土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题
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土壤消解方法一、概述土壤消解是指将土壤中的有机物和无机物转化为可溶性或易于分析的形态,以便进行分析或测定。
常用的土壤消解方法包括酸消解、碱消解、氧化剂消解等。
本文将详细介绍这三种方法的具体步骤和注意事项。
二、酸消解方法1. 原理酸消解是利用强酸对土壤中的有机物和无机物进行溶解,使其转化为可分析的形态。
其中,硝酸和氢氟酸是常用的强酸。
2. 操作步骤(1)取一定数量的干燥土样(通常为2-5克),加入烧杯中。
(2)加入足量硝酸(约10毫升),并加盖放置30分钟。
(3)加入足量氢氟酸(约5毫升),再次加盖放置30分钟。
(4)将烧杯放入水浴中,加热至沸腾,持续加热1-2小时。
(5)冷却后,过滤掉残渣,并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项(1)操作时应戴手套和防护眼镜,以避免接触强酸。
(2)加热时应注意不要过热,以避免硝酸和氢氟酸挥发。
(3)过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中,以防止水分蒸发。
三、碱消解方法1. 原理碱消解是利用强碱对土壤中的有机物和无机物进行溶解,使其转化为可分析的形态。
其中,氢氧化钾是常用的强碱。
2. 操作步骤(1)取一定数量的干燥土样(通常为2-5克),加入烧杯中。
(2)加入足量氢氧化钾溶液(约10毫升),并加盖放置30分钟。
(3)将烧杯放入水浴中,加热至沸腾,持续加热1-2小时。
(4)冷却后,过滤掉残渣,并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项(1)操作时应戴手套和防护眼镜,以避免接触强碱。
(2)加热时应注意不要过热,以避免氢氧化钾溅出。
(3)过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中,以防止水分蒸发。
四、氧化剂消解方法1. 原理氧化剂消解是利用强氧化剂对土壤中的有机物和无机物进行氧化分解,使其转化为可分析的形态。
其中,高锰酸钾和过硫酸铵是常用的强氧化剂。
2. 操作步骤(1)取一定数量的干燥土样(通常为2-5克),加入烧杯中。
(2)加入足量高锰酸钾或过硫酸铵溶液(约10毫升),并加盖放置30分钟。
一种氢氟酸湿法消解测定土壤中全硅的方法
1.实验原理
土壤中的全硅可以通过氢氟酸湿法消解,后经调节pH值、加入蒽醌和氯化钠等再氯化锂-铝溶液中进行光度测定来测定,其中蒽醌的作用是催化硅和氢氟酸反应,氯化钠的作用是抑制铝对测定结果的干扰。
2.实验步骤
(1)样品采集和制备:选取土壤样品,将其去除杂质并晾干,研磨成细粉末,避免使用含有硅物质的仪器和试剂。
(2)消解:取适量土壤样品(0.5g左右),加入10ml浓氢氟酸,放入消解坩埚中,用电热板加热,消解至完全透明,放凉后转移至25ml 烧杯中。
(3)加试剂:加入2g氯化钠,调整pH值至2.5~3.5,然后加入0.2g蒽醌。
(4)光度测定:将溶液加入"铝"-锂溶液中,充分混合后置于40°C水浴中反应30分钟,然后在450nm处测定吸光度。
(5)标准曲线绘制:取一定浓度的标准物质,按上述步骤进行操作,得到吸光度值,绘制标准曲线。
(6)测量样品:按照上述步骤操作,得出样品的吸光度值,根据标准曲线计算出样品中全硅的含量。
3.实验注意事项
(1)实验中需要戴手套和护目镜,严禁直接接触氢氟酸。
(2)所有试验器皿需要事先用浓氢氟酸清洗,以去除掉与试剂反应的可能有干扰的硅。
(3)在消解过程中,需要充分加热至完全透明,以确保硅的完全消解。
(4)在光度测定前需要保证溶液充分混合。
(5)在操作过程中应注意实验室的安全实验。
湿法消操作规程1. 引言本操作规程适用于湿法消化过程中的操作和安全事项。
湿法消化是一种常见的化学反应过程,用于溶解或分解某些物质以提取所需的成分。
本规程的目的是确保操作人员的安全,并确保操作正确、高效地进行。
2. 操作准备在进行湿法消化之前,操作人员需要获取以下材料和设备:•高质量的试剂和溶剂•酸性溶液储存容器•清洁的玻璃容器和器皿•适当的保护设备,如手套、护目镜和实验室外套•实验室台面3. 操作步骤3.1 准备工作•确保操作区域干净整洁,没有干扰物。
•穿戴适当的实验室防护装备,包括实验室外套、护目镜和手套。
•检查酸性溶液储存容器的完整性和密封性,确保其可靠性。
•预先查阅相关化学品的安全数据表,了解其性质和危险性。
3.2 操作步骤1.准备所需试剂和溶剂,并按照操作所需的比例混合。
确保混合过程在通风良好的区域进行。
2.将需要消化的样品加入玻璃容器中。
3.缓慢加入混合好的试剂和溶剂,注意避免剧烈反应和溅溢。
小心搅拌混合,并确保溶液充分接触。
4.控制反应温度,避免过高反应温度可能导致剧烈反应或不可逆的化学变化。
5.确保反应进程在适当的时间内完成。
根据需要继续搅拌或加热。
6.完成湿法消化后,将溶液进行过滤或离心,去除不可溶物质。
7.将过滤或离心后的溶液收集在安全的容器中,并妥善保存。
4. 安全事项•湿法消化涉及使用酸性试剂和溶剂,在操作过程中必须戴防护手套、护目镜等防护设备,以避免溅溶剂导致皮肤灼伤或眼部损伤。
•操作过程中必须保持实验室台面的整洁,避免溶剂溅溢或试剂泄漏导致滑倒或其他事故。
•操作人员要了解所使用化学品的性质,及时阅读并遵循安全数据表上的安全操作指南。
•酸性溶液储存容器需要定期检查,确保完整性和密封性以防止泄漏。
•只有经过培训和授权的有资质的操作人员才能进行湿法消化操作。
5. 常见问题与应对措施5.1 溶液有异味如果溶液有异味,可能是化学反应过程中产生了不良气体。
操作人员应立即停止操作,停止加热并通风。
重金属土壤样品消解总结重金属是指相对于环境中的常见元素而言,具有较高的密度和相对原子质量的金属元素。
它们包括铅、汞、镉、铬、砷等。
重金属的存在及其对环境和人体的危害引起了广泛关注。
了解土壤中重金属的含量和分布对环境管理和食品安全具有重要意义。
而对土壤中重金属含量的测定,通常需要进行土壤样品的消解。
土壤样品消解是将土壤样品中的重金属元素从固体形态转化为可溶性形态的过程。
通过消解可以提高重金属元素的测定准确性和灵敏度。
常用的土壤样品消解方法包括干燥研磨法、酸溶解法和微波消解法等。
干燥研磨法是将土壤样品进行干燥后,使用研磨仪将其研磨成细粉末状,再进行测定。
这种方法简单易行,但对于含有有机质较多的土壤样品效果不佳,因为有机质会干扰重金属元素的测定。
酸溶解法是将土壤样品与稀酸进行反应,将重金属元素溶解为可测定的形态。
常用的酸包括盐酸、硝酸和氢氟酸等。
酸溶解法可以较好地溶解土壤样品中的重金属元素,但存在溶解不完全和酸负荷过大的问题。
微波消解法是将土壤样品与酸一同置于微波辐射下加热,利用微波的热效应和催化作用加速重金属元素的溶解。
这种方法具有操作简便、溶解迅速、溶解效果好的优点,但需要使用特殊的微波消解仪器。
在进行土壤样品消解时,需要注意一些操作细节。
首先,选择合适的消解剂和消解方法。
不同的土壤样品可能需要不同的消解条件,需要根据具体情况进行选择。
其次,样品的准备要充分,避免杂质的干扰。
对于含有植被残渣、石块等杂质的土壤样品,需要进行预处理。
最后,消解过程中要注意安全操作,避免酸溅出或产生有害气体。
消解后的土壤样品可用于重金属元素的测定。
常见的测定方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和荧光光谱等。
这些方法可以准确地测定土壤样品中的重金属元素含量,为环境监测提供重要依据。
总结来说,土壤样品消解是测定土壤中重金属元素含量的重要步骤。
选择合适的消解方法和消解剂,注意操作细节和安全操作,可以获得准确可靠的结果。
总硒检测湿法消解注意事项硒是人体所必需的微量元素之一,它具有强的抗氧化作用,在保持人体健康方面起着不可替代的作用。
但硒也是一种重要的环境污染物,过量的硒摄入会对人体健康造成严重损害。
因此,对于硒的检测就显得尤为重要。
总硒检测是硒分析的一种常用方法,下面我们来介绍一下总硒检测湿法消解注意事项。
一、样品的制备1. 保证样品的新鲜性,破坏了样品的完整性,尽快进行检测。
2. 样品应避免与其他环境污染物接触,为了避免外来污染,可以在取样前对样品周围的环境进行清洁。
3. 样品应当足够量,保证实验结果的可靠性和准确性。
4. 对于生物样品,在制作的过程中,应当避免各种生物污染的干扰,以保证数据的准确性。
二、湿法消解1. 确保消解实验过程中耐酸容器的清洁和完整性,避免样品与其他元素的反应干扰。
2. 涉及酸、碱等强腐蚀性物质,操作时要注意保护自己的安全。
3. 在湿法消解过程中,要注意加酸的顺序,并严格控制加酸的速度,避免酸的外溢,引发安全事故。
4. 在样品消解结束后,要采用适当的方法进行样品的过滤,以保证实验数据的准确性。
三、总硒的检测1. 总硒检测方法有很多种,需要根据实验的目的和条件选用合适的方法。
2. 检测过程中,要注意控制仪器的精度和灵敏度,避免误差的产生。
3. 检测前准备检测仪器要求,对于敏感的仪器要做好保养工作,以保证实验结果的准确性。
4. 检测结束后,要对仪器进行清洁和维护,保证仪器的正常使用和延长仪器的使用寿命。
总之,总硒检测湿法消解过程是硒分析的一种重要方法,无论是样品制备还是消解过程都需要格外注意,只有做好这些注意事项才能保证实验数据的准确性和可靠性。
湿法消解
湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。
常用的酸解体系有:硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-盐酸、氢氟酸,过氧化氢等,它们可将待测物中的有机物和还原性物质全部破坏;碱解多用苛性钠溶液。
目前的湿法消解方法很多,可以根据不同样品选择不同的消解设备,拟定不同的消解方法,来达到一个准确、高效、快速的检验结果。
所有的消解都应本着一下几个方面进行:1,避免待测组分遭受损失;2,不得引进干扰物质;3,要安全、快速,不给后续操作步骤带来困难;4,消解后得到的溶液一定要便于检测。
这样就可以根据实验要求,选择上述不同的消解设备和方法!<
湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段,随着实验室设备的技术的创新和发展。
孔式消解器和微波技术将是实验室湿法消解的两种主流实验设备产品!
湿法消解的方法有很多种,针对不同样品、不同仪器设备将会选择不同方法。
目前湿法消解的样品可分为三大类:有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品。
针对不同样品选择酸体系也不一样!盐酸适合在80℃以下的消解体系,硝酸适合在80-120℃的消解体系,硫酸适合在340℃左右的消解体系,盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系,硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系,硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系,硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。
选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的,同时要进行准确的温度控制,才能够达到理想的消解效果!。
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤中金属元素含量的方法。
该方法具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强等优点,被广泛应用于土壤、水体、大气等环境样品的元素分析。
本文将介绍原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量的实验步骤和注意事项。
一、实验准备1.实验仪器:原子吸收分光光度计、电热板、电子天平、容量瓶、三角瓶、移液管等。
2.实验试剂:硝酸、盐酸一酸(湿法消解用)、氢氧化钠、硅酸钠、TritonX-100、钙离子、镁离子、铝离子、铁离子、锰离子、铜离子、锌离子标准溶液等。
3.实验样品:土壤样品。
二、实验步骤1.样品处理:将土壤样品进行干燥、研磨、过筛,取适量样品进行称量。
2.湿法消解:将称量好的样品加入适量的硝酸和盐酸一酸,置于电热板上进行消解。
消解过程中需不断搅拌,防止样品烧焦。
待消解完全后,冷却至室温,用去离子水定容至一定体积。
3.标准曲线制作:分别取适量的钙离子、镁离子、铝离子、铁离子、锰离子、铜离子、锌离子标准溶液,用去离子水定容至一定体积。
将这些标准溶液分别加入原子吸收分光光度计中,测定吸光度并绘制标准曲线。
4.样品测定:将消解后的样品溶液加入原子吸收分光光度计中,根据标准曲线计算各金属元素的浓度。
5.数据处理:将测定的金属元素浓度与标准值进行比较,得出土壤中各金属元素的含量。
三、注意事项1.在样品处理过程中,要避免样品污染,使用干净的容器和工具,以避免引入杂质。
2.在湿法消解过程中,要控制好消解时间和温度,以免过度消解导致样品损失。
同时要不断搅拌,防止样品烧焦。
3.在标准曲线制作过程中,要选择合适的标准溶液浓度范围,以保证测定的准确性。
同时要注意绘制标准曲线时的线性关系,以保证测定的可靠性。
4.在样品测定过程中,要注意仪器灵敏度和稳定性,以保证测定的准确性。
同时要注意样品中存在干扰物质对测定结果的影响,可以采用加入干扰物质的方法进行校正。
5.在数据处理过程中,要注意数据的统计和处理方法,以保证数据的准确性和可靠性。
2016年第6期(下半月)Nong Min Zhi Fu Zhi You农民致富之友科研◎农业科学浅谈土壤前处理过程中的注意事项李文华孙君何倩(江苏省南京市浦口区农产品检验检测中心,江苏南京211800)[摘要]本文以国家标准中的湿法消解为主,主要介绍了土壤前处理过程中的注意事项。
[关键词]土壤重金属消解温度[中图分类号]S151[文献标识码]A[文章编号]1003-1650(2016)06-0101-01土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分,其质量好坏与人们生活息息相关。
然而随着经济的发展,土壤重金属污染问题已成为日益严重的生态问题。
采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。
土壤一般由无机物(已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石)、有机物(分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质)、水和空气组成。
由于土壤样品基体成分复杂,分析土壤的成分,特别是其中重金属元素的含量,不能直接使用分析仪器进行测定,必须要进行一系列的前处理。
目前常用的方法有消解法(如湿法消解、微波消解、全自动消解等)干灰化法、熔融法等。
本文以国家标准中的湿法消解为主,主要介绍土壤前处理过程中的注意事项。
1样品采集与制备1.1采样工具:测定重金属的样品,尽量用木铲或竹铲直接采取样品;或用铁铲、土钻挖掘后,用竹片刮去与金属采样器接触的部分,再用竹片采取样品。
1.2采样点的选择:应距离铁路或公路300m 以上,设在土壤自然状态良好,地面平坦,各种因素都相对稳定,并具有代表性的地块;1.3采样深度和量:种植一般农作物每个分点处采0~20cm 耕作层土壤,种植果林类农作物每个分点处采0~60cm 耕作层土壤;各分点混匀后取1Kg,多余部分用四分法弃去。
1.4采样时间:一般土壤样品在农作物成熟或收获后与农作物同步采集;污染事故监测时,应在收到事故报告后立即组织采样;科研性检测时,可在不同生育期采样或视研究目的而定。
土壤湿法消解过程对检测结果准确度的影响摘要:近年来我国对环境的治理力度不断提高,造成这一情况的主要原因是由于我国经济社会的快速发展使各行各业制造水平不断提高,与此同时大量的废弃物被排放出来,尤其化工行业排放的废气废水对环境造成的污染十分严重。
为了有效改变这一现象,我国环保相关工作者开始重视环境保护与治理,工业废弃物对土壤造成的重金属污染已经成为当前生态自然环境面临最为严重的问题之一,使用有效手段进行土壤修复与治理,是目前环保工作中大力开展的环节之一。
关键词:湿法消解;检测结果;准确性;影响研究土壤检测工作是土壤修复与治理的有效措施,检测土壤中污染物的含量能使土壤处理工作开展更为准确,提高治理针对性。
对土壤中污染物含量进行检测对工作人员治理制定措施起到有利影响,而土壤湿法消解是土壤样品元素检测分析最有利且经济的一种手段。
一般土壤重金属污染来源包括大气降尘,工业废弃物,农药与化肥等,不同种类的污染对土壤造成的污染程度也存在一定差异,为了提升土壤检测的准确性,文章分析了土壤湿法消解的定义与作用,并详细阐述了土壤湿法消解过程对检测结果准确度的影响因素,以期为我国环保治理与土壤治理的开展提供保障。
一、土壤湿法消解概述(一)土壤湿法消解定义土壤湿法消解是指用酸液或碱液在加热条件下对土壤样品中的有机物进行破坏,使用化学药剂消除分解土壤样品中的有机成分,土壤湿法消解是目前土壤元素分析中最直接有效的一种处理模式,在土壤样品中加入试剂后加热消除,将样品中的有机物质分解成二氧化碳、水以及其他无害气体,实现环保处理。
在进行土壤湿法消解过程中可以加入其他催化剂,利用催化剂加快反应,使样品中的有机物质更快地分解消除。
目前土壤湿法消解常用的氧化性酸与氧化剂包括浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等,而加热设备通常包括电炉、水浴炉、电热板等。
土壤湿法消解需在专业环境与专业人员指导下进行,其存在一定危险性[1]。
(二)土壤湿法消解作用土壤湿法消解主要是为了处理受重金属污染的土壤,推动环保事业发展,保护我国自然生态环境,避免土壤受工业等因素的污染造成损坏。
总硒检测湿法消解注意事项
总硒检测是一项非常重要的检测工作,它可以帮助我们了解环境中的硒含量,从而保护我们的健康和环境。
在总硒检测中,湿法消解是一种常用的方法,但是在进行湿法消解时,我们需要注意以下几点。
我们需要选择合适的消解剂。
在湿法消解中,消解剂的选择非常重要,因为不同的消解剂对样品中的硒含量有不同的影响。
一般来说,硝酸和过氧化氢是常用的消解剂,但是在选择消解剂时,我们需要考虑样品的性质和硒的形态,以确保消解效果的准确性。
我们需要控制消解条件。
在进行湿法消解时,消解条件的控制非常重要,因为消解条件的不同会对消解效果产生影响。
一般来说,消解温度、时间和消解剂的用量都需要控制在一定范围内,以确保消解效果的准确性。
第三,我们需要注意样品的处理。
在进行湿法消解时,样品的处理也非常重要,因为样品的处理会影响消解效果。
一般来说,样品需要经过适当的预处理,如研磨、筛选和干燥等,以确保样品的均匀性和稳定性。
我们需要注意实验室安全。
在进行湿法消解时,我们需要注意实验室安全,避免发生意外事故。
一般来说,我们需要佩戴防护眼镜、
手套和口罩等个人防护装备,同时保持实验室的通风良好,以确保实验室的安全。
湿法消解是一种常用的总硒检测方法,但是在进行湿法消解时,我们需要注意消解剂的选择、消解条件的控制、样品的处理和实验室安全等方面,以确保检测结果的准确性和实验室的安全。
1、称取0.5g经100目筛土壤样品于聚四氟乙烯杯中(一个炉子做两个空白、两个标样、两
个平行)
2、加入5mL氢氟酸(塑料注射器)、10mL混酸(浓硝酸:高氯酸=1:1)后加盖冷消解
3、
4、大概八点多打开炉子持续升温,轻轻晃动消解杯,等温度上升至100℃时可以把盖子开
个小缝(防止因为温度过高产生液滴滴落在石墨板上),等上升至最高温度(160℃)持续大约一个小时(或大概十一点左右)继续加酸(混酸8ml、氢氟酸8ml),盖子开小缝继续消解
5、下午上班时间就可以揭开盖子赶酸(盖子放在装了水的盆子里,防止因为酸的挥发呛人)
6、赶酸至杯内的溶液不大于0.5ml(不能蒸干)且溶液呈现白色透明或浅黄色便可取出(若
溶液的颜色还是很深继续加混酸,根据颜色的深浅加混酸,一般可以以2ml为间隔加入,若杯内还有溶质,则应酌量加入氢氟酸),取出的消解杯放置冷却后加入5ml 5%体积比的硝酸溶液(定容至25ml加5ml,若定容至50ml时加10ml)摇匀、定容,再过滤。
汞砷水浴消解
1、称取0.2g土样于10ml旋盖离心管中,加入10ml混酸(王水:超纯水=1:1)
2、放入水浴锅中(水浴温度事先上升至90℃左右便可放入,沸水浴)
3、水浴1.5h后取出冷却
4、4000r/min 离心10min,倒出上清液待测。
洗杯步骤:
1、直接加入5mL氢氟酸(塑料注射器)、10mL混酸消煮一次。
土壤湿法消解过程对检测结果准确度的影响李克香(山东省环科院环境检测有限公司山东济南250013)摘要:新形势下,随着河湖生态调查地质监测&针对于水土保持监测工作等方面的应用得到了进一步的延伸"与此同时,土壤检测技术在水环境监测部门加强了实践性的基础建设°土壤的修复和治理都离不开检测工作的有机建设,并且在检测的过程中,可以进一步的了解到土壤污染物的主要含量,还可以有效的帮助工作人员,根据现状,针对性的制定出科学的解决路径0关键词:土壤湿法;消解过程;检测结果;准确引言随着绿色!环保!节能的生态建设的不断发展,相关人员也需要秉承科学发展观的主要思想,以此为基础,合理的探究土壤污染的问题#土壤检测技术在水环境监测部门中得到了应用良好的发展,并且不少土壤得到了有效的治理$其中,湿法消解的方式,是最为直接和有效经济的范式,可以最大化减少成本,有助于土壤检测工作的开展$1问题的提出从目前的形势上看,土壤属于比较重要的自然资源,可以为人们生产的食物和纤维等奠定良好的基础叫另外,还可以为植物生长提供需要的媒介、水、热、肥料等生物介质,最大限度的维护生态系统。
但是,随着工业化的建设和发展,土壤污染和水土流失就呈现到了大家的视野当中,并且呈现了很强的破坏性$此时,相关的人员和部门就需要结合实际情况,合理的构建水土保持监测和土壤质量监测。
从本质上看,土壤结构较为复杂,并且在检测的时候,需要对其中的非主要成分实施监测,尤其是对重的的检测$目前,检测的方式主要可以分为,湿法、干灰化法和微波消解法等几个类型,不一样的类型中,对于检测结果的准确度会产生较大的影响。
从本质上看,不管是哪种方式,都存在自身独有的优势和缺点。
具体的在建设方式的时候,需要结合自身的实际情况,合理的选择对应的建设方式。
从国家标准方法(GB/ T17138-17141-1997)的视角看,主要就是为了检测其中存在的Cu、P7、Zn、C:、Ni等元素,这些元素都属于金属元素【2($这些金属元素,在处理的时候,主要使用的就是湿法消解的建设方式$此种方式给人的是设备简单,给检测带来了较大的便利性$基层监测中心比较适合使用湿法消解的方式,可以取样的范围比较大$如果使用湿法消解土壤的方式,很容易对后检测质量或者是操作的安全性等产生不一样的后续影响'3($鉴于此,土壤湿法消解过程对检测结果准确度的影响如何?如何对土壤检测技术进行有效的优化?就成为了目前形势下,需要探究的重点#2土壤湿法消解过程对检测结果准确度的影响2.1加酸的目的和各种酸的作用影响因素从国家标准方法的基础上看,主要使用的就是四酸全消法#从土壤的视角看,主要包含了无机物的部分和有机物的部分,另外还存在水和空气等内容的混合物#在取样检测的过程中,就需要结合其中复杂的成分,分析难以消解的部分#使用消解的方式就是在混合酸的视野下,保持高温的建设环境,对原有的土壤结构实施破坏,在破坏了之后,构建澄清、透明的水溶液#盐酸和硝酸%氢氟酸需要保持合理的比例,主要就是为了消除晶格结构,分析出镶嵌其中的金属元素铁在这里加入氢氟酸的主要目的,主要就是为了将氧化硅的晶格结构进行破坏,在出现了SiO2(@)+4HF(aq)!SiF4(g)+2H2O(1)的化学反应【瓷在反应完成之后,就可以进一步融入高氯酸,在土壤的成分得到破坏之后,那么有机质成分就会被破坏,在破坏了之后,土壤腐殖质当中的金属元素就会呈现#2.2酸的加入计量和加入时间的间隔影响因素从一定的程度上看,在实施土壤湿法消解过程对检测的过程中,需要在国际的标准方式上,将土壤的样品呈现到聚四氟乙烯q垠当中,与此同时,需要结合实际情况,保持很好的水润性#在保持水质均匀的基础上,防止“爆沸”或者是“冲起”等问题出现,也就是说,需要在保持湿润的基础上,水不可多,需要保证最小化的水准嘔如果在消解的过程中看到效果不佳,那么就可以使用延长消解时间的方式,以此来达到满意的建设效果$从另外一个角度看,加酸的量需要保持一个度,而且还需要结合现实的需要分析土壤的性质$在有机物含量较高的土样中,就可以多加一些高氯酸,需要比平时多加3~5m1的量叫此种方式就可以减少褐色的有机物出现黏连的问题$在国际化的建设路径中,在一个消解完成之后,如果还可以看到内容物,那么也可以使用反复添加加酸的方式,对其进行进一步的消解$在出现黑色物质的时候,大家就可以感知到高氯酸的使用量还是处于偏低的状态$但是,在看到石灰渣样出现乳白色情况的时候,那么就说明了其中的沉淀物很多,需要进一步的融合氢氟酸之后,将其中存在的硅进行除$2.3消解温度和时间影响因素从国际化的视野下看,主要使用的是盐酸消解的方式进行构建的,在构建完成之后,就是使用硝酸的方式进行有效的建设$换句话说,就是使用“王水”消解的方法,首先将盐酸与硝酸按照一定的比例进行合理的配置$之后,就需要先放入盐酸,在保证比例的基础上,注意加入酸的时间,只有时间得到有效的控48制,那么将硝酸加入之后,再融入氢氟酸和高氯酸,就会达到消解的主要目的"从目前的形势上看,三酸在相序的加入之后,就会出现化学反应"在此种反应的基础上,保持碱性的发展,在这样的状况下,硝酸消解的主要作用就会降低"从另外一个视角看,高氯酸会与硝酸在低姿态的反应之后,氮氧化物就会把高氯酸进行消解"在真实的基础上,硝酸是很难被消除的,高氯酸在融合之后,棕黄色的烟雾就会出现°消解的时间主要是在10到20分钟之间,只有达到了时间的需求,那么硝酸烟雾才可以满足检测的目的叽最后,需要结合实际情况,将硝酸溶液融入其中,并且保持高温的状态"溶解土壤在出现消解之后,就会呈现无机盐结晶物,与此同时,这个量也是巨大的"如果加热的时间更长一点的话,需要保持沸腾的状态,硝酸才会得到有效的挥发"在这里可以看到,在加入酸之后,也并不是加入的量越多越好"需要在合理的把控下,实施良好的建设"但是,如果看到酸加入的量处于很多的状态,那么就会出现一些杂质性的风险问题"如果在出现酸含有少量的重金属的时候,那么就需要最大限度的减少放置的量,需要靠时间的延长来完成任务"但是,在这样的情况下,工作量也会加大,很难满足现代化的发展需求"2.4器皿的选择影响因素在实践的基础上可以看到,土壤消解过程中,不管是强酸性,还是在高温的情况下,都可以在消解的基础上,保持聚四氟乙烯材质的有效建设"也就是说,需要在实践的过程中,加大聚四氟乙烯堆垠的使用,也可以使用烧杯的方式进行实施和延伸"烧杯有倾倒斜口,在使用的时候,可以很好的结合自己需要的量进行定制,但是主要的缺陷性就是缺少一个盖子,很难达到密封的状态°此时,在缺少密封条件的时候,不仅会影响最后的消解效果,并且还会导致很多内容都无法得到很好的控制和诠释°聚四氟乙烯堆垠在使用时候,需要每一次加入之后,再将盖子盖上,在这样的情况下,依然还是会出现损失性"从现实的角度看,消解时间需要结合现实的需求进行定制,以此来保持有效的消解效果°在驱赶酸雾的时间充分的情况下,时间上需要合理的把控,并且分析沸点"在这里可以看到,HC104(203!)>HF(147!)> HN03(120.5!)>HC1(110!)是这样的一个状态%在结束的时候,就需要使用高氯酸的方式,在高氯酸挥发之前,就需要加入氢氟酸,加入之后,一定要消除完整"也就是说,大量的白色烟雾减少的时候,就说明了任务已经完成°在选择堆垠的时候,需要使用透明的,不可以进行干烧,需要在国家的标准下,分析“中温加热”的良好建设需求%在开始加热的时候,温度需要保持偏低的状态,如果温度太高,那么就很容易出现爆沸的问题%在这里可以看到,一般的情况下,温度都是保持在130摄氏度的水平当中%在氢氟酸被加入之后,就需要加入的时间长一些,并且保持温度在220-260!质检%2.5其他影响因素在国际化的基础上,消解土壤所用的酸都是强酸的范畴,不仅具备较强的腐蚀性,并且还具备很强的刺激性%如果不小心弄到了皮肤上,那么就会形成酸雾,灼伤皮肤,甚至对呼吸系统也会造成很大的影响%在进行实验的过程中,不仅需要保持良好的通风性,还需要保持良好的操作性%氢氟酸在有效的加入之后,那么就需要摇动,需要保持20到30分钟的时间之间%在实践中,需要保持良好的隔音效果,完成有效的渗透性%SiF+不仅具有渗透性,而且有毒,腐蚀性与刺激性较强%为了减少实验带来的伤害,需要佩戴有棉质内胆的橡胶手套%结语随着社会的进步,土壤湿法消解过程对检测结果准确度具备很大的影响%想要提高精确度,那么就需要增强检测性,在国际化的标准下,合理的实施构建%需要结合土样量和土样特性的实际情况,合理的选择酸量,不仅需要控制对应的温度,还需要保证一些细节性的问题%在实验的过程中,还需要严格的按照实验的需求佩戴手套和口罩,以此来保证检测的安全性%土壤检测技术在水环境监测部门中得到了应用良好的发展,并且不少土壤得到了有效的治理%其中,湿法消解的方式,是最为直接和有效经济的范式,可以最大化减少成本,有助于土壤检测工作的开展%参考文献[1]许海,王洁琼,徐俊,蒋治国,景茜,堵燕锂,王博超,吴冬梅7刘建国.土壤重金属测定中不同消解方法的比较[J].常州工学院学报, 2008(02):70-74.[2]刘德盟7金妍7金庆辉7赵建龙.基于溶出伏安法的钳微阵列电极检测饮料中的铅和镉[J].分析化学72011739(11):1748-1752.[3]进777.合子发 法中[J].72010729(04):377-382.[4]房超7周薇7宋薇.湿法消解-石墨炉原子吸收标准加入法测定土壤中的镉[J].化学分析计量72015724(01):74-76.[5]王晓雯.不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究[J].中国干学学72014724(06):66-68.[6]史军.电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定岩石、土壤(水系沉积物中的微量银[J].当代化工72013742(04):526-528.[7]龙加洪7谭菊7吴银菊7朱奕7许雄飞.土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究[J].中国环境监测72013729(01):123-126.[8]陈武军7王珊7唐智7张(7曹路.湿法消解原子吸收光谱法连续测定土壤中铜锌铅镉[J].内江师范学院学报72012727(08):62-64. 49。
土壤镍消解流程及注意事项
嘿呀!今天咱们就来好好聊聊这土壤镍消解流程及注意事项。
首先呢,咱得准备好要用的东西。
像消解罐、各种化学试剂呀,都得齐全呢!
流程这一块呀,第一步,得把采集来的土壤样品弄碎弄均匀啦,哎呀呀,这可不能马虎!第二步,称取适量的土壤样品放进消解罐里哟。
第三步,加入消解试剂,比如说强酸啥的,这可得按照一定的比例来加呀!第四步,把消解罐放到消解仪里,设置好合适的温度和时间,让它好好消解。
那注意事项也不少哇!第一,在称取样品的时候,精度得保证好哇,不然结果可就不准啦!第二,加试剂的时候千万要小心,别弄撒了,也别搞错了顺序呢!第三,消解仪的温度和时间设置一定要合适,太高太低、太长太短都不行哟!第四,消解过程中要时刻关注着,万一有啥异常情况,得赶紧处理呀!第五,操作的时候要做好防护,戴好手套、护目镜啥的,保护好自己哟!第六,消解完成后,要等冷却了再进行后续操作,别着急呀!第七,仪器设备要定期校准和维护,保证准确性呢!第八,实验环境要保持干净整洁,不能有杂物干扰哇!第九,处理完的废弃物要按照规定进行处理,不能随便乱扔呀!第十,多做几次平行实验,提高结果的可靠性哟!
哇!总之,土壤镍消解这事儿,流程要清楚,注意事项要牢记,这样才能得出准确可靠的结果呢!。
土壤湿法解毒工艺
土壤湿法解毒工艺是一种利用土壤中微生物的代谢作用来分解和降解
有毒有害物质的工艺。
主要原理是将污染土壤加入一定量的水,使其达到
湿润状态,并添加一定的营养物质和适量的土壤改良剂,促进土壤中微生
物的繁殖和代谢作用,通过氧化、还原、酸化、碱化等化学反应降解和转
化有毒有害物质,最终达到去除土壤污染的目的。
土壤湿法解毒工艺相对于传统的物理治理和化学治理方法具有成本低、对环境影响小、处理效果好等优点,适用于土壤中存在的较为稳定的有机、无机污染物的处理。
但是,该工艺的处理效率受到多种因素的影响,包括
温度、湿度、营养物质、土壤微生物种类和数量等,因此在实际应用中需
要根据不同的土壤污染情况进行合理的工艺设计和操作。
土壤检测用消解罐安全操作及保养规程概述本文将介绍土壤检测用消解罐的安全操作及保养规程。
消解罐是土壤化学分析中的常用设备,主要用于土壤样品消解和制备消解液。
因其操作涉及高温和有毒气体,对于使用人员有一定的安全风险,因此应严格按照规程操作,确保人身安全,同时保养罐体及其配件,延长设备使用寿命。
操作规范1. 环境准备在进行实验操作前,应进行环境准备,包括:•检查实验室环境,确保无易燃或易爆物品;•打开实验室通风设备,排除有害气体;•准备所需消解罐及配件,并检查其完整性和清洁度。
2. 装样正确的装样方法可以使操作更加安全和有效。
在装样前,需要:•样品准备:将土壤样品研磨,制备成该实验所需的样品体积;•操作准备:准备好清洁样品瓶和精密移液器;•清洗设备:使用10% HNO3或其他弱酸清洗装置,彻底清洗干净罐体、配件和操作区域。
装样时,需要遵循以下操作规范:•确保装配好密封盖和减压装置;•样品应小心地倒入消解罐,并检查样品液面高度是否达到标记线;•确保罐盖密封,罐体不漏气。
3. 储存样品在土壤样品消解过程中,样品瓶需要放置在消解罐的样品架上,储存样品的时候:•不超过一天的样品可以保存在消解罐中;•如果保存时间过长,应从样品架上取下,放在冰箱内保存,以免对消解罐造成影响。
4. 消解消解是整个实验中最为重要的环节。
消解时的操作规范如下:•确保使用安全设备,包括安全镊子和手套;•在消解过程中,密切注视消解液的变化,注意压力和温度变化;•消解过程中如果出现问题,应立即停止消解,处理故障,并检查所需维修或更换的组件。
•消解完毕,等罐体降温后,打开罐盖,取出样品瓶。
保养规程消解罐作为化学实验中重要装置,平时的保养十分必要。
以下是消解罐的保养规程:1. 清洗设备在使用消解罐时,清洗设备是非常必要的,可以有效防止垢物积累和减少仪器使用寿命。
清洗时应注意:•使用中性试剂进行清洗,如去离子水或10%的硝酸等;•清洗完毕后,应及时将各个部位擦洗干净。
土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题1 前言由于土壤结构的复杂性,要检测土壤的成分,特别是其中重金属元素的含量,必须进行消解。
目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。
国家标准(GB/T17138~17141-1997)(下文简称国标方法)使用的方法是湿法消解,主要用于测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金属元素的含量。
下面针对国标方法采用的湿法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题,提出个人的观点,希望和同行交流经验。
2 土壤成分与加酸的目的土壤一般由无机物(已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石)、有机物(分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质)、水和空气组成。
用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构,最后制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液。
首先加“王水”(盐酸和硝酸按照3:1的比例配制)和氢氟酸破坏土壤的晶格结构,使嵌在其中的重金属元素析出。
氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构,发生化学反应:SiO2(s) + 4 HF(aq) →SiF4(g) + 2 H2O(l),反应生成的SiF4有毒,具有腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。
然后加高氯酸,破坏土壤中的有机质成分,使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。
3 加酸的时间控制国标方法中提到“用水湿润后加入10ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约剩3ml时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅。
用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1m l硝酸溶液温热溶解残渣。
将溶液转移至25ml容量瓶中,冷却后定容,摇匀备测。
”有的技术文献提到用“王水”消解,即先用盐酸和硝酸按照比例配制“王水”,然后一次性加入;或者先加入盐酸,紧接着按照比例加入硝酸。
知识普及:湿法消解常用试剂及注意事项详解在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。
湿法消化:又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。
含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解,用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4、HN03-HCl03-HClO4、HNO3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。
其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质;硫酸具有强脱水能力,可使有机物炭化,使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点;热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。
在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成,由于硫酸的脱水作用,该混合溶液可迅速分解有机物质。
当样品基体含有较多的无机物时,多采用含盐酸的混合酸进行消解;而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。
酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。
由于湿法消解过程中的温度一般较低(<200℃),待测物不容易发生挥发损失,也不易与所用容器发生反应,但有时会发生待测物与消解混合液中产生的沉淀发生共沉淀的现象,其中最常见的例子就是当用含硫酸的混合酸分解高钙样品时,样品中待测的铅会与分解过程中形成的硫酸钙产生共沉淀,从而影响铅的测定。
做湿法消解时一般用硝酸+高氯酸或浓硫酸+高氯酸,比例一般为4:1,但如果你的样品是高脂肪,高蛋白,高糖的话比例应用5:1,这是防止在加热消解过程中爆沸.消解终点应是开始冒白色烟雾即可,最后再加蒸馏水赶酸,也是有白色烟雾即可.1、溶液颜色还是处于深棕色时瓶口却开始冒白烟了,这是不是高氯酸挥发没了,这时是应添加适量的硝酸还是硝酸和高氯酸的混合酸(4:1)?并不是高氯酸挥发没了,这时候你应该加适量硝酸,因为高氯酸在制作工艺容易中含有铅污染,如果你样品多加了,而空白没加的话,造成结果偏差。
土壤中重金属测定湿式消解前处理方法的探讨发布时间:2021-07-12T16:48:37.407Z 来源:《科学与技术》2021年3月第8期作者:梁嘉恩[导读] 在土壤内含有各种各样的物质,一些物质的存在对生物的生长会造成很大的危害,梁嘉恩东莞东正农产品检测有限公司摘要:在土壤内含有各种各样的物质,一些物质的存在对生物的生长会造成很大的危害,其中重金属就是此类典型的物质。
为了实现对土壤中重金属实现有效的消解,文章就主要通过探讨湿式消解法,通过火焰原子吸收分光光度计来对土壤中铬、铜、锌、镍含量进行测定,并和土壤的标准物质数值实施对比,得知铬、铜、锌、镍最适的消解温度,从而有效满足土壤的重金属检测要求。
关键词:土壤检测;重金属;消解处理;处理方法前言:在新时期环境下,由于食品和人们身体健康有着密切关系,人们也是普遍关注食品安全问题,而土壤作为很多食品生产的营养物质供给载体,土壤条件直接关系到食品的安全性,因此这就需要做好对土壤内重金属测定工作。
在对土壤内重金属测定中,消解前处理是关键的环节,而在消解前处理中又包括湿法消解和微波消解等方法,文章就仅对改进的湿式消解法来对土壤实施测定和比对,来分析其具有的效果。
1.材料和方法1.1仪器和试剂仪器:日本岛津AA7000火焰原子吸收分光光度计,格丹纳温控电热板,电子精密天平。
试剂:硝酸GR、盐酸GR、氢氟酸GR和高氯酸GR。
标准物质:GBW07403(GSS-3)、GBW07404(GSS-4)、GBW07405(GSS-5)1.2标准中的湿法消解法准确称取0.200-0.500 g试样,放入50ml体积聚四氟乙烯的坩埚内,通过水润湿后再加入10ml的盐酸,并放到通风橱内的电热板上以90~100°加热,让样品实现初步地分解,等到蒸发约有3 ml时,加入硝酸9ml,加盖加热至无明显颗粒,加入5~8ml氢氟酸,,开盖,于120°加热飞硅30min,稍冷,加入1ml高氯酸在150~170°加热至冒白烟,且要对坩埚经常摇动。
土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题
1 前言
由于土壤结构的复杂性,要检测土壤的成分,特别是其中重金属元素的含量,必须进行消解。
目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。
国家标准(GB/T17138~17141-1997)(下文简称国标方法)使用的方法是湿法消解,主要用于测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金属元素的含量。
下面针对国标方法采用的湿法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题,提出个人的观点,希望和同行交流经验。
2 土壤成分与加酸的目的
土壤一般由无机物(已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石)、有机物(分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质)、水和空气组成。
用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构,最后制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液。
首先加“王水”(盐酸和硝酸按照3:1的比例配制)和氢氟酸破坏土壤的晶格结构,使嵌在其中的重金属元素析出。
氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构,发生化学反应:SiO2(s) + 4 HF(aq) →SiF4(g) + 2 H2O(l),反应生成的SiF4有毒,具有腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。
然后加高氯酸,破坏土壤中的有机质成分,使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。
3 加酸的时间控制
国标方法中提到“用水湿润后加入10ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约剩3ml时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅。
用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1m l硝酸溶液温热溶解残渣。
将溶液转移至25ml容量瓶中,冷却后定容,摇匀备测。
”
有的技术文献提到用“王水”消解,即先用盐酸和硝酸按照比例配制“王水”,然后一次性加入;或者先加入盐酸,紧接着按照比例加入硝酸。
笔者认为后一方法加酸时间控制消解效果更好。
国标方法中加入硝酸后,紧接着加入氢氟酸和高氯酸,笔者认为不妥。
首先,三酸相继加入会发生反应:HNO3+HClO4---->NO2+(硝基正离子)+H2O+ClO4-,硝酸在高氯酸中得到质子而显示碱性,会降低硝酸消解的作用。
其次,高氯酸与硝酸中含有的低价态氮氧化物反应,降低了高氯酸的消解效果。
在实验中,我们经常会因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸,生成大量的棕黄色烟雾,即NO2气体。
所以,加入高氯酸的最佳时间应该是在硝酸加入后消解约10~20分钟后,硝酸烟雾挥发殆尽。
最后加入硝酸溶液进行温热,目的是溶解土壤消解后生成的大量无机盐结晶物。
笔者认为加热时间应该更长些,让溶液煮沸,使其中的硝酸挥发掉,然后定容。
4 加酸量的控制
国标方法中提到,称取土样于聚四氟乙烯坩埚中,用水湿润。
用水均匀湿润的目的是把坩埚壁上的土壤洗到坩埚底部,既避免加硝酸时将土壤“冲起”,又防止加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生“爆沸”。
在保证将土壤全部湿润的前提下,加水量越少越好,水加多了相当于把酸稀释了,不能保证消解效果,还会延长消解时间。
加酸量一般是根据土样的称取量来定,也取决于土样的性质。
如果土样中有机质含量较高,则高氯酸的量相应要多加些,例如消解褐土样时,高氯酸可以适当多加3~5ml,避免褐色有机质消解时粘在坩埚内壁。
如果土样属于硅化土,在消解时可适当多加些氢氟酸,更好地破坏土壤的硅晶结构。
按照国标方法,在一个消解过程结束后,视坩埚内容物的情况,可以重复前面的加酸过程,再次减量加酸,进行消解。
如果坩埚壁内有黑色物,说明高氯酸的量不够;如果呈石灰渣样乳白液,说明消解液中含盐量高,可以适当加些盐酸或硝酸。
一般称取土样达到2g时,消解过程中就会出现石灰渣样乳白色沉淀。
如果土壤本色沉淀物较多,说明除硅的效果不好,需要再次加入氢氟酸进行消解。
消解过程中,并不是加酸越多,消解效果就越好。
酸加多了,会增加带入杂质的风险。
因为各种酸中不可避免会含有少量的重金属,酸加入越多,试剂误差就会越大,而且,加入酸的量越大,消解所需时间越长,增大了工作量。
5 器皿的选择与消解时间、温度的把握
消解土壤的器皿必须选用聚四氟乙烯材质,但是在实践中,有的实验者使用的是聚四氟乙烯坩埚,有的使用聚四氟乙烯烧杯。
使用后者的优点在于烧杯有倾倒斜口,方便定容,缺点是烧杯没有盖,消解过程不能密封操作,会影响消解效果,而且对爆沸情况无法控制。
使用聚四氟乙烯坩埚需要注意,在每次移走坩埚盖前,一定要将盖上凝结的酸液流入坩埚内,既可以避免试份的损失,又防止酸液滴落在电热板上。
加热时间没有硬性规定,一般视消解效果而定。
但是,最后驱赶酸雾的时间一定要充分,按照酸的不同物理特性,最后挥发掉的是高氯酸,高氯酸之前是氢氟酸。
氢氟酸一定要驱散干净,否则对玻璃器皿有损坏。
判断高氯酸赶尽的标准是白色烟雾减少,也就是接近干的时候,杯内应该是透明、可流动的膏状物。
整个消解过程千万不能干烧。
消解温度在国标中没有指明,只是提到“中温加热”、“加热温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形”。
根据笔者经验,刚开始加热时,温度不宜过高,否则容易“爆沸”,一般将电热板温度控制在120℃左右即可。
当加入氢氟酸后,加热时间会很长,这时的温度可以适当调高些,在220~260℃温度范围内坩埚不会变形,消解效果也较好,所需时间也被缩短。
特别是在最后驱散高氯酸时,温度过低会导致赶酸不尽。
6 劳动安全保护
笔者认为,在消解过程中,不能忽视实验操作者的自我保护问题。
虽然在国标中没有提及,但是消解土壤所用的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸等都是强酸,极具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤,挥发性酸易形成酸雾,对实验操作者呼吸系统可能造成严重伤害,所以整个消解过程应该在通风效果良好的通风橱内进行,操作过程中避免酸溅落在身体上。
更值得注意的是,国标方法中提到“为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚”。
“飞硅”。