第8章_原子吸收光谱分析法
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原子吸收定量分析方法一、定量分析方法(P145)⑴标准曲线法:配制一系列浓度不同的标准溶液,在相同测定条件下,测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度,绘制A-c标准曲线,由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。
(2)标准加入法当试样组成复杂,待测元素含量很低时,应采用标准加入法进行定量分析。
取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(cO):浓度依次为:cX,cX+cO,cX+2cO,cX+3cO,cX+4cO …分别测得吸光度为:AX ,A1 ,A2 ,A3 ,A4 …直线外推法:以对浓度做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓度。
(3)稀释法:⑷内标法:在标准试样和被测试样中,分别加入内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比,并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。
内标元素的选择:内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质,样品中不存在,用色谱纯或者已知含量二、灵敏度和检出限(1)灵敏度1、定义:在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(△ A)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(△ c或A m)的比值(即分析校正曲线的斜率)PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度2、特征浓度定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度3、特征质量定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。
(2)检出限定义:适当置信度下,能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。
用接近于空白的溶液,经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。
(3)测定条件的选择1.分析线的选择每种元素都有几条可供选择使用的吸收线。
一般选待测元素的共振线作为分析线,可以得到最好的灵敏度。
在测量高含量元素时,也可选次灵敏线。
2.单色器光谱通带的选择(调节狭缝宽度)光谱通带的选择以排除光谱干扰和具有一定透光强度为原则。
化学反应的原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析,是一种利用原子对特定波长的光发生吸收的现象进行分析的方法。
通过测量样品溶液或气体中吸收光的强度,可准确测定其中的化学元素含量。
在化学反应中,原子吸收光谱分析是一项重要的技术,能够提供关于反应过程中元素浓度和化学物种变化的信息。
本文将详细介绍化学反应的原子吸收光谱分析的原理、应用和优势。
一、原理原子吸收光谱分析基于原子对特定波长光的吸收现象,其原理可以分为两个基本过程:光源激发和吸收现象。
1. 光源激发在原子吸收光谱分析中,常用的光源是空心阴极放电灯或恒流电源。
光源中的电极通电后,电极中的金属元素被激发形成原子或原子离子,并释放出特定波长的光。
2. 吸收现象样品溶液或气体中的化学元素原子或原子离子与光源发出的特定波长的光相互作用,产生吸收现象。
当光经过样品时,如果样品中存在与光源波长相对应的原子或原子离子,这些原子会吸收部分光的能量,使得吸收光的强度减小。
通过测量光的强度变化,可以推断样品中所含的元素及其浓度。
二、应用原子吸收光谱分析在化学反应中的应用广泛,以下是几个常见的应用领域:1. 反应动力学研究原子吸收光谱分析可用于研究化学反应的动力学过程。
通过监测反应物中某种元素的浓度随时间的变化,可以推断反应的速率常数、反应机理等信息。
2. 反应过程监测通过原子吸收光谱分析,可以实时监测反应过程中各种元素的浓度变化。
这对于了解化学反应过程中元素的转化情况、判断反应的进行程度等方面具有重要意义。
3. 催化剂研究原子吸收光谱分析可用于研究催化剂在反应过程中的作用机制。
通过测定反应物中的催化剂元素浓度变化,可以揭示催化剂对反应速率、选择性等方面的影响。
4. 有机合成原子吸收光谱分析在有机合成中的应用越来越广泛。
通过测定反应物和产物中有机元素的浓度,可评估有机合成反应的转化率和产物纯度。
三、优势原子吸收光谱分析具有以下优势:1. 灵敏度高原子吸收光谱分析的灵敏度通常为微克/升量级,可以准确测定样品中微量甚至痕量元素的含量。
物化地分析中的原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析是物化地分析领域中常用的一种分析方法。
它利用原子在特定波长的光线照射下吸收光的特性,对样品中的化学元素进行定量检测和分析。
本文将从原子吸收光谱分析的基本原理、仪器设备和应用领域等方面进行论述。
一、原理与机制原子吸收光谱分析的基本原理是利用原子吸收特定波长的光线时的量子能级跃迁现象。
当样品中的化学元素被激发后,在特定波长的光线照射下,原子内部的电子会发生跃迁到高能级的激发态。
然后,激发态的原子会再次退回到基态,释放出特定波长的光信号。
通过测量吸收光强度的变化,可以推断出样品中化学元素的含量。
二、仪器设备原子吸收光谱分析需要使用专门的仪器设备来进行测量和分析。
常用的原子吸收光谱仪主要由光源、样品室、光路系统、检测系统和数据处理系统等部分组成。
光源通常采用中空阴极灯,能够发射特定波长的光线。
样品室用于容纳待测样品并与光源进行光路的连接。
光路系统包括光栅、滤光片等光学元件,用于选择特定波长的光线。
检测系统用于测量光线的强度变化,常见的检测方式有吸收法和发射法。
数据处理系统用于记录和分析测量结果,通常采用计算机进行数据处理。
三、应用领域原子吸收光谱分析在物化地分析中具有广泛的应用领域。
首先,在环境分析方面,原子吸收光谱分析可以用于监测和分析水体、大气和土壤中的污染物。
例如,通过测定水样中重金属的含量,可以评估水质的安全性。
其次,在食品安全领域,原子吸收光谱分析可以用于检测食品中有害金属元素的含量,如铅、镉等。
此外,在生物医药研究和制药工业中,原子吸收光谱分析也广泛应用于药物成分和微量元素的定量分析。
总结起来,物化地分析中的原子吸收光谱分析是一种基于原子能级跃迁的分析方法,通过测量样品中特定波长光线的吸收情况,来确定样品中化学元素的含量。
该方法具有广泛的应用领域,包括环境分析、食品安全和生物医药等领域。
随着科学技术的不断进步,原子吸收光谱分析仪器设备和分析方法也在不断更新,为物化地分析提供了更为准确和高效的工具。
第八章原子吸收光谱分析法一、简答题1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的?比较两种分析方法的特点。
2.解释下列名词:⑴谱线轮廓;⑵积分吸收;⑶峰值吸收;⑷锐线光源;⑸光谱通带。
3.表征谱线轮廓的物理量是哪些?引起谱线变宽的主要因素有哪些?4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么?原子吸收的测量为什么要用锐线光源?5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么?其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么?6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料?其作用是什么?灯内充有的低压惰性气体的作用是什么?7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点,并分析石墨炉原子化法的检测限比原子化法高的原因。
8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?试举例说明。
9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制?有几种调制的方式?10.分析下列元素时,应选用何种类型的火焰?并说明其理由:⑴人发中的硒;⑵矿石中的锆;⑶油漆中的铅。
11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些?如何消除这些干扰?12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的?如何加以校正?13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理,该法尚存在什么问题?14.在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至0.8mg/mL,试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?15.产生原子荧光的跃迁有几种方式?试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低?二、填空题1.原子吸收光谱分析法与发射光谱分析法,其共同点都是利用原子光谱,但二者在本质上有区别,前者利用的是现象,而后者利用的是现象。
2.根据玻耳兹曼分布定律,基态原子数远大于激发态原子数,所以发射光谱法比原子吸收法受的影响要大,这就是原子吸收法比发射光谱法较好的原因。
3.澳大利亚物理学家瓦尔什提出用吸收来代替吸收,从尔解决测量吸收的困难。
4.空心阴极灯发射的光谱,主要是的光谱,光强度随着的增大而增大。
原子吸收的调试与性能检测1.光路的调整1.1光源对光接通220v电源,开启交流稳压器,点燃某元素灯,调节单色器波长至该元素最灵敏吸收向位置。
调节检测器高压增益,使仪表有一定的输出信号。
移动灯的位置,使检测器得到最大光强。
也可以用一张白纸挡光检查,使空心阴极灯的阴极光斑聚焦成像与燃烧器缝隙中央或近单色器一方。
1.2燃烧器对光燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴,改变燃烧器来达到。
2.喷雾器调节毛细管和节流嘴的相位位置及同心度是调节喷雾器的关键,同心度越高,雾滴越细,雾化效率越好,一般通过观察喷雾状况来判断调整效果,扯开喷雾器,拿一张滤纸,将喷雾到滤纸上,滤纸稍湿则是恰到好处的位置3.试样提取量的调节通常4到6ml/min之间有最佳吸收灵敏度4.仪器的波长准确度与波长重复性检测在仪器光谱带宽度为0.2nm时,对砷193.7nm、铜324.7nm铯852.1谱线进行单向三次测定。
测试时缓慢转动波长手轮,读出能量最大时的波长值。
三次测定的平均值与波长真实值之差,即为波长准确度。
三次测定值中最大值与最小值之差,即为波长重复性。
5.仪器分辨率的检查表示分开相邻两条谱线的能力。
在仪器宽度为0.2nm时,用锰元素灯在透射比档测定。
首先调节光电倍增管电压,使279.5nm的谱线能量达到100%,然后扫描279.0~~280.5nm,应能分开279.5nm 与279.8nm两条谱线,且两条谱线见波谷能量D值应小于40%。
6.仪器基线稳定性的检查双光束仪器预热30min,当光谱宽度为0.2nm,量程324.7nm,定时测量30min,其最大与最小吸光度之差即为基线稳定。
要求30min内,基线飘移不应大于0.004abs(吸收值);当灯电流变化10%时,仍应达到此要求。
7.仪器边缘能量的检测在仪器光谱带宽度为0.2nm,时间常数不大于1.5s,砷灯和铯灯分别预热10min,在砷193.7nm和铯852.1nm处,将吸光度示指调至0.05,测量5min,其瞬间噪声应小于0.02abs(吸收值)。