金刚石表面镀镍工艺的研究

金刚石表面真空镀镍的工艺分析摘要：为对金刚石表面真空镀镍影响因素探索，本文采用多种工艺对金刚石进行表面真空镀镍。

实验数据表示，使用真空镀镍方法，金刚石强度没有受到影响，而且镀层与金刚石紧密结合，具有较强耐酸腐蚀性，金刚石表面构成耐腐蚀性较强的形成镍层，可以作为电镀金刚石线原材料使用。

旨在拓宽未来金刚石应用范围，为我国经济发展提供工业基础。

关键词：金刚石；真空镀镍；工艺前言：目前电镀金刚石普遍使用化学镀镍磷合金,但是化学镀会受到自身复杂步骤影响，难以有效控制金刚石镀镍效果。

而且在化学镀中还使用对环境造成严重污染的重金属辅助作业，无法实现金刚石镀镍长远发展。

而金刚石真空镀镍在真空环境下，借助活性剂，将金属粉末附着在金刚石表面，从而形成金属层。

因为操作方法简单，生产过程大大降低环境污染，成本较低，目前正在成为金刚石表面镀镍的重要研究对象。

1实验材料本文采用市面常见单晶3型料金刚石微粉作为试验材料，中心粒径与峰宽分别为7.513微米、3.228微米，并使用纯度99.5%的200目雾化镍粉作为真空镀镍材料。

将乙酸镍、乳酸等分析纯试剂混合后充分研磨，最后加入金刚石微粉混合。

其中，镍粉、乙酸镍等作为金刚石表面真空镀镍的镍源供给，而作为络合剂的乳酸则负责缩短镍元素在金刚石覆镀效果，加入氧化铝则是避免金刚石在镀镍过程中，出现板结现象，影响镀镍效果[1]。

2金刚石表面真空镀镍的工艺分析2.1粒度与镀覆粘连检测化学与真空镀覆都会出现连晶现象，但是连晶会影响电镀金刚石线使用质量，所以要对金刚石表面镀覆厚度进行检验，确保薄厚均匀，连晶情况少。

本文使用电阻测试法，借助位度分析仪完成粒度分析，对比金刚石镀覆前后峰型、峰宽，判断在镀覆作业后存在多少连晶金刚石[2]。

经过实验后，可以发现在镍源含量增加，在进行镍元素镀覆后，金刚石粒度明显增加，出现明显粘连情况。

而在镍源含量固定的情况下，络合剂含量增加，镀覆后的金刚石粒度有效降低。

V o.l 35 NO. 1 Feb. 2006
烘 干。整个 过程在 室温 下
采用碱 性除油 , 在 10% N aOH 溶液 中 , 并 加入 少
量的非离子表面 活性剂 煮沸 30m in, 用蒸 馏水 冲洗 2~ 3 次 , 除 去金刚石表面的油脂等污物。 2) 粗化 3) 敏 化
图 1 电镀金刚石装置示意图
[ 2]
2 . 2 电镀液及电镀条件
电镀液配方如表 1 所示。
表 1 普通电镀镍溶液的成分及工作规范 试剂名称 N iSO 4 N iC l2 7H 2 O / ( g L 6H 2 O / ( g L
- 1 - 1
配方 1 )
配方 2
配方 3
配方 4 250
120~ 140 150~ 250 250~ 300 30~ 60 7~ 9 8~ 10 30~ 35 20~ 30 30~ 40 35~ 40
- 1
)
N aC l / ( g LFra bibliotek)- 1
5 30
H 3 BO 3 / ( g L
) )
- 1
30~ 40 50~ 80 )
N a2 SO4 / ( g L M gSO4
- 1
7H 2 O / ( g L
- 1
50 4
。
N aF / ( g L
)
- 1
30 % 的 H 2 O 2 / ( mg L
发生下列情况 : 1) 当颗粒的形状为 圆形或 接近圆 形时 , /2, 颗粒沿斜面滚动 ; 3) 当 动又滚动 , 为摩擦角。 > 和 > 量在晶体侧棱之外通过 , 颗粒在斜面上滚动 ; 2) 当
将敏化与活化处理合 成一步 , 采用 新型的 盐基性 胶体钯 对 金刚石进行敏化活化 处理。这样 不仅简 化了工 艺 , 而 且配制 盐 基性活化钯胶体需要的氯化钯用量少、 成本低、 溶液稳定 [ 4] 。 2 . 1. 2 化学镀 N i 镀液组成 : 30g /L N iSO4 6H 2 O ( 随 硫酸 镍浓度 增加 , 镀 速 加快 , 但当 硫酸 镍浓度 超过 20g /L 以上 , 沉 积速度 增加 不太 明 显 , 当 浓度超过 30g /L , 镀液不稳定 , 镍易析出 , 镀速降低。 ) 30g /L N a H 2 PO2 2H 2 O ( 次 亚磷酸钠是镀液中 的主要还 原 剂。随次亚磷酸钠浓度的升高 , 沉积速度增加 , 这是因为随次 亚 磷酸钠浓度升高 , 氧化还原反应电位增加 , 反应的自由能向负 方 向变化 , 所以沉积速度加快 , 但当次亚磷酸钠超 过 30g /L , 镀 液 稳定性降低 , 镀速减慢 ) [ 5] 。 主络合剂 25g /L 10g /L 适量 4. 8~ 5. 2 ( 88 3) , 并要不断搅拌。

目录３．３小结………………………………………………………………………………………………．４１４化学镀镍的电化学研究……………………………………………．４２４．１前言……………………………………………………………………………………………．．４２４．２实验过程…………………………………………………………………一４３４．２．１实验仪器………………………………………………………………………．．４３４．２．２实验前的准备…………………………………………………………………。

４４４．２．３实验试剂………………………………………………………………………．．４４４．２．４极化曲线的测定………………………………………………………………。

４４４．２．５实验装置………………………………………………………………………。

４５４．３实验结果与讨论…………………………………………………………。

４６４．３．１镍电极的阳极氧化……………………………………………………………。

４６４．３．２ｐＨ值变化对次亚磷酸钠阳极极化特性的影响………………………………４７４．３．３温度变化对次亚磷酸钠阳极极化特性的影响………………………………．４８４．３．４次亚磷酸钠浓度对次亚磷酸钠阳极极化特性的影响………………………．５０４．３．５硫脲浓度对次亚磷酸钠阳极极化特性的影响………………………………．５２４．３．６不同扫描速率下的次亚磷酸钠阳极极化曲线………………………………．５２４．４小结………………………………………………………………………………………………．５４５总结及展望…………………………………………………………．５５５．１总结………………………………………………………………………………………………．５５５．２展望………………………………………………………………………………………………．５６参考文献…………………………………………………………………５７致谢……………………………………………………………………………………………．．６０ＶＩＩＩ第一章绪论中一个因素的浓度，从而建立起这一因素的浓度与镀速的关系图，由此就可解出口、∥、万、厂、占和激活能ｔ的值。

金刚石微粉化学镀镍技术概述摘要：传统金刚石微粉镀覆难以做到镀覆镍层的完整性，存在镀覆的镍层厚度不均匀，并且无法避免金刚石颗粒之间的粘连，镀覆金刚石微粉过程中及镀覆后金刚石微粉中混杂大量的镍粉，镍铠科技推出的金刚石微粉化学镀镍工艺流程，在传统工艺流程的基础上，优化前处理流程，采用成熟的高磷化学镀镍工艺，实现多周期镀镍，在大幅度提高镀覆品质的情况下，降低镀覆成本，减少镀镍废液的抛弃。

关键词：金刚石线锯；金刚石微粉；金刚石微粉镀覆；金刚石微粉化学镀镍；前言金刚石粉体化学镀镍是个很早就实用化的工艺技术，早期称为金刚石金属化镀覆，上世纪70年代后期与化学镀镍有关的技术书籍，在非金属、难镀材料化学镀镍有相关章节的介绍，当时的金刚石镀覆后主要用于金刚石刀具、金刚石砂轮的复合镀，以增强金刚石与刀具、磨具基体的把持力（我们称为结合力）。

目前的通行的工艺流程基本上还是遵循了传统的工艺流程（除油-粗化-敏化-钯活化-化学镀镍）。

自2015年以来，随着光伏产业大量推广应用金刚石线锯取代传统的砂浆+钢线切割硅材料，金刚石线锯作为一个相对冷僻的产品，一下子火热起来，光伏行业的有关行业的报告指出，目前的金刚石线锯市场产量产值大约每年在数百亿元的量级，最近四年来，专门生产金刚石线锯的上市公司近十家，没有上市的规模化金刚石线锯生产企业数十家，由此而带来了金刚石线锯线材连续镀行业的大发展，作为金刚石线锯的主要材料——金刚石微粉，金刚石微粉化学镀镍也伴随此风口，近年来成为了一个飞速发展的工艺技术。

金刚石及金刚石微粉：这里所说的金刚石是人造金刚石晶体，由石墨和触媒在六面顶压机的模具中，在高温高压下人工生产出来的，密度在3.5克/立方厘米，具有天然金刚石的物理化学性能，是目前硬度最高的材料，往往用于高硬度刀具、磨具的生产。

人造金刚石晶体经过破碎、粒径分选、形状分类分级后，作为确定了规格的金刚石微粉，应用于金刚石线锯的，目前的常规使用粒径从5微米到50微米之间，分类级别大致为（5—10、8—12、10—20、20—30、30—40、40—50、单位是微米），遵循粗线使用大粒径金刚石，细线使用小粒径金刚石的模式，2019年5月份，金刚石线锯行业在南京召开了年度行业会议，会上的报告说明，规模化生产的金刚石线锯母线最小直径已经达到了50微米（5丝），用于硅材料切割，用于稀土永磁体切割的金刚石线锯最小母线直径是120微米（12丝）。