土壤消解注意事项
- 格式:doc
- 大小:19.50 KB
- 文档页数:3
土壤消解方法一、概述土壤消解是指将土壤中的有机物和无机物转化为可溶性或易于分析的形态,以便进行分析或测定。
常用的土壤消解方法包括酸消解、碱消解、氧化剂消解等。
本文将详细介绍这三种方法的具体步骤和注意事项。
二、酸消解方法1. 原理酸消解是利用强酸对土壤中的有机物和无机物进行溶解,使其转化为可分析的形态。
其中,硝酸和氢氟酸是常用的强酸。
2. 操作步骤(1)取一定数量的干燥土样(通常为2-5克),加入烧杯中。
(2)加入足量硝酸(约10毫升),并加盖放置30分钟。
(3)加入足量氢氟酸(约5毫升),再次加盖放置30分钟。
(4)将烧杯放入水浴中,加热至沸腾,持续加热1-2小时。
(5)冷却后,过滤掉残渣,并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项(1)操作时应戴手套和防护眼镜,以避免接触强酸。
(2)加热时应注意不要过热,以避免硝酸和氢氟酸挥发。
(3)过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中,以防止水分蒸发。
三、碱消解方法1. 原理碱消解是利用强碱对土壤中的有机物和无机物进行溶解,使其转化为可分析的形态。
其中,氢氧化钾是常用的强碱。
2. 操作步骤(1)取一定数量的干燥土样(通常为2-5克),加入烧杯中。
(2)加入足量氢氧化钾溶液(约10毫升),并加盖放置30分钟。
(3)将烧杯放入水浴中,加热至沸腾,持续加热1-2小时。
(4)冷却后,过滤掉残渣,并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项(1)操作时应戴手套和防护眼镜,以避免接触强碱。
(2)加热时应注意不要过热,以避免氢氧化钾溅出。
(3)过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中,以防止水分蒸发。
四、氧化剂消解方法1. 原理氧化剂消解是利用强氧化剂对土壤中的有机物和无机物进行氧化分解,使其转化为可分析的形态。
其中,高锰酸钾和过硫酸铵是常用的强氧化剂。
2. 操作步骤(1)取一定数量的干燥土样(通常为2-5克),加入烧杯中。
(2)加入足量高锰酸钾或过硫酸铵溶液(约10毫升),并加盖放置30分钟。
土壤镍消解流程及注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!土壤镍消解是环境监测中重要的前处理步骤,目的是将土壤样品中的镍化合物转化为可分析的形态。
1、称取0.5g经100目筛土壤样品于聚四氟乙烯杯中(一个炉子做两个空白、两个标样、两
个平行)
2、加入5mL氢氟酸(塑料注射器)、10mL混酸(浓硝酸:高氯酸=1:1)后加盖冷消解
3、
4、大概八点多打开炉子持续升温,轻轻晃动消解杯,等温度上升至100℃时可以把盖子开
个小缝(防止因为温度过高产生液滴滴落在石墨板上),等上升至最高温度(160℃)持续大约一个小时(或大概十一点左右)继续加酸(混酸8ml、氢氟酸8ml),盖子开小缝继续消解
5、下午上班时间就可以揭开盖子赶酸(盖子放在装了水的盆子里,防止因为酸的挥发呛人)
6、赶酸至杯内的溶液不大于0.5ml(不能蒸干)且溶液呈现白色透明或浅黄色便可取出(若
溶液的颜色还是很深继续加混酸,根据颜色的深浅加混酸,一般可以以2ml为间隔加入,若杯内还有溶质,则应酌量加入氢氟酸),取出的消解杯放置冷却后加入5ml 5%体积比的硝酸溶液(定容至25ml加5ml,若定容至50ml时加10ml)摇匀、定容,再过滤。
汞砷水浴消解
1、称取0.2g土样于10ml旋盖离心管中,加入10ml混酸(王水:超纯水=1:1)
2、放入水浴锅中(水浴温度事先上升至90℃左右便可放入,沸水浴)
3、水浴1.5h后取出冷却
4、4000r/min 离心10min,倒出上清液待测。
洗杯步骤:
1、直接加入5mL氢氟酸(塑料注射器)、10mL混酸消煮一次。
HJ781-2016土壤消解注意事项HJ781-2016土壤消解注意事项如下:1、前言由于土壤结构的复杂性,要检测土壤的成分,特别是其中重金属元素的含量,必须进行消解。
目前常用的消解方法有清法,千灰化法和微波消解三种。
国京标准(GB/T17138-17141-1997)(下文简称国标方法)使用的方法是潮法消解主要用于测定上壤中Cu、Pb、ZnCd、Ni等量金属元素的含量,下面针对国标方法采用的法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量操作安全等细节问题,提出个人的观点,希望和同行交流经验。
2、土壤成分与加酸的目的土壤一股由无机物(已经风化成沙、淤泥、黏十的小颗粒岩石) 、有机物(分解的植物动物遗体和肥料统称为腐殖质),水和空气组成。
用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构最后制成澄清透明,适于仪器检测的水溶液。
首先加“王水”(盐酸和硝酸按照3:1的比例配制)和氢氟酸破坏土壤的尾格结构,使嵌在其中的重金属元素析出。
氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的品格结构,发生化学反应:Si02(s)+4HF(aq)SiF4(g)+2H20(1),反应生成的SiF4有毒,具有腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。
然后加高氯酸,破坏土壤中的有机质成分,使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。
3、加酸的时间控制国标方法中提到“用水湿润后加入10ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约剩3ml时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氧酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅。
用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。
将溶液转移至25ml 容量瓶中,冷却后定容,摇匀备测。
”有的技术文献提到用“王水”消解,即先用盐酸和硝酸按照比例配制“王水”,然后一次性加入:或者先加入盐酸,紧接着按照比例加入硝酸。
土壤石墨消解仪安全操作及保养规程一、安全操作规程1.熟悉土壤石墨消解仪的相关操作说明和安全须知。
2.在使用土壤石墨消解仪之前,仔细检查设备的电源、供气管道和附件是否完好,并按照要求进行连接。
3.将土壤样品装入石墨容器中时,应避免超过容器的额定质量。
4.打开石墨消解仪前,应检查仪器是否处于工作状态,并确保所有控制器、传感器以及连接设备处于正常工作状态。
5.在操作土壤石墨消解仪时,应佩戴适当的个人防护装备,如护目镜、手套等。
6.操作完成后,应关闭设备电源、气源和排气管道,以确保设备的安全。
二、保养规程1.清洗土壤石墨消解仪内部:定期使用干净的布或棉花蘸取清洁液清洗仪器内部。
清洗过程中,应注意不要把液体溅到任何控制器或传感器上。
2.更换石墨消解仪顶盖:在工作过程中,石墨消解仪顶盖容易被样品腐蚀和磨损。
因此,需要根据使用情况定期更换石墨消解仪顶盖。
3.更换氧化池:在使用一段时间后,氧化池内的盐酸和过氧化物会逐渐减少,影响消解效果。
此时需要更换氧化池,并按照说明书进行实验。
4.更换溶液过滤器:定期检查溶液过滤器的使用情况,如果遇到滤器损坏、变形或污染的情况,需要及时更换。
三、注意事项1.石墨容器应避免受到硬物碰撞,以免损坏。
2.石墨消解仪内部应保持干燥,避免潮湿。
3.在石墨消解仪使用过程中,应不时检查设备的工作状态,防止出现意外情况。
4.土壤石墨消解仪操作前,应先进行预热,以确保仪器处于正常工作状态。
5.在使用过程中,需要根据实验要求调整仪器的温度、时间等参数,以确保实验效果。
如果不确定参数的设定,应咨询相关专业人员。
以上为土壤石墨消解仪的安全操作及保养规程,请用户注意按照以上要求进行操作和保养,以确保设备能够安全、高效地工作,同时延长设备使用寿命。
土壤中铅镉测定电热板酸消解加酸量和温度控制测定土壤中重金属元素的总量时,常常使用各种酸或混合酸进行土壤样品的消解(即溶样)。
消解的作用是:溶解固体物质、破坏土壤中的有机物、将各种形态的金属转变为同一种可测态。
土壤消解原则:选用优级品酸,并采用少量多次用酸原则。
消解方法一:称取土样0.5-2.00g,置于聚四氟乙烯坩埚中,加入少量水润湿。
加入硝酸-盐酸(3+1)混合酸8ml,摇匀浸泡过夜。
次日置于电热板上加热消解。
电热板温度应调至100℃左右较低温度,至残余酸量较少时,加入2ml氢氟酸,稍调高温度继续消解。
至残余酸量较少时,加入3ml高氯酸,调高温度继续消解。
高氯酸消解过程中释放大量白烟,坩埚内残余酸消耗殆尽,消解土样呈半固体的滚动状态时,消解过程基本完成。
冷却后用水转移至50ml容量瓶中,定容摇匀。
此溶液可放入冰箱中保存。
消解方法二:称取约0.5000g土样于25ml聚四氯乙烯坩中,用水润湿,加入10ml盐酸,电热板低温加热溶解2h。
加入15ml硝酸继续加热,至余5ml。
加入5ml氢氟酸并加热分解氧化硅及胶态硅酸盐。
最后加入5ml高氯酸加热蒸至近干。
再加入(1+5)硝酸1ml,加热溶解残渣,加入0.25g硝酸镧,溶解定容至25ml,同时做全程序试剂空白。
消解方法三:准确称取0.1-0.3g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,加入5ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解蒸至2-3ml时,取下稍冷。
加入5ml硝酸,4ml氢氟酸,2ml高氯酸。
加盖后于电热板上中温加热1h左右。
然后开盖继续加热除硅,应经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况,可再加入2ml硝酸,2ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述消解过程。
取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣。
土壤、固废采样流程及注意事项一、土壤例:对角线法采样步骤:1、选择中心点,确定对角线,每条线5个点,共9个点,采样点根据地块大小均匀分布;打开GPS备用;分配一人写采样标签、填写原始记录等;(有机物标签纸用铅笔填写)2、先采有机物(只需在中心点采样),20*20*20cm3大小土块(深度必须用尺子度量);3、清表(清除土表草等杂物);4、用锡箔纸(或牛皮纸)做成漏斗状,护住瓶口避免沾污;用锡箔纸包住瓶盖(注意哑面朝内,光面接触土壤;先从下面塑形,避免产生条纹)5、用小刀从上至下取样(只需取一面),取至大半,将容器置于地面抖一抖。
接近瓶口部分要尽量细,以免戳破锡箔纸。
装满容器。
6、盖上盖子,放入标签之一(双标签),用锡箔纸从外包住,用麻绳扎好,置于保温箱内;7、拍照(共5张,包括中心点和东、南、西、北四个方向)。
中心点白纸(或白板)内容包括:点位名称、坐标(N:E:)即GPS上读数、采样人、采样日期。
东西南北四点白纸内容:点位名称、东/南/西/北。
(中心点拍照时GPS内容必须清晰可见,即可溯源;中心点外3至5米处拍东/南/西/北,且照片中必须包括中心点)8、采无机物(重金属)。
①用竹片将采有机物时接触过的土壤剥掉,再取样,置于塑料袋内,用弹簧称确定采样量(约1斤)。
倒入瓷盘内。
②对角线其余点采样。
只需做一个20cm深的剖面(注意用尺子度量),每个点取样量必须相同(约1斤)。
九个点所采得样品倒入同一瓷盘内。
③挑出瓷盘内石头、草等除土壤外的其他杂物,混匀、摊平。
用四分法(田子或十字均可)将土壤四等分,去除对角线的两份,剩余土壤再混匀,重复四分法,直至剩余土壤将近所需采样量(1kg)。
(注:土壤量多,四分法后可以弃去任一对角线的两部分,量少只需将对角线部分分离开即可,以防达不到采样量)④将四分法最后剩余样品称取1公斤(塑料袋盛装),标签纸用小封口袋封好,置于塑料袋内,再将塑料袋置于采样布袋内。
注意事项:1、有机物采样①避免有机物干扰(防晒霜、润肤乳等);②不能戴塑胶手套,要戴纱布手套;③采完有机物,再拍照;④瓶口避免沾污(瓶口锡箔纸或牛皮纸可用易拉罐做成的漏斗代替);⑤注意必须采用双标签;⑥有机物采样后必须冷藏;2、无机物采样①每个采样点采样深度、采样量必须相同;②重金属采样不能用小刀采。
硝酸高氯酸氢氟酸消解
硝酸高氯酸氢氟酸常常被用来消解特殊样品,如岩石、土壤、矿物、
金属等。
消解过程中要注意安全、遵守操作规程,穿戴好适当的防护用品,操作时应在通风良好的地方进行。
消解步骤:
1.取适量的样品,放入消解瓶中。
2.加入足量的硝酸高氯酸氢氟酸,注意要按照比例加入,尽量避免产
生剧烈反应。
3.将消解瓶密封,放入消解装置中进行消解。
4.消解过程中,要控制温度和时间,避免温度过高或消解时间过长导
致产生无用的产物。
5.消解结束后,冷却样品,移至容量瓶中加水,摇匀后定容。
6.经过消解处理的样品可以用于分析,如元素分析、质谱分析等。
注意事项:
1.消解过程中产生的气体有害,应及时排放。
2.消解后的溶液具有强酸性,应注意防止溅出溶液,避免对皮肤和眼
睛造成伤害。
3.消解经验不足的人员不要擅自操作,需要有经验的人员指导。
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过土壤消煮实验,了解土壤重金属污染的消解方法,掌握消煮液的选择、消煮过程以及消煮效果评价等实验技能。
通过对土壤样品进行消煮,为后续重金属含量测定提供可靠的前处理方法。
二、实验原理土壤消煮实验是土壤重金属污染检测过程中的关键步骤之一。
通过选择合适的消煮液和消煮条件,使土壤样品中的重金属溶解于消煮液中,从而实现对土壤重金属的提取和测定。
常用的消煮液有硝酸、高氯酸、氢氟酸等,其中硝酸-高氯酸混合消煮液是实验室中最常用的消煮液。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:土壤样品(含有重金属污染)、硝酸、高氯酸、氢氟酸、水、玻璃器皿等。
2. 实验仪器:电热板、消煮器、电子天平、马弗炉、pH计、原子荧光光度计等。
四、实验步骤1. 样品前处理:称取一定量的土壤样品(约0.5g),置于消煮器中。
2. 消煮液配置:根据实验要求,配置适量的硝酸-高氯酸混合消煮液。
例如,取5mL硝酸和1mL高氯酸混合。
3. 消煮过程:将消煮器置于电热板上,加热至消煮液沸腾,保持沸腾状态消煮一段时间(如1小时)。
4. 消煮液冷却:将消煮器从电热板上取下,待消煮液冷却至室温。
5. 消煮液转移:将消煮液转移至容量瓶中,用水定容至刻度线。
6. pH值测定:使用pH计测定消煮液的pH值,确保pH值在适宜范围内。
7. 重金属含量测定:使用原子荧光光度计测定消煮液中重金属的含量。
五、实验结果与分析1. 消煮效果评价:通过观察消煮液的颜色、透明度以及pH值,判断消煮效果。
消煮液颜色变浅、透明度提高、pH值在适宜范围内,说明消煮效果较好。
2. 重金属含量测定:根据原子荧光光度计测定结果,计算土壤样品中重金属的含量。
六、实验结论1. 本次实验采用硝酸-高氯酸混合消煮液对土壤样品进行消煮,消煮效果较好。
2. 通过实验,掌握了土壤消煮实验的操作技能,为后续重金属含量测定提供了可靠的前处理方法。
3. 实验过程中应注意安全,避免与消煮液接触,佩戴防护用品。
土壤电热板消解标准土壤电热板消解是一种常用的土壤样品前处理方法,通过加热土壤样品以溶解有机物和无机物,以便后续分析。
土壤电热板消解标准是对土壤电热板消解方法进行规范和标准化,以保证分析结果的准确性和可比性。
本文将介绍土壤电热板消解标准的相关内容,包括样品准备、操作流程、安全注意事项等。
首先,进行土壤电热板消解前,需要对土壤样品进行准备。
样品应当经过干燥、研磨和筛分等处理,以保证样品的均匀性和代表性。
此外,还需要根据分析要求,确定消解试剂的种类和用量,以及消解温度和时间等参数。
在进行样品准备时,应当严格按照相关标准和方法进行操作,避免引入外部污染物或误差。
接下来是土壤电热板消解的操作流程。
首先,将经过准备的土壤样品放置在电热板上,加入适量的消解试剂,然后进行加热消解。
在整个消解过程中,需要注意控制消解温度和时间,避免样品烧焦或产生异物。
消解结束后,需要对溶液进行冷却处理,并进行适当稀释,以便后续分析。
在进行土壤电热板消解时,需要注意一些安全事项。
首先,消解试剂可能对人体造成伤害,因此在操作过程中需要佩戴防护眼镜、手套等个人防护装备。
其次,消解过程中产生的气体可能具有毒性或腐蚀性,需要在通风橱或通风良好的环境下进行操作。
此外,消解试剂和溶液的处理也需要符合相关的废物处理标准,避免对环境造成污染。
总之,土壤电热板消解标准是保证土壤样品前处理质量和分析结果准确性的重要环节。
通过严格按照标准和方法进行操作,可以有效避免外部干扰和误差,保证分析结果的可比性和准确性。
因此,在进行土壤电热板消解时,需要严格遵守相关标准和方法,确保操作的规范性和可靠性。
消解土壤、沉积物改进方法(更新)
称取0.2000g(底泥0.1000g)试样于聚四氟乙烯坩埚中,用少量去离子水润湿后,先后加入10ml硝酸和8ml氢氟酸(底泥样加入8ml硝酸和6ml氢氟酸,加酸时将锅壁的土样淋下),加盖后于电热板上在135度下加热2h左右,加2ml高氯酸在160度下盖盖消解50min,10min摇动一次(防止烧干碳化),坩埚中的有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况,可再加入2ml硝酸、2ml氢氟酸、1ml高氯酸,重复上述消解过程。
升至175度赶酸(赶酸要赶尽,即把内容物蒸至稍干,这一步很重要,不然损坏仪器),当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷。
用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入2ml硝酸温热溶解残渣,然后转移至100ml 容量瓶(如果酸没有赶尽容量瓶会腐蚀),加去离子水定容,转移至白瓶子中。
注:1、应在加入高氯酸之前加入氢氟酸,否则不能达到良好的飞硅效果;
2、高氯酸对空白值影响很大,加量应尽量保持一致;
3、空白样操作是加少量去离子水于聚四氟乙烯坩埚中,按上述方法操作。
土壤消解国家标准土壤消解是土壤分析的重要步骤,其方法和标准对于土壤质量分析具有重要意义。
国家标准对土壤消解方法进行了规范,旨在保障土壤分析结果的准确性和可比性。
本文将对土壤消解国家标准进行详细介绍,以便广大土壤分析工作者和相关领域的人员了解和遵守。
国家标准对土壤消解方法进行了详细的规定,包括消解试剂的选择、消解条件的设定、操作步骤的要求等。
首先,消解试剂的选择应符合国家标准规定的要求,以保证消解过程中不会产生干扰物质。
其次,消解条件的设定需要严格按照国家标准的要求进行,包括温度、时间等参数的控制。
操作步骤的要求也是关键,必须按照国家标准的规定进行,以确保每一步操作的准确性和可靠性。
在土壤消解过程中,需要注意一些关键问题。
首先,消解试剂的选择要合适,不能产生干扰物质,影响土壤分析结果的准确性。
其次,消解条件的设定要严格按照国家标准进行,以保证消解的充分性和准确性。
操作步骤的要求也是非常重要的,必须严格按照国家标准进行,以确保土壤消解的可靠性和可比性。
在实际的土壤消解过程中,需要严格按照国家标准的要求进行操作,以保证土壤分析结果的准确性和可比性。
同时,还需要注意消解试剂的选择和消解条件的设定,确保消解过程的准确性和可靠性。
只有严格遵守国家标准,才能保证土壤分析结果的准确性和可比性。
总之,国家标准对土壤消解方法进行了详细的规定,包括消解试剂的选择、消解条件的设定、操作步骤的要求等。
在实际操作中,需要严格按照国家标准的要求进行,以保证土壤分析结果的准确性和可比性。
只有这样,才能保障土壤分析工作的科学性和可靠性。
希望广大土壤分析工作者和相关领域的人员能够认真遵守国家标准,共同提升土壤分析工作的水平和质量。
重金属土壤样品消解总结重金属是指相对于环境中的常见元素而言,具有较高的密度和相对原子质量的金属元素。
它们包括铅、汞、镉、铬、砷等。
重金属的存在及其对环境和人体的危害引起了广泛关注。
了解土壤中重金属的含量和分布对环境管理和食品安全具有重要意义。
而对土壤中重金属含量的测定,通常需要进行土壤样品的消解。
土壤样品消解是将土壤样品中的重金属元素从固体形态转化为可溶性形态的过程。
通过消解可以提高重金属元素的测定准确性和灵敏度。
常用的土壤样品消解方法包括干燥研磨法、酸溶解法和微波消解法等。
干燥研磨法是将土壤样品进行干燥后,使用研磨仪将其研磨成细粉末状,再进行测定。
这种方法简单易行,但对于含有有机质较多的土壤样品效果不佳,因为有机质会干扰重金属元素的测定。
酸溶解法是将土壤样品与稀酸进行反应,将重金属元素溶解为可测定的形态。
常用的酸包括盐酸、硝酸和氢氟酸等。
酸溶解法可以较好地溶解土壤样品中的重金属元素,但存在溶解不完全和酸负荷过大的问题。
微波消解法是将土壤样品与酸一同置于微波辐射下加热,利用微波的热效应和催化作用加速重金属元素的溶解。
这种方法具有操作简便、溶解迅速、溶解效果好的优点,但需要使用特殊的微波消解仪器。
在进行土壤样品消解时,需要注意一些操作细节。
首先,选择合适的消解剂和消解方法。
不同的土壤样品可能需要不同的消解条件,需要根据具体情况进行选择。
其次,样品的准备要充分,避免杂质的干扰。
对于含有植被残渣、石块等杂质的土壤样品,需要进行预处理。
最后,消解过程中要注意安全操作,避免酸溅出或产生有害气体。
消解后的土壤样品可用于重金属元素的测定。
常见的测定方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和荧光光谱等。
这些方法可以准确地测定土壤样品中的重金属元素含量,为环境监测提供重要依据。
总结来说,土壤样品消解是测定土壤中重金属元素含量的重要步骤。
选择合适的消解方法和消解剂,注意操作细节和安全操作,可以获得准确可靠的结果。
四酸消解法处理土壤测定土壤重金属操作流程及注意事项四酸消解法处理土壤测定土壤重金属操作流程及注意事项导语:在土壤环境中,重金属污染是一种严重的环境问题。
重金属的积累会对土壤质量产生负面影响,对生态系统和人类健康构成威胁。
准确测定土壤中重金属的含量是非常重要的。
而四酸消解法是一种常用的样品前处理方法,本文将详细介绍四酸消解法处理土壤测定土壤重金属的操作流程及注意事项。
一、四酸消解法概述四酸消解法是一种常用的土壤样品前处理方法,通过酸的作用将土壤中的有机物、无机物和金属等成分溶解。
该方法适用于测定土壤中的重金属元素含量,能够较好地模拟天然的土壤环境。
四酸消解法通常使用硝酸、过硫酸铵、盐酸和氢氟酸这四种酸进行消解。
现在,让我们详细了解一下四酸消解法的操作流程。
二、四酸消解法操作流程1. 样品准备:a. 将采集到的土壤样品进行晾干处理,确保样品的干燥。
b. 将样品研磨成细粉末,并过筛以去除杂质。
c. 为了提高样品的均匀性,应该充分混合不同土壤层次的样品。
2. 准备四酸消解液:a. 准备硝酸溶液:取适量的浓硝酸,加入烧杯中。
b. 准备过硫酸铵溶液:将过硫酸铵粉末加入硝酸溶液中,搅拌溶解。
c. 准备氢氟酸溶液:取适量的浓氢氟酸,加入烧杯中。
d. 准备盐酸溶液:取适量的浓盐酸,加入烧杯中。
3. 样品消解:a. 取一定数量的土壤样品放入消解瓶中。
b. 依次加入硝酸、过硫酸铵、盐酸和氢氟酸,注意避免过量加入。
c. 用适当的工具搅拌溶解,可使用热板进行加热加快溶解速度。
d. 待样品完全消解后,冷却至室温。
4. 转移溶液:a. 将消解液转移到锥形瓶中,并用纯水稀释至一定体积。
b. 过滤溶液,以去除悬浮颗粒。
5. 分析测定:a. 将溶液转移到所需的测定设备中,根据需要选择合适的仪器进行重金属元素测定。
b. 根据测定结果,计算土壤中重金属元素的含量。
三、操作注意事项1. 安全操作:a. 进行实验前需佩戴防护眼镜、实验手套、实验服等个人防护装备。
土壤微波消解方法土壤微波消解可是个挺有趣又很有用的事儿呢。
咱们先来说说为啥要进行土壤微波消解。
你想啊,土壤里有好多成分,像重金属啊,有机物啥的,但是它们都混在一起,想要准确检测这些成分可不容易。
这时候微波消解就登场啦,它就像一个神奇的魔法,能把土壤里的各种成分分解开,让我们能更好地检测里面到底有啥。
那具体怎么做呢?一般呀,要先把土壤样品准备好。
这就像做菜前要先把菜洗干净切好一样。
把采集来的土壤去掉里面的大石头、草根这些杂质,然后研磨成很细很细的粉末。
这粉末越细,后面消解就越容易呢。
接着就把处理好的土壤粉末放进特制的消解容器里。
这个容器可是很重要的哦,得能承受微波的能量。
然后呢,再加入合适的消解试剂。
这试剂就像是打开土壤成分的钥匙,不同的试剂能对付不同的成分。
比如说硝酸、盐酸这些,它们按照一定的比例混合起来,就可以和土壤里的物质发生反应啦。
之后就把装着土壤和试剂的容器放进微波消解仪里。
一启动,微波就开始工作啦。
微波就像一个热情的小助手,它能让消解试剂快速地和土壤发生反应。
在微波的作用下,容器里会发生各种奇妙的反应,土壤里的成分就一点点被分解开。
这个过程中温度和压力也很关键呢,就像做饭时候火候的大小。
温度要控制在合适的范围,压力也不能太高或者太低,不然可能会有危险或者消解不完全。
等消解反应结束后,就得到了我们想要的溶液啦。
这个溶液里就包含了土壤里被分解出来的各种成分。
然后就可以用各种仪器,像原子吸收光谱仪之类的,去检测溶液里的重金属含量,或者用其他方法检测有机物等成分啦。
土壤微波消解虽然听起来有点复杂,但是只要按照步骤来,就像按照食谱做菜一样,就能顺利完成,然后就能更好地了解我们脚下的土壤到底都藏着啥秘密啦。
土壤试样消解最高温度
土壤试样的消解最高温度因消解方法和要求的不同而有所差异。
一般而言,土壤总氮的消解最高温度需要达到420摄氏度。
这是因为土壤中的有机氮在高温下会被分解,从而有利于总氮的测定。
然而,最高温度过高可能导致土壤中其他成分的分解,如总磷、钾等。
因此,在实际操作中,需要根据具体要求和实验目的来控制消解温度。
另外,对于化学需氧量(COD)的消解,一般而言,消解温度最好不超过200摄氏度。
这是为了确保COD的准确测定,避免过高温度对试样中的有机物分解产生影响。
在实际消解过程中,常用的方法有干式消解和湿式消解。
干式消解一般在高温炉中进行,消解温度可达到400-500摄氏度。
而湿式消解则在酸溶液中进行,如硝酸-硫酸溶液,消解温度通常控制在100-150摄氏度。
综上所述,土壤试样消解的最高温度根据消解方法和要求有所不同。
在实际操作中,需要根据具体实验目的和测定项目来选择合适的消解方法和温度。
一般情况下,土壤总氮消解最高温度为420摄氏度,而COD消解最高温度不宜超过200摄氏度。
微波消解(萃取)技术在土壤污染物检测中的应用···目录1234土壤的微波萃取方法优势和注意事项当实验结果遇到异常,该如何分析如何建立土壤微波消解方案众多土壤消解标准,区别在哪?适用场景有什么不同?···1. 众多土壤消解相关的标准,区别在哪?适用场景有什么不同?u GBT 17135-1997 土壤质量 总砷的测 硼氢化钾-硝酸银分光光度法u GBT 17136-1997 土壤质量 总汞的测 冷原子吸收分光光度法u GBT 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法u GBT 17139-1997 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法u GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法u GBT 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 1 部分:土壤中总汞的测定u GBT 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 2 部分:土壤中总砷的测定u GBT 22105.3-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 3 部分:土壤中总铅的测定u............GB系列,涉及土壤中常见重金属元素。
前处理以湿法消解为主,检测以AAS和AFS为主。
u HJ 749-2015 固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法u HJ 751-2015 固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法u HJ 752-2015 固体废物 铍、镍、铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法u HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法u HJ 781-2016 固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法u HJ 786-2016 固体废物 铅、锌和镉的测定 火焰原子吸收分光光度法u HJ 787-2016 固体废物 铅和镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ 固体废弃物系列涉及金属元素总量消解,对于难以消解的土壤样品有一定借鉴意义。
土壤石墨消解仪使用方法一、前言土壤石墨消解仪是一种用于土壤样品中有机物和无机物的检测仪器,其使用方法直接影响到实验结果的准确性和稳定性。
正确地掌握土壤石墨消解仪的使用方法对于科研工作者和实验室技术人员来说是非常重要的。
本文将详细介绍土壤石墨消解仪的使用方法,以期能够帮助用户正确操作这一仪器,获取准确可靠的实验数据。
二、土壤石墨消解仪的主要组成土壤石墨消解仪主要由消解炉、石墨坩埚、石墨舟、温度控制系统、控制面板和废气处理系统等组成。
在使用前,用户需要对这些主要组成部分有所了解。
1. 消解炉:用于加热土壤样品和消解试剂,通常具有高温稳定性和加热均匀性;2. 石墨坩埚和石墨舟:用于容纳和加热土壤样品和消解试剂,在使用前需要进行干燥处理;3. 温度控制系统:用于设定消解炉的加热温度和控制加热过程;4. 控制面板:用于设置加热温度、时间和其他操作参数;5. 废气处理系统:用于处理消解过程中产生的废气,保证实验室环境的安全和清洁。
在了解了土壤石墨消解仪的主要组成后,我们接下来将介绍具体的使用方法。
三、土壤石墨消解仪的使用方法1. 准备工作(1)根据实验需要选择合适的石墨坩埚或石墨舟,并进行干燥处理;(2)根据实验要求,称取适量的土壤样品,并加入相应的消解试剂;(3)打开消解炉的盖子,将石墨坩埚或石墨舟放入消解炉中,并将土壤样品和消解试剂倒入石墨坩埚或石墨舟中;(4)检查废气处理系统是否正常运行,确保实验室环境安全。
2. 设置操作参数(1)设定消解炉的加热温度,根据实验要求一般设置为400-550摄氏度;(2)设置加热时间,根据实验要求一般设置为1-2小时;(3)根据需要设置其他操作参数,例如加热速率、保温时间等。
3. 启动土壤石墨消解仪(1)关闭消解炉盖,启动土壤石墨消解仪;(2)根据实验要求,监控消解炉的加热温度和加热时间,确保加热过程稳定和准确。
4. 取出样品(1)当消解过程结束后,关闭消解炉,待石墨坩埚或石墨舟冷却后取出;(2)将土壤样品残留物转移到适合的容器中,以备后续分析。
土壤镍消解流程及注意事项
嘿呀!今天咱们就来好好聊聊这土壤镍消解流程及注意事项。
首先呢,咱得准备好要用的东西。
像消解罐、各种化学试剂呀,都得齐全呢!
流程这一块呀,第一步,得把采集来的土壤样品弄碎弄均匀啦,哎呀呀,这可不能马虎!第二步,称取适量的土壤样品放进消解罐里哟。
第三步,加入消解试剂,比如说强酸啥的,这可得按照一定的比例来加呀!第四步,把消解罐放到消解仪里,设置好合适的温度和时间,让它好好消解。
那注意事项也不少哇!第一,在称取样品的时候,精度得保证好哇,不然结果可就不准啦!第二,加试剂的时候千万要小心,别弄撒了,也别搞错了顺序呢!第三,消解仪的温度和时间设置一定要合适,太高太低、太长太短都不行哟!第四,消解过程中要时刻关注着,万一有啥异常情况,得赶紧处理呀!第五,操作的时候要做好防护,戴好手套、护目镜啥的,保护好自己哟!第六,消解完成后,要等冷却了再进行后续操作,别着急呀!第七,仪器设备要定期校准和维护,保证准确性呢!第八,实验环境要保持干净整洁,不能有杂物干扰哇!第九,处理完的废弃物要按照规定进行处理,不能随便乱扔呀!第十,多做几次平行实验,提高结果的可靠性哟!
哇!总之,土壤镍消解这事儿,流程要清楚,注意事项要牢记,这样才能得出准确可靠的结果呢!。
土壤微波消解白色沉淀
土壤微波消解是一种土壤样品前处理方法,主要用于将土壤中的有机和无机物质转化为溶液态,以便于后续分析。
这种方法通过加热土壤样品,在微波辐射的作用下,提高样品中物质的溶解度和迁移率。
在土壤微波消解的过程中,可能会产生一些副产物。
其中,白色沉淀是其中一个可能出现的现象。
白色沉淀的成分可以是土壤样品中存在的某些物质在消解过程中被转化为固态沉淀而形成的。
要确定白色沉淀的具体成分,可以进行进一步的分析,比如使用X射线衍射(XRD)技术来确定沉淀物的晶体结构,或者通过化学分析方法来确定沉淀物的化学成分。
总的来说,白色沉淀的出现可能是土壤微波消解过程中某些物质的沉淀,具体成分需要进一步的分析来确定。
土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题
严平川
1 前言
由于土壤结构的复杂性,要检测土壤的成分,特别是其中重金属元素的含量,必须进行消解。
目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。
国家标准(GB/T17138~17141-1997)(下文简称国标方法)使用的方法是湿法消解,主要用于测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金属元素的含量。
下面针对国标方法采用的湿法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题,提出个人的观点,希望和同行交流经验。
2 土壤成分与加酸的目的
土壤一般由无机物(已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石)、有机物(分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质)、水和空气组成。
用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构,最后制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液。
首先加“王水”(盐酸和硝酸按照3:1的比例配制)和氢氟酸破坏土壤的晶格结构,使嵌在其中的重金属元素析出。
氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构,发生化学反应:SiO2(s) + 4 HF(aq)→SiF4(g) + 2 H2O(l),反应生成的SiF4有毒,具有腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。
然后加高氯酸,破坏土壤中的有机质成分,使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。
3 加酸的时间控制
国标方法中提到“用水湿润后加入10ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约剩3ml时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅。
用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。
将溶液转移至25ml容量瓶中,冷却后定容,摇匀备测。
”
有的技术文献提到用“王水”消解,即先用盐酸和硝酸按照比例配制“王水”,然后一次性加入;或者先加入盐酸,紧接着按照比例加入硝酸。
笔者认为后一方法加酸时间控制消解效果更好。
国标方法中加入硝酸后,紧接着加入氢氟酸和高氯酸,笔者认为不妥。
首先,三酸相继加入会发生反应:HNO3+HClO4---->NO2+(硝基正离子)+H2O+ClO4-,硝酸在高氯酸中得到质子而显示碱性,会降低硝酸消解的作用。
其次,高氯酸与硝酸中含有的低价态氮氧化物反应,降低了高氯酸的消解效果。
在实验中,我们经常会因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸,生成大量的棕黄色烟雾,即NO2气体。
所以,加入高氯酸的最佳时间应该是在硝酸加入后消解约10~20分钟后,硝酸烟雾挥发殆尽。
最后加入硝酸溶液进行温热,目的是溶解土壤消解后生成的大量无机盐结晶物。
笔者认为加热时间应该更长些,让溶液煮沸,使其中的硝酸挥发掉,然后定容。
4 加酸量的控制
国标方法中提到,称取土样于聚四氟乙烯坩埚中,用水湿润。
用水均匀湿润的目的是把坩埚壁上的土壤洗到坩埚底部,既避免加硝酸时将土壤“冲起”,又防止加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生“爆沸”。
在保证将土壤全部湿润的前提下,加水量越少越好,
水加多了相当于把酸稀释了,不能保证消解效果,还会延长消解时间。
加酸量一般是根据土样的称取量来定,也取决于土样的性质。
如果土样中有机质含量较高,则高氯酸的量相应要多加些,例如消解褐土样时,高氯酸可以适当多加3~5ml,避免褐色有机质消解时粘在坩埚内壁。
如果土样属于硅化土,在消解时可适当多加些氢氟酸,更好地破坏土壤的硅晶结构。
按照国标方法,在一个消解过程结束后,视坩埚内容物的情况,可以重复前面的加酸过程,再次减量加酸,进行消解。
如果坩埚壁内有黑色物,说明高氯酸的量不够;如果呈石灰渣样乳白液,说明消解液中含盐量高,可以适当加些盐酸或硝酸。
一般称取土样达到2g时,消解过程中就会出现石灰渣样乳白色沉淀。
如果土壤本色沉淀物较多,说明除硅的效果不好,需要再次加入氢氟酸进行消解。
消解过程中,并不是加酸越多,消解效果就越好。
酸加多了,会增加带入杂质的风险。
因为各种酸中不可避免会含有少量的重金属,酸加入越多,试剂误差就会越大,而且,加入酸的量越大,消解所需时间越长,增大了工作量。
5 器皿的选择与消解时间、温度的把握
消解土壤的器皿必须选用聚四氟乙烯材质,但是在实践中,有的实验者使用的是聚四氟乙烯坩埚,有的使用聚四氟乙烯烧杯。
使用后者的优点在于烧杯有倾倒斜口,方便定容,缺点是烧杯没有盖,消解过程不能密封操作,会影响消解效果,而且对爆沸情况无法控制。
使用聚四氟乙烯坩埚需要注意,在每次移走坩埚盖前,一定要将盖上凝结的酸液流入坩埚内,既可以避免试份的损失,又防止酸液滴落在电热板上。
加热时间没有硬性规定,一般视消解效果而定。
但是,最后驱赶酸雾的时间一定要充分,按照酸的不同物理特性,最后挥发掉的是高氯酸,高氯酸之前是氢氟酸。
氢氟酸一定要驱散干净,否则对玻璃器皿有损坏。
判断高氯酸赶尽的标准是白色烟雾减少,也就是接近干的时候,杯内应该是透明、可流动的膏状物。
整个消解过程千万不能干烧。
消解温度在国标中没有指明,只是提到“中温加热”、“加热温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形”。
根据笔者经验,刚开始加热时,温度不宜过高,否则容易“爆沸”,一般将电热板温度控制在120℃左右即可。
当加入氢氟酸后,加热时间会很长,这时的温度可以适当调高些,在220~260℃温度范围内坩埚不会变形,消解效果也较好,所需时间也被缩短。
特别是在最后驱散高氯酸时,温度过低会导致赶酸不尽。
6 劳动安全保护
笔者认为,在消解过程中,不能忽视实验操作者的自我保护问题。
虽然在国标中没有提及,但是消解土壤所用的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸等都是强酸,极具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤,挥发性酸易形成酸雾,对实验操作者呼吸系统可能造成严重伤害,所以整个消解过程应该在通风效果良好的通风橱内进行,操作过程中避免酸溅落在身体上。
更值得注意的是,国标方法中提到“为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚”。
“飞硅”是指通过摇动坩埚使反应生成的SiF4气体挥发掉。
根据笔者的经验,在加入氢氟酸后,待液面下降至可以摇动时,每20~30分钟摇动坩埚一次,飞硅效果很好。
由于需要长时间摇动温度较高的坩埚,乳胶或橡胶手套隔热效果不好,容易被烫伤。
棉质手套的隔热效果虽然不错,但是对挥发性气体没有隔离作用,而SiF4易潮解,有毒,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤,所以很多从事土壤检测的同志在实践操作中吃尽了SiF4气体的苦头。
笔者认为操作者在摇动坩埚时,先戴上具有棉内胆的橡胶手套或是医用乳胶手套,外面再加戴棉质手套可避免灼伤危险。
由于整个实验过程使用强酸种类多,用量大,酸的挥发性强,建议操作者在操
作过程中还应戴上防毒口罩,尤其在取用高氯酸时,要防止溅落,小心操作。