离子色谱法测定尿液中的氟离子

水中氟化物的测定方法一、离子选择电极法离子选择电极法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。

该方法利用离子选择电极对水中的氟离子进行选择性测定，通过测量电极的电位变化来确定氟化物的浓度。

该方法操作简便、快速，且具有较高的准确性和灵敏度，适用于水质监测和环境分析等领域。

二、离子色谱法离子色谱法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。

该方法利用离子交换柱将样品中的氟离子与其他离子分离，再通过色谱柱分离和检测，最终得到氟化物的浓度。

离子色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点，适用于各种水样的氟化物测定。

三、离子选择电极与离子色谱法相结合离子选择电极与离子色谱法相结合是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。

该方法先利用离子选择电极对水样中的氟离子进行快速筛选，然后再使用离子色谱法对筛选出的样品进行精确测定。

这种组合方法兼具快速筛选和准确测定的优点，能够满足不同场合对氟化物测定的需求。

四、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。

该方法利用氟化物与酸性溴酸钾反应生成溴离子，溴离子在紫外光的照射下产生吸收，通过测量吸收光强的变化来确定氟化物的浓度。

紫外分光光度法具有简单、快速、灵敏度高的特点，适用于水质监测和环境分析等领域。

五、电化学法电化学法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。

该方法利用电极与水样中的氟离子发生氧化还原反应，通过测量电流或电位的变化来确定氟化物的浓度。

电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于水质监测和环境分析等领域。

六、离子交换法离子交换法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。

该方法利用具有特定功能基团的离子交换树脂与水样中的氟离子进行吸附和解吸，通过测定解吸液中氟离子的浓度来确定氟化物的含量。

离子交换法具有操作简便、准确性高的特点，适用于水质监测和环境分析等领域。

水中氟化物的测定方法有离子选择电极法、离子色谱法、离子选择电极与离子色谱法相结合、紫外分光光度法、电化学法和离子交换法等。

离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨[摘要] 氟广泛存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。

适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。

因此，为了能够准确测定水中氟化物的含量，本文采用了离子色谱法对水中氟化物的方法进行了分析与探讨。

通过空白试验、方差分析、加标回收试验、标准差检验以及质量控制图等方式，对实验室环境和分析人员技术水平进行检验和评价。

经试验表明，实验测定检出限低于标准方法检出限；批内和批间变异不显著；总标准差结果均小于指标检出限；加标回收率均值为101.7%；质量控制图分布在合理范围之内。

[关键词] 氟化物；离子色谱法；精密度；分析1 引言氟化物存在于整个地壳之中，在自然界广泛分布。

某些食物和水含有氟化物。

饮用水中经常添加氟化物，以减少牙齿龋坏。

20世纪30年代，研究人员发现长期饮用氟化水的人群患龋齿的几率比不含氟化水地区的人群要少三分之二。

往美国牙医协会、世界卫生组织和美国医学协会，以及其他组织都认可在饮用水中添加氟化物有助于减少牙齿龋坏。

适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，主要使骨骼受害，表现肢体活动障碍，重者骨质疏散或变形，易于自发性骨折。

其次是牙齿脆弱，出现斑点、损害皮肤，出现疼痛、湿疹及各种皮炎。

氟化氢对呼吸器官有刺激作用，引起鼻炎、气管炎，使肺部纤维组织增生。

氟会影响肝脏的新陈代谢,降低肝脏解毒功能,使血浆白蛋白降低;过多的氟化物也会沉积在骨骼中导致骨头硬化,影响骨髓的造血功能。

氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。

2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考中，将氟化物(饮用水中添加的无机物)确定为3类致癌物。

2 方法内容2.1 方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

快速检测人体血清及尿液中的氟离子摘要：采用离子分析仪这种自动化设备可以准确、简便的测定人体血氟和尿氟含量，可以判断人体内氟含量是否超标，对评价地方性氟中毒病区居民环境氟暴露情况，判定国家地方性氟中毒防治规划落实情况具有重要意义。

关键字：氟中毒；氟检测；血氟；尿氟氟是机体必需的微量元素，适量的氟有防龋作用，但过量的氟会导致急性或慢性氟中毒。

人体内血清及尿液中氟水平的高低是直接反映机体以外环境摄入氟含量多少的客观指标，血清及尿液中氟增高表明体内氟负荷量增加。

[1] 摄入量过多对机体的骨相系统与非骨相系统均可产生明显危害。

氟对骨骼系统的作用主要是通过成骨细胞活性和钙调激素作用而实现骨代谢调节。

氟性骨损伤是机体氟负荷过高而引起的慢性蓄积性代谢性病变。

氟对非骨相系统尤其是神经系统的损害已引起人们的高度重视.氟对神经系统的直接毒性作用，[2] 受到研究者们的注意。

地方性氟中毒患者可表现记忆力减退，情绪不稳定,头痛，共济失调等中枢神经系统障碍，这些症状提示，氟中毒对中枢神经系统可有直接毒性作用。

1996年原卫生部根据我国防治地方性氟中毒的需要，在综合分析多种氟化物测定方法的基础上组织制定了《尿中氟化物测定离子选择电极法》（WS/T 89-1996），2001年中华人民共和国卫生部根据我国防治地方性氟中毒的需要，在综合分析多种氟化物测定方法的基础上组织制定了《血清中氟化物测定离子选择电极法》（WS/T 212-2001）。

以上标准具有较好的精密度和准确度，对我国地方性氟中毒流行病学调查、病区判定、人群氟暴露水平评价、防治措施落实与使用状况调查等工作发挥了重要作用。

以上两种标准测量样品中的氟离子主要有标准加入法和标准曲线法，但两种方法都需要采用离子计提前配置缓冲剂、对若干标准液进行测定，绘制标准曲线等繁复的步骤，给临床测试造成了极大的不变，同时也不利于急诊病人的诊治，因而，现急需一种高效、便捷的工具用于氟离子的临床诊断。

尿氟测定方法
尿氟测定方法主要有以下几种：
1. 离子选择电极法：利用离子选择电极测定尿液中氟离子的浓度。

该方法简便快捷，测定灵敏度高，适用于定量测定尿液中氟浓度的场合。

2. 氟化物电极法：将尿液中的氟化物经过适当的处理后，与氟离子选择电极反应，产生电信号进行测定。

这种方法具有高灵敏度和高选择性，但操作较为繁琐。

3. 氟络合物比色法：将尿液中的氟离子与铍络合反应生成稳定的络合物，通过比色法测定络合物的吸光度来间接测定尿液中氟离子的浓度。

这种方法简单、快速，但对于测定低浓度的氟离子有一定的限制。

4. 氧化亚氮法：将尿液与亚硝酸钠反应生成氧化亚氮，进而与氟化镉反应生成暗色的氟化亚氮。

然后用比色法测定氟化亚氮的吸光度，进而计算出尿液中氟离子的浓度。

这种方法操作简单，准确度较高，但对仪器设备的要求较高。

总之，尿氟测定方法选择应根据具体的实验条件和研究目标来确定，每种方法都有其优点和限制。

投稿邮箱：sjzxyx88@世界最新医学信息文摘 2018年第18卷第57期155·医学检验·0 引言根据《生活饮用水卫生标准GB5749-2006》里106项水质检测项目中，氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐均为水质常规指标[1]，都为必检项目，本实验室为了提高工作效率，现采用离子色谱法对生活饮用水中上述各离子一次性同时测定，现将实验方法报告如下。

1 材料与方法1.1 原理水样中的待测阴离子随氢氧化钾（或氢氧化钠）淋洗液进入阴离子交换分离系统（由保护柱和分离柱组成），根据分析柱对各种离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰高或峰面积定量[2]。

1.2 仪器北京历元EP2000型离子色谱仪，Dionex IonPac AG11（4×50mm）阴离子保护住，Dionex IonPac AS11（4×250mm）阴离子分析柱，MES-100型阴离子抑制器，LX-50A 自动淋洗液发生器，24位自动进样器，电导检测器，EASY-2016AIO 色谱工作站，北京爱斯泰克CSR-1-30（Ⅱ）超纯水处理器。

1.3 试剂实验用水均为18.2MΩ·cm 的二次去离子水；1000mg/L的F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液，由坛墨质检标准物质中心提供；优级纯KOH，来自天津市科密欧化学试剂有限公司；扎鲁特旗疾病预防控制中心提供的自来水样品。

1.4 色谱条件淋洗液：8.5mmol/L KOH，等度淋洗；流速：1.1mL/min；柱温：30℃；进样量：50.0μL。

1.5 样品处理将水样经过0.22μm 水系微孔滤膜过滤除去悬浮颗粒，直接进样分析。

1.6 标准系列的配置（1）分别准确吸取F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准贮备液2.50mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL 于500mL 容量瓶中，用二次去离子水稀释到标线，成混合标准使用液Ⅰ，F -、Cl -、NO 3-、SO 42-标准浓度分别为5.00、30.00、40.00、60.00mg/L。

离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子，氟离子，溴离子，硝酸根和硫酸根的测定。

进样100μL时，本方法的最低检测浓度为：Cl-0.1mol/L，SO42-0.2mol/L，NO3-0.02 mol/L，F-0.006mol/L，Br-0.03mol/L。

检测上限为：Cl-12.0mg/L，SO42-12.0 mg/L，NO3-10.0 mg/L，F-1.0 mg/L，Br-1.6 mg/L。

2. 原理水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。

由于待测离子的离子半径大小，电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。

在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量。

从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的含量。

3. 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。

3.1 淋洗液：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中，另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标线。

注：增加淋洗液的浓度，能缩短各离子的保留时间，但对每种离子的影响程度不同。

保留时间长的SO42-，缩短时间的幅度较大；而保留时间短的F-，缩短的幅度就比较小，增加淋洗液的流量，也会产生上述情况，但变化程度较小。

因此，通过改变淋洗液的浓度和流量，可以改变色谱图形，从而选择灵敏度高，分辨率好，速度快的最佳分析条件。

但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。

离子色谱法测定造纸废水中的氟离子浓度
一、标线的绘制
氟离子标准贮备液，1000mg/l：称取2.2323g氟化钠（纯度99%）（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。

利用F-标准储备溶液稀释成浓度为0.10、0.20、0．50、1．00、2．00、5．00 mg／L系列标准溶液，进样分析。

以浓度(c)为横坐标，以峰面积(A)为纵坐标进行线性回归，得到线性方程。

二、样品预处理
样品采集后立即经0．45um微孔滤膜过滤，可直接放入聚乙烯样品瓶，压上瓶盖放入进样器中进行分析。

如不能马上分析，密封放入冰箱4℃保存，保存时间不超过24h。

三、色谱条件
色谱柱：MetrsepA supp5-150/4.0阴离子分离柱；
检测器：CD心A电导率检测器；
淋洗液：3.2mM Na2C03／1.0mM NaHC03；
流速：2.0ml／min；
再生液：1moL／L HN03；
进样量：2ml。

方法验证/确认技术报告名称：HJ 84-2016《水质无机阴离子（F-、Cl-、SO42-）的测定离子色谱法编写年月日审核年月日批准年月日目录1.方法概述2.仪器设备和试剂3.步骤4.检测人员情况5.实验环境条件6.校准曲线7.检出限实验8.精密度实验9.加标回收实验10.验证/确认结论1. 方法概述1.1方法原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

2. 仪器设备和试剂2.1仪器设备2.1.1 离子色谱仪：由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。

；2.1.2 色谱柱：阴离子分离柱（SH-AC-18）和阴离子保护柱。

一次进样可测定本方法规定的阴离子，峰的分离度不低于 1.5；2.1.3 阴离子抑制器；2.1.4 电导检测器2.1.5 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45 μm。

2.1.7一次性注射器：1 ml ~10 ml。

2.1.8 预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。

2.2试剂2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水；2.2.2 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存；2.2.3 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

2.2.4 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

2.2.5氟离子标准贮备液：ρ（F-）= 100 mg/L。

购买市售有证标准物质(坛墨质检标准物质中心，批号B1904121)2.2.6 氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。