亚氯酸盐和氯酸盐的测定

FHZHJSZISO0014 水质氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定离子色谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-014水质—氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定—离子色谱法1 适用范围本方法适用于低度污染的水（如饮用水、生水或游泳池水）中氯酸盐、氯化物和亚氯酸盐溶解性阴离子的测定。

测定范围：氯酸盐：0.03～10mg/L；氯化物：0.1～50mg/L；亚氯酸盐：0.01～1mg/L。

2 原理概要液相色谱分离氯酸盐、氯化物、亚氯酸盐是通过分离柱完成的。

低容量的阴离子交换器作固定相，一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。

使用电导检测器、紫外或电流检测器。

3 主要仪器和试剂3.1 仪器常规实验室仪器，离子色谱系统。

3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于0.01mS/m，且不含大于0.45µm的颗粒。

碳酸氢钠，碳酸钠，三羟甲基氨基甲烷，乙腈，0.1mol/L氢氧化钠溶液，苯甲酸，0.5mol/L 氢氧化钾溶液，80%亚氯酸钠，氯化钠，氯酸钠。

4 过程简述4.1 采样所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏，要用干净的聚乙烯或玻璃器皿采样，采样后用氢氧化钠溶液将样品的pH值调至10±0.5。

4.2 样品制备样品到了实验室后用一膜滤器将其过滤，在将样品注入分析器前，再用膜滤器过滤一次。

4.3 测试5 准确度及精密度多个实验室的合成水、饮用水、河水、游泳池水的测试数据验证，回收率91.4%～124.8%，重现性标准偏差0.0165～3.3315mg/L，重现性变异系数 2.49%～40.51%，重复性标准偏差0.0059～1.6512mg/L，重复性变异系数0.97%～10.08%。

6 来源国际标准化组织，ISO 10304-4：1997（E）1。

亚氯酸盐和氯酸盐的测定【摘要】本文介绍了亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法及其在环境监测中的应用。

通过详细介绍亚氯酸盐和氯酸盐的概述和重要性，引出了对它们进行准确测定的必要性。

接着，分别阐述了亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法，包括化学分析法和仪器分析法，并比较它们的优缺点。

随后，对亚氯酸盐和氯酸盐的差异性进行了分析，并探讨了测定误差的来源和如何降低误差。

总结了亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法，并展望了未来的研究方向。

通过本文的阐述，读者能够深入了解亚氯酸盐和氯酸盐的测定技术，以及它们在环境监测中的重要应用价值。

【关键词】关键词：亚氯酸盐、氯酸盐、测定方法、差异性分析、误差分析、环境监测、结论、未来研究方向、实际应用、重要性。

1. 引言1.1 亚氯酸盐和氯酸盐的概述亚氯酸盐和氯酸盐是常见的化学物质，它们在许多领域都有重要的应用。

亚氯酸盐是一种含有亚氯酸根离子的化合物，常见的亚氯酸盐包括亚氯酸钠、亚氯酸钾等。

而氯酸盐则是一种含有氯酸根离子的化合物，常见的氯酸盐有氯酸钠、氯酸钾等。

亚氯酸盐和氯酸盐在工业生产中具有广泛的用途，例如用作漂白剂、消毒剂、氧化剂、防腐剂等。

在日常生活中，我们经常接触到含有亚氯酸盐和氯酸盐的产品，如漂白水、消毒液、食盐等。

由于亚氯酸盐和氯酸盐在化学性质上有一定的相似性，因此需要准确的测定方法来区分它们。

这些测定方法在环境监测、食品安全监测等方面有着重要的应用价值。

对亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法进行研究和探索，对于保障公共健康和环境保护具有重要意义。

1.2 亚氯酸盐和氯酸盐的重要性亚氯酸盐和氯酸盐是重要的化学物质，在各个领域都有着广泛的应用。

亚氯酸盐是一类含有亚氯酸根离子的盐类化合物，常见的有亚氯酸钠、亚氯酸钾等。

它们在工业生产中被广泛用于漂白剂、消毒剂、氧化剂等方面，起到了重要的作用。

亚氯酸盐和氯酸盐的准确测定具有重要意义。

只有通过合适的测定方法，我们才能确保其在各个领域的应用安全、有效并得到充分利用。

生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标GB/T 5750.10-2006 13.1 碘量法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介经二氧化氯消毒后的水样，用纯氮吹去二氧化氯后，先在PH7与碘反应测定不挥发余氯。

再在PH2测定亚氯酸盐。

经氮气吹后的水样，加溴化钾处理，避免碘化钾被溶解氧氧化产生的干扰，处理后，测定氯酸盐。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：5ml微量滴定管、碘量瓶250ml/500ml、容量瓶100ml/250ml、洗气瓶500ml、分析天平、氮气、移液管2ml/5ml/20ml/25ml、比色管25ml。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:22℃;湿度45%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限无要求。

7.12 精密度：方法无要求。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限的实际水平。

7.21精密度表7.21（亚氯酸盐）测得相对标准偏差为2.38%。

表7.22（氯酸盐）测得相对标准偏差为0.87%。

7.23检出限7.23-1空白测定结果表（亚氯酸盐）7.23-2空白测定结果表（氯酸盐）一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算，计算公式为：1010V M M V k MDL ρλ=式中：————被测组分与滴定液的摩尔比；————滴定液的质量浓度，g/ml ；V0————滴定管所产生的最小液滴体积，ml ； M0————滴定液的摩尔质量，g/mol ； V1————被测组分的取样体积，ml ； M1————被测组分的摩尔质量，g/mol ；K ————当为一次滴定时K=1；当为反滴定或间接滴定时，K=2。

亚氯酸盐和氯酸盐的测定亚氯酸盐和氯酸盐是一类常见的化学物质，它们在工业生产和实验室研究中具有重要的应用价值。

对亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法有着广泛的研究和实际应用。

本文将对亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法进行介绍和分析。

一、亚氯酸盐的测定方法1. 离子色谱法测定亚氯酸盐离子色谱法是一种广泛应用于离子分析领域的分析方法。

在测定亚氯酸盐时，可采用离子色谱仪进行分析。

首先将样品中的亚氯酸盐转化为离子态，然后通过离子色谱仪分离和检测。

普通滴定法是一种常用的化学分析方法，适用于测定亚氯酸盐的含量。

在进行滴定时，通常采用碘量法或铁量法进行反应滴定。

光度法是一种利用物质对光的吸收、散射、荧光等性质进行分析测定的方法。

对于亚氯酸盐的测定，可采用紫外光度法或分光光度法进行分析。

2. 指示剂滴定法测定氯酸盐指示剂滴定法是一种利用指示剂在滴定过程中改变颜色来判断终点的滴定方法。

在测定氯酸盐时，可使用适合的指示剂进行颜色指示，以确定滴定终点。

氯酸盐的显色法是一种利用氯酸盐与某些化学试剂反应后产生显色的方法，通过对反应产物进行比色测定来确定氯酸盐的含量。

以上介绍了亚氯酸盐和氯酸盐的几种常用测定方法，下面将详细介绍其中一种测定方法的步骤和操作流程。

离子交换色谱法测定氯酸盐的步骤和操作流程1. 样品制备取一定量的样品，溶解于适量的溶剂中，使样品达到合适的浓度，以便于后续分析操作。

2. 样品处理将样品通过滤膜进行过滤，以去除杂质，保证样品的纯净度和分析的准确性。

3. 样品进样将经过处理的样品进入离子交换色谱仪，设定好实验条件，包括流速、温度、压强等参数。

4. 色谱仪分析在设定好的条件下，进行样品的分离和检测，获取样品的氯酸盐的含量。

5. 数据处理对得到的数据进行处理和分析，计算出氯酸盐的含量，得出最终结果。

通过以上步骤和操作流程，可以准确地测定出氯酸盐的含量，为后续工业生产和实验研究提供准确的数据支持。

总结：亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法多种多样，可以根据实际情况选择合适的方法进行分析。

亚氯酸盐和氯酸盐的测定
亚氯酸盐和氯酸盐是常用的氯氧化物，在水处理、环境监测和工业生产中有重要应用。

本文将介绍亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法。

亚氯酸盐（HClO）是一种中性的氯氧化物，它可以通过下面的反应生成：
Cl2 + H2O → HClO + HCl
1. 重量法
将亚氯酸盐样品加入一定量的氢氧化钠溶液中，然后用氯化银滴定剂滴定溶液中余留
的氯化银。

通过计算滴定剂的用量和样品的重量，可以确定样品中亚氯酸盐的含量。

2. 比色法
利用亚氯酸盐和苯胺反应生成偶氮染料，则可以根据染料的光吸收性进行测定。

苯胺
在弱酸性条件下与亚氯酸盐反应，生成红棕色的偶氮染料。

比色法测定亚氯酸盐可以利用
分光光度计进行。

三、氯酸盐的测定方法
氯酸盐与酚酞或二甲基二硫代酮反应生成颜色不同的产物，可以利用分光光度计进行
测定。

比色法在环境水质监测中常用，标准方法是GB11894-89《环境水质监测方法》。

将氯酸盐样品和硝酸银加入容量瓶中，然后加入去离子水至刻度，使其充分溶解。

将
溶液放置置于温度为20°C的恒定温度槽中静置，待放置时间具有稳定比重时，即可利用
密度测量仪测定溶液的比重。

根据比重与空白溶液的比重对比，可计算出样品中氯酸盐的
含量。

四、总结
亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法多种多样，不同方法的选择应根据实际情况而定。

在实
际应用中，我们需要结合样品的性质、分析的目的、所需的精度和灵敏度等方面的因素选
择合适的测定方法，以确保测定结果的精确可靠。

亚氯酸盐和氯酸盐的测定【摘要】本文主要介绍了亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法。

首先介绍了亚氯酸盐的测定方法，包括使用硫酸亚铁和硫酸铵进行滴定的步骤；其次介绍了氯酸盐的测定方法，利用二苯基印菊素指示剂进行滴定。

常见的试剂和仪器包括硫酸亚铁、硫酸铵、二苯基印菊素指示剂等。

在测定步骤中，首先进行样品的前处理、反应条件的优化，然后进行滴定和结果记录。

需要对测定结果进行分析，确保准确性。

综合亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法和步骤，可以得出准确的测定结果，为相关实验提供帮助和参考。

【关键词】亚氯酸盐、氯酸盐、测定方法、试剂、仪器、步骤、结果分析、总结1. 引言1.1 亚氯酸盐和氯酸盐的测定概述亚氯酸盐和氯酸盐是常见的无机盐类化合物，它们在工业生产和实验室分析中具有重要的应用价值。

亚氯酸盐是一类化合物，其主要成分为亚氯酸根离子(ClO2-)，例如亚硫酸盐、亚砜酸盐等。

而氯酸盐则是含有氯酸根离子(ClO3-)的化合物，如氯酸钾、氯酸铵等。

在分析化学中，对亚氯酸盐和氯酸盐的测定是非常重要的。

通过准确测定其含量，可以确保产品质量，指导生产过程，并进行环境监测。

亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法也在科研实验中得到广泛应用。

本文将重点介绍亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法，包括常见的试剂和仪器、测定步骤以及结果分析。

通过系统地了解这些内容，我们可以更好地理解亚氯酸盐和氯酸盐的性质和特点，为实验和生产提供科学的依据。

在将对亚氯酸盐和氯酸盐的测定进行总结，并展望未来可能的研究方向。

2. 正文2.1 亚氯酸盐的测定方法亚氯酸盐（HClO2）是一种重要的化学物质，在实验室和工业中被广泛应用。

亚氯酸盐的测定方法有多种，其中比较常用的包括物理性质测定法、化学性质测定法和仪器分析法。

1. 物理性质测定法：亚氯酸盐具有一定的物理性质，比如熔点、沸点、密度等。

通过测定这些物理性质，可以初步判断亚氯酸盐的存在和含量。

2. 化学性质测定法：亚氯酸盐与一些化学试剂可以发生特定的化学反应，从而被定量或半定量地测定。

亚氯酸盐和氯酸盐的测定作者：魏娜来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第05期摘要：本文采用离子色谱法对生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的检出限，方法精密度，准确度进行验证，表明此方法的准确度和精密度均良好，可用于生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的检测。

关键词：离子色谱法;氯酸盐;亚氯酸盐1 方法概述水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中（由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经抑制器系统转化成具有高电导度的强酸，而淋洗液则转化成弱电导率的碳酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以相对保留时间定性，以峰高定量。

2 仪器与试剂2.1 仪器①离子色谱仪：安徽皖仪科技股份有限公司 IC6100;②电导检测器：EARS（C）-1;③工作站：Cactus3.4.4.0;④色谱柱：SI-52 4E;⑤滤器及滤膜：0.22μm;⑥自动进样器：安徽皖仪科技股份有限公司 AS3100。

2.2 试剂①亚氯酸盐和亚氯酸盐混合标准贮备溶液：分别吸取1.0mL亚氯酸盐标准溶液（来源：坛墨质检，批号：B1707044，浓度：1000mg/L），1.0mL氯酸盐标准溶液（来源：坛墨质检，批号：B1711057，浓度：1000mg/L），用纯水定容至100mL。

当天新配;②无水碳酸钠：天津市化学试剂研究所。

置于干燥器中备用;③一级水：电导率≥18.25MΩ·cm。

3 样品的采集与保存用采样瓶采集水样，往水样中通入高纯氮气10min（1.0L/min）然后加入0.25mL乙二胺溶液，密封，摇匀，置于4℃冰箱，采集后当天测定。

4 分析步骤4.1 仪器条件的设定①电导检测池温度：45℃;②色谱柱温度：45℃;③压力：12.80MPa;④流动相：3.6mmol/L Na2CO3溶液;⑤流动相速度：0.8mL/min;⑥进样体积：200μL;⑦抑制电流：40mA。

亚氯酸盐和氯酸盐的测定亚氯酸盐和氯酸盐是常见的离子，它们在水处理和消毒中也有广泛的应用。

因此，确定它们的存在和浓度非常重要。

本文将介绍两种常用的测定方法。

一、碘量法碘量法是一种测定亚氯酸盐和氯酸盐的方法。

首先，我们需要将样品溶解在水中，并加入过量的碘化钾溶液。

然后，用硫酸标准溶液滴定反应液，直到深黄色的溶液变为浅黄色。

这表明所有的碘都已经被亚氯酸盐和氯酸盐消耗完了。

通过比较用样品滴定的硫酸溶液的消耗量，可以计算出亚氯酸盐和氯酸盐的浓度。

具体计算公式为：ClO2-（或ClO3-）浓度（mg/L）=（V2-V1）×N×ClO2-（或ClO3-）的当量浓度/样品体积（mL）其中，V1是滴定硫酸溶液消耗的体积（mL），V2是反应液所需的总硫酸溶液的体积（mL），N是硫酸标准溶液的摩尔浓度，ClO2-（或ClO3-）是亚氯酸盐或氯酸盐的当量浓度。

碘量法的优点是简单易行，但是有一定的误差，因为可能有其他反应物干扰。

二、显色法根据反应方程式，我们可以得出：8H+ + ClO2-（或ClO3-） + C20H13N2O4Na + 2H2O → 4H2O + C20H15N2O4Na + Cl-其中，巴拉红是指C20H13N2O4Na。

反应中，巴拉红被还原成绿色的产物，由于亚氯酸盐和氯酸盐是氧化剂，可以将巴拉红还原成绿色的产物。

显色法的优点是准确，但是较为复杂，需要注意实验条件的控制，例如pH值和反应时间等等。

总结亚氯酸盐和氯酸盐是常见的离子，在水处理和消毒中也有广泛的应用。

通过碘量法和显色法，我们可以测定它们的存在和浓度。

碘量法简单易行，但是有一定的误差，显色法准确，但是较为复杂。

在实践中，我们应该根据具体情况选择合适的方法。

亚氯酸盐、氯酸盐的测定离子色谱法J.1 方法说明本方法适用于离子色谱法测定水中的亚氯酸盐、氯酸盐的。

若取水样体积 200 μL，则亚氯酸盐方法检出限为0.11 μg/L，测定下限为0.44 μg/L；氯酸盐方法检出限为0.12 μg/L，测定下限为0.48 μg/L。

J.2 方法原理和仪器性能要求J.2.1 亚氯酸盐、氯酸盐和其他阴离子随氢氧化钾（或氢氧化钠）淋洗液进入阴离子交换分离系统，根据分离柱对各离子的亲和力不同进行分离，经电导检测器得到其色谱峰。

保留时间定性，峰面积定量。

J.2.2 车载离子色谱仪的技术指标可按《离子色谱仪检定规程》JJF 823-2014执行。

J.3 试剂和材料J.3.1 高纯水：水质满足GB/T 33087的要求。

J.3.2 标准溶液：亚氯酸盐，ρ=1000 mg/L；氯酸盐，ρ=1000 mg/L，有证标准物质。

J.3.3 标准使用液：ρ=100 mg/L用高纯水（J.3.1）定容。

4 ℃以下冷藏避光保存。

J.3.4 乙二胺溶液：取2.8 mL乙二胺稀释到25 mL，置4℃冰箱备用，可用一个月。

J.3.5 样品过滤器：水系尼龙材质，滤膜孔径 0.45μm。

J.3.6 容量瓶：100mL。

J.3.7 采样瓶：500mL棕色玻璃瓶或者塑料瓶。

J.4 仪器和设备J.4.1 车载离子色谱仪：配氢氧化钾（或氢氧化钠）在线发生器。

J.4.2 离子色谱柱：SL-AC-11或其它等效色谱柱。

J.5 样品J.5.1 样品的采集将采样瓶洗涤干净，并用纯水冲洗，晾干备用。

用采样瓶采集水样，加入0.25mL乙二胺溶液，密封，摇匀，置4℃冰箱。

采集后当天测定。

J.5.2 试样制备水样经0.45μm滤膜样品过滤器过滤，将预处理后的水样直接进样。

J.6 空白试验用高纯水（J.3.1）代替样品，按照与试样制备（J.5）相同的步骤制备空白试样。

J.7 分析步骤J.7.1 仪器开机开机前仪器连接状态确认移动检测车到达目的地后，解除仪器固定，，确认设备外观完好，确认电源、废液等连接正常后开机，按5.3.1要求进行验证后开展样品检测J.7.2 参考仪器条件淋洗液流速：1.0 mL/min；抑制器电流：120 mA；进样体积：200 μL；柱温箱温度：30 ℃；电导池温度：30 ℃。

阐述亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐的测定饮用水消毒副产物是指采用消毒对饮用水进行消毒时，由于饮用水中含有的一些有机物，两者反应生成的化合物，如BrO3—、CLO3—等，这些副产物对人体有潜在的致癌作用。

《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中已明确规定了这几种副产物的最高允许浓度。

目前离子色谱测定水中的卤氧化物主要有3种方法，即直接测定法、柱后衍生法和离子色谱-质谱联用技术。

柱后衍生法要使用衍生试剂，而离子色谱-质谱联用技术价格昂贵。

本文主要讨论饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、溴离子的直接进样离子色谱分析方法。

1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器：离子色谱（DIOX-2100），色谱柱AS19。

1.1.2 标准物质：亚氯酸盐1000mg/L（inorganicventures）、氯酸盐1000mg/L （inorganicventures）、溴酸盐1000mg/L（中国计量科学院）。

1.1.3 去离子水（电导率<1.0us/cm）。

1.2 色谱条件分离柱为AS19，采用KOH作为淋洗液，浓度为20mmoL，流速为1.0mL/min，进样量为25uL，柱温30℃，电导检测抑制电流50mA，温度35℃。

1.3 样品采集及处理水样采集后，用0.45um膜过滤后直接进样分析。

2 结果与讨论2.1 色谱条件选择2.1.1 淋洗液浓度的优化。

在其他条件相同的情况下，仅改变淋洗液的浓度，观察色谱峰分离的情况。

KOH浓度提高，CLO3—出峰时间会提前，但会导致BrO3—与CLO2—的分离度下降，综合考虑分离度与分析时间，最终选择KOH浓度为20mmoL，能较好地分离CLO3—、BrO3—与CLO2—，同时与水样中F—、CL—、NO3—、SO42—也能较好地分离。

2.1.2 淋洗液流速的优化。

在其他条件相同的情况下，仅改变淋洗液的流速，观察色谱峰分离的情况。

随着流速的下降，CLO2—、BrO3—与CLO3—分离度不断提高，但水样的分析时间也不断增加，在保证有较好的分离度的情况下，选择1.0mL的流速较为合适，整个水样分析时间控制在20min左右，如图1所示：2. CLO2—3. BrO3—4. CLO3—图1 CLO2—、BrO3—与CLO3—标准谱图2.2 校正曲线及检出限在上述色谱条件下，配置标准使用液系列浓度为CLO2—0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L，BrO3—0.01mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L，CLO3—0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L的混合标准液，以峰面积对质量浓度进行线性回归，结果如表1所示：表1 CLO2—、BrO3—与CLO3—的线性相关性名称线性回归方程相关系数RCLO2— Area=0.0692×Amount-0.0042 0.9995CLO3— Area=0.1223×Amount-0.0075 0.9999BrO3— Area=0.5698×Amount-0.0098 0.9995结果表明，各离子校正曲线在试验设计的离子质量浓度范围内，具有良好的线性关系。