离子色谱法测定环境空气中氟化物_杨雪
- 格式:pdf
- 大小:1.99 MB
- 文档页数:2
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述氟化物是一种常见的土壤环境污染物,其来源包括工业废水排放、农药使用和氟化肥的施用等。
氟化物对土壤生态系统和植物生长产生负面影响,因此对土壤中氟化物的监测具有重要意义。
本文将综述土壤环境监测中氟化物的常用检测方法。
一、常规化学检测法1. 离子选择电极法离子选择电极法是一种简便快速的检测方法,其原理是利用氟化物与溶液中的离子交换作用,在电极上生成电势差,通过测量电势差大小来定量测定氟化物的浓度。
该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点,适用于大量样品的快速检测。
2. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的离子分析方法,在氟化物的检测中也得到了广泛应用。
该方法利用离子交换树脂吸附氟化物离子,然后用溶剂淋洗,离子色谱柱分离,最后通过在线电导检测器检测氟化物离子的浓度。
该方法准确度高,分析速度快,可以同时检测多种离子。
二、光谱分析法1. 紫外可见光谱法紫外可见光谱法是一种常用的定性和定量分析方法,可通过测量溶液在紫外或可见光区的吸收光谱来分析物质的浓度。
氟化物具有一定的吸收峰,利用紫外可见光谱法可以快速检测氟化物的存在和浓度。
三、生物传感器法近年来,生物传感器法在土壤环境监测中的应用越来越重要。
生物传感器是一种基于生物材料对环境变化的高度敏感的传感器,通过生物材料与待测物质的特异性识别和反应来实现对物质的检测和分析。
目前,基于酶、细胞和抗体等生物材料的生物传感器已经被应用于氟化物的检测。
生物传感器法具有灵敏度高、专属性强的优势,但其操作复杂且检测时间较长。
土壤环境监测中氟化物的常用检测方法包括离子选择电极法、离子色谱法、紫外可见光谱法、红外光谱法和生物传感器法等。
这些方法具有各自的优缺点,应根据实际需求选择合适的方法进行土壤中氟化物的检测。
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认1.仪器设备离子选择电极法测定氟化物的仪器设备主要包括:离子选择电极、参比电极、pH计、电位计等。
离子选择电极可以选择氟化物离子选择电极,参比电极可以选择银/银氯化物电极或玻璃电极。
2.样品处理样品的处理主要包括取样、前处理、稀释等。
首先要确保样品取得代表性,一般可以按照空气质量监测的方法进行采样。
然后,可以先过滤去除悬浮物,进一步获取溶解态氟化物。
对于浓度较高的样品,可以进行适当稀释,以便在测定时落在量程范围内。
3.试剂选择离子选择电极法测定氟化物需要使用的试剂主要有标准溶液、缓冲液等。
标准溶液是用于构建标准曲线的溶液,可以选择氟化钠标准溶液。
缓冲液的选择视具体样品的pH值而定,一般可以选择盐酸-氯化钠缓冲液。
4.实验操作实验操作的步骤主要包括:校正电极、构建标准曲线、样品测定等。
首先,要校正电极,即使电位计和pH计校准。
接下来,构建标准曲线,将不同浓度的标准溶液加入测定容器中,然后测取其电位值,并绘制标准曲线。
最后,进行样品测定,将样品溶液加入测定容器中,测取其电位值,并通过标准曲线确定其氟化物的浓度。
5.数据处理数据处理主要包括标准曲线的绘制和样品浓度的计算。
可以通过标准曲线的外推法或内插法来确定样品浓度。
外推法即将样品的电位值代入标准曲线中,得到相应的浓度值;内插法即通过样品电位值在标准曲线上找到相应浓度值。
最后,可以根据测得的样品浓度进行评估,并与相应的环境标准进行比较。
综上所述,离子选择电极法是一种常用于大气固定污染源氟化物测定的方法。
通过合适的仪器设备、样品处理、试剂选择和实验操作,可以准确快速地测定氟化物浓度,为环境监测提供科学依据。
离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、亚硝酸盐技术报告1、概述离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离,由抑制柱抑制淋洗液,扣除背景电导,然后利用电导检测器进行测定。
根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高,可定性和定量样品中的F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-离子。
2、有关质量或排放标准暂无标准。
3、分析方法离子色谱法方法标准号:GB 13580.5-92本标准进样品量为:50ml,最低检出浓度分别为F-0.03mg/L、Cl-0.03mg/L、NO2-0.05mg/L、NO3-0.10mg/L、SO42-0.10mg/L,除另外说明,分析时均使用的是符合国家标准或专业标准分析试剂。
检测仪器:常用实验室设备及ICS-1100离子色谱仪。
4、质控要求4.1按方法规定要求每次绘制校准曲线;当校准曲线的斜率较为稳定,这时可使用原校准曲线,但在使用时须测定两个标准点(以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜)和零浓度点,当两个标准点与原校准曲线相应点的相对偏差<5%时,原校准曲线可以使用。
4.2每批样品增加1个全程序空白样;样品量足够时,增加10%室内平行样5、注意事项样品采集后,尽快用过滤装置除去降水样品中的颗粒物,将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中,不加添加剂,密封后放在冰箱中保存。
亚硝酸盐、硝酸盐可在3~5℃下冷藏24h;氟化物、氯化物、硫酸盐可在3~5℃下冷藏,一个月测定。
6、结果计算根据降水样品中各离子的相对含量,配制五种离子的混合标准系列,按仪器工作条件开动仪器,待基线稳定后,注入标准系列样品,记录仪按一定顺序记录各离子的峰高,可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线。
按绘制校准曲线的程序测定样品峰高,由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度。
7、仪器设备的使用和维护保养见ICS-1100离子色谱仪器设备操作规程。
8、安全操作规程8.1实验室防火防爆防电。
环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法
环境空气中甲酸、乙酸和乙二酸的测定可以使用离子色谱法进行。
下面是使用离子色谱法测定这些有机酸的步骤:
1样品准备:将环境空气样品收集并转移到液体相中。
这可以通过吸取样品气体并溶解在适当的溶剂中来实现。
2样品预处理:为了去除干扰物质和杂质,可以使用一些预处理步骤,例如过滤、稀释和pH 调整。
3进样:将样品溶液注入离子色谱仪中。
通常使用自动进样器或手动进样器。
4色谱分离:通过离子色谱柱实现有机酸的分离。
离子色谱柱通常选择具有特定功能基团的树脂材料,可以吸附和释放有机酸分子。
5检测:在通过色谱柱的过程中,有机酸分子将按照其特定的化学性质被分离和释放。
使用合适的检测器(例如紫外-可见吸收光谱仪),检测和记录有机酸分子吸收的信号。
6数据分析和结果计算:根据样品中有机酸的吸收峰面积或浓度,进行数据分析和浓度计算。
通过这些步骤,可以使用离子色谱法准确测定环境空气中甲酸、乙酸和乙二酸的含量。
需要注意的是,实际实验中可能还需要校正、质检和控制实验条件等。
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述近年来,随着工业化进程的加快和城市化进程的加快,我国土壤受到了严重的污染。
氟化物污染是一个比较常见的问题。
氟化物对土壤的影响主要体现在两个方面。
一是氟化物可以与土壤中的铝、铁、钙等金属元素结合,生成难溶的氟化物沉淀物,导致土壤肥力下降,影响作物生长。
二是土壤中的氟化物超标会对周围的水源、植被和生态环境产生严重的影响,对人类的健康也造成潜在的威胁。
进行土壤中氟化物的定量分析具有重要的意义。
在土壤环境监测中,常用的氟化物检测方法主要包括离子色谱法、离子选择电极法、电感耦合等离子体光谱法、离子交换色谱法等。
下面将对这几种方法进行简要的介绍和综述。
离子色谱法是一种常用的氟化物检测方法。
它的原理是将需要检测的样品中的氟化物以离子形式,使用特定的流动相通过固定相柱进行分离和测定。
离子色谱法的优点是操作简便,检测灵敏度高,在土壤中氟化物的检测中得到了广泛的应用。
离子色谱法对于矿物质盐溶出效率低,因此在实际应用中需要在样品的处理过程中进行改进。
电感耦合等离子体光谱法是一种高灵敏度、高选择性、无需前处理的氟化物检测方法。
它的原理是将需要检测的样品通过高温等离子体中,通过分析等离子体发射的光谱来测定样品中氟化物的浓度。
电感耦合等离子体光谱法在土壤中氟化物的检测中具有很高的应用前景,但也有着仪器昂贵、操作复杂等缺点。
土壤中氟化物的检测方法主要包括离子色谱法、离子选择电极法、电感耦合等离子体光谱法、离子交换色谱法等。
这些方法各有优缺点,在不同的应用场合中都有着重要的意义。
随着科学技术的不断进步,氟化物检测方法也在不断地改进和完善,我们有理由相信,在不久的将来,将会出现更加快速、准确、可靠的检测方法,为土壤环境监测和保护提供更有效的技术支持。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法概述氟化物是一种常见的污染物,广泛存在于工业废气中,对大气环境和人体健康造成严重危害。
监测和测定废气中的氟化物含量对于环境保护和人体健康至关重要。
本文将介绍一种常用的固定污染源废气氟化物测定方法。
仪器和试剂- 氟化物离子选择性电极:用于测定气体中的氟化物含量。
- 废气采样袋:用于采集废气样品。
- 有机溶剂:如乙醇、甲醇等。
- 氢氧化钙:用于处理废气样品。
方法步骤1. 废气采样:使用废气采样袋采集废气样品。
采样时,应避免废气中的颗粒物进入采样袋中,以免影响测定结果。
2. 样品处理:将采集到的废气样品倒入一个适当大小的容器中,并加入适量的有机溶剂(如乙醇)。
然后,加入一定量的氢氧化钙溶液,用于吸收氢氟酸气体。
3. 氟化物离子选择性电极测定:将处理过的废气样品倒入氟化物离子选择性电极中,使用仪器进行测定。
根据电离度表确定氟化物含量。
注意事项1. 废气采样过程中,应注意采样袋的密封性,以避免废气泄露。
2. 废气样品在采集、处理和测定过程中,应尽量避免氟化物的损失和交叉污染。
3. 废气样品处理过程中,应按照相关法规和标准进行操作,以确保安全和准确性。
4. 氟化物离子选择性电极的选择应根据具体的测定需求和仪器性能来确定。
总结固定污染源废气中氟化物的测定方法是环境监测中重要的一项内容。
通过采样、处理和测定,可以准确测定废气中氟化物的含量,为环境保护和人体健康提供依据。
需要注意的是,测定过程中应严格按照相关法规和标准进行操作,以确保数据的准确性和可靠性。
离子色谱法测定水中氟离子的步骤如下12:
1.仪器准备:选择合适的离子色谱仪,配备合适的进样阀、抑制器、数据处
理系统以及高压泵等部件。
2.淋洗液选择:选择合适的淋洗液,如Na2CO3+NaHCO3溶液。
3.色谱柱选择:选择合适的色谱柱,如Dionex IonPac AS14 4mm*250mm。
4.样品处理:取适量水样,用0.45μm滤膜过滤,注入离子色谱仪进行测定。
5.测定:按照仪器操作规程进行测定,记录色谱图和峰高或峰面积。
6.数据处理:根据峰高或峰面积,利用标准曲线法计算水样中氟离子的含量。
需要注意的是,在实验过程中需要注意实验室环境、仪器调试、样品处理等方面的问题,以确保实验结果的准确性和可靠性。
***检测有限公司方法验证报告方法名称环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法HJ 955-2018编写年月日审核年月日审批年月日一、目的对实验室选用的《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法HJ 955-2018》方法进行验证,以证实实验室能够正确运用这些方法,并能证实该方法适用于预期的用途,在误差的允许范围之内,可在本实验室内运行。
二、适用范围、方法原理本标准适用于环境空气中气态和颗粒态氟化物的测定。
当采样流量50L/min,采样时间1h时,方法检出限为0.5μg/m3,测定下限为2.0μg/m3。
原理:环境空气中气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻留在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离子选择电极法测定,溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
三、检测设施与环境条件表1经验证,实验室环境条件,满足要求。
四、仪器及化学试剂表2五、人员能力验证情况六、实验步骤根据HJ 955-2018:(1)试样的制备:将两张样品滤膜剪成小碎块(约为5 mm×5 mm),放入100 ml带盖聚乙烯瓶中,加盐酸溶液20.0ml,摇动使滤膜充分分散并浸湿后,在超声清洗器中提取30 min,取出。
待溶液温度冷却至室温,再加入氢氧化钠溶液5.0 ml,水15.0 ml及TISAB溶液10.0ml, 总体积50.0ml,混匀后转移至50 ml聚乙烯烧杯中测定。
(2)实验室空白试样的制备:取与样品采集同批次浸渍的磷酸氢二钾浸渍滤膜(两张),按照与试样的制备相同的步骤制备空白样品(注意水加入量为14.5 ml)。
在制备好的空白样品中加入氟标准使用液0.50ml (5.00μg),总体积为50.0ml,混匀后转移至100ml聚乙烯烧杯中测定。
七、项目验证1、标准曲线在离子计测定下,以浓度低到高依次插入电极测定,在停止搅拌静置后读取电位值E。
以氟含量(μg)的对数为横坐标,E(mV)为纵坐标,绘制标准曲线。
水质氟化物的测定
水质中氟化物的测定通常使用离子选择电极、离子色谱等方法进行。
以下是常见的测定方法:
1. 离子选择电极法:使用氟离子选择电极,通过测量离子选择电极的电位变化来确定水中氟化物离子的浓度。
2. 离子色谱法:使用离子色谱仪,将水样中的氟化物离子分离出来,并通过检测器测定氟化物离子的浓度。
3. 共沉淀-光度法:将水中的氟化物与钙离子一起共沉淀,然后用硫酸反溶解沉淀物,再通过紫外可见光谱仪测定溶液中氟离子的吸光度,从而确定氟化物的浓度。
4. 免疫测定法:利用氟化物与特定荧光剂之间的反应,通过测量荧光的强度来确定水中氟化物的浓度。
氟离子测定法的应用氟离子测定法是一种常用的分析化学方法,广泛应用于环境监测、食品安全、医药制造等领域。
本文将介绍氟离子测定法的原理、方法和应用。
一、氟离子测定法的原理氟离子测定法是基于氟离子与某种试剂发生特定反应,通过测定反应产物的产生量或变化来确定氟离子的浓度。
常用的测定方法有滴定法、电极法、光谱法等。
二、氟离子测定法的方法1. 滴定法:滴定法是通过加入已知浓度的滴定试剂,与待测溶液中的氟离子发生反应,从而确定氟离子的浓度。
常用的滴定试剂有铝试剂、锌试剂等。
2. 电极法:电极法是利用离子选择性电极或氟离子电极测定氟离子的浓度。
离子选择性电极是一种特殊的电极,只对特定离子有选择性响应。
氟离子电极就是一种常用的离子选择性电极。
3. 光谱法:光谱法是通过测定氟离子在特定波长下的吸光度或荧光强度来确定氟离子的浓度。
常用的光谱法有紫外可见光谱法、荧光光谱法等。
1. 环境监测:氟离子是一种常见的环境污染物,主要来源于工业废水、农药、化肥等。
氟离子测定法可以用于监测水体、土壤、大气中的氟离子浓度,评估环境污染程度。
2. 食品安全:氟离子是一种常见的食品添加剂,常用于牙膏、矿泉水等产品中。
但高浓度的氟离子对人体健康有害。
氟离子测定法可以用于检测食品中的氟离子含量,确保食品安全。
3. 医药制造:氟离子在医药制造中起着重要作用,例如合成药物、制备有机化合物等。
氟离子测定法可以用于监测药物中的氟离子含量,确保药物质量。
4. 矿产资源开发:氟离子在某些矿石中存在丰富,例如氟化铝矾土。
氟离子测定法可以用于测定矿石中的氟离子含量,指导矿产资源的开发利用。
氟离子测定法是一种重要的分析化学方法,具有广泛的应用前景。
通过滴定法、电极法、光谱法等测定方法,可以准确快速地测定氟离子的浓度。
在环境监测、食品安全、医药制造、矿产资源开发等领域,氟离子测定法发挥着重要的作用,为保护环境、保障食品安全、提高药物质量、促进矿产资源的合理开发利用提供了科学的手段。
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T67-2001 方法确认1. 目的通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度,分析方法检出限、回收率及精密度,判断本实验室的检测方法是否合格2. 适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物,如氟利昂。
3. 职责检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果4. 分析方法测量方法简述样品的采集和保存污染源中尘氟和气态氟共存时,采样烟尘采样方法进行等速采样,在采样管的出口串联三个装有75ml 吸收液的大型冲击式吸收瓶,分别捕集尘氟和气态氟。
若污染源中只存在气态氟时,可采用烟气采样方法,在采集管出口串联两个装有50ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶,以~min 的流速采集5~20min。
采样管与吸收瓶之间的连接管,选用聚四氟乙烯管,并应尽量短。
注:连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。
采样点数目,采样点位设置及操作步骤,按GB/T 16157-1996 《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。
采样频次和时间,按GB16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。
采样结束后,将滤筒取出,编号后放入干燥洁净的器皿中,并按照采样要求,做好记录。
吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中,并用少量水洗涤三次吸收瓶,洗涤液并入聚乙烯瓶中。
编号做好记录。
采样管与连接管先用50ml吸收液洗涤,再用400ml水冲洗,全部并入聚乙烯瓶中,编号做好记录。
样品常温下可保存一周。
分析步骤取 6 个50ml 聚乙烯烧杯,按表 1 配制标准系列,也可根据实际样品浓度配制,不得少于6个点表1在聚乙烯烧杯中各放入一根搅拌子,加入三滴溴甲酚绿指示剂,用盐酸溶液调节pH 值,使溶液刚刚变为蓝绿色为止(此时溶液的pH值为左右),加TISAB溶液,加水使总体积为。
离子色谱法和离子选择电极法测定固定污染源废气中氟化氢的比对摘要本文采用离子色谱法和离子选择电极法对固定污染源中氟化氢的测定进行对比,采用两种方法分别对测定固定污染源中氟化氢的方法特性指标进行了验证,并选取某排气筒进行采样,测定后进行比对分析。
结果表明,两种方法测定结果偏差较小,均符合方法要求。
但对于测定流程而言,离子色谱法更具优势。
关键词氟化氢;离子色谱法;离子选择电极法1前言氟污染指氟及其化合物对环境所造成的污染。
主要来源于铝的冶炼、磷矿石加,工、磷肥生产、钢铁冶炼和煤炭燃烧过程的排放物。
氟化氢和四氟化硅是主要的气态污染物。
含氟烟尘的沉降或经降水的淋洗,会使土壤和地下水受污染。
氟是积累性毒物,可以使动植物中毒,影响农业和畜牧业。
氟是人体必需的微量元素之一,能够促进儿童的生长发育和保护龋齿的作用,但是过量摄入氟也会对身体产生不良影响。
人摄入过量的氟,在体内会干扰多种酶的活性,破坏钙、磷的代谢平衡,出现牙齿生斑,骨骼、关节变形等症状的氟骨病,因此对氟化物及气态氟化氢的研究,关系到人民群众生命安危,意义重大,必须引起足够重视。
目前,对于固定污染源废气中氟化氢的测定主要有两种方法,包括离子选择电极法和离子色谱法。
其中,离子色谱法具有灵敏度高,分析时间长,但自动化程度高的特点,离子选择电极法具有选择性好、但自动化程度差的特点。
本文通过实验对这两种方法进行了比对,有利于日后检测方法的选择。
2实验部分2.1离子色谱法2.1.1离子色谱法原理对采样管进行加热,使用滤膜阻挡颗粒物,气态氟化氢和气化后的氟化氢液滴被氢氧化钠吸收后生成氟离子。
再将试样依次注入离子色谱仪中,经阴离子色谱柱交换分离,电导检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量。
2.1.2试剂(所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为电阻率≧18MΩ·cm的纯水)2.1.2.1淋洗液:浓度为45mmol/L碳酸钠和14mmol/L碳酸氢钠溶液的混合液。
废弃化学品中硫、氟、氯含量测定 氧弹燃烧 离子色谱法
废弃化学品中硫、氟、氯含量测定氧弹燃烧离子色谱法是一种用于测定废弃化学品中硫、氟、氯含量的方法。
这种方法使用氧弹燃烧将样品中的有机成分转化为无机成分,然后通过离子色谱法分离和测定样品中的阴离子。
离子色谱法是一种高效液相色谱法,它利用离子交换树脂分离和测定溶液中的离子。
这种方法具有灵敏度高、准确性好、快速等优点,适用于各种复杂样品的分析。
在废弃化学品中硫、氟、氯含量测定氧弹燃烧离子色谱法中,首先将样品置于高压氧气环境中进行燃烧,使有机物质转化为无机物质。
然后,将产生的气体引入到离子色谱仪中进行分析。
最后,根据分析结果计算出样品中硫、氟、氯的含量。