土壤湿法消解注意事项
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土壤消解方法一、概述土壤消解是指将土壤中的有机物和无机物转化为可溶性或易于分析的形态,以便进行分析或测定。
常用的土壤消解方法包括酸消解、碱消解、氧化剂消解等。
本文将详细介绍这三种方法的具体步骤和注意事项。
二、酸消解方法1. 原理酸消解是利用强酸对土壤中的有机物和无机物进行溶解,使其转化为可分析的形态。
其中,硝酸和氢氟酸是常用的强酸。
2. 操作步骤(1)取一定数量的干燥土样(通常为2-5克),加入烧杯中。
(2)加入足量硝酸(约10毫升),并加盖放置30分钟。
(3)加入足量氢氟酸(约5毫升),再次加盖放置30分钟。
(4)将烧杯放入水浴中,加热至沸腾,持续加热1-2小时。
(5)冷却后,过滤掉残渣,并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项(1)操作时应戴手套和防护眼镜,以避免接触强酸。
(2)加热时应注意不要过热,以避免硝酸和氢氟酸挥发。
(3)过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中,以防止水分蒸发。
三、碱消解方法1. 原理碱消解是利用强碱对土壤中的有机物和无机物进行溶解,使其转化为可分析的形态。
其中,氢氧化钾是常用的强碱。
2. 操作步骤(1)取一定数量的干燥土样(通常为2-5克),加入烧杯中。
(2)加入足量氢氧化钾溶液(约10毫升),并加盖放置30分钟。
(3)将烧杯放入水浴中,加热至沸腾,持续加热1-2小时。
(4)冷却后,过滤掉残渣,并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项(1)操作时应戴手套和防护眼镜,以避免接触强碱。
(2)加热时应注意不要过热,以避免氢氧化钾溅出。
(3)过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中,以防止水分蒸发。
四、氧化剂消解方法1. 原理氧化剂消解是利用强氧化剂对土壤中的有机物和无机物进行氧化分解,使其转化为可分析的形态。
其中,高锰酸钾和过硫酸铵是常用的强氧化剂。
2. 操作步骤(1)取一定数量的干燥土样(通常为2-5克),加入烧杯中。
(2)加入足量高锰酸钾或过硫酸铵溶液(约10毫升),并加盖放置30分钟。
一种氢氟酸湿法消解测定土壤中全硅的方法
1.实验原理
土壤中的全硅可以通过氢氟酸湿法消解,后经调节pH值、加入蒽醌和氯化钠等再氯化锂-铝溶液中进行光度测定来测定,其中蒽醌的作用是催化硅和氢氟酸反应,氯化钠的作用是抑制铝对测定结果的干扰。
2.实验步骤
(1)样品采集和制备:选取土壤样品,将其去除杂质并晾干,研磨成细粉末,避免使用含有硅物质的仪器和试剂。
(2)消解:取适量土壤样品(0.5g左右),加入10ml浓氢氟酸,放入消解坩埚中,用电热板加热,消解至完全透明,放凉后转移至25ml 烧杯中。
(3)加试剂:加入2g氯化钠,调整pH值至2.5~3.5,然后加入0.2g蒽醌。
(4)光度测定:将溶液加入"铝"-锂溶液中,充分混合后置于40°C水浴中反应30分钟,然后在450nm处测定吸光度。
(5)标准曲线绘制:取一定浓度的标准物质,按上述步骤进行操作,得到吸光度值,绘制标准曲线。
(6)测量样品:按照上述步骤操作,得出样品的吸光度值,根据标准曲线计算出样品中全硅的含量。
3.实验注意事项
(1)实验中需要戴手套和护目镜,严禁直接接触氢氟酸。
(2)所有试验器皿需要事先用浓氢氟酸清洗,以去除掉与试剂反应的可能有干扰的硅。
(3)在消解过程中,需要充分加热至完全透明,以确保硅的完全消解。
(4)在光度测定前需要保证溶液充分混合。
(5)在操作过程中应注意实验室的安全实验。
一、湿法消解湿法消解是将生石灰与水按一定比例混合,在适宜的温度和压力下进行水化反应,生成氢氧化钙。
具体步骤如下:1. 准备生石灰和水,比例为1:2-1:5(根据实际需求调整)。
2. 将生石灰倒入消解池中,逐渐加入水,搅拌均匀。
3. 控制消解时间,一般需24-48小时,期间注意观察消解情况。
4. 消解完成后,将熟石灰浆液过滤,去除未消解的生石灰颗粒。
5. 将过滤后的熟石灰浆液用于工程施工。
二、干法消解干法消解是将生石灰与水按一定比例混合,搅拌均匀后,让其自然消解。
具体步骤如下:1. 准备生石灰和水,比例为1:2-1:5。
2. 将生石灰倒入消解池中,逐渐加入水,搅拌均匀。
3. 将消解池封闭,保持一定温度和湿度,让生石灰自然消解。
4. 消解完成后,将熟石灰浆液过滤,去除未消解的生石灰颗粒。
5. 将过滤后的熟石灰浆液用于工程施工。
三、快速消解快速消解是在特定条件下,通过提高温度、压力或添加催化剂等方法,加速生石灰消解的速度。
具体方法如下:1. 提高温度:将生石灰与水混合,在高温环境下进行消解,如采用蒸汽加热。
2. 提高压力:在高压环境下进行消解,如采用密闭容器。
3. 添加催化剂:在消解过程中加入催化剂,如硫酸镁、硫酸锌等,加速反应速度。
四、控制消解速度为了防止熟石灰在工程施工过程中过早硬化,需要控制消解速度。
以下方法可用于减缓消解速度:1. 降低水浓度:减少水的加入量,降低消解速度。
2. 加入氢氧化钙:在消解过程中加入氢氧化钙,与氧化钙反应生成氢氧化钙,从而减缓消解速度。
3. 覆盖保护:将消解后的熟石灰浆液覆盖保护,防止其与空气中的二氧化碳接触,减缓消解速度。
总之,在工程施工中,生石灰的消解方法多种多样,应根据实际需求选择合适的方法。
同时,要严格控制消解过程,确保消解后的熟石灰质量,为工程质量提供保障。
水稻植株镉的检测方法湿式消解法一、引言水稻作为世界上最重要的粮食作物之一,对土壤中的重金属镉非常敏感。
镉的积累会对水稻植株的生长和发育产生负面影响,并对人类健康构成潜在威胁。
因此,对水稻中镉含量进行准确、快速的检测具有重要意义。
二、湿式消解法的原理湿式消解法是一种常用的水稻植株中镉含量检测方法。
其基本原理是利用强酸将样品中的有机物质和无机物质完全溶解,使得镉转化为可溶性的形态,从而方便后续检测。
常用的湿式消解方法包括酸消解法、氧化剂消解法等。
三、湿式消解法的步骤湿式消解法通常包含以下几个步骤:3.1 样品的准备首先,需要将收集到的水稻植株样品进行处理。
样品的处理包括筛选、清洗和干燥等步骤。
确保样品的纯净度和干燥度对后续分析结果的准确性至关重要。
3.2 湿式消解1.将样品放入适量的消解剂中。
常用的消解剂包括硝酸、高氯酸等。
2.利用加热、超声波或压力等方法加速溶解过程。
加热可以提高溶解速度,超声波和压力则能提高溶解效果。
3.控制消解剂的用量和消解的时间,确保样品完全溶解。
3.3 镉的分离和富集经过湿式消解后,镉以无机离子的形式存在于消解液中。
为了更好地检测镉的含量,需要将镉与其他杂质分离和富集。
1.利用离子交换树脂、氧化物吸附剂等固相材料将镉分离。
2.采用柱层析、磁性颗粒、液液分配等方法进行镉的富集,提高检测灵敏度。
3.4 镉的检测镉的检测方法多种多样,常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法可以准确地测定镉的含量,并进一步分析水稻植株中镉的分布形态和富集特点。
四、应用与前景湿式消解法作为一种常用的水稻植株镉检测方法,已经在实际应用中取得了良好的效果。
该方法具有样品处理简单、操作方便、准确度高等优点,可以满足对水稻中镉含量的快速检测需要。
同时,随着科学技术的不断进步,湿式消解法在检测灵敏度和分析速度方面还有进一步的发展空间。
结论综上所述,湿式消解法是一种适用于水稻植株镉检测的有效方法。
土壤中铅镉测定电热板酸消解加酸量和温度控制测定土壤中重金属元素的总量时,常常使用各种酸或混合酸进行土壤样品的消解(即溶样)。
消解的作用是:溶解固体物质、破坏土壤中的有机物、将各种形态的金属转变为同一种可测态。
土壤消解原则:选用优级品酸,并采用少量多次用酸原则。
消解方法一:称取土样0.5-2.00g,置于聚四氟乙烯坩埚中,加入少量水润湿。
加入硝酸-盐酸(3+1)混合酸8ml,摇匀浸泡过夜。
次日置于电热板上加热消解。
电热板温度应调至100℃左右较低温度,至残余酸量较少时,加入2ml氢氟酸,稍调高温度继续消解。
至残余酸量较少时,加入3ml高氯酸,调高温度继续消解。
高氯酸消解过程中释放大量白烟,坩埚内残余酸消耗殆尽,消解土样呈半固体的滚动状态时,消解过程基本完成。
冷却后用水转移至50ml容量瓶中,定容摇匀。
此溶液可放入冰箱中保存。
消解方法二:称取约0.5000g土样于25ml聚四氯乙烯坩中,用水润湿,加入10ml盐酸,电热板低温加热溶解2h。
加入15ml硝酸继续加热,至余5ml。
加入5ml氢氟酸并加热分解氧化硅及胶态硅酸盐。
最后加入5ml高氯酸加热蒸至近干。
再加入(1+5)硝酸1ml,加热溶解残渣,加入0.25g硝酸镧,溶解定容至25ml,同时做全程序试剂空白。
消解方法三:准确称取0.1-0.3g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,加入5ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解蒸至2-3ml时,取下稍冷。
加入5ml硝酸,4ml氢氟酸,2ml高氯酸。
加盖后于电热板上中温加热1h左右。
然后开盖继续加热除硅,应经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况,可再加入2ml硝酸,2ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述消解过程。
取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣。
知识普及:湿法消解常用试剂及注意事项详解在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。
湿法消化:又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。
含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解,用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4、HN03-HCl03-HClO4、HNO3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。
其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质;硫酸具有强脱水能力,可使有机物炭化,使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点;热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。
在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成,由于硫酸的脱水作用,该混合溶液可迅速分解有机物质。
当样品基体含有较多的无机物时,多采用含盐酸的混合酸进行消解;而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。
酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。
由于湿法消解过程中的温度一般较低(<200℃),待测物不容易发生挥发损失,也不易与所用容器发生反应,但有时会发生待测物与消解混合液中产生的沉淀发生共沉淀的现象,其中最常见的例子就是当用含硫酸的混合酸分解高钙样品时,样品中待测的铅会与分解过程中形成的硫酸钙产生共沉淀,从而影响铅的测定。
做湿法消解时一般用硝酸+高氯酸或浓硫酸+高氯酸,比例一般为4:1,但如果你的样品是高脂肪,高蛋白,高糖的话比例应用5:1,这是防止在加热消解过程中爆沸.消解终点应是开始冒白色烟雾即可,最后再加蒸馏水赶酸,也是有白色烟雾即可.1、溶液颜色还是处于深棕色时瓶口却开始冒白烟了,这是不是高氯酸挥发没了,这时是应添加适量的硝酸还是硝酸和高氯酸的混合酸(4:1)?并不是高氯酸挥发没了,这时候你应该加适量硝酸,因为高氯酸在制作工艺容易中含有铅污染,如果你样品多加了,而空白没加的话,造成结果偏差。
土壤消解国家标准土壤消解是土壤分析的重要步骤,其方法和标准对于土壤质量分析具有重要意义。
国家标准对土壤消解方法进行了规范,旨在保障土壤分析结果的准确性和可比性。
本文将对土壤消解国家标准进行详细介绍,以便广大土壤分析工作者和相关领域的人员了解和遵守。
国家标准对土壤消解方法进行了详细的规定,包括消解试剂的选择、消解条件的设定、操作步骤的要求等。
首先,消解试剂的选择应符合国家标准规定的要求,以保证消解过程中不会产生干扰物质。
其次,消解条件的设定需要严格按照国家标准的要求进行,包括温度、时间等参数的控制。
操作步骤的要求也是关键,必须按照国家标准的规定进行,以确保每一步操作的准确性和可靠性。
在土壤消解过程中,需要注意一些关键问题。
首先,消解试剂的选择要合适,不能产生干扰物质,影响土壤分析结果的准确性。
其次,消解条件的设定要严格按照国家标准进行,以保证消解的充分性和准确性。
操作步骤的要求也是非常重要的,必须严格按照国家标准进行,以确保土壤消解的可靠性和可比性。
在实际的土壤消解过程中,需要严格按照国家标准的要求进行操作,以保证土壤分析结果的准确性和可比性。
同时,还需要注意消解试剂的选择和消解条件的设定,确保消解过程的准确性和可靠性。
只有严格遵守国家标准,才能保证土壤分析结果的准确性和可比性。
总之,国家标准对土壤消解方法进行了详细的规定,包括消解试剂的选择、消解条件的设定、操作步骤的要求等。
在实际操作中,需要严格按照国家标准的要求进行,以保证土壤分析结果的准确性和可比性。
只有这样,才能保障土壤分析工作的科学性和可靠性。
希望广大土壤分析工作者和相关领域的人员能够认真遵守国家标准,共同提升土壤分析工作的水平和质量。
总硒检测湿法消解注意事项硒是人体所必需的微量元素之一,它具有强的抗氧化作用,在保持人体健康方面起着不可替代的作用。
但硒也是一种重要的环境污染物,过量的硒摄入会对人体健康造成严重损害。
因此,对于硒的检测就显得尤为重要。
总硒检测是硒分析的一种常用方法,下面我们来介绍一下总硒检测湿法消解注意事项。
一、样品的制备1. 保证样品的新鲜性,破坏了样品的完整性,尽快进行检测。
2. 样品应避免与其他环境污染物接触,为了避免外来污染,可以在取样前对样品周围的环境进行清洁。
3. 样品应当足够量,保证实验结果的可靠性和准确性。
4. 对于生物样品,在制作的过程中,应当避免各种生物污染的干扰,以保证数据的准确性。
二、湿法消解1. 确保消解实验过程中耐酸容器的清洁和完整性,避免样品与其他元素的反应干扰。
2. 涉及酸、碱等强腐蚀性物质,操作时要注意保护自己的安全。
3. 在湿法消解过程中,要注意加酸的顺序,并严格控制加酸的速度,避免酸的外溢,引发安全事故。
4. 在样品消解结束后,要采用适当的方法进行样品的过滤,以保证实验数据的准确性。
三、总硒的检测1. 总硒检测方法有很多种,需要根据实验的目的和条件选用合适的方法。
2. 检测过程中,要注意控制仪器的精度和灵敏度,避免误差的产生。
3. 检测前准备检测仪器要求,对于敏感的仪器要做好保养工作,以保证实验结果的准确性。
4. 检测结束后,要对仪器进行清洁和维护,保证仪器的正常使用和延长仪器的使用寿命。
总之,总硒检测湿法消解过程是硒分析的一种重要方法,无论是样品制备还是消解过程都需要格外注意,只有做好这些注意事项才能保证实验数据的准确性和可靠性。
湿法消解
湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。
常用的酸解体系有:硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-盐酸、氢氟酸,过氧化氢等,它们可将待测物中的有机物和还原性物质全部破坏;碱解多用苛性钠溶液。
目前的湿法消解方法很多,可以根据不同样品选择不同的消解设备,拟定不同的消解方法,来达到一个准确、高效、快速的检验结果。
所有的消解都应本着一下几个方面进行:1,避免待测组分遭受损失;2,不得引进干扰物质;3,要安全、快速,不给后续操作步骤带来困难;4,消解后得到的溶液一定要便于检测。
这样就可以根据实验要求,选择上述不同的消解设备和方法!<
湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段,随着实验室设备的技术的创新和发展。
孔式消解器和微波技术将是实验室湿法消解的两种主流实验设备产品!
湿法消解的方法有很多种,针对不同样品、不同仪器设备将会选择不同方法。
目前湿法消解的样品可分为三大类:有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品。
针对不同样品选择酸体系也不一样!盐酸适合在80℃以下的消解体系,硝酸适合在80-120℃的消解体系,硫酸适合在340℃左右的消解体系,盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系,硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系,硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系,硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。
选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的,同时要进行准确的温度控制,才能够达到理想的消解效果!。
2016年第6期(下半月)Nong Min Zhi Fu Zhi You农民致富之友科研◎农业科学浅谈土壤前处理过程中的注意事项李文华孙君何倩(江苏省南京市浦口区农产品检验检测中心,江苏南京211800)[摘要]本文以国家标准中的湿法消解为主,主要介绍了土壤前处理过程中的注意事项。
[关键词]土壤重金属消解温度[中图分类号]S151[文献标识码]A[文章编号]1003-1650(2016)06-0101-01土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分,其质量好坏与人们生活息息相关。
然而随着经济的发展,土壤重金属污染问题已成为日益严重的生态问题。
采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。
土壤一般由无机物(已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石)、有机物(分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质)、水和空气组成。
由于土壤样品基体成分复杂,分析土壤的成分,特别是其中重金属元素的含量,不能直接使用分析仪器进行测定,必须要进行一系列的前处理。
目前常用的方法有消解法(如湿法消解、微波消解、全自动消解等)干灰化法、熔融法等。
本文以国家标准中的湿法消解为主,主要介绍土壤前处理过程中的注意事项。
1样品采集与制备1.1采样工具:测定重金属的样品,尽量用木铲或竹铲直接采取样品;或用铁铲、土钻挖掘后,用竹片刮去与金属采样器接触的部分,再用竹片采取样品。
1.2采样点的选择:应距离铁路或公路300m 以上,设在土壤自然状态良好,地面平坦,各种因素都相对稳定,并具有代表性的地块;1.3采样深度和量:种植一般农作物每个分点处采0~20cm 耕作层土壤,种植果林类农作物每个分点处采0~60cm 耕作层土壤;各分点混匀后取1Kg,多余部分用四分法弃去。
1.4采样时间:一般土壤样品在农作物成熟或收获后与农作物同步采集;污染事故监测时,应在收到事故报告后立即组织采样;科研性检测时,可在不同生育期采样或视研究目的而定。
土壤湿法消解过程对检测结果准确度的影响摘要:近年来我国对环境的治理力度不断提高,造成这一情况的主要原因是由于我国经济社会的快速发展使各行各业制造水平不断提高,与此同时大量的废弃物被排放出来,尤其化工行业排放的废气废水对环境造成的污染十分严重。
为了有效改变这一现象,我国环保相关工作者开始重视环境保护与治理,工业废弃物对土壤造成的重金属污染已经成为当前生态自然环境面临最为严重的问题之一,使用有效手段进行土壤修复与治理,是目前环保工作中大力开展的环节之一。
关键词:湿法消解;检测结果;准确性;影响研究土壤检测工作是土壤修复与治理的有效措施,检测土壤中污染物的含量能使土壤处理工作开展更为准确,提高治理针对性。
对土壤中污染物含量进行检测对工作人员治理制定措施起到有利影响,而土壤湿法消解是土壤样品元素检测分析最有利且经济的一种手段。
一般土壤重金属污染来源包括大气降尘,工业废弃物,农药与化肥等,不同种类的污染对土壤造成的污染程度也存在一定差异,为了提升土壤检测的准确性,文章分析了土壤湿法消解的定义与作用,并详细阐述了土壤湿法消解过程对检测结果准确度的影响因素,以期为我国环保治理与土壤治理的开展提供保障。
一、土壤湿法消解概述(一)土壤湿法消解定义土壤湿法消解是指用酸液或碱液在加热条件下对土壤样品中的有机物进行破坏,使用化学药剂消除分解土壤样品中的有机成分,土壤湿法消解是目前土壤元素分析中最直接有效的一种处理模式,在土壤样品中加入试剂后加热消除,将样品中的有机物质分解成二氧化碳、水以及其他无害气体,实现环保处理。
在进行土壤湿法消解过程中可以加入其他催化剂,利用催化剂加快反应,使样品中的有机物质更快地分解消除。
目前土壤湿法消解常用的氧化性酸与氧化剂包括浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等,而加热设备通常包括电炉、水浴炉、电热板等。
土壤湿法消解需在专业环境与专业人员指导下进行,其存在一定危险性[1]。
(二)土壤湿法消解作用土壤湿法消解主要是为了处理受重金属污染的土壤,推动环保事业发展,保护我国自然生态环境,避免土壤受工业等因素的污染造成损坏。
总硒检测湿法消解注意事项
总硒检测是一项非常重要的检测工作,它可以帮助我们了解环境中的硒含量,从而保护我们的健康和环境。
在总硒检测中,湿法消解是一种常用的方法,但是在进行湿法消解时,我们需要注意以下几点。
我们需要选择合适的消解剂。
在湿法消解中,消解剂的选择非常重要,因为不同的消解剂对样品中的硒含量有不同的影响。
一般来说,硝酸和过氧化氢是常用的消解剂,但是在选择消解剂时,我们需要考虑样品的性质和硒的形态,以确保消解效果的准确性。
我们需要控制消解条件。
在进行湿法消解时,消解条件的控制非常重要,因为消解条件的不同会对消解效果产生影响。
一般来说,消解温度、时间和消解剂的用量都需要控制在一定范围内,以确保消解效果的准确性。
第三,我们需要注意样品的处理。
在进行湿法消解时,样品的处理也非常重要,因为样品的处理会影响消解效果。
一般来说,样品需要经过适当的预处理,如研磨、筛选和干燥等,以确保样品的均匀性和稳定性。
我们需要注意实验室安全。
在进行湿法消解时,我们需要注意实验室安全,避免发生意外事故。
一般来说,我们需要佩戴防护眼镜、
手套和口罩等个人防护装备,同时保持实验室的通风良好,以确保实验室的安全。
湿法消解是一种常用的总硒检测方法,但是在进行湿法消解时,我们需要注意消解剂的选择、消解条件的控制、样品的处理和实验室安全等方面,以确保检测结果的准确性和实验室的安全。
土壤中重金属测定湿式消解前处理方法的探讨发布时间:2021-07-12T16:48:37.407Z 来源:《科学与技术》2021年3月第8期作者:梁嘉恩[导读] 在土壤内含有各种各样的物质,一些物质的存在对生物的生长会造成很大的危害,梁嘉恩东莞东正农产品检测有限公司摘要:在土壤内含有各种各样的物质,一些物质的存在对生物的生长会造成很大的危害,其中重金属就是此类典型的物质。
为了实现对土壤中重金属实现有效的消解,文章就主要通过探讨湿式消解法,通过火焰原子吸收分光光度计来对土壤中铬、铜、锌、镍含量进行测定,并和土壤的标准物质数值实施对比,得知铬、铜、锌、镍最适的消解温度,从而有效满足土壤的重金属检测要求。
关键词:土壤检测;重金属;消解处理;处理方法前言:在新时期环境下,由于食品和人们身体健康有着密切关系,人们也是普遍关注食品安全问题,而土壤作为很多食品生产的营养物质供给载体,土壤条件直接关系到食品的安全性,因此这就需要做好对土壤内重金属测定工作。
在对土壤内重金属测定中,消解前处理是关键的环节,而在消解前处理中又包括湿法消解和微波消解等方法,文章就仅对改进的湿式消解法来对土壤实施测定和比对,来分析其具有的效果。
1.材料和方法1.1仪器和试剂仪器:日本岛津AA7000火焰原子吸收分光光度计,格丹纳温控电热板,电子精密天平。
试剂:硝酸GR、盐酸GR、氢氟酸GR和高氯酸GR。
标准物质:GBW07403(GSS-3)、GBW07404(GSS-4)、GBW07405(GSS-5)1.2标准中的湿法消解法准确称取0.200-0.500 g试样,放入50ml体积聚四氟乙烯的坩埚内,通过水润湿后再加入10ml的盐酸,并放到通风橱内的电热板上以90~100°加热,让样品实现初步地分解,等到蒸发约有3 ml时,加入硝酸9ml,加盖加热至无明显颗粒,加入5~8ml氢氟酸,,开盖,于120°加热飞硅30min,稍冷,加入1ml高氯酸在150~170°加热至冒白烟,且要对坩埚经常摇动。
土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题严平川1 前言由于土壤结构的复杂性,要检测土壤的成分,特别是其中重金属元素的含量,必须进行消解。
目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。
国家标准(GB/T17138~17141-1997)(下文简称国标方法)使用的方法是湿法消解,主要用于测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金属元素的含量。
下面针对国标方法采用的湿法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题,提出个人的观点,希望和同行交流经验。
2 土壤成分与加酸的目的土壤一般由无机物(已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石)、有机物(分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质)、水和空气组成。
用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构,最后制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液。
首先加“王水”(盐酸和硝酸按照3:1的比例配制)和氢氟酸破坏土壤的晶格结构,使嵌在其中的重金属元素析出。
氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构,发生化学反应:SiO2(s) + 4 HF(aq) →SiF4(g) + 2 H2O(l),反应生成的SiF4有毒,具有腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。
然后加高氯酸,破坏土壤中的有机质成分,使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。
3 加酸的时间控制国标方法中提到“用水湿润后加入10ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约剩3ml时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅。
用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。
将溶液转移至25ml容量瓶中,冷却后定容,摇匀备测。
”有的技术文献提到用“王水”消解,即先用盐酸和硝酸按照比例配制“王水”,然后一次性加入;或者先加入盐酸,紧接着按照比例加入硝酸。
土壤湿法解毒工艺
土壤湿法解毒工艺是一种利用土壤中微生物的代谢作用来分解和降解
有毒有害物质的工艺。
主要原理是将污染土壤加入一定量的水,使其达到
湿润状态,并添加一定的营养物质和适量的土壤改良剂,促进土壤中微生
物的繁殖和代谢作用,通过氧化、还原、酸化、碱化等化学反应降解和转
化有毒有害物质,最终达到去除土壤污染的目的。
土壤湿法解毒工艺相对于传统的物理治理和化学治理方法具有成本低、对环境影响小、处理效果好等优点,适用于土壤中存在的较为稳定的有机、无机污染物的处理。
但是,该工艺的处理效率受到多种因素的影响,包括
温度、湿度、营养物质、土壤微生物种类和数量等,因此在实际应用中需
要根据不同的土壤污染情况进行合理的工艺设计和操作。
土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题严平川
1 前言
由于土壤结构的复杂性,要检测土壤的成分,特别是其中重金属元素的含量,必须进行消解。
目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。
国家标准(GB/T17138~17141-1997)(下文简称国标方法)使用的方法是湿法消解,主要用于测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金属元素的含量。
下面针对国标方法采用的湿法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题,提出个人的观点,希望和同行交流经验。
2 土壤成分与加酸的目的
土壤一般由无机物(已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石)、有机物(分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质)、水和空气组成。
用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构,最后制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液。
首先加“王水”(盐酸和硝酸按照3:1的比例配制)和氢氟酸破坏土壤的晶格结构,使嵌在其中的重金属元素析出。
氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构,发生化学反应:SiO2(s) + 4 HF(aq) → SiF4(g) + 2 H2O(l),反应生成的SiF4有毒,具有腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。
然后加高氯酸,破坏土壤中的有机质成分,使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。
3 加酸的时间控制
国标方法中提到“用水湿润后加入10ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约剩3ml时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅。
用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。
将溶液转移至25ml容量瓶中,冷却后定容,摇匀备测。
”
有的技术文献提到用“王水”消解,即先用盐酸和硝酸按照比例配
制“王水”,然后一次性加入;或者先加入盐酸,紧接着按照比例加入硝酸。
笔者认为后一方法加酸时间控制消解效果更好。
国标方法中加入硝酸后,紧接着加入氢氟酸和高氯酸,笔者认为不妥。
首先,三酸相继加入会发生反应:HNO3+HClO4---->NO2+(硝基正离子)+H2O+ClO4-,硝酸在高氯酸中得到质子而显示碱性,会降低硝酸消解的作用。
其次,高氯酸与硝酸中含有的低价态氮氧化物反应,
降低了高氯酸的消解效果。
在实验中,我们经常会因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸,生成大量的棕黄色烟雾,即NO2气体。
所以,加入高氯酸的最佳时间应该是在硝酸加入后消解约10~20分钟后,硝酸烟雾挥发殆尽。
最后加入硝酸溶液进行温热,目的是溶解土壤消解后生成的大量无机盐结晶物。
笔者认为加热时间应该更长些,让溶液煮沸,使其中的硝酸挥发掉,然后定容。
4 加酸量的控制
国标方法中提到,称取土样于聚四氟乙烯坩埚中,用水湿润。
用水均匀湿润的目的是把坩埚壁上的土壤洗到坩埚底部,既避免加硝酸时将土壤“冲起”,又防止加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生“爆沸”。
在保证将土壤全部湿润的前提下,加水量越少越好,水加多了相当于把酸稀释了,不能保证消解效果,还会延长消解时间。
加酸量一般是根据土样的称取量来定,也取决于土样的性质。
如果土样中有机质含量较高,则高氯酸的量相应要多加些,例如消解褐土样时,高氯酸可以适当多加3~5ml,避免褐色有机质消解时粘在坩埚内壁。
如果土样属于硅化土,在消解时可适当多加些氢氟酸,更好地破坏土壤的硅晶结构。
按照国标方法,在一个消解过程结束后,视坩埚内容物的情况,可以重复前面的加酸过程,再次减量加酸,进行消解。
如果坩埚壁内有黑色物,说明高氯酸的量不够;如果呈石灰渣样乳白液,说明消解液中含盐量高,可以适当加些盐酸或硝酸。
一般称取土样达到2g 时,消解过程中就会出现石灰渣样乳白色沉淀。
如果土壤本色沉淀物较多,说明除硅的效果不好,需要再次加入氢氟酸进行消解。
消解过程中,并不是加酸越多,消解效果就越好。
酸加多了,会增加带入杂质的风险。
因为各种酸中不可避免会含有少量的重金属,酸加入越多,试剂误差就会越大,而且,加入酸的量越大,消解所需时间越长,增大了工作量。
5 器皿的选择与消解时间、温度的把握
消解土壤的器皿必须选用聚四氟乙烯材质,但是在实践中,有的实验者使用的是聚四氟乙烯坩埚,有的使用聚四氟乙烯烧杯。
使用后者的优点在于烧杯有倾倒斜口,方便定容,缺点是烧杯没有盖,消解过程不能密封操作,会影响消解效果,而且对爆沸情况无法控制。
使用聚四氟乙烯坩埚需要注意,在每次移走坩埚盖前,一定要将盖上凝结的酸液流入坩埚内,既可以避免试份的损失,又防止酸液滴落在电热板上。
加热时间没有硬性规定,一般视消解效果而定。
但是,最后驱赶酸雾的时间一定要充分,按照酸的不同物理特性,最后挥发掉的是高氯酸,
高氯酸之前是氢氟酸。
氢氟酸一定要驱散干净,否则对玻璃器皿有损坏。
判断高氯酸赶尽的标准是白色烟雾减少,也就是接近干的时候,杯内应该是透明、可流动的膏状物。
整个消解过程千万不能干烧。
消解温度在国标中没有指明,只是提到“中温加热”、“加热温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形”。
根据笔者经验,刚开始加热时,温度不宜过高,否则容易“爆沸”,一般将电热板温度控制在120℃左右即可。
当加入氢氟酸后,加热时间会很长,这时的温度可以适当调高些,在220~260℃温度范围内坩埚不会变形,消解效果也较好,所需时间也被缩短。
特别是在最后驱散高氯酸时,温度过低会导致赶酸不尽。
6 劳动安全保护
笔者认为,在消解过程中,不能忽视实验操作者的自我保护问题。
虽然在国标中没有提及,但是消解土壤所用的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸等都是强酸,极具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤,挥发性酸易形成酸雾,对实验操作者呼吸系统可能造成严重伤害,所以整个消解过程应该在通风效果良好的通风橱内进行,操作过程中避免酸溅落在身体上。
更值得注意的是,国标方法中提到“为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚”。
“飞硅”是指通过摇动坩埚使反应生成的SiF4 气体挥发掉。
根据笔者的经验,在加入氢氟酸后,待液面下降至可以摇动时,每
20~30分钟摇动坩埚一次,飞硅效果很好。
由于需要长时间摇动温度较高的坩埚,乳胶或橡胶手套隔热效果不好,容易被烫伤。
棉质手套的隔热效果虽然不错,但是对挥发性气体没有隔离作用,而SiF4易潮解,有毒,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤,所以很多从事土壤检测的同志在实践操作中吃尽了SiF4 气体的苦头。
笔者认为操作者在摇动坩埚时,先戴上具有棉内胆的橡胶手套或是医用乳胶手套,外面再加戴棉质手套可避免灼伤危险。
由于整个实验过程使用强酸种类多,用量大,酸的挥发性强,建议操作者在操作过程中还应戴上防毒口罩,尤其在取用高氯酸时,要防止溅落,小心操作。
参考文献:
(1)《中国环境保护标准汇编-土壤、固体废物、噪声和振动分册》,中国环境科学出版社, 2001.10
(2)陈震阳、裴淑编著的《化学品安全管理手册》,中国环境科学出版社,1989.12
(3)周赛春等撰写的《土壤消解方法的对比和研究》,分析化学,
2009.10
(作者单位:荆州市水文水资源勘测局)。