金矿石中金的测定 ---泡沫塑料富集原子吸收光度法

泡塑富集——原子吸收光谱法测定矿石样品中的金元素周芳【摘要】在经济社会高速的发展背景下对于矿产资源的需求也越来越大,由此造成矿产资源开采逐渐匮乏,出资按开采边界逐渐降低的情况,这就需要不断提升生产工艺技术水平,同时也是金的检测工作面临的难度越来越大.而在开采金矿的过程中金检测的精准度是影响金矿开采的重要因素.火焰原子吸收光谱法在矿山地质样品分析中应用最为广泛,该方法不仅检测速度快,而且非常容易操作,使用过程中不需要过多的成本投入,测定经过非常精准,居于较高的重现性,尤其是适用于批量的分析地质样品.【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2018(000)019【总页数】2页(P153,155)【关键词】泡塑富集;原子吸收光谱法;测定;矿石样品;金元素【作者】周芳【作者单位】甘肃省地矿局第四地质矿产勘查院,甘肃酒泉 735000【正文语种】中文【中图分类】P575;O657.31火焰原子吸收光谱法，不仅具有非常快速的检测速度，而且操作起来非常方便，且其检测灵敏度较高，检测过程中受到的干扰因素较少，而且检测过程中不需要很多样品量，诸多检测优势，是该检测方法在矿山地质样品分析中应用最为广泛[1]。

1 实验部分1.1 仪器与试剂实验过程中是运用原子分光光度计为GGX-800型HY-6单层调速多用振荡器；KXX4-10箱式电阻炉。

试剂：3%硫脲酸性溶液，分析纯，随时应用随时进行配置，2%HCl介质。

1：1王水：应用过程中随时进行配置，V(HCl)：V(HNO3)=3：1，同时间等量的水加入其中[2]。

泡沫塑料：对泡沫塑料进行制作将其设置成（20×30×3）mm的小块状，约为0.2g的重量，确保其呈现一直的厚薄程度，将其表面清理干净，利用3%三正辛胺的乙醇溶液进行浸泡，时间为1h～2h，之后捞出对其进行挤压，并进行风干，之后供实验备用。

1.2 样品处理利用坩埚（50ml）将经过称量的地质样品10g进行盛取，并利用马沸炉进行焙烧，温度控制在700℃范围，将样品中的杂质全部祛除，取出样品进行冷却，利用锥形瓶（250ml）进行盛取，将1∶1的王水50 ml加入其中，借助电热板进行加热，使其成为20ml的体积；将样品取出，对瓶口与其内壁进行水冲洗，以蒸馏水稀释至100-150mL，将制作好的泡沫塑料加入其中，通过30min的振荡吸附；使其吸附金元素，然后将其取出，通过清水进行冲洗，通过1%硫脲酸性溶液对样品进行解吸；采取适当的解吸液，利用原子分光光度计予以测定。

矿石、精矿中金含量的测定方法泡沫吸附—火焰原子吸收光谱法测定金量一．范围本技术规程规定了矿石、精矿中金含量的测定方法。

测定范围：0.01～200.0g/t。

二．方法提要本法基于用王水溶解试样中的金，使其形成氯金酸络阴离子，以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离，用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金，然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处，以空气-乙炔火焰测量金的吸光度，按标准曲线计算金量。

三．试剂1.盐酸（ρ1.19g/mL）2.硝酸（ρ1.42g/mL）3.稀王水：3份盐酸（ρ1.19g/mL）、1份硝酸（ρ1.42g/mL）与4份水相混合。

4.硫脲-盐酸混合溶液：称取5g硫脲溶于1L盐酸（2+98）溶液中。

四．仪器、设备与材料1.高温炉：最高温度10000C。

2.聚氨脂泡沫塑料：将30个密、1cm厚的聚氨脂泡塑料剪成长7.5cm、宽1cm的条状，用洗衣粉清洗，然后用水洗净残存洗衣粉。

3.原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。

五．分析步骤1.试料按表1称取试料，精确至0.01g。

表12.测定（1）将试料置于焙烧皿中，放于马弗炉中（慢慢升温至6500C ）焙烧1.5h,取出冷至室温。

（2）将焙烧后的试料倒入400mL 烧杯中，以少量水润湿，加稀王水100mL ，盖上表面皿，置于低温电热板上加热溶解并不时摇动，溶至体积为30mL 时，取下加氯化钠2g,摇匀，继续加热溶解至体积为15～20mL 时，取下烧杯并加动物胶溶液约5mL ，摇匀，稍冷。

（3）用水吹洗表面皿和杯壁，加水至50mL ，煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，将溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（4）用快速定性滤纸干过滤，用50mL 容量瓶取滤液至刻度。

（5）将滤液倒入颈内塞有聚氨脂泡沫塑料的短颈漏斗中，以1滴/s 的速度过滤。

（6）过滤完后，用水洗漏斗壁2～3次，抽出泡沫塑料边用手指挤压边用水吹洗2～3次，将泡沫塑料放入盛有表1解脱液体积的比色管中，水浴加热10分钟，冷却，摇匀。

泡塑海绵富集-原子吸收分光光度法测定含钨钼的金矿石中的金马广贤;樊丽【摘要】本文主要对泡塑海绵富集-原子吸收分光光度法测定含钨钼的金矿石中的金进行探讨,因在强酸中钨钼形成钨酸、钼酸胶状物包裹金离子,钨酸根、钼酸根与泡塑海绵上的活性基团结合,再次包裹硫脲解脱产物的类胶状物,使结果偏低.实验结果显示,泡塑海绵富集法操作简便,对设备没有特殊要求,一般样品均可采用该方法进行分析.其分析结果的精密度(RSD)小于1.30％,与标准值的相对误差(RE)小于0.95％.【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2018(000)018【总页数】2页(P149-150)【关键词】含钨钼的金矿石;泡塑海绵富集;原子吸收;金的测定【作者】马广贤;樊丽【作者单位】甘肃省地矿局第四地质矿产勘查院,甘肃酒泉 735000;甘肃省地矿局第四地质矿产勘查院,甘肃酒泉 735000【正文语种】中文【中图分类】P575在矿石中金测定过程中，常用富集方法主要有火试金法、活性炭和泡塑海绵富集法。

火试金法电量消耗大，操作复杂，对环境污染严重，一般只在仲裁分析中应用；活性炭相比泡沫塑料的富集容量大，且主要采用动态吸附法，抗干扰能力较强，但对设备和人员操作技能要求高;泡塑海绵富集法操作简便，对设备没有特殊要求，一般样品均可采用该方法进行预处理。

下文结合实践对泡塑海绵富集-原子吸收分光光度法测定含钨钼的金矿石中的金展开分析，以供参考[1]。

1 实验部分（1）仪器和试剂。

GGX-800分光光度计，北京科创海光仪器厂。

HY-6调速振荡器，江苏佳美仪器制造有限公司。

金标准储备溶液:p=1mg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心。

化学试剂：盐酸、硝酸、磷酸、酒石酸、氯化钾、硝酸铵、氯酸钾、氯化铁、氟化氢铵、氢氧化钾、氢氧化钠均为分析纯试剂。

泡沫塑料：将市售聚醚型聚氨酯泡塑海绵剪去边皮后，剪成约0.3g（长3厘米、宽1厘米、高1厘米）块状,用(1+99) 氢氧化钾或氢氧化钠碱溶液浸泡一夜后，用水漂洗干净，存放在塑料盒中备用，用前用水润湿海绵。

于使 用仪 器 简单 ，样 品及 显色 剂都 为 常见试 剂 ，而且
表 １ 常 见 元 素 干 扰测 试 结 果 ｕ ｇ／１０ｍ Ｌ
共 存 离 子 ｓｎ ｚｎ Ｃｕ Ｃａ＞ Ｃ
Ｂｒ
最 大 允 许 量 大 量 大量 共存离子 Ｈ Ｋ
２０ Ｎｉ
１ ０００ １ ５ Ｏ ２ 上 沸 至完 全 溶 解 为 止 ，将 完全 溶 好 的 ７个相 同含 量 的样 品 中进行 不 同时 间 的振 荡 ，测
解 的 Ａｕ转 入 ５００ ｍＬ的容 量瓶 中 ，（３０％～４０％）的王 定 其 吸光度 见表 ２。
水 介 质 （起 保 护作 用 ，可放 持久 ，不 易挥 发 ），后用 蒸馏
表 １ Ａｕ（Ｃ／￣ ｍＬ１ ０．０００ Ｏ．５００ ｌ＿Ｏｏ０ ３．０００ ５．０００
Ａｕ １ ０．０００３ ０．０２４３ ０．０４３５ ０．１３０６ ０．２１０５
１．４ 分 析步骤 准确称 取 ｌＯ．００ ｇ样 品于坩埚 中 ，放入 高 温炉 中
煅 烧 １－２ ｈ，取 出冷 却 ，倒 人 ２５０ ｍＬ锥形 瓶 中 ，加 入 ５０ ｍＬ王水 ，置于 电炉 上加 热煮 沸 （一 般是 微 沸 ）３Ｏ ｍｉｎ，取 出稍冷 ，加 入 与 溶液 等 体 积 的水 ，加入 聚 氨脂 泡沫 塑 料放 在 振荡 器 上 振荡 ３０ ｍｉｎ，取 出 ，用 铁 钩 钩 出棉球 ，用手轻轻搓洗棉球上残渣（注意 ：不能用力重 大 ，以免洗掉棉球上的金 ），洗净之后 ，将棉球装人 比 色管 中 ，加 １％ 的硫 脲 １０ｍＬ于 水浴 上煮 ２０ｍｉｎ，取 出趁热钩出棉球 ，将液体挤下去 ，待检 。由标准确曲线 计 算样 品中金 的含量 。
２０１３正
新 疆 有 色 金 属