不同产地黄芪的重金属检测

各国重金属和农残限量和标准甘草重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。

有机氯农药残留量：六六六（总BHC）不得过千万分之二，滴滴涕（总DDT）不得过千万分之二，五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。

黄芪重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。

有机氯农药残留量：六六六（总BHC）不得过千万分之二，滴滴涕（总DDT）不得过千万分之二，五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。

丹参重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。

白芍重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。

西洋参重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。

金银花重金属及有害元素：铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。

石膏重金属：含重金属不得过百万分之十；含砷量不得过百万分之二。

煅石膏重金属：含重金属不得过百万分之十。

白矾重金属：含重金属不得过百万分之二十。

玄明粉重金属：含重金属不得过百万分之二十。

含砷量不得过百万分之二十。

地龙重金属：含重金属不得过百万分之三十。

芒硝重金属：含重金属不得过百万分之十。

含砷量不得过百万分之十。

西瓜霜重金属：含重金属不得过百万分之十。

含砷量不得过百万分之十。

冰片（合成龙脑）重金属：含重金属不得过百万分之五。

内蒙古地道药材黄芪中的5种金属元素含量测定目的对内蒙古地道药材黄芪的5种金属元素进行含量测定，为黄芪中药材的质量控制提供更多的依据。

方法微波消解法对样品进行消化处理并用原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法对样品含量进行测定。

结果样品中的金属元素pb、cd、Hg、As和Cu含量均很低，没有超过药典标准限值。

结论实验中所建立的方法简便、快捷、灵敏度高。

标签：黄芪；金属元素；原子吸收光谱法；原子荧光光谱法；原子发射光谱法内蒙古是中国内地上地大物博、资源丰盛的一块土地，自然也少不了人们所关注的道地药材，主要有锁阳、黄芪、甘草、麻黄、赤芍、肉苁蓉、淫羊藿等，随着时代的发展，人们了解中药功效作用的同时，也越来越重视中药材的质量问题，现代科学已经证明金属元素残留能够进入人体并与酶牢固结合，导致组织细胞出现结构和功能上的损害，本文选取医院内常用中药材黄芪对其进行金属元素含量的测定，从而评价黄芪中重金属情况。

1 实验部分1.1实验仪器ICP-9000原子发射光谱仪；ZEEnit-700原子吸收光谱仪；AFS-230E双道原子荧光光度计；Mili-Q纯水处理系统；MARS微波消解仪；AL204-IC型电子分析天平。

1.2样品来源黄芪地道药材（药材由鄂尔多斯市中心医院药剂科李俊义药师鉴定），由鄂尔多斯市中心医院药剂科提供。

1.3实验试剂浓硝酸为优级纯；超纯水；砷汞铅镉铜标准溶液；标准质控。

1.4样品处理方法将药材于60℃下干燥4h，取0.5g样品于聚四氟乙烯罐中加入6ml的浓硝酸，密闭放置过夜，于微波消解仪上消解。

消解完全后，加纯水清洗，定容于25ml容量瓶中，用于测定。

2 实验结果2.1标准曲线见表1。

2.2见表2。

标准物质的平均测定值在标准参考值范围内，且平行测定3次的RSD%值小于5%。

2.3见表3。

2.4行业标准《中国药典》附录中规定”除矿物、动物、海洋类”以外，中药材中，铅不得过10mg·kg-1；镉不得过1mg·kg-1；砷不得过5mg·kg-1；汞不得过1mg·kg-1；铜不得过20mg·kg-1。

不同产地黄芪的重金属检测
梁伟
【期刊名称】《江苏中医药》
【年(卷),期】2010(42)6
【摘要】目的:对不同产地黄芪的重金属(Pb、Cd、Cu)含量进行检测和比较.方法:采用湿法消解对样品进行处理,通过原子吸收光谱法(AAS)进行测定.结果:几种产地黄芪中,Cu、Pb 均不超标,Cd 含量只有黑龙江依兰、宁安的黄芪超标.结论:原子吸收光谱法能准确测定不同产地黄芪中重金属的含量.
【总页数】2页(P57-58)
【作者】梁伟
【作者单位】天津中医药大学第二附属医院,天津300150
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71
【相关文献】
1.不同产地、不同炮制品黄芪中黄芪甲苷的含量差异研究
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XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：黄芪1.2 汉语拼音：Huangqi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）、团体标准（T/CATCM 004-2018）6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、中性氧化铝、水、正丁醇、黄芪甲苷对照品、三氯甲烷、硫酸、乙醇、氢氧化钠、盐酸、乙酸乙酯、无水硫酸钠、黄芪对照药材、氨水、乙腈、甲酸。

7.2 仪器与用具：显微镜、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、硅胶G薄层板、原子吸收仪、气相色谱仪、高效液相色谱仪、索氏提取器。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察7.4.2照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液与供试品溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13 : 7 : 2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。

7.4.3 取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。

残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取黄芪对照药材，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10 ：1）作为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点。

32 2018, V ol.38, No.16农业与技术※农业科学甘肃道地中药材党参和当归及黄芪的有毒有害化学物质测定研究罗小强（甘肃省陇西县巩昌镇人民政府农业服务中心，甘肃定西 748100）摘 要：中药材在种植、生长以加工的过程之中十分容易受到有毒有害物质的污染，这些物质残留会影响着人们的生命安全，有毒有害物质残留和药材的价格、出售以及销量紧密相关。

本文选择了甘肃道地中药材党参、当归、黄芪进行取样分析，对中药材中的重金属、二氧化硫残留展开客观的分析和评价，希望能够规范中药材市场对于中药材的管理。

关键词：黄芪；中药材；当归；有害化学物质；党参中图分类号：R284 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20180833027近些年来，食品安全问题备受大众的关注。

中药材是特殊的食品，其安全性也受到了社会大众的重视。

中药材中常用重金属残留，若重金属被吸收之后，则会出现蓄积性毒性反应。

本文选择党参、当归以及黄芪3种药材进行有毒有害化学物质的测定，希望推动甘肃中药材市场的规范化管理。

1仪器和试剂本次应用的仪器主要是应用美国CEM公司生产的MARS微波消解系统，美国PER-KIN-ELMER公司OPTIMA 4300V电感耦合等离子原子发射光谱、电感耦合等离子质谱，并应用了北京瑞利分析仪器有限责任公司生产的原子荧光光谱仪、凯氏定氮仪以及马弗炉。

本次应用的试剂主要是应用了硝酸、高氮酸均为优级纯，硝酸（0.5mol/L）、硝酸（1+1）、硝酸（1mol/L)以及混合酸；Cu、Pb、Cr、Cd标准溶液，盐酸（1+1），乙酸铅则为分析纯，可溶性淀粉以及一级水。

并在甘肃省的药材批发市场中选购了黄芪、当归以及党参，药材均选购了硫磺熏蒸和未熏蒸，一共6份样品，每一份样品均为250g。

2样品处理以不同部位进行样品的随机抽取，取30g样品，将表面泥土洗去，并晾干。

将用药品粉碎机将其粉碎成粉末状，并将其移至密封袋之中备用。

目的：建立黄芪原料质量标准，确保黄芪原料的质量。

范围：适用于黄芪原料质量检验。

责任：QA人员、QC人员、采购员。

依据：《中国药典》2015年版内容：1.品名:黄芪物料代码：YL***2.拉丁名:ASTRAGALI RADIX3.来源:本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus（Fisch.）Bge.var.mongholicus （Bge.）Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus（Fisch.）Bge.的干燥根。

春、秋二季采挖，除去须根和根头，晒干。

4.质量标准【性状】本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。

表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。

质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。

气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。

【鉴别】（1）本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。

韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。

形成层成环。

木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。

薄壁细胞含淀粉粒。

粉末黄白色。

纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。

具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。

石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。

（2）取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径为10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。

山西、内蒙古及河北安国产地黄芪性状及主要含量分析目录一、原植物来源和分布二、药材性状三、药材主要鉴别与含量分析1、显微鉴别2、其他主要含量2.1总灰分2.2酸不溶性灰分2.3重金属及有害物质2.4有机氯农药残留量2.5浸出物2.6黄芪甲苷四、讨论五、致谢内容提要：本文从山西黄芪、内蒙古黄芪、河北安国黄芪的原植物来源和分布、药材性状及主要含量等方面进行比较和分析。

结果显示，在性状外观显微结构方面，山西黄苠与内蒙古黄芪有相近之处，与河北安国黄芪差异很大；其他鉴别和黄芪甲甙测定显示，山西黄芪优于内蒙古黄芪及河北安国黄芪，文中对山西地道黄芪的地域资源、生长环境、内在含量等内容进行了阐述；并提出为保证中药材质量和其稳定性，建议使用道地药材。

关键词：黄芪山西内蒙古河北安国性状含量黄芪是一味历史悠久、临床应用十分广泛，为历代中医最为常用的中药之一。

黄耆(或芪)始载于《神农本草经》，列为上品。

李时珍释其名日，耆长也，黄耆色黄，列为补药之长，故名。

今俗通作黄芪。

陶弘景说：“第一出陇西（今甘肃岷县之南）者，洮阳(今甘肃临潭县西南)，色黄白，甜美，今亦难得：次用黑水(今四川黑水)，宕昌(今甘肃岷县之南)者，色白，肌理粗，新者亦甘而温补。

又有蚕陵(今四川茂波西北)白水者，色理胜蜀芪者而冷补”。

唐.苏敬说：“今出原州(今宁夏自治区固原县或甘肃镇原)及华原(今陕西耀县)者最良，蜀汉不复采用，直州、宁州（甘肃、四川、陕西边界地区）者亦佳。

”。

宋《图经本草》载：“夸河东陕西州郡多有之”。

明《本草蒙筌》载：“绵耆出山西沁州绵上，此品极佳”。

清《植物名实图考》载：“黄芪有数种，山西、内蒙古者最佳”。

由此可知，我国黄芪正品的产地有从甘肃、四川向宁夏、陕西、山西、内蒙古过渡的情况。

根据《中华人民共和国药典》2005年版一部规定其药材来源为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch) Bge. var.mongholicus（Bge.）Hsiao或膜荚黄芪Astragalusmembranaceus(Fisch) Bge. 的干燥根。

匡山黄芪重金属污染物含量的评估王瑛1,张祖维2,巩强1,巩红霞3(1•山西省检验检测中心（山西省标准计量技术研究院），山西太原030012;2.山西农业大学动物医学学院，山西晋中030801;3.太原海关技术中心，山西太原030000)摘要：为了评估恒山黄芪重金属污染物含量情况，采集了恒山山脉4个县36份黄芪样品，用石墨炉原子吸收 分光光度法测定黄芪中铅、镉、铬含量，用原子荧光光度法测定砷、汞含量，用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍、铜含量。

参照食品安全国家标准规定的检测方法，采用了微波消解前处理技术，对样品质量、仪器设备条件进行了优化。

关键词：黄芪；重金属；污染物；评估黄民（A stra g alu s m em branaceus)在《中国 药典》（2020版）收载，为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。

我国近年来种植的品种主要是蒙古 黄芪，山西是主要省份，产于浑源、应县、繁峙、代 县的恒山山脉，为著名道地药材。

作为中华民族瑰宝，几千年来在疾病预防和治疗方面发挥了重要作用。

据 文献报道，黄芪或其提取物单独或配伍其他药物具有 促进神经生长、预防绝经后骨质疏松症、改善充血性 心力衰竭、调节糖尿病胰岛素分泌降糖活性、改善睡 眠、治疗急性百草枯中毒、抗炎、抗癌保护心肌、提 高免疫力、治疗糖尿病肾病等临床效果。

黄芪在山西省有作为食品原料使用历史，主要方 法为炖汤、炖肉、煮粥、蒸米饭、煮菜、加入火锅中 直接食用，或用于泡酒、泡水、混合蜂蜜食用等；按 照传统习惯正常使用，未见不良反应报道。

2018年 1月11曰，《国家卫生计生委食品司关于就党参等9 种物质作为按照传统既是食品又是中药材物质开展试 生产征求意见的函》（国卫食品评便函（2018〕8号）对黄芪按照既是食品又是中药材物质管理向有关单位 征求了意见。

2018年5月，国家卫生健康委发文《关 于征求将党参等9种物质作为按照传统既是食品又是 中药材物质管理意见的函》（国卫办食品函（2018 ) 278号），向社会征求意见。

1 目的：明确黄芪质量标准，确定质量、生产、采供质控依据。

2 范围：黄芪。

3 责任者：质量部、生产部、采供部。

4 内容 4.1基本信息4.1.1 物料代码：黄芪（药材）Y102-01；黄芪（饮片）Y102-02。

4.1.2供应商：亳州市远光中药饮片厂甘肃渭源颜裕药业有限公司4.1.3 标准依据：《中国药典》2010年版一部P283。

4.2取样、检验方法或相关操作规程编号 4.2.1取样操作规程SOP-QA-1005-00。

4.2.2检验方法或相关操作规程编号 4.2.2.1黄芪检验操作规程SOP-QC-6102-00 4.2.2.2检验方法药材及成方制剂显微鉴别法SOP-QC-5007-00；薄层色谱法SOP-QA-5010-00； 水分测定法SOP-QA-5024-00；灰分测定法 SOP-QA-5025-00；铅、镉、砷、汞、铜测定法SOP-QC-5044-00；农药残留量测定法SOP-QC-5043-00； 浸出物测定法SOP-QA-5028-00；高效液相色谱法SOP-QA-5011-00。

4.3标准内容 4.3.1药材：黄芪本品为豆科植物蒙古黄芪A stragalus membr-anaceus (Fisch.) Bge. var. mong-文件编号 黄芪质量标准颁发部门QS-QC-0102-00GMP 办公室 版本号 生效日期1.0编制人/修订人审核人 批准人 日期审核日期批准日期 会签（分发）质量部、生产部、采供部总页数5页标准文件黄芪质量标准文件编号QS-QC-0102-00 版本号 1.0 第 2 页共 5 页holicus (Bge.)Hsiao或膜荚黄芪A stragalus membranaceus(Fisch.) Bge.的干燥根。

春、秋二季采挖，除去须根及根头，晒干。

4.3.1.1性状：本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。