金刚石表面化学镀Ni-P复合层的显微分析

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２００８年６月总第１５期６第３期
金刚石与磨料磨具工程
Ｄｉｎ＆ＡｂａｉｅｎｉｅｒｇａｍｏｄｒｓｖｓＥｇｎｅｉｎ
Ｊｎ０８ｕｅ２０
Ｓｒ１１５Ｎ．ｅｉ．６ｏ３ａ
中图分类号
Ｍｉｒ — ｎｌｓｓｏｃｏ— ａａｙｉｆＮｉ—Ｐｏｐａｉｎｄａｎｎ
ｓｆｃｙｃｍｉａａｉｕｒａｅｂｈｅｃｌｐｌｔｎｇ
ＬｕＳｈｍｉｉｉｎ，Ｌｏｉ。ｉＧｕｂｎ）
经热处理加热后，镀层Ｎ和Ｐ反应形成Ｎ，变为晶体结构；ｉｉｉ转ＰＮ —Ｐ复合镀层的生长方式有两种：一
种是片层式长大，种是凸球式长大。一
关键词
化学镀；刚石；ｉＰ复合镀层金Ｎ—
Ｔ１４Ｑ６文献标识码Ａ
Ｃｍｒ，Ｔａｊ０１４ｈｎ）ｏｍｅｅｉｎｎ３０３，Ｃｉａｃｉ
（．Ｓｈｏｏａｒｌｃｎｅｎｎｉｅｎ，ｅｅＵｉｒｔｏｃｎｌｙ３ｃｏｌＭｔｉｉｃａｄＥｇｎｒｇＨｂｉｎｅｉＴｈｏｇ，ｆｅａＳｅｅｉｖｓｙｅｆｏ
ｄａｎｓｕｕｌａｌｏｒｍｔｅｉｍｏｄｔｏｓＩｈｓａｅ，Ｎｉ— Ｐｏｏｉｅｃａｉｇｉｍｏｄｓａｌｆｌｆｆｏｙｈｄａｎｏｌ．ｎｔｉｐｐｒｃｍｐｓｔｏｔｗａｐｌｄｎｎｓａｐｉｏｅｄａｎｕｆｃｙｃｅｃｌｐａｉｇｎｔｉｙ，ｔｅｂｎｉｇｓａｅｂｔｅｈｅｄｉｍｏｄａｄｍａｒｘｍａｅａｉｍｏｄｓｒａｅｂｈｍｉａｌｔｎ．Ｉｈｓｗａｈｏｄｎｔｔｅｗｅｎｔａｎｎｔｔｒｌｉｉｃｎｂｍｐｏｅａｅｉｒｖｄ．ＸＲＤｓｕｅｏｎｌｚｔｐｓｆｔｅｏｔ．Ｔｈｍｉａｃｍｐｓｔｎ，ｍｉｒｗａｓｄｔａａｙｅｈｅｈａｅｏｈｃａｉｎｇｈｅｃｅｃｌｏｏｉｉｏｃｏ— ｃｎｏｍａｉｎａｄｇｏｈｏｆｒｔｏｎｒｗｔｍｏｅｄｗｅｅｘｍｉｅｂＳｒｅａｎｄｙＥＭｅｕｐｅｗｉＥｎｒｙｐｃｒｓｏｙｑｉｐｄｔｈｅｇＳｅｔｏｃｐＡｎｙｉ．ＴｈｌａｓｓｅｒｓｌｓｓｏｔａｅｕｔｈｗｈｔＮｉ— Ｐｏｔｎｎｄｉｍｏｄｕｆｃｉｉｖｒｉｅ，ｄｎｅａｄｕｆｒｔ．ＴｈｂｎｉｇｃａｉｇｏａｎｓｒａｅｓｓｌｅｙｗｈｔｅｓｎｎｉｍｉｙｏｅｏｄｎｂｅｗｅｎＮｉ—Ｐｃａｉｇａａｎｓｍｐｏｅｔｅｏｔｎｎｄｄｉｍｏｄｉｉｒｖｄ．ＴｈｃｎｓｆＮｉ— Ｐｃａｉｇｉ～６ｈｅｔｉｋｅｓｏｏｔｎｓ４ｕｍ．ＮｉａｄｎＰｃｅｉｔｉｈｏｔｎ．Ｔｈｏｔｎｓ１１ｏｘｓｎｔｅｃａｉｇｅＮｉｃｎｅｔｉ３．９ｗｔａｎｎｎｒｓａｔｔｎｔｅｃａｉｇＮｉＰｉｏｍｅｎ％ｎｄｉｏｃｔｌｓａｅｉｈｏｔｎ．３ｓｆｒｄｉｙｃｓａｌｎｔｕｃｕｅａｔｒｈａｒａｍｅｔｗｏｇｏｈｍｏｓｏ —Ｐｃａｉｇａｅａｏｌｗｓｎｓｓｉｅｍｏｅ，ｙｒｔｌｉｅｓｒｔｒｆｅｅｔｔｅｔｎ．ＴｒｗｔｄｅｆＮｉｏｔｎｒｓｆｌｏ：ｏｅｉｌｄｃａｏｈｒｉｕｇａｌｍｏｅｎｔｅＳｂｌｅｂｌｄ．
Ｉ
（．３河北工业大学材料学院，天津，０１２３０３）
摘
要
为了提高金刚石工具使用寿命，必须解决金刚石的早期脱落问题，文利用了化学镀的方法在本
金刚石表面成功地镀上了Ｎ —Ｐ复合层，ｉ改善了金刚石与胎体材料的结合状态。并且利用Ｘ射线衍射
（．Ｓｈｏ１ｃｏｌｆＭａｅａｃｎｅａｄＥｇｎｅｉ，Ｔａｆｎｖｒｔ，Ｔａｊ，００２ＣｉａｏｔｉｌｉｃｎｎｉｒｇｉｎｎＵｉｓｙｉｎｉ３０７，ｈｎ）ｒＳｅｅｎｉｅｉｎ（．Ｓｅｉｌｅｎｔｉｌｅｈｉ，Ｔａｊｎｖｒｔｏ２ｐｃｔｏｍａｄＭａｅａｃｎｃｉｎｎＵｉｓｙｆａｙｆＧｒＴｓｉｅｉ
对镀层的物相进行了分析，用扫描电镜和能谱分析技术对复合镀层的化学成分、显微形态以及生长方式进行了检测和观察。结果表明：刚石表面Ｎ — 金ｉＰ镀层呈银白色，层致密而且均匀；镀镀层与金刚石结
合良好，镀层的厚度为４～ｍ；ｉＰ共存于复合镀层中，中，ｉ量为１．９ｔ并且为非晶态，６Ｎ和其Ｎ含３１ｗ％
文章编号：０１６—８２２０）３— ０８一４０５Ｘ（０８００５ｏ
金刚石表面化学镀Ｎ —Ｐ复合层的显微分析ｉ
刘世敏李国彬，
（．１天津大学材料学院，天津，００２３０７）
（．２天津商业大学宝石及材料工艺学专业，天津，０３）３１４０
Ｔａｊ０１２ｈｎ）ｉｎｎ３０３，Ｃｉａｉ
ＡｂｔａｔＩｒｅｏｐｏｏｇｔｅｓｒｉｅｌｅｏｈｉｍｏｄｔｏｓｈｕｓｏｓｂｏｖｄｔａｈｓｒｃｎｏｄｒｔｒｌｎｈｅｖｃｉｆｔｅｄａｎｏｌ，ｔｅｑｅｔｎｍｕｔｅｓｌｅｈｔｔｅｆｉ

钛合金表面复合化学镀Ni-P-金刚石微粉工艺

钛合金表面复合化学镀Ni-P-金刚石微粉工艺*T echnology of Ni-P-Diamond Macro-powder Elect roless Plat ingComposite on T itanium Alloy Surface白城师范学院化学系(137000)　吴振东燕山大学环境与化学工程系(066004)　李阿丹　于升学【摘要】研究了高尔夫击球头用钛合金表面复合化学镀Ni-P-金刚石微粉的工艺过程,对复合镀层的性能进行了测试,分析了各工艺参数对镀层性能的影响。

关键词　钛合金　化学镀　复合镀层　金刚石微粉　Ni-P合金Keywords　titanium alloy,electroless plating,composite coating,diamond powder,Ni-P alloy 钛合金具有重量轻、强度高、耐热性好及优异的耐蚀性能,在航空航天等工业部门得到广泛的应用[1],并逐渐进入日常生活的各个领域,如制作高尔夫击球头。

但钛合金颜色单调,硬度不高,耐磨性差,表面摩擦系数小,击球时球在其上打滑,因此,为进一步提高其使用性能和装饰性能,须对其表面进行改性处理。

表面改性处理的方法有电镀、喷涂、化学镀等[2]。

其中化学镀由于镀层具有耐腐蚀性好、硬度高、厚度均匀、操作简单而得到广泛的应用[3]。

将第2相粒子复合进镀层中形成复合镀层,该复合镀层具有基质镀层和第2相粒子共同的性能,近年来日益受到重视,得到了越来越广泛的应用[4]。

由于钛是活泼金属,在空气中表面易形成致密的氧化膜,该氧化膜具有很高的化学稳定性,给进一步的表面处理带来困难,若直接在钛合金表面电镀或化学镀,镀层与基体结合力不好,因此,钛合金镀覆之前必须进行表面预处理,保证表面活性,提高镀层和基体的结合强度。

本文研究了钛合金镀覆前预处理的方法,在此基础上采用优化的镀液配方和工艺,在钛合金表面制备N i-P-金刚石微粉复合镀层,并对复合镀层的性能进行了研究。

金刚石化学镀Cu_Ni_P工艺的研究

化学镀 N i-Cu-P 机理
化学镀 N i-Cu-P 合金的沉积机理是利用次亚磷酸盐做还原剂, 使镍离子和铜离子被还原成镍和铜原子, 次亚磷酸盐发生歧化反应析出磷, 在具有催化表面的镀件上获得 N i- Cu- P 合金的沉积层。镀速的测定用称重法。相关化学反应式为:
34
金刚石化学镀 Cu - N i - P 工艺的研究
保护了金刚石 ( 见图 5d) 。金刚石上铜 -镍 -磷镀层在 900 e 高温氧化后的 X 射线衍射分析表明, 合金层氧化为氧化铜和氧化镍, 可见即便是 900 e 高温下, Cu-N i-P 层也可很好地保护金刚石。上述分析表明, 在相同的温度和升温条件下, Cu-N i- P 合金层的抗氧化能力明显优于镀 N i- P 合金层。
1试验
1. 1 化学镀 Cu-N i-P 基础配方及工艺条件
硫酸铜硫酸镍次磷酸钠柠檬酸钠氯化铵硝酸钾 pH 值
65~ 95 m g /L 15~ 40 g /L 15~ 30 g /L 5~ 20 g /L 15~ 30 g /L 12~ 35 m g /L 4. 5~ 7. 6
[收稿日期 ] [基金项目 ]
金刚石表面化学沉积 Cu-N i- P 合金后的形貌见图 5a。在 60 m in内将试样从室温升到 700 e 、并恒温 10 m in, 对镀覆合金的金刚石高温氧化后进行测试。通过扫描电镜 ( SEM ) 可以观察到镀镍磷层的金刚石面和角被破坏, 而镀铜-镍 -磷层的金刚石的角和面都未发生热腐蚀 ( 见图 5b和图 5c) 。 X射线衍射分析化学镀铜 -镍 -磷层在 700 e 高温氧化后的物相 ( 见图 6) 可知, 铜和镍已被氧化成为 CuO 和 N iO, 说明高温下金属层被氧化, 可以有效地保护金刚石, 防止本体被氧化。在 900 e 下, 在 60 m in内从室温升到 900 e , 恒温 10 m in条件下, 镀铜 -镍-磷金刚石的角和面都没有被破坏, 金刚石表面的合金层被氧化, 表明 Cu-N i-P 合金层有效地

电铸金刚石镍复合膜微观应力分析

电铸金刚石－镍复合膜微观应力分析　方莉俐1, 2 张兵临1 姚宁1(1. 郑州大学物理工程学院教育部材料物理重点实验室郑州 450052)(2. 中原工学院数理系郑州 450007)摘要：介绍了用X 射线衍射法(XRD)测量多晶体微观应力的基本原理，用单波法计算了电铸金刚石-镍复合膜的显微应变,并用扫描电镜(SEM )观察了该复合膜的表面形貌。

结果发现：在实验所用电流密度范围内(0.6-3.5 A/dm 2)，随着电流密度的增加，显微应变减小。

关键词：金刚石-镍复合膜显微应变 XRD SEM0 前言复合镀层是用电沉积或化学镀的方法使金属与固体微粒共沉积于基体材料表面而获得的表层复合材料。

复合电镀具有制备温度低、设备简单、产品多样、表面性能优越等特点[1]。

本文所报导的电铸金刚石-镍复合膜就是一种由复合电镀方法而制备的一种超硬材料复合膜，它主要用于超硬材料制品如刀具、磨具等。

电铸金刚石-镍复合膜作为一种超薄刀具可用于国民经济支柱产业——电子信息产业各种集成电路芯片及多种微电子器件划断和开槽的精密切割工具，具有切缝小、工件精度高、表面质量好、切削效率高等一系列优点。

为满足用户在被加工产品质量和切割性能方面的要求，切割工具必须具有高的尺寸和形位精度、足够高的刚性及强度、高的密度及组织均匀性。

而这些性质很大程度上决定于镀层中晶粒尺寸和微观应力，所以分析镀层中晶粒尺寸和微观应力对制备高质量电铸金刚石－镍复合膜具有重要意义。

本文采用X 射线衍射法(XRD)分析测量了我们所制备的该复合膜的微观应力，给出了阴极电流密度对微观应力的影响，为制备高质量电铸金刚石-镍复合膜提供了依据。

1 用X 射线衍射法测量多晶体晶粒大小和微观应力的基本原理多晶材料中的应力按其存在范围的大小可以分为宏观应力、微观应力、超微观应力三类。

宏观应力存在于整个工件较大区域内，使X 射线衍射线发生位移；微观应力存在于晶粒范围内，使X 射线衍射线变宽；超微观应力存在于晶界、滑移面、位错等更小区域中，使衍射线强度减弱。

电铸金刚石—镍复合微观组织结构分析

电铸金刚石—镍复合微观组织结构分析本文首先介绍了多晶体微观组织观察和晶粒大小的X射线衍射法测量原理；继而对测试方法中试样、镍多晶体应力的测量程序进行初步的阐述分析。

标签：金刚石—镍复合膜微观组织结构X射线衍射法本文通过试验研究，对脉冲电铸镍锰合金的微观组织结构进行了分析。

电铸是通过在电解槽中的阴极芯模上电沉积金属而制取零部件的一种特种加工工艺，它在航空航天、兵器、模具及微机械制造等方面有很好的应用。

复合镀层是用电沉积或化学镀的方法使金属与固体微粒共沉积于基体材料表面而获得的表层复合材料。

复合电镀具有制备温度低、设备简单、产品多样、表面性能优越等特点。

电铸金刚石-镍复合膜属于超硬材料复合电镀，此项技术涉及到电化学、材料科学、薄膜科学等诸多学科。

通过化学镀或者电沉积的方法，使固体微粒与金属附着于机体表面所得到的表层复合材料就是复合镀层，电铸金刚石-镍复合膜就是借助低应力电镀液，通过电镀的方法所制造出的一种厚度极薄、硬度极高的复合膜，可以作为制作超薄切割刀具的材料，广泛应用于电子芯片、微电子电子器件等高科技电子产品的切割。

复合镀层中晶粒大小以及微观应力直接决定着这种切割工具的密度、硬度以及精准度，所以对镀层中晶体大小以及微观应力进行深入分析研究，对高质量的电铸金刚石—镍复合膜的制作具有重要的现实应用价值。

1 微观应力和晶粒大小的X射线衍射法测量原理以存在范围为划分标准，多晶体应力可以分为宏观应力、微观应力以及超微观应力，其中，宏观应力存在于较大区域内，主要影响着X射线衍射线的位置移动；微观应力存在于晶粒中，主要影响着X射线衍射线的宽度；超微观应力则存在于更小的滑移面、晶界等区域，主要影响着X射线衍射线的强度。

多晶体衍射线宽度包括几何宽度和物理宽度，其中，几何宽度由光阑、光源、仪器设备等决定，可以由标准试样的线谱宽度来测定几何宽度的大小；物理宽度则和试样的物理状态相关，晶体细化和显微畸变会导致射线线谱的宽化，同样，在金刚石—镍复合膜的电铸过程中的晶体细化和显微畸变也会导致射线线谱的宽化，因此，我们可以借助分析衍射线谱的线形测定晶粒大小和微观应力。

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金刚石表面化学镀Ni-P复合层的显微分析

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