过程中引入的杂质14. 中国药典（2000版）规定盐酸氯丙嗪原料药的含量测定中采用非水滴定法，而注射剂则采用紫外分光光度法，其原因是。

【答案】防止抗氧化剂的干扰三、简答题（15%）1、根据下列药物的结构，请简要设计其鉴别和含量测定的方法。

介绍一种快速配制对氨基水杨酸钠的方法
张春萍;段玉桃
【期刊名称】《护理研究：上旬版》
【年(卷),期】2006(020)002
【摘要】对氨基水杨酸钠（PAS-Na）能抑制结核分枝杆菌四氢叶酸合成而发挥抑菌作用，为二线抗结核药。

临床上常用每日8g-12g加入5％葡萄糖渡中静脉输注，但在配制时，传统的方法是常规开启5％葡萄糖。

PAS-Na安瓿消毒后，抽取5％葡萄糖液3mL～5mL并注入PAS-Na安瓿中（每支0．2g），然后摇动，直到完全溶解，再用注射器抽吸注入5％葡萄糖液内。

这种方法耗时，有时PAS-Na溶
解不充分。

抽吸时容易堵塞针头；另外溶解PAS-Na后拔出针头摇晃再抽吸时，
又增加了一次污染的机会，给护理工作带来很多不便。

下面介绍一种快速配制PAS-Na的方法。

【总页数】1页(P298)
【作者】张春萍;段玉桃
【作者单位】山西省晋城市人民医院,048000
【正文语种】中文
【中图分类】R978.3
【相关文献】
1.介绍快速配制温度适宜灌肠液的方法 [J], 周慧;尤倩
2.介绍快速配制温度适宜灌肠液的方法 [J], 周慧;尤倩
3.快速配制头孢菌素类抗生素皮试液方法介绍 [J], 万小超;冯宇威
4.介绍一种微量注射泵药液配制快速计算法 [J], 王虹;张南滨
5.介绍一种快速配制对氨基水杨酸钠的方法 [J], 张春萍; 段玉桃
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对氨基水杨酸钠原料
对氨基水杨酸钠是一种有机化合物，常用于制药行业。

它具有多种药理作用，如抗感染、抗炎、抗肿瘤等，因此在临床上有广泛的应用。

对氨基水杨酸钠的合成需要经过多个步骤，包括原料的准备、反应条件的控制、产物的分离和纯化等。

其中，原料的准备是对氨基水杨酸钠合成的重要环节之一。

通常，合成对氨基水杨酸钠所需的原料包括水杨酸、氨水、硫酸等。

在合成过程中，这些原料需要按照一定的比例混合，并在一定的温度和压力条件下进行反应。

除了合成方法外，对氨基水杨酸钠的原料也可以通过其他途径获得。

例如，可以从含有对氨基水杨酸的药物中提取得到。

此外，一些天然产物中也含有对氨基水杨酸，例如柳树皮和冬青科植物等。

在使用对氨基水杨酸钠原料时，需要注意一些安全问题。

例如，对氨基水杨酸钠在高温下容易分解，因此需要存放在阴凉干燥的地方。

此外，对氨基水杨酸钠具有一定的刺激性，使用时需要注意个人防护措施。

总之，对氨基水杨酸钠原料是一种重要的有机化合物，在制药行业中有广泛的应用。

对于需要使用对氨基水杨酸钠原料的人来说，了解其合成方法、来源和安全问题是非常重要的。

HPLC法测定对氨基水杨酸钠中有关物质的含量李春盈;何宇芬;卢俊钢;张玉英;梁小蕙【摘要】目的建立对氨基水杨酸钠有关物质含量的测定方法.方法采用反相离子对高效液相色谱法,以十八烷基键和硅胶为填充剂；以乙腈-10％(质量浓度)四丁基氢氧化铵溶液如-0.05 mol·L-1NaH2PO4(体积比100∶ 2∶900)为流动相;流速为1.0 mL· min-1；检测波长为220 nm；柱温为30℃.结果对氨基水杨酸钠与已知杂质间氨基酚线性范围均为0.2～2.0 μg·mL-1(r均为0.999 9,n=5),检出限分别为0.050、0.068 ng;ll批对氨基水杨酸钠样品中已知杂质间氨基酚质量分数均小于0.01％,最大单个未知杂质质量分数均小于0.05％,杂质总质量分数均小于0.06％.结论本方法准确、可靠,专属性强,可用于对氨基水杨酸钠中有关物质的测定.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2013(029)002【总页数】4页(P155-158)【关键词】对氨基水杨酸钠;有关物质;高效液相色谱法【作者】李春盈;何宇芬;卢俊钢;张玉英;梁小蕙【作者单位】广州市药品检验所,广东广州510160;广州市药品检验所,广东广州510160;广州市药品检验所,广东广州510160;广州市药品检验所,广东广州510160;广州市药品检验所,广东广州510160【正文语种】中文【中图分类】R917对氨基水杨酸钠(PAS-Na)为目前治疗结核病的常用药物之一,口服对氨基水杨酸钠基本上被淘汰,但静滴给药对长期发热中毒症状明显的肺结核患者仍能发挥独特的疗效[1],研究报道PAS-Na还能治疗慢性重度锰中毒等其他适应证[2-3]。

由于本品制剂需静脉给药且疗程较长,临床报道存在急性过敏、发热等不良反应及滴注用药时溶液容易变色等现象[4-5],因此必须严格控制PAS-Na中有关物质的含量。

对氨基水杨酸钠合成、稳定性和检测摘要：对氨基水杨酸钠合成、稳定性和检测作为高职有机化学的综合实训项目，涵盖了搅拌回流、减压过滤、分光光度法、熔点测定法和紫外吸收光谱法等多项技术，培养学生综合技能，提高职业素质。

关键词：对氨基水杨酸钠稳定性检测中图分类号：r944 文献标识码：a 文章编号：1674-098x （2013）04（b）-0127-01对氨基水杨酸钠是一种典型的有机化合物，化学名为4-氨基-2-羟基苯甲酸钠盐二水合物，又名对氨柳酸钠、pas-na，为抗结核药，用于治疗各种结核病，尤适用于肠结核、骨结核及渗出性肺结核的治疗。

“对氨基水杨酸钠合成、稳定性和检测”作为高职有机化学综合实训项目，涵盖了搅拌回流、减压过滤、分光光度法、熔点测定法和紫外吸收光谱法等多项技术，可深化学生对理论知识理解，培养综合技能，提高职业素质。

经实践效果显著，其系列实训的组合内容介绍如下。

1 对氨基水杨酸钠的合成以对氨基水杨酸为原料，与碳酸氢钠反应，羧基成钠盐得到产物，而酚羟基不变。

1.1 合成方法在附有搅拌装置、冷凝管的250 ml三颈瓶[1]中加入碳酸氢钠6.5 g，水11 ml，亚硫酸氢钠0.04 g，慢慢搅拌，水浴恒温控制在40±2 ℃，用药匙逐匙向反应瓶中加入对氨基水杨酸11 g，加料速度以不溢出为宜。

加完后，装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出，内温升至55 ℃，如对氨基水杨酸未全部溶解，可提高温度至60 ℃。

加入适量活性炭脱色。

测定溶液ph值，若ph值不是9，则以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液ph9，搅拌15 min，趁热过滤，滤液冷至0℃，析出钠盐结晶，放置片刻使析晶完全，抽滤，以10 ml乙醇分两次洗涤，得白色或类白色结晶，40～50 ℃干燥得对氨基水杨酸钠，供稳定性和熔点测定及鉴定使用，计算收率。

1.2 讨论酚是弱酸性化合物，比碳酸的酸性还要弱，故酚羟基不能与碳酸氢钠成盐，而羧基酸性较强，可与碳酸氢钠成盐。

对氨基水杨酸钠制备与鉴别
一．实验操作步骤
在附有搅拌装置、冷凝管的250 mL三颈瓶中加入碳酸氢钠6.5 g，水11 mL，亚硫酸氢钠0.04 g，慢慢搅拌，水浴恒温控制在40±2 ℃，用药匙逐匙向反应瓶中加入对氨基水杨酸11 g，加料速度以不溢出为宜。

加完后，装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出，内温升至55 ℃，如对氨基水杨酸未全部溶解，可提高温度至60 ℃。

加入适量活性炭脱色。

测定溶液pH值，若pH值不是9，则以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液pH9，搅拌15 min，趁热过滤，滤液冷至0℃，析出钠盐结晶，放置片刻使析晶完全，抽滤，以10 mL乙醇分两次洗涤，得白色或类白色结晶，40～50 ℃干燥得对氨基水杨酸钠，供鉴定使用，计算收率。

二．所用到的产物原料中间体试剂的性质
三．所需仪器和药品及溶液的配置1.药品
2.仪器
3.溶液
稀盐酸：
4．画出反应装置图
五．产品定性定量的方法
1.性状：白色或类白色的结晶或结晶性粉末
2.鉴别：（1）加10ml水+2滴稀盐酸+1滴三氯化铁，应显紫红色；放置3h 后，不得产生沉淀池
（2）红外光
（3）显钠盐的鉴别反应
3.检查：酸碱度
溶液的澄清度与颜色
氧化物
硫酸盐
硫化物
有关物质
水分
铁盐
重金属
砷盐
细菌内毒素
无菌
4.含量测定照电位滴定法六．收率的计算方法七．实验记录
八．总结。