离子色谱法测定氟化物的干扰及其消除.

AbstractT he facto rs in ground w ater by i on ch rom atography w as
studied in detail
. p CO 2-3, HCO -3in w ater are the m ain in terferences and the
in is in ropo to their con ten ts . Standard additi on m ethod can be app lied very effectively to eli m KeywordsI on ch rom atographyF luo rideIn terferenceE li m inati on
离子色谱法测定氟化物的干扰及其消除
陈 宁 于彦彬 刘 嵘
(青岛市环境保护监测站 青岛266003
摘 要 针对离子色谱法与离子选择电极法测定地面水样品中氟化物存在一定偏差的现象,此
文较详细地研究了影响测定结果的干扰因素,确证CO 2-3、HCO -3均能产生正干扰,其干扰程度与干
扰物质的含量成正比,为消除基体的干扰,可采用பைடு நூலகம்准加入法。
209:1043
6毛雪琴,汤福隆.化学试剂, 1987(9 :334
7A om u ra K . A nal Ch i m A
cta , 1975(14 :538Ish ii H . T alan ta , 1977(24 :417
收稿日期:1998208218
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07・第36卷第2期2000年2月
理化检验2化学分册
淋洗液流速2. 0m l・m in -1,抑制电流60±015mA ,主机量程1档,记录仪量程0. 5V ,记录仪纸速4mm・m in -1,进样体积100Λl ,用峰高以外标法定量计算。
2结果与讨论
2. 1干扰因素的确定
4Ilyas S R , Jo sh i A P . M ik roch i m A cta , 1980(2 :2635Sakai T , O hno N , D amovich L P A . A nalyst , 1984,
CH 3COO -等均可能干扰F -的测定,为此在上述试验条件下,测出以上各离子及F -的保留时间分别为1. 40, 1. 48, 1. 60, 1. 65, 1. 50m in。结果表明, CO 2-3、
HCO -3、HCOO -、CH
3COO -与F -的保留时间很接近,均有产生干扰的可能。为进一步考察棘洪滩水库、白沙河水厂、崂山水库、仙家寨水厂水质中这四种离子的含量,本文分别采用I CE离子排斥色谱法测定样品中HCOO -和CH 3COO -的含量,用酸碱滴定法测定样品中CO 2-3
碳酸氢钠溶液28. 6m l ,用水稀释至刻度。
电解液:称取硼酸6. 183g溶于水中,加入浓硫酸11. 1m l ,加水稀释至1L。
氟标准溶液:称取氟化钠2. 2100g溶于水中,加水定容至1L ,氟离子的浓度为1g・L -1,用时再稀释成1. 00m g・L -1(加适量淋洗液。
试验用水均为电导率小于0. 5Λs・c m -1的去离子水,并经0. 45Λm微孔滤膜过滤,所用试剂均为优级纯试剂。1. 2分析条件
PTCA (PA R T B:CH E M I CAL ANAL YS IS
V o l . 36N o. 2Feb . 2000
在抑制型离子色谱中,当用碳酸钠2碳酸氢钠作淋洗液时,除洗脱离子的峰外,常可见有一个反方向的干扰峰(负峰,若待测离子的保留时间与此峰接近,就会受到干扰。消除负峰干扰的常用方法是用淋洗液配制样品和标准溶液,使样品和标准溶液具有相同的淋洗液浓度。但在分析青岛棘洪滩水库、白沙河水厂水样时,发现离子色谱法测定氟离子的浓度与离子选择电极法相比,结果明显偏高,见表1,而对崂山水库、仙家寨水厂等样品分析却无此现象。
和HCO -3的含量,结果见表2,由表2可知,棘洪滩水库和白沙河水厂的水质与崂山水库和仙家寨水厂的水质所含阴离子主要区别
是:前两种水质中的CO 2-3、HCO -3离子的含量远高
于后面两种的含量。为进一步研究CO 2-3、HCO -3的
干扰程度,在含有0. 500m g・L -1F -和适量淋洗液的标准溶液中,加入不同量的CO 2-3
氟是人体必需的微量元素之一。它广泛地存在
于自然界水体中。测定水中氟化物的常见方法有容量法、光度法、离子选择电极法和离子色谱法。对于清洁地面水中氟化物的测定,离子色谱法与其它方法相比,灵敏度高,分析速度快,是目前广泛使用的方法。但在试验中发现,测定标准样品时,离子色谱法与离子选择电极法所得数据无明显差异,而测定实际水样时,两种方法有时存在较明显的差异,离子色谱法的测定值偏高。为此本文研究了引起两种方法产生差异的干扰因素,提出了消除干扰的措施。
1试验部分
1. 1主要仪器与试剂
Z I C 2 A型离子色谱仪(带有五极电导检测器、电渗析式抑制器
YSA 24型阴离子色谱柱I CE离子排斥色谱柱PXJ 21C数字离子计
氟离子选择电极
淋洗液:在1L容量瓶中分别加入0. 24m o l・L -1碳酸钠溶液12. 0m l和0. 30m o l・L -1
表1离子色谱法与离子选择电极法
测定F -的结果(Θ m g・L -1
样品来源离子色谱法
离子选择电极法
棘洪滩水库入口1. 070. 820棘洪滩水库出口1. 060. 805白沙河水厂出口0. 9800. 863崂山水库出口0. 3130. 325仙家寨水厂出口
. 0据文献[1,弱保留阴离子或不
被保留的阴如CO 2-3、HCO -3、HCOO -、
或HCO -3,分别表2样品中干扰离子的测定结果(Θ m g・L -1
主题词 离子色谱法 氟化物 干扰 消除
EL I M I NA T I ON O F TH E I N T ER FER EN CE I N TH E D ET ERM I I ON O F
FLU O R I D E B Y I ON A Chen N i ng , Y u Yanb i (Q ing d ao Institu te of E nv ing