火焰发射和原子吸收光谱分析法
- 格式:doc
- 大小:132.50 KB
- 文档页数:5
火焰原子吸收光度法是一种常用的元素分析方法,主要用于测定样品中金属元素的浓度。
其基本原理是利用火焰将样品中的金属元素原子化,然后通过原子吸收光谱仪测量原子吸收光的强度,从而确定金属元素的浓度。
操作流程一般包括以下步骤:
1.样品预处理:将样品进行稀释或消解处理,以使金属元素的浓度达到分析要求。
2.火焰原子化:将经过稀释或消解处理的样品通过火焰原子化器,使金属元素原子化为离子态。
3.原子吸收光谱测量:将经过火焰原子化的样品通过原子吸收光谱仪测量其吸收光谱,并计算金属元素的浓度。
火焰原子吸收光度法有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点,适用于测定低至微克级别的金属元素浓度。
同时,该方法也存在一些缺点,如对样品的处理要求较高、对仪器的要求较高等。
在实际应用中,通常用于测定水质、土壤、食品、药品等样品中的金属元素浓度,以及工业生产中的金属元素分析等领域。
竭诚为您提供优质文档/双击可除火焰原子吸收光谱法实验报告篇一:火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜实验报告中国xx:化学20xx年第xx卷第x期:1~《xxx科学》杂志社xxxxxxxxxxxpResssxxxxxxxxx论文火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜*******学院广州510275*通讯作者,e-mail:***@摘要污水中的重金属含量是环境监测的重要指标之一。
本文采用火焰原子吸收光谱法(FAAs)测定了污水中的铜含量,当铜含量在0.01-1.20μg/mL范围内浓度与吸光度呈正比关系,工作曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.01μg/mL,R.s.D为3.8%。
实验结果表明:污水处理液样品中的铜含量为0.62±0.01μg/mL。
关键词火焰原子吸收污水铜含量引言由于工业化的发展,金属制品的制造与使用的广泛,使得各种金属元素普遍存在于各种污水(包括工业污水、生活污水和土壤液)之中。
随着工业的发展,对环境质量的损害也日益加大,因此国家对工业污水的排放制定了严密的检测要求,特别是其中的金属离子定性定量检测更是重要。
随着人口的快速增长和城市化进程的加快,生活污水的排放量剧增,若这些未经处理污水中含有过量的重金属元素,有可能与天然水体中的各种物质作用而被积聚,从而引起二次污染,甚至因被再次饮用而诱发癌症等疾病[2]。
土壤是生物生存的重要环境,土壤中各金属(特别是重金属)含量的高低可以从有益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒,从而影响植物的生长和其周围的水质,最终直接或间接地影响人类的生活和健康,因此对土壤中重金属元素的监测至关重要[3]。
检测水中金属元素常用的方法有分光光度法、原子吸收法(AAs)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(Icp-Aes)、离子色谱法等。
近半个世纪以来,原子吸收光谱法是广泛用于定量测定试样中[1]单独元素的分析方法。
其具有选择性级、灵敏度高、取样量少、简便快速等特点,目前也是测定水中金属元素常用的方法。
18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计(火焰法)使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。
即A=-\曲o=-\gT=KCL。
原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)O 光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
—、光源使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。
如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正,理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
火焰原子吸收光谱法操作步骤和注意事项7火焰原子吸收光谱法(一)仪器操作步骤:1、接通电源,打开电脑;2、安装空心阴极灯;3、打开主机电源;4、打开操作软件,初始化;5、设置实验条件,寻峰;6、检查排水装置;7、开空气压缩机,调节出口压力为0.22MPa;8、开乙炔钢瓶,调出口压力为0.05MPa;9、点火;样品测定;10、结束工作,按相反顺序关机,并填写仪器使用记录。
(二)注意事项:1、点火时排风装置必须打开,操作人员应位于仪器正面左侧执行点火操作,且仪器右侧及后方不能有人.点火之后千万别关空压机。
2、火焰法关火时一定要最先关乙炔,待火焰自然熄灭后再关空压机。
3、经常检查雾化器和燃烧头是否有堵塞现象。
4、乙炔气瓶的温度需抑制在40℃以下,同时3米内不得有明火。
乙炔气瓶需设置在通风条件好,没有阳光照射的地方,禁止气瓶与仪器同处一个地方。
5、实验室要保持清洁卫生,尽可能做到无尘,无大磁场,电场,无阳光直射和强光照射,无腐蚀性气体,仪器抽风设备良好,室内空气相对湿度应<70%,温度15~30℃。
6、实验室必须与化学处理室及发射光谱实验室分开,以防止腐蚀性气体侵蚀和强电磁场干扰。
7、离开实验室前,要关闭所有的电源开关和水气阀门。
8、仪器较长时间不使用时,应保证每周1~2次打开仪器电源开关通电30min左右。
化学实验教学示范中心医药公司销售部部长个人年终总结相关推荐:||||||2013已经到来,回首2012,是播种希望的一年,也是收获硕果的一年,在上级领导正确带领下,在公司各部门通力配合下,在我们销售三部全体同仁的共同努力下,取得了还算可喜的成绩,今年1.98亿的任务完成了1.83亿相对于去年的1.47亿同比增长了三千六百万。
销售任务指标达成率92.3%,回款达成率91%,毛利达成率90% ;综合指标考核达成率91.13%基本达到公司考核要求。
作为一名组长我深感责任重大,且与有荣焉。
几年来的工作经验,让我明白了这样一个道理:作为一个终端销售与商业开票员来说,首先要有一个良好的心里素质:其次是要具备专业的职业技能知识作为后盾,再次是要有一套良好的管理制度,成本核算是最为重要的,终端客户和商业客户的销售控制,尽量的减少成本,如何获得利润的化?最重要的一个是要用心观察,用心与顾客交流,留住老客户并发展新客户,尽可能的做到,具体归纳为以下几点:第一,终端客户及商业客户的疏通(1)富有吸引力的销售证策:1.永远站在客户的立场来谈论一切,2.充分阐述并仔细计算出给他带来不同寻常的利益,3.沟通现在和未来的远大目标。
原子吸收光谱法原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。
中文名原子吸收光谱法外文名Atomic Absorption Spectroscopy光线范围紫外光和可见光出现时间上世纪50年代简称AAS测定方法标准曲线法、标准加入法别名原子吸收分光光度法基本原理原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。
由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。
特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比:A=KC式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。
此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。
由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。
由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。
该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
原子吸收光谱法谱线轮廓原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是占据着有限的相当窄的频率或波长范围,即有一定的宽度。
原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。
中心波长由原子能级决定。
第五章火焰发射和原子吸收光谱分析法
5.1.1干扰和消干扰
1.火焰光谱法中的干扰
可分为光谱干扰和非光谱干扰两类
光谱干扰:在仪器检出分析质辐射的发射或吸收的同时,也检出了未被分离的其它物质的相应信号,则产生光谱干扰,对比不含分析质的空白溶液和溶剂空白液的信号,可确定是否存在光谱干扰。
从分析线的一侧向另一侧作波长扫描连续测量被研究的试液,也能确认光谱干扰,光谱干扰的程度,主要取决于使用的通带宽度。
用火焰发射法测量时,共存质发射的各种辐射(包括连续光谱,分子带,原子线及离子线),杂散光,光栅鬼线,只要被检出器检出,均引起光谱干扰。
火焰背景发射虽在空白溶剂调零位时可以清除掉,但共存杂质也会对火焰背景发射产生影响,它难以从共存杂质光谱干扰中区分出来。
用原子吸收光谱测量时,光谱干扰既来自火焰,又来自空心阴极灯。
比起发射法,火焰中共存杂质的基态原子产生吸收光谱干扰的机会要少得多,但分子吸收光谱干扰仍然存在;共存质未挥发微粒的光散射,造成表观吸光的光谱干扰在短波区尤其显著;此外,共存质有时对火焰背景吸收也产生影响。
劣质的原子光谱灯,可能发射波长临近分析线的辐射。
它可能和试样共存质吸收线一致,也可能是别的非吸收线,如果分光系统不能分辨开,分别会产生直接光谱干扰及使定标曲线严重弯向浓度轴。
非光谱干扰的种类如下:
输送干扰:由共存质改变传(送分析)质引起。
涉及改变吸喷速率F1,雾化效率εn及脱溶剂分数βs,从而改变单位内穿过火焰观察高度横断面的试样量,这属于非专一(物理)干扰。
溶质挥发干扰:由共存质改变干燥气溶胶中微粒的气化速率引起,可加速或减缓这一速率。
共存质使分析质挥发不完全,无共存质时分析质挥发不完全,或共存质存在与否分析质挥发均不完全,都会产生这种干扰。
有时是专一性干扰,有时为非专一性干扰,常难区分。
气相干扰:发生在分析质化合物解离分散,电离分数或激发分数遭到改变之时。
分别称解离干扰,电离干扰和激发干扰。
共存质一旦改变火焰温度,就会产生激发干扰。
即使用孪雾化器分别吸喷分析质和干扰质的溶液,气相干扰仍然存在。
这类干扰由专一性。
空间分布干扰:发生在共存质改变分析质的质量流动速率或质量流动模型之时,有时影响燃烧生成气体的体积及其上升速度。
在极端场合,可明显见到火焰的形状,大小有改变,称发生火焰几何学干扰,无专一性。
有时会改变扩散过程,如共存质推迟了雾滴或固体微粒的气化,缩短了到观察区前可用于横向扩散的时间,产生横向扩散的时间,产生横向扩散干扰,有专一性。
2.消除干扰技术和光谱化学缓冲剂
基线扫描法:校正发射背景光谱干扰。
从分析线一侧扫描向其另侧,在记录器上获得完整的信息谱,把两侧背景内推到分析线峰位,得应扣除分析线峰位处的背景值。
参考元素法:按IUPAC建议,不再称内标法,用以极缩非专一性干扰。
借助于参考元素与分析质两者测量值之比,补偿测量条件波动引起的偶然误差。
分析质增量法:用以极缩光谱以外的干扰,主要是非专一性干扰。
在增量法的定标系列中与共存质完全匹配。
模拟技术:要求配制组成与分析试液匹配的定标用标准系列,以补偿干扰。
光谱缓冲剂加入法:用以钝化干扰效应。
光谱化学缓冲剂有以下几种。
抑制剂:减弱干扰质的发射、吸收或光散射效应,从而消除或减弱光谱干扰。
稀释剂:优先于干扰质生成稳定化合物,防止分析质生成热稳定的化合物,减小解离干
扰。
保护剂:与分析质或干扰质化合,利于分析质原子化,减小发生于凝相中的非光谱干扰。
电离缓冲剂:增加火焰气体中自由电子的浓度,抑制或稳定分析质原子的电离度。
挥发剂:使分析质生成更易挥发的化合物,或增加所有分析质微粒的总表面积。
如生成爆炸崩解性含分析质的化合物。
饱和剂:本身是干扰剂。
浓度足够高的饱和剂引入测量液时,使干扰曲线达饱和平台区,从而钝化共存质干扰。
无干扰区技术:利用三位表的无干扰区的条件进行无干扰的直接测量,适用于产品分析,操作简单且无需任一光谱缓冲剂。
后一优点可免除缓冲剂空白对测量的危害。
5.2 火焰发射光谱增量法测定锂
5.2.1 原理
增量法的原理及注意事项已在上节叙述,欲测盐或卤水中的锂首先要考虑光谱干扰,然后才是解离干扰和电离干扰的对策。
用波长扫描法发现光谱干扰时,要选用足够窄的光谱通带,以获高特性因素的测量。
特性因素Fs 由下式计算:
Fs=E a C i/E i C a
这里E为发射值,C 为测量试液的浓度;角标i为有光谱干扰的某一元素,a为分析质元素。
特性元素越大光谱干扰越小。
因SrOH发射带头恰重叠在锂670.8nm分析线上,故测量液中锶量应受严格限制,高灵敏的原子化条件+使用前提是必须确保高特性因素。
增量法的使用,大大减弱多数非光谱干扰。
5.2.2仪器和试剂
1.仪器及测量条件
氯化锂标准溶液:称5.323g优级纯碳酸锂,置小烧杯里;加入约30mL重蒸馏水,以玻璃棒搅成乳状,搅拌下滴加优级纯配制的1:1盐酸,直至全溶;煮沸除去二氧化碳;冷后转入1000mL容量瓶,定容摇匀。
此液含Li+1.0000mg/mL。
用前稀释至标准操作溶液。
5.2.3测定步骤
1.取样
为控制光谱干扰,应按表5.5取样。
表5.5 各种试样取样限制
2.测量液的制备
取Vx mL 试样,置250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
取其部分,以定标曲线法粗测其中锂浓度,定标溶液含锂0.00-5.00µg/mL。
从容量瓶中取同体积溶液3份,V1mL,分置于3个容量瓶中。
第一个容量瓶中用重蒸馏水直接稀释至刻度;第二和第三个容量瓶分别加入m1和m2(=2m1)µg的锂标液溶液后稀释至刻度,摇匀待测量。
3、测量及结果计算
按表5.4 条件测量,待发射读数:Ex,E1和E2。
将其对增量0,m1,m2作图,得直线,如图5.6.延长交于负浓度轴,截距mx,即第一容量瓶的Li+µg数。
发射值
m x m1 m2
试液中Li+(µg)增量Li+(µg)
图5.6 增量法测定锂
分析结果为,
Li+(µg/mL)=250 m x /Vx*V1
5.2.4 讨论
1 共存阳离子的影响
表5.6列示常见离子的允许浓度
2 盐和人工合成卤水的分析
表5.6 常见阳离子的允许浓度
表5.8 合成卤水分析
显示本法误差在±10%以内。