类别 序号 方法名称 方法依据
土壤和沉积物 3.6 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法 HJ 680-2013
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法（HJ 680-2013）方法确认报告
1. 目的
通过原子荧光法测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据
方法依据：HJ 680-2013
本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
当取样品量为 0.5g 时，本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg，测定下限为
0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg，测定下限为 0.04mg/kg。
3.方法原理
样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。
4.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。
4.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）。
4.4 硼氢化钾（KBH4）。
4.5 盐酸溶液：5+95
量取 25ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 500ml。
4.6 盐酸溶液：1+1
量取 500ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 1000ml。
4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.9 还原剂。 类别 序号 方法名称 方法依据
土壤和沉积物 3.6 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法 HJ 680-2013
4.9.1 硼氢化钾（KBH4）溶液 A： ρ= 10g/L。
土壤中汞砷硒鉍锑的测定方法
1. 汞的测定方法
汞是一种常见的有毒重金属，在土壤中的浓度通常很低，但仍然需要进行精确测定。常用的汞的测定方法包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法和化学分析法。原子荧光光谱法是一种非常灵敏的测定方法，能够快速准确地测定土壤中的汞含量。原子吸收光谱法也是一种常用的测定方法，它可以测定各种类型的土壤样品中的汞含量。化学分析法通常需要将土壤样品进行预处理，然后使用化学方法来测定汞的含量。
2. 砷的测定方法
砷是一种常见的有毒重金属，对土壤和周围环境有潜在的危害。砷的测定方法包括火焰原子吸收光谱法、电化学方法和荧光光谱法。火焰原子吸收光谱法是一种最常用的测定方法，它可以快速准确地测定土壤中的砷含量。电化学方法包括极谱法和电感耦合等离子体发射光谱法，它们通常需要一些设备和技术来进行测定。荧光光谱法也是一种常用的测定方法，它对砷的敏感度很高，能够对土壤中的砷含量进行准确的测定。
3. 硒的测定方法
硒是一种关键的微量元素，对土壤和作物的生长发育至关重要。硒的测定方法包括原子荧光光谱法、化学分析法和光谱法。原子荧光光谱法是一种常用的测定方法，它可以快速准确地测定土壤中的硒含量。化学分析法往往需要对土壤样品进行预处理，然后使用化学方法来测定硒的含量。光谱法包括紫外-可见吸收光谱法和荧光光谱法，它们对硒的敏感度很高，能够对土壤中的硒含量进行准确的测定。
4. 鉍和锑的测定方法
鉍和锑是一些常见的稀有金属元素，它们在土壤中的含量通常很低。常用的鉍和锑的测定方法包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法和荧光光谱法。这些方法都需要对土壤样品进行预处理，然后使用相应的仪器和技术来进行测定。这些方法对鉍和锑的敏感度很高，能够准确地测定土壤中的鉍和锑的含量。
在进行土壤中汞、砷、硒、鉍和锑的测定时，需要注意以下几点：首先，需要对土壤样品进行适当的预处理，以消除干扰物质对测定结果的影响。其次，需要选择适当的测定方法和仪器，以确保能够准确地测定土壤中的汞、砷、硒、鉍和锑的含量。最后，需要进行质量控制和质量保证，以确保测定结果的准确性和可靠性。
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的检测方法作业指导
书
（原子荧光分光光度法）
1、方法原理
样品经消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成
砷化氢，铋化氢，锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态，在氩氢火焰中形成
基态原子，在元素灯发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素
含量成正比。
2、试剂和材料
2.1盐酸
2.2硝酸
2.3氢氧化钾
2.4硼氢化钾
2.5盐酸溶液
2.6硫脲
2.7抗坏血酸
3、仪器和设备
3.1原子荧光光度计
3.2恒温水浴装置
3.3分析天平
3.4实验室常用设备
4、分析步骤
4.1汞
分别移取0.50，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml汞标准使用溶液于50ml容量
瓶中，分别加入2.5ml盐酸，用实验室用水定容，混匀。
4.2砷
分别移取0.50，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml砷标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入5.0ml盐酸，10ml硫脲-抗坏血酸，室温放置30分钟，用实验室
用水定容，混匀。
4.3硒
分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml硒标准使用液于50ml容量瓶
中，分别加入10.0ml盐酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
4.4铋
分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml铋标准使用液于50ml容量瓶
中，分别加入5.0ml盐酸，10ml硫脲-抗坏血酸，用实验室用水定容，混匀。
4.5锑
分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml锑标准使用液于50ml容量瓶
中，分别加入5.0ml盐酸，10ml硫脲-抗坏血酸，室温放置30分钟，用实验室
用水定容，混匀。
5、结果计算与表示ω=120)0(VWdmMVV×10¯³
重金属土壤样品消解总结
重金属是指相对于环境中的常见元素而言，具有较高的密度和相对原子质量的金属元素。它们包括铅、汞、镉、铬、砷等。重金属的存在及其对环境和人体的危害引起了广泛关注。了解土壤中重金属的含量和分布对环境管理和食品安全具有重要意义。而对土壤中重金属含量的测定，通常需要进行土壤样品的消解。
土壤样品消解是将土壤样品中的重金属元素从固体形态转化为可溶性形态的过程。通过消解可以提高重金属元素的测定准确性和灵敏度。常用的土壤样品消解方法包括干燥研磨法、酸溶解法和微波消解法等。
干燥研磨法是将土壤样品进行干燥后，使用研磨仪将其研磨成细粉末状，再进行测定。这种方法简单易行，但对于含有有机质较多的土壤样品效果不佳，因为有机质会干扰重金属元素的测定。
酸溶解法是将土壤样品与稀酸进行反应，将重金属元素溶解为可测定的形态。常用的酸包括盐酸、硝酸和氢氟酸等。酸溶解法可以较好地溶解土壤样品中的重金属元素，但存在溶解不完全和酸负荷过大的问题。
微波消解法是将土壤样品与酸一同置于微波辐射下加热，利用微波的热效应和催化作用加速重金属元素的溶解。这种方法具有操作简便、溶解迅速、溶解效果好的优点，但需要使用特殊的微波消解仪器。
在进行土壤样品消解时，需要注意一些操作细节。首先，选择合适的消解剂和消解方法。不同的土壤样品可能需要不同的消解条件，需要根据具体情况进行选择。其次，样品的准备要充分，避免杂质的干扰。对于含有植被残渣、石块等杂质的土壤样品，需要进行预处理。最后，消解过程中要注意安全操作，避免酸溅出或产生有害气体。
消解后的土壤样品可用于重金属元素的测定。常见的测定方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和荧光光谱等。这些方法可以准确地测定土壤样品中的重金属元素含量，为环境监测提供重要依据。
总结来说，土壤样品消解是测定土壤中重金属元素含量的重要步骤。选择合适的消解方法和消解剂，注意操作细节和安全操作，可以获得准确可靠的结果。对于重金属污染的环境管理和食品安全保障具有重要意义。
