微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定土壤中多种金属元素作者：张晓赟来源：《安徽农学通报》2018年第22期摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中多种金属元素的方法。

该方法线性良好，检出限为0.04～2.08mg/kg，测定下限为0.18～8.34mg/kg，方法精密度和准确度良好，对有证土壤标样的测试均在范围内，对实际样品的相对标准偏差在3.28%～10.5%。

该方法检出限低、准确度高、操作简单，能同时测定多种元素，可以满足实际土样分析的需求。

关键词：电感耦合等离子体质谱法；微波消解；土壤；金属元素中图分类号 X833 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2018）22-0069-03Abstract：In this paper，a microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS） method was developed for the determination of various metal elements in soil. The method has good linearity，the detection limit were between 0.04 and 2.08mg/kg，and the lower limit of determination were between 0.18 and 8.34mg/kg. The precision and accuracy of the method were good. The results of the certified soil standard were correct，The relative standard deviation were between 3.28% and 10.5%. The method has the advantage of low detection limit，high accuracy，simplicity，and could be used for the detection of many different elements at the same time，and can meet the needs of actual soil sample analysis.Key words：ICP-MS；Microwave digestion；Soil；Metal elements隨着经济的发展，我国土壤重金属污染现状不容乐观。

土壤样品中重金属含量ICP-MS法的测定分析摘要：土壤中重金属含量直接关系到生态系统的环境安全以及人体的健康。

基于此，文章提出了微波消解ICP-MS法测定土壤中6种重金属元素的方法，并就其测定过程及结果进行分析，可为土壤重金属含量的测定提供参考依据。

关键词：土壤；重金属；测定；ICP-MS土壤是农业生态系统中人类赖以生存和发展的基本环境要素，其质量状况对农作物生长以及人体健康均会产生影响。

但是，随着现代工业技术的飞速发展以及人类活动的影响，土壤中重金属污染问题愈发严重。

而重金属污染物与其它类型的污染物相比具有隐蔽性、长期性与不可逆性等一系列特殊性,成为土壤中永久的污染物,最终通过食物链的传递进入人体,对人类的健康造成潜在的危害。

因此，土壤重金属污染已经成为当前全球面临的很严峻的环境问题，也逐渐成为了全球土壤和环境研究的重点。

其中，ICP-MS方法作为20世纪末出现的金属元素检测方法,由于具有快速、简便、准确度高和同时检测多个元素等优点,日益得到人们的青睐。

本文建立了采用微波消解仪消解，用ICP-MS同时分析测定土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr六种重金属元素的方法。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂安捷伦7700e电感耦合等离子体质谱仪(美国)；ETHOSA微波消解仪(意大利)。

硝酸(优级纯，德国默克公司)；HCl、HF、HClO4均为优级纯，国药集团化学试剂有限公司。

土壤国家标准物质GBW07407(GSS-7)(地球物理地球化学勘察研究所)；ICP-MS-CAL2-1百灵威(10.0mg?mL-1)；调谐液(Ce、Co、Li、Y浓度10mg?L-1)(美国安捷伦公司)；所有用水均为实验室超纯水。

1.2 仪器条件见表1表1 ICP-MS的仪器工作条件2 结果与讨论2.1 方法的线性和检出限利用ICP-MS测定元素时，需选择元素的同位素质量数进行选择，在避开同质异位素和氧化物等多原子离子干扰的前提下，尽可能的选择丰度高的同位素。

农业与生态环境97科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI：10.16661/ki.1672-3791.2018.01.097微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅①宋磊（铜仁市环境监测站 贵州铜仁 554300）摘 要:本实验采用微波消解法，利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解，电热板进行赶酸，用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。

空白样品浓度低于方法检出限，RSD＜1%，RE＜3%，加标回收率在94.0%～106%之间。

该方法操作简单、安全，重现性和稳定性好，准确度高，可同时测定土壤中多种重金属含量。

关键词:微波消解-ICP-MS法 赶酸 重金属中图分类号:TH843 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)01(a)-0097-02①作者简介：宋磊（1987—），男，汉族，山东聊城人，硕士，工程师，从事等离子质谱及原子吸收分析工作。

在环境监测工作中，快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务，其中最为关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。

常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、全自动消解法等，不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。

电热板消解法耗时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控，对实验操作人员的要求高、伤害大；微波消解法样品用量小、酸用量小、操作简便，目标分析物损失小；全自动消解法自动化高、危险性小、立体加热均匀、一次性处理样品量大[1-3]。

1 实验部分1.1 仪器和试剂7700e型电感耦合等离子体质谱仪（美国A g i l e n t 公司），M D S -6G 型微波消解仪，D T 24-20F 型电热板，AL204万分之一电子分析天平。

浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯；实验用水为超纯水；金属标准储备液、内标液、调谐液均由美国A g i le nt公司提供，批号分别为G8500-6940、G5188-6525、G5188-6564；氩气纯度为99.999%；土壤为国家标准样品GSS-25。

摘要：本文介绍了我国土壤中重金属的基本情况，并在此基础上提出了icp-aes法测定土壤中重金属的有点，通过实验分析和研究进一步明确了icp-aes法测定土壤中的重金属的科学性，该方法简便安全，成本低廉，测试结果准确度高，测定结果准确可靠，能够满足土壤分析的要求。

关键词：icp-aes；土壤；重金属；测定1 背景土壤是人类宝贵而有限的自然资源，是农业最基本的生产资料，与人们的生活息息相关。

近二十多年来，我国农田土壤重金属污染问题日益突出，部分地区的土壤重金属污染已危及人民的生产生活。

然而随着经济的发展，大量未经处理的、含有重金属的废弃物被排入环境当中，使得土壤生产力下降，并通过食物链，危及人类的健康甚至生命。

近年来，土壤重金属污染已经成为国内外关注的环境问题。

由于重金属污染物在土壤中移动性很小，不易随水淋滤，不为微生物降解，很难消除，致使土壤中重金属含量明显高于本底值，并造成生态环境恶化的现象。

因此对于深入了解重金属的污染情况，具有重要的理论意义和实际应用价值。

2 常用的土壤重金属监测分析方法传统的测定方法主要采用分光光度法或原子吸收光谱法，虽然测定结果准确但操作步骤多，花费时间长且试剂消耗量大。

目前，常用的土壤重金属监测分析方法有电感耦合等离子发射光谱（icp-aes）、火焰原子吸收光谱法（flaa）、石墨炉原子吸收光谱法（gf-laa）、原子荧光法（afs）和分光光度计法等。

电感耦合等离子发射光谱（icp-aes）法因具有灵敏度高、精密度高、线性范围宽和多元素同时测定等特点，近几年来成为重金属分析普遍采用的监测分析手段。

3 实验分析3.1 实验仪器和试剂1.美国赛默飞世尔科技有限公司的icap6000系列电感耦合等离子体发射光谱仪；2.意大利milestone公司ethos one型微波消解仪；3.美国millipore公司milli-q超纯水系统；4.德国普兰德公司的移液器（10～100μl、100～1000μl）；5.美国labteck公司ed16 型消解仪。

ICP-AES测定金属元素摘要：近几年环境问题日益加剧，环境监测逐渐被提上议事日程。

ICP-AES分析技术以其快速、准确、灵敏等特点，广泛应用于环境、地矿、冶金、生物、食品、石油、医学检验等领域中的多元素分析，其分析技术和仪器也日益完善。

本文综述了ICP-AES分析技术的原理，分析过程，以及近几年在各个领域当中对于金属元素监测的应用，并对其发展前景作了简要的论述与展望。

关键词：ICP-AES；金属；应用；技术原理；分析过程Determination of metal elements by ICP-AESAbstract:In recent years, environment monitoring is gradually up on the agenda with the environment problem increasing. ICP-AES analysis technology widely used in the analysis of many elements in the field of environment, geological mining, metallurgical, biological, food and oil, medical test with its rapid, accurate, sensitive and other characteristics. The analysis technology and instruments has become more and more perfect. This paper reviewed the ICP-AES analysis technology principle, the process and the application in monitoring metals in various fields in recent years and described the development prospects.Key words：ICP-AES; Metal; Application; Technology principle; Analysis process1 概述随着人类社会的不断发展，各种环境问题层出不穷，人类对环境问题的认识也在伴随着人类社会的发展进程在不断的加深。

2019年 11月上 世界有色金属283ICP-AES 法测定土壤中的重金属元素唐金梦（中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队，广西　桂林　５４１００２）摘 要：本文适用于土壤样品中的镉，铬，铜，镍，铅，锌分析，样品经四酸分解和王水回流分别处理后，ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定。

实验选用土壤成份分析标准物质ＧＢＷ０７４０９，ＧＢＷ０７４１０，测定值和标准值吻合，ＲＳＤ／％都小于１．００％。

关键词：ＩＣＰ－ＡＥＳ；土壤；重金属元素；镉；铬；铜；镍；铅；锌中图分类号：Ｘ８３３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）２１－０２８３－２Determination of heavy metals in soil by ICP-AESTANG Jin-meng（Ｇｕａｎｇｘｉ　Ｂｒａｎｃｈ　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ　Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ　Ｃｅｎｔｅｒ　ｏｆ　Ｂｕｌｌｄｉｎｇ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ，Ｇｕｉｌｉｎ　５４１００２，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ　ｉｓ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ＣＤ，　Ｃｒ，　Ｃｕ，　Ｎｉ，　Ｐｂ，　Ｚｎ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ｓａｍｐｌｅｓ．　Ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄ　ｂｙ　ｆｏｕｒ　ａｃｉｄｓ　ａｎｄ　ｒｅｆｌｕｘｅｄ　ｂｙ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ，　ｔｈｅｎ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｄｉｒｅｃｔｌｙ　ｂｙ　ＩＣＰ－ＡＥＳ．　Ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｇｂｗ０７４０９　ａｎｄ　ｇｂｗ０７４１０　ｆｏｒ　ｓｏｉｌ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｗｅｒｅ　ｓｅｌｅｃｔｅｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．　Ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｄ　ｖａｌｕｅ　ｉｓ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｖａｌｕｅ，　ＲＳＤ　／％　ｉｓ　ｌｅｓｓ　ｔｈａｎ　１．００％．Keywords: ＩＣＰ－ＡＥＳ；　ｓｏｉｌ；　ｈｅａｖｙ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ；　ｃａｄｍｉｕｍ；　ｃｈｒｏｍｉｕｍ；　ｃｏｐｐｅｒ；　ｎｉｃｋｅｌ；　ｌｅａｄ；　ｚｉｎｃ收稿日期：２０１９－１０作者简介：唐金梦，女，生于１９８６年，汉族，广西桂林人，本科，工程师，研究方向：建材非金属矿物和岩石化学分析。