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毛细管电泳-电化学发光测定人尿中的氟哌啶醇作者：康艳辉， 朱廷春， 何红梅， 邓必阳， KANG Yan-hui， ZHU Ting-chun， HE Hong-mei ， DENG Bi-yang作者单位：康艳辉,KANG Yan-hui(广西师范大学,化学化工学院,广西,桂林,541004;河北工程大学,医学院,河北,邯郸,056002)， 朱廷春,ZHU Ting-chun(邯郸学院化学系,河北,邯郸,056005)，何红梅,HE Hong-mei(河北工程大学,医学院,河北,邯郸,056002)， 邓必阳,DENG Bi-yang(广西师范大学,化学化工学院,广西,桂林,541004)刊名：广西师范大学学报（自然科学版）英文刊名：JOURNAL OF GUANGXI NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION)年，卷(期)：2010，28(3)被引用次数：0次1.DENG Bi-yang.KANG Yan-hui.LI Xian-feng Determination of josamycin in rat plasma by capillary electrophoresis coupled with post-column electrochemiluminesence detection 20072.陈丽会.杨冉.曾华金.屈凌波毛细管电泳-电化学发光法测定盐酸西替利嗪的含量 2009(3)3.SUN Xiu-hua.LIU Ji-feng.CAO Wei-dong Capillary electrophoresis with electrochemiluminescence detection of procyclidine in human urine pretreated by ion-exchange cartridge 20024.徐泉秀.陆桦.谢芳.邓必阳CE-ECL法测定人血浆中的盐酸哌唑嗪 2009(3)5.张毅.张美宁.漆红兰.张成孝电化学发光法测定氟哌啶醇的研究 2005(3)6.陈绍林.杨惠莉.韦锦文高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度 1999(5)7.ARINOBU T.HATTORI H.IWAI M Liquid chromatographic-mass spectrometric determination of haloperidol and its metabolites in human plasma and urine 20028.WU Shou-mei.KO Wei-kung.WU Hsin-lung Trace analysis of haloperidol and its chiral metabolite in plasma by capillary electrophoresis 1999(1/2)9.DRIOUICH R.TAKAYANAGI T.OSHIMA M Separation and determination of haloperidol,parabens and some of their degradation products by micellar electrokinetic chromatography 2000(1/2)10.陈小利.马红燕.张琰图.张成孝反向流动注射化学发光法测定氟哌啶醇 2007(5)11.王建波.林鲁霞.窦江丽.耿越玉米花粉多糖中的单糖组成分析 2004(3)12.尹学博.杨秀荣.汪尔康毛细管电泳-电化学/电化学发光及其微芯片技术 2005(2)13.LIU Yan-ming.CAO Jun-tao.TIAN Wei Determination of levofloxacin and norfloxacin by capillary electrophoresis with electrochemiluminescence detection and applications in human urine 20081.学位论文沙蓓蓓毛细管电泳电化学用于抗氧化剂测定和联吡啶钌电化学发光机理研究2008本论文共分为四章。
盐酸氯丙嗪的含量测定摘要：盐酸氯丙嗪是一种常用的强安定药，其注射剂处方中有维生素C等附加剂。
盐酸氯丙嗪在紫外光区有两个最大吸收峰，一个吸收峰在254nm 处，另一个在306nm 处，而维生素最大吸收峰在( 243±1) nm 处，在254nm 处有吸收，在306nm处无吸收。
目前该品种的含量和溶出度测定方法是紫外分光光度法，其还有报道含量测定采用毛细管电泳电化学法、光化学荧光法和分光光度法等。
关键词：盐酸氯丙嗪药物分析含量测定法正文：1. 高效液相色谱法高效液相色谱的方法灵敏、准确、简便，可作为盐酸氯丙嗪注射液的含量测定方法。
采用C18色谱柱；流动相：0.1 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH 3.0)-乙腈(55∶45)；检测波长254 nm；流速：1.0ml/min；进样量：20μl；柱温：35℃。
结果显示，在该色谱条件下，盐酸氯丙嗪在4.99～49.91μl/ml范围内呈良好的线性关系，(r=0.9999，n=8)。
2. 分光光度法2.1 双波长分光光度法在单位时间内有两条波长不同的光束λ1和λ2交替照射同一个溶液，由检测器测出的吸收度是这两个波长下吸收度的差值△A。
△A与被测定物质的浓度成正比，这个方法称双波长分光光度法。
根据盐酸氯丙嗪与维生素C在紫外区的吸收，维生素C 干扰测定的特征，制定了双波长分光光度法测定盐酸氯丙嗦含量的方法。
样品无需特殊处理，操作简便，有实用性。
利用维生素C的等吸收波长，测定盐酸氯丙嗦注射液含量，可有效地消除维生素C 等附加剂的干扰，不需分离混合物即可直接测定主药含量，方法简便、快捷，结果可靠。
2.2 差示分光光度法用差示分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量，能消除维生素C等附加剂的干扰，测定波长343nm，回收率100.37％，变异系数RSD=0.34％。
本法操作简单，结果准确。
2.3 电化学发光法基于盐酸氯丙嗪对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,以石墨烯(Graphene)和Nafion复合膜修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,建立了一种直接测定盐酸氯丙嗪的电化学发光新方法。
毛细管区带电泳法测定复方甘草片中的甘草酸、甘草次酸、吗
啡和苯甲酸钠
孙国祥;王宇;孙毓庆
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】2002(20)1
【摘要】在紫外检测波长为228 nm、电压为14 kV、背景电解质为50 mmol/L 硼砂溶液、内标为氢氯噻嗪的条件下,用毛细管区带电泳法对复方甘草片中的甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠进行了定量分析。
结果甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠的相对峰面积(组分与内标的峰面积之比)与各自的质量浓度之间呈良好的线性关系,上述4种组分的平均回收率分别为98.2%,97.3%,97.1%和97.5%。
方法简便、快速、准确。
【总页数】3页(P72-74)
【作者】孙国祥;王宇;孙毓庆
【作者单位】沈阳药科大学,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学,辽宁,沈阳,110016
【正文语种】中文
【中图分类】O658
【相关文献】
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3.毛细管区带电泳法测定甘草浸膏粉中甘草酸和甘草次酸的含量 [J], 孙国祥;周隽思;孙毓庆
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5.液相质谱联用法同时测定复方甘草片中甘草酸和吗啡 [J], 李冬云;韦梦秋
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毛细管区带电泳法测定中草药中的有机酸刘志梅;韩丹丹;李彩瑞;臧晓欢;王春;王志【期刊名称】《河北农业大学学报》【年(卷),期】2007(30)6【摘要】阿魏酸、绿原酸、咖啡酸是三种结构相似的酚酸类化合物,本研究建立了毛细管区带电泳法测定中草药中的阿魏酸、绿原酸、咖啡酸的分析方法,以pH=8.7的150 mmol/L硼酸为缓冲溶液,在0.5 psi进样8 s,分离电压23 kV,检测波长320 nm,温度25℃的条件下进行测定.阿魏酸、绿原酸、咖啡酸的浓度在0.01～0.2 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999,0.997和0.999,其检出限分别为0.2 μg/mL、0.4 μg/mL和0.2 μg/mL(信噪比为3∶1).该方法用于金银花、蒲公英、蜂胶、感冒止咳颗粒等药物中阿魏酸、绿原酸、咖啡酸含量的测定,其样品平均回收率在96.0%～100.4%之间,取得了满意的结果.【总页数】4页(P114-117)【作者】刘志梅;韩丹丹;李彩瑞;臧晓欢;王春;王志【作者单位】河北农业大学理学院,河北保定071001;河北农业大学理学院,河北保定071001;河北大学卫生职业技术学院,河北保定071002;河北农业大学理学院,河北保定071001;河北农业大学理学院,河北保定071001;河北农业大学理学院,河北保定071001【正文语种】中文【中图分类】O657.8【相关文献】1.毛细管区带电泳法检测丁二酸发酵液中多种低相对分子质量有机酸 [J], 严励;屠春燕;唐美华2.毛细管区带电泳化学发光法测定食品中残留的磺胺类药物 [J], 代婷婷;林华萍;段婕;徐向东;石红梅3.毛细管区带电泳法测定气田水中的短链有机酸 [J], 屈鹏程往往4.毛细管区带电泳法测定冬虫夏草及鹿茸制品中核苷和碱基成分 [J], 祝玲;申贵隽;王莉莉;侯晓兰;华欣5.毛细管区带电泳分离/电化学检测果汁中有机酸 [J], 干宁;葛从辛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管区带电泳法测定3种香豆素的离解常数黄端华;张兰【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2016(022)001【摘要】采用毛细管区带电泳法(CZE)测定瑞香苷(DN)、瑞香素(DP)和7-羟基香豆素(7-HC)的离解常数(pKa).通过测试不同酸度条件下各香豆素的迁移时间，以香豆素在电泳中有效淌度和运行液中OH-浓度的关系，推导了毛细管区带电泳-紫外分光光度( CZE-UV)法测定3种香豆素离解常数( pKa)的线性模型，并建立了这3种香豆素的pKa测定方法.测得3种香豆素的pKa值分别是7.43(7-HC)、6.91(DN)和6.86(DP).同时也采用传统方法-紫外分光光度法对这些物质的pKa进行测定以验证CZE的可靠性，两种测定结果相一致，说明CZE-UV法用于3种香豆素的离解常数的测定，快速、简便、结果可靠.【总页数】6页(P9-14)【作者】黄端华;张兰【作者单位】福建船政交通职业学院，安全技术与环境工程系，福建福州350007; 食品安全分析与检测技术教育部重点实验室，福州大学化学学院，福建福州 350108;食品安全分析与检测技术教育部重点实验室，福州大学化学学院，福建福州 350108【正文语种】中文【中图分类】O657.33【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素 [J], 黄善松;范忠;黄世杰;王维刚;蒋宏霖;朱静;陆冰琳2.毛细管柱气相色谱法测定烟用香精中黄樟素和香豆素 [J], 周贻兵;滕明德;张明时3.高效液相色谱法测定黑香豆中香豆素的含量 [J], 董宇静;张玉英4.毛细管区带电泳法测定甲氧苄胺嘧啶和磺胺甲基异噁唑的离解常数及其在复方新诺明中的含量 [J], 李前锋;张红医;王怀文;陈兴国;胡之德5.高效液相色谱法测定零陵香提取物中香豆素的含量 [J], 黄亮;鹿桂乾;陈玉娥;张利萍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
清中氯氮平含量（全面版）资料毛细管区带电泳法快速测定人血清中氯氮平含量摘要目的:建立用毛细管区带电泳快速测定血清中氯氮平含量的方法。
方法:采用33.5 mmol.L-1磷酸盐缓冲液(pH6.47)，用紫外检测器在254 nm波长处检测，以外标法定量。
结果:线性范围0.1～10 μg.ml-1,最低检测限0.1 μg.ml-1。
平均回收率(97.47±2.8)%。
日内与日间RSD分别为2.63%和3.81%。
结论:毛细血管带电泳法是快速测定人血清中氯氮平含量的较好方法。
关键词毛细管区带电泳；氯氮平；血清浓度中分类号：927.2 文献标识码：A文章编号：1001-5213(2000)01-0016-03Determination of clozapine level in serum by capillary zoneelectrophoresisZhang Shining,Liu Yang,Xiao Hong(Nanjing Brain Hospital,Naijing Medical University，Jiagsu Nanjing 210029) ABSTRACT OBJECTIVE：To establish a method for rapid determination of clozapine lever in serum with capillary zone electrophoresis.METHODS：33.5 mmol.L-1 phosphate buffer solution (pH6.47) was used，UV-detector at 254nm,clozapine leve was determined by means of external standardmethod.RESULTS：The linear range was 0.1～10 μg.ml-1 (r=0.997),detection limit 0.1 μg.ml-1,the average recovery (97.4±2.8)% with RSD 2.63% and 3.81% for within-day and day-to-day test respectively.CONCLUSIONS：Determination of clozapine level in serum by capillary zone electrophoresis is a good method.KEY WORDS capillary zone electrophoresis;clozapine；serum concentration氯氮平为目前临床常用广谱抗精神病药，其疗效高，但不良反应也明显，且个体血药浓度水平相差较大。
毛细管电泳扫描伏安电化学法分离检测肾上腺素、氯丙嗪和异
丙嗪
王立世;杨晓云;莫金垣
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】1999(17)5
【摘要】无
【总页数】1页(P435)
【作者】王立世;杨晓云;莫金垣
【作者单位】无
【正文语种】中文
【相关文献】
1.采用简单硬件实现毛细管电泳的扫描伏安电化学检测 [J], 王立世;杨晓云;杨仕平;莫金垣
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毛细管电泳-电致化学发光法同时测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏和盐酸麻黄碱吴迎春;任传清;郝亮;王建伟;聂峰【期刊名称】《分析科学学报》【年(卷),期】2016(32)6【摘要】基于马来酸氯苯那敏(Ch)和盐酸麻黄碱(Ep)同时增强联钌吡啶的电致化学发光信号特性,利用Ch和Ep在毛细管电泳分离时组分保留时间的差异,建立了毛细管电泳-时间分辨电致化学发光同时在线检测鼻炎康片中Ch和Ep含量的新方法。
实验表明,在保持初始电位1.20V、运行高压为15kV、pH为10.5的NaH_2PO_4-Na2HPO_4缓冲液(添加10%乙腈和5%甲醇)的分离条件下,以及工作电极电位为1.2V、电动进样13kV和进样时间10s、pH=8的磷酸盐作为运行缓冲液的检测条件下,Ch和Ep在6min内可实现分离与检测,其线性范围分别为2.0×10^(-7)~2.0×10^(-4) mol/L和3.8×10^(-7)~6.0×10^(-4) mol/L,检出限分别为4.0×10^(-8) mol/L和1.5×10^(-8) mol/L(n=11),迁移时间的RSD分别为1.9%和2.2%,方法的RSD分别为3.9%和4.6%,方法回收率分别为97.97%和95.23%。
【总页数】4页(P873-876)【关键词】马来酸氯苯那敏;盐酸麻黄碱;毛细管电泳;电致化学发光;联钌吡啶【作者】吴迎春;任传清;郝亮;王建伟;聂峰【作者单位】陕西理工大学化学与环境科学学院【正文语种】中文【中图分类】O657.8【相关文献】1.HPLC法同时测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱 [J], 李浪;郭小华2.毛细管电泳-电致化学发光法分离测定麻黄中的麻黄碱、伪麻黄碱与甲基麻黄碱[J], 马永钧;李琼琳;王伟峰;周敏;何春晓;刘婧3.毛细管电泳-电致化学发光检测法分离测定中药马尿泡中的托烷类生物碱成分 [J], 任小娜;马永钧;周敏;霍淑慧;姚俊丽;陈慧4.毛细管电泳电致化学发光法同时测定人尿中抗抑郁药物阿米替林和去甲替林 [J], 陈慧;霍淑慧;周敏;马永钧;马明广;王九春;袁莉5.毛细管电泳-电致化学发光法测定维C银翘片中的马来酸氯苯那敏 [J], 汪敬武;彭志兵;杨佳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管区带电泳电化学检测人体尿样中的双氯灭痛、氯丙嗪
目的建立毛细管区带电泳法测定人体尿样中双氯灭痛、氯丙嗪含量的方法。
方法采用弹性石英毛细管（31.5 cm，25 μm i.d.，360 μm o.d.），以4.90×10-3 mol/L Na2HPO4 - 7.80×10-3 mol/L NaH2PO4（pH = 7）为缓冲液，10 kV分离电压，5 kV电渗进样10 s，碳纤维电极工作电极（长200 μm，直径8 μm），检测电势0.72 V。
结果双氯灭痛、氯丙嗪两种药物分别在9.90×10-6～5.00×10-4 mol/L（r = 0.998 2）、5.0×10-7～1.0×10-4 mol/L（r = 0.999 8）范围内表现出良好的线性，其回收率分别为104%，96.0%。
结论该方法简便、快速、准确，可作为人体尿样中双氯灭痛、氯丙嗪的分离检测方法。
标签：毛细管区带电泳；电化学检测；双氯灭痛；氯丙嗪
毛细管电泳是在散热效率很高的毛细管内进行的电泳，具有“高效、低耗、快速、应用广泛”等特点，在药物的分析方面得到了广泛的应用[1-5]。
氯丙嗪是一种抗精神病药，近年来，用HPLC、毛细管气相色谱法[6-9]检测氯丙嗪皆有所报道；双氯灭痛是一种抗风湿药，对该药的检测，HPLC[10-12]曾有过报道。
用毛细管电泳在同一缓冲体系中电化学同时检测两种药物还未见报道。
本研究建立了毛细管电泳电化学安培检测人体尿样中双氯灭痛、氯丙嗪含量的方法，为双氯灭痛、氯丙嗪体内药代动力学的研究提供了一条可行性途径。
1 仪器与试药
1.1 仪器
高压电源（山东省化工研究所与山东大学联合研制）；901-μA型微电流伏安仪（福建宁德分析仪器厂）；碳纤维（上海碳素厂）；弹性石英毛细管（河北永年光学纤维厂）。
1.2 试药
氯丙嗪（江苏常州东庆制药有限公司）；双氯灭痛（兖州制药厂）；其他试剂均为分析纯，实验用水均为亚沸蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 溶液的配制
2.1.1 双氯灭痛标准溶液准确称取0.159 0 g双氯灭痛，用水稀释至50.00 mL，配成1.00×10-2 mol/L储备液。
2.1.2 氯丙嗪标准溶液准确称取0.177 7 g盐酸氯丙嗪，用水稀释至50.00 mL，配成1.00×10-2 mol/L储备液。
2.2 毛细管电泳电化学安培检测条件的选择
2.2.1 缓冲液pH的选择试验了双氯灭痛、盐酸氯丙嗪在pH为6.6、7.0、7.4、7.7、8.0条件下的柱效及峰电流值：（1）双氯灭痛，n分别为1.63×104、1.77×104、1.80×104、1.81×104、1.64×104，iP（pA）分别为83、108、104、99、89；（2）盐酸氯丙嗪，n分别为6 499、6 404、6 404、6 404、6 310，iP（pA）分别为162、174、185、181、181。
因此选择pH = 7.0的缓冲液。
2.2.2 缓冲液浓度的选择缓冲液浓度以Na2HPO4（NaH2PO4∶Na2HPO4为1.6∶1.0）计，试验了双氯灭痛、盐酸氯丙嗪在Na2HPO4浓度为2.40×10-3、
3.10×10-3、
4.90×10-3、
5.80×10-3、
6.70×10-3 mol/L条件下的柱效及峰电流值：（1）双氯灭痛，n分别为6.73×103、8.80×103、1.67×104、1.31×104、1.31×104，iP（pA）分别为99、99、104、105、104；（2）盐酸氯丙嗪，n分别为4 740、5 140、
6 404、6 404、6 400，iP（pA）分别为177、181、185、183、185。
因此选择Na2HPO4浓度为4.90×10-3 mol/L的缓冲液。
2.2.3 检测电势的选择不同检测电势（Ed）下测定的峰电流（iP）与Ed 的关系曲线见图1，可以看出iP与Ed的变化趋势，综合考虑，选择0.72 V为检测电势。
2.2.4 分离电压的选择双氯灭痛、盐酸氯丙嗪在5、8、10、15、20、25 kV 等不同分离电压下的柱效及峰电流值，（1）双氯灭痛，n分别为 2.63×104、2.27×104、2.65×104、1.62×104、1.64×104，iP（pA）分别为112、125、105、58、48；（2）盐酸氯丙嗪，n分别为5 074、5 926、6 377、5 928、6 508，iP（pA）分别为520、592、637、460、421。
因此选择10 kV分离电压。
2.3 方法学考察
2.3.1 重现性试验固定上述条件对浓度为9.90×10-5 mol/L的双氯灭痛、2.80×10-5 mol/L的盐酸氯丙嗪连续测定6次，tm与iP的相对标准偏差：（1）双氯灭痛为0.80%、4.7%；（2）盐酸氯丙嗪为0.46%、4.5%。
2.3.2 线性关系固定上述条件对不同浓度的双氯灭痛、盐酸氯丙嗪进行测定，得到（1）双氯灭痛，线性范围为9.90×10-6～5.00×10-4 mol/L，相关系数为0.998 2；（2）盐酸氯丙嗪，线性范围为5.00×10-7～1.00×10-4 mol/L，相关系数为0.999 8。
2.3.3 检测限固定上述条件，（1）对9.90×10-6 mol/L的双氯灭痛进行检测，得出高出噪音8倍的响应值，当S/N = 2时，双氯灭痛的检测限为2.48×10-6 mol/L （见图2）；（2）对5.0×10-7 mol/L盐酸氯丙嗪进行分离检测，得出高出噪音10倍的响应值，当S/N = 2时，盐酸氯丙嗪的检测限为1.0×10-7 mol/L（见图2）。
2.4 尿样中双氯灭痛、盐酸氯丙嗪的分离检测
取人体尿液500 μL，加入双氯灭痛、盐酸氯丙嗪的标准溶液，混匀配成含双氯灭痛4.00×10-3 mol/L、盐酸氯丙嗪4.00×10-4 mol/L的模拟尿样。
取该模拟尿样100 μL加入10 mL中性磷酸盐缓冲液中，混合均匀后进行电泳分离电化学检测，得到模拟尿样中双氯灭痛、盐酸氯丙嗪的区带电泳图（见图3）。
图3中，A为尿样的区带电泳图；B为加入双氯灭痛、盐酸氯丙嗪后的模拟尿样区带电泳图，a、b为尿液中未知组分。
测量峰高，用标准加入法定量得到模拟尿样中双氯灭痛、盐酸氯丙嗪的含量分别为4.00×10-3、3.98×10-4 mol/L与配制的模拟尿样含量一致，回收率实验结果分别为104%、96.0%。
3 讨论
采用pH = 7的磷酸缓冲体系作为分离介质，10 kV的分离电压可以使双氯灭痛、盐酸氯丙嗪得到较高的柱效及峰电流，人体尿液中含有未知成分，但在此分离条件下未知成分与目标药物均能得到很好的分离；尿样在电泳前要进行处理，处理方法简单。
综上所述，本方法简单、快速，灵敏度较高，线性、回收率试验均符合规定，可作为人体尿样中双氯灭痛、氯丙嗪的分离检测方法。
[参考文献]
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