离子色谱法测定自来水中的七种离子(1)

HZHJSZ00137 水质 氟氯溴等离子 硝酸根 亚硝酸根 磷酸根 硫酸根的测定 离子色谱法 HZ-HJ-SZ-0137 水质 氟 氯 1
溴等离子
硝酸根
亚硝酸根
磷酸根
硫酸根的测定
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离子色谱法 (试行 )
范围 本方法可以连续测定饮用水 地面水 地下水 雨水中的 F- C1- Br- NO2 - NO3- PO43和 SO4 2方法的测定下限一般为 0.1mg/L 当进样量为 100ìL 用 10ìS 满刻度电导检测器时 F为 0.02mg/L(以下均用 mg/L) Cl- 0.04 NO2 - 0.05 NO3 - 0.10 Br-0.15 PO43- 0.20 SO42- 0.10 任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定 待测离子的浓度在同一数量级可以 准确定量 淋洗位置相近的离子浓度相差太大 不能准确测定 当 Br-和 NO3 -离子彼此间浓 度相差 10 倍以上时不能定量 采用适当稀释或加入标淮的方法等方法可以达到定量的目的 高浓度的有机酸对测定有干扰 水能形成负峰或使峰高降低或倾斜 在 F-和 Cl-间经常出 现 采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰 2 原理 本法利用离子交换的原理 连续对多种阴离子进行定性和定量分析 水样注入碳酸盐碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂 基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离 柱)的相对亲和力不同而彼此分开 被分离的阴离子 在流经强酸性阳离子树脂(拟制柱 )时 被转换为高电导的酸型 碳酸盐- 碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸 (清除背景电导 ) 用电导检 测器测量被转变为相应酸型的阴离子 与标准进行比较 根据保留时间定性 根据峰高或峰 面积定量 3 试剂 实验用水均为电导率小于 0.5ìS/cm 的二次去离子水 并经 0.45ìm 的微孔滤膜过滤 所 用试剂均为优级纯试剂 3.1 淋洗贮备液 分别称取 25.44g 碳酸钠和 26.04g 碳酸氢钠(均已在 105 烘干 2h 干燥器中放冷) 溶解 于水中 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释到标线 摇匀 贮存于聚乙烯瓶中 在冰箱中保 存 碳酸钠浓度为 0.24mol/L 碳酸氢钠为 0.31mol/L 3.2 淋洗使用液 取 20.00mL 淋洗贮备液置于 2000mL 容量瓶中 用水稀释到标线 摇匀 此溶液碳酸钠 浓度为 0.0024mol/L 碳酸氢钠为 0.0031mol/L 3.3 氟离子标准贮备液 称 2.2100g 氟化钠(105 烘 2h)溶于水 移入 1000mL 容量瓶中 加入 10.00mL 淋洗贮备 液 用水稀释到标线 贮于聚乙烯瓶中 置于冰箱 此溶液相当于每毫升含 1i00gn8 氟离子 3.4 氯离子标准贮备液 称 1.6484g 氯化钠(105 烘 2h) 溶于水 移入 1000mL 容量瓶中 加入 10.00mL 淋洗贮 备液 用水稀释到标线 贮于聚乙烯瓶中 置于冰箱 此溶液每毫升含 1.00mg 氯离子 3.5 溴离子标准贮备液 称 1.2879g 溴化钠(105 烘 2h)溶于水 移入 1000mL 容量瓶中 加入 10.00mL 淋洗贮备 液 用水稀释至标线 贮于聚乙烯瓶中 置于冰箱 此溶液相当于每毫升含 1.00mg 溴离子 3.6 亚硝酸根离子标准贮备液 称 1.4998g 亚硝酸钠(于燥器中干燥 24h)溶于水 移入 1000mL 容量瓶中 加入 10.00mL 淋洗贮备液 用水稀释到标线 贮于聚乙烯瓶中 置于冰箱 此溶液每毫升含 1.00mg 亚硝酸 根 3.7 磷酸根标准贮备液

投稿邮箱：sjzxyx88@世界最新医学信息文摘 2018年第18卷第57期155·医学检验·0 引言根据《生活饮用水卫生标准GB5749-2006》里106项水质检测项目中，氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐均为水质常规指标[1]，都为必检项目，本实验室为了提高工作效率，现采用离子色谱法对生活饮用水中上述各离子一次性同时测定，现将实验方法报告如下。

1 材料与方法1.1 原理水样中的待测阴离子随氢氧化钾（或氢氧化钠）淋洗液进入阴离子交换分离系统（由保护柱和分离柱组成），根据分析柱对各种离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰高或峰面积定量[2]。

1.2 仪器北京历元EP2000型离子色谱仪，Dionex IonPac AG11（4×50mm）阴离子保护住，Dionex IonPac AS11（4×250mm）阴离子分析柱，MES-100型阴离子抑制器，LX-50A 自动淋洗液发生器，24位自动进样器，电导检测器，EASY-2016AIO 色谱工作站，北京爱斯泰克CSR-1-30（Ⅱ）超纯水处理器。

1.3 试剂实验用水均为18.2MΩ·cm 的二次去离子水；1000mg/L的F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液，由坛墨质检标准物质中心提供；优级纯KOH，来自天津市科密欧化学试剂有限公司；扎鲁特旗疾病预防控制中心提供的自来水样品。

1.4 色谱条件淋洗液：8.5mmol/L KOH，等度淋洗；流速：1.1mL/min；柱温：30℃；进样量：50.0μL。

1.5 样品处理将水样经过0.22μm 水系微孔滤膜过滤除去悬浮颗粒，直接进样分析。

1.6 标准系列的配置（1）分别准确吸取F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液2.50mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL 于500mL 容量瓶中，用二次去离子水稀释到标线，成混合标准使用液Ⅰ，F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准浓度分别为5.00、30.00、40.00、60.00mg/L。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替：HJ/T 84-2001水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）-Ion Chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 (8)附录B（资料性附录）阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中无机阴离子的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。

本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）的修订。

本标准首次发布于2001年，原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。

本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——增加了两种阴离子（Br-、SO32-）的测定，修订了方法的检出限；——增加了一种淋洗液体系；——增加了质量保证和质量控制条款；——修订了样品保存时间；——修订了样品前处理方法；——修订了结果计算与表示。

自本标准实施之日起，原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）废止。

离子色谱法测定水中常见阴离子和消毒副产物杨寅森;刘铮铮;王静;诸葛婷婷;陈延凤;朱英俊;王国龙【摘要】建立了离子色谱法同时测定水中7种常见阴离子、3种无机消毒副产物和5种卤代乙酸的分析方法.采用IonPac AS19阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,大体积进样,采用浓度梯度洗脱,可在33 min内同时测定15种成分.7种常见阴离子的测定下限为2.3～10.0 μg/L,3种无机消毒副产物的测定下限为3.3～10.0μg/L,5种卤代乙酸的测定下限为5.3～34.3 μg/L.对杭州市4个自来水厂的源水及出水进行测定,发现其中4个水厂出水均有二溴乙酸检出,3个水厂有三溴乙酸检出,两个水厂有氯酸盐检出,一个水厂有三氯乙酸检出.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)003【总页数】4页(P4-7)【关键词】离子色谱;阴离子;消毒副产物;卤代乙酸【作者】杨寅森;刘铮铮;王静;诸葛婷婷;陈延凤;朱英俊;王国龙【作者单位】浙江省环境监测中心,杭州310015;浙江省环境监测中心,杭州310015;浙江省环境监测中心,杭州310015;浙江省环境监测中心,杭州310015;杭州市环境监测中心站,杭州310007;杭州市环境监测中心站,杭州310007;杭州市环境监测中心站,杭州310007【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5;TH833前言饮用水消毒时，消毒剂和饮用水中的一些天然物质反应生成消毒副产物(Disinfection By-products，DBPs)。

研究表明，DBPs可能具有生殖毒性和致癌性[1]，因此已经引起了人们的广泛关注。

美国国家环境保护局[2]，世界卫生组织的《饮用水水质准则》[3]等都颁布了相关的饮用水中DBPs的控制标准。

研究[4-5]表明，由于传统的消毒方式发生改变，虽然使消毒副产物的总量有所下降，但是其中一些新型的消毒副产物，如卤代乙酸(haloacetic acids，HAAs)等的浓度却显著增加。