汞的测定(冷原子吸收法)复习试题(精)

冷原子吸收分光光度法测定汞分类号：SS9主要内容①固体废物总汞的测定冷原于吸收分光光度法(GB／T15555.1-1995)②城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法(CJ／T98-1999)③土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T17136-1997)④城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3039-1995)一、填空题1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 17136-1997)，用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加_____加热回流消解，然后加______和高锰酸钾溶液继续消解。

③答案：硝酸硫酸2．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，垃圾样品消解所得混合物，在临测定前滴加10％盐酸羟胺溶液还原过剩的高锰酸钾时，应边滴边摇，直至褪尽，定容，保留_______用于汞的测定。

②答案：紫红色和棕色上清液3．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，样品消解所用的试剂依次为是：1.5mL______、4ml___ ____和4ml 。

①答案：硫酸高锰酸钾溶液过硫酸钾溶液4．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，样品的_____、_____和_______的测定及样品的保存，均按《城市生活垃圾采样和物理分析方法》(CJ／T3039-1995)规定执行。

②④答案：采集制备含水率5．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，加入固定液的浸出液样品应在____℃下保存，最长不超过____d。

①答案：40 286．制备无汞蒸馏水时，可将蒸馏水用酸化至____，然后通过____ ___除汞。

①③答案：优级纯盐酸 pH=3 巯基棉纤维管二、判断题1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 17136-1997)测定土壤中总汞时，硫酸—硝酸-高锰酸钾消解法和硝酸—硫酸-五氧化二矾消解法都可以用于样品消解。

冷原子吸收分光光度法测汞主要内容①环境空气汞的测定金膜富集-冷原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)②固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行） (HJ543-2009)一、填空题1．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞时，颗粒物由于橡皮管对汞有吸附，所以采样管与吸收管之间要采用材质的管连接，且接口处用材质的生料带密封。

②答案：聚乙烯(或聚四氟乙烯) 聚四氟乙烯2．冷原子吸收分光光度法测定环境空气或废气颗粒物中汞含量时，含汞废气在排出之前应该先用吸附，以免污染空气，为了保证其吸附效果，使用月后，应重新更换。

①②答案：碘-活性炭 1～23．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中汞含量时，捕集效率与采样流量有关，一般采样流量不宜过大，流量1L／min以下时捕集效率可以达到％，1.5L／min捕集效率为％，2L／min时捕集效率为％。

①答案： 100 95 90二、判断题1．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，当汞浓度较高时，可以使用大型冲击式吸收采样瓶采样。

( )②答案：正确2．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞含量时，测定样品前必须做空白试验，空白值应不超过0.005mg汞。

( )②答案：错误正确答案为：空白值应不超过0.005pg汞。

3．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，采样时串联两支各装10m1吸收液的大型气泡式吸收管，以0.5L／min流量采样。

( )②答案：错误正确答案为：应以0.3L／min流量采样。

4．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，若先通气后加热富集管，则吹气流量对峰形有影响：若先加熟富集管30s后再通气，则吹气流量对峰形影响很小，且灵敏度比前者高约1倍。

( )①答案：正确5．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，采样时应使富集管处于垂直位置，进气口朝下。

化学检验工中级技能模拟试题及答案解析（5）(1/1)训练1训练1 冷原子吸收法测定化妆品中的汞第1题1．基本原理汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有特征吸收。

在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。

样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值，与标准系列比较定量。

2．样品采集受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量(不得少于六个最小包装单位)，以确保采集的样品具有代表性。

3．试剂1)去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

2)硝酸(密度为1.42g/mL)：优级纯。

3)硫酸(密度为1.84g/mL)：优级纯。

4)盐酸(密度为1.19g/mL)：优级纯。

5)过氧化氢：(φ(H2O2)=30%)分析纯。

6)五氧化二钒：分析纯。

7)氢化亚锡溶液(质量分数为20%)：称取20g氯化亚锡(分析纯)置于250mL烧杯中，加入20mL浓盐酸，加水稀释至100mL。

8)汞标准溶液①每1mL中含汞100μg。

②每1mL中含汞1.00μg。

③每1mL中含汞0.10μg。

4．仪器1)圆底烧瓶(250mL)及40cm长全玻璃磨口球形冷凝管。

2)冷原子吸收测汞仪。

3)汞蒸气发生器。

参考答案：分析步骤(1)样品预处理(以下方法可任选一种)1)湿式回流消解法①称取约1.00g试样，置于250mL圆底烧瓶中。

随同试样做试剂空白。

②样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。

③加入：30mL硝酸(样品中含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂，在加酸时应缓慢加入，以防二氧化碳气体产生过于猛烈)、5mL水、5mL硫酸及数粒玻璃珠。

置于电炉上，接上球形冷凝管，使冷凝水循环。

④加热回流消解2h。

消解液一般呈微黄或黄色。

⑤从冷凝管上口注入10mL水，继续加热回流10min，放置冷却。

⑥用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固体物。

环境监测上岗考试水和废水冷原子吸收分光光度法测定总汞试题集分类号：W15一、填空题1．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样应用玻璃瓶盛装或高密度瓶盛装。

为保证样品的代表性和足够分析用，采取废水量不应少于500m1，地表水不少于1000m1。

答案：硼硅聚乙烯塑料2．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，碘化处理的活性炭制备方法是：称取l份质量的，2份质量的——和10份质量的蒸馏水制成溶液，然后向溶液中加入约10份质量的柱状活性炭。

用力搅拌至溶液脱色后，取出活性炭，用玻璃纤维过滤出溶液，于100~C左右烘干。

答案：碘碘化钾3．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，须测量空白试样。

每分析一批样品，应同时用代替样品，按与样品测定相同的操作步骤制备份空白试样。

答案：无汞蒸馏水 2二、判断题1．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，若碘离子浓度53.8mg／L，会明显影响高锰酸钾-过硫酸钾消解法的回收率和精密度。

( )答案：正确2．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，若水中洗涤剂浓度≥0．1mg／L采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法，其汞的回收率<67.7％。

( )答案：错误正确答案为：若水中洗涤剂浓度≥0.1mg／L，采用溴酸钾—溴化钾消解法，其汞的回收率＜67.7％。

3．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样消解后，需要用氯化亚锡将过剩的氧化剂还原，再用盐酸羟胺将二价汞还原为金属汞。

( )答案：错误正确答案为：水样消解后，需要用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原为金属汞。

4．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，汞蒸气的发生受很多因素影响，当室温低于10C时，灵敏度会明显降低。

每次测定均应同时绘制校准曲线。

( )答案：正确三、选择题1．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，采样后应立即于每升水样中加入10m1浓硫酸，检查水样的pH应小于，否则应适当增加硫酸的量。

( )A． 1 B． 2 C． 3答案：A2．用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，水样用高锰酸钾-过硫酸钾溶液近沸保温法消解，在盛水样的锥形瓶中依次加入硫酸、硝酸、高锰酸钾和过硫酸钾溶液后，插入小漏斗，置沸水浴中使样品溶液在近沸状态下保温h，取下冷却。

总汞复习题及参考答案（28题）（冷原子荧光法）参考资料1、《水环境标准工作手册》2、《水环境分析方法标准工作手册》（上册）3、《水和废水监测分析方法指南》（上册）4、《水和废水监测分析方法》第三版5、《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》6、《分析化学》一、填空题1、总汞：是指 水样，经 测得的汞浓度，它包括 和 、 和 全部汞。

答：未过滤的 剧烈消解后 无机的 有机结合的 可溶的 悬浮的 《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P272、汞及其化合物属 物质，可在体内 。

进入水体的 可转变为毒性 的 ，由 进入人体，引起全身中毒作用。

答：剧毒 蓄积 无机汞离子 更大 有机汞 食物链《水和废水监测分析方法》第三版P1673、天然水中含汞 ，一般不超过 。

、 、 、 等工业废水中可能存在汞。

答：极少 0.1μg/L 仪表厂 食盐电解 贵金属冶炼 军工《水和废水监测分析方法》第三版P1674、我国《地面水环境质量标准》中汞的Ⅲ类标准值为≤ ，《污水综合排放标准》中汞的最高允许排放浓度为 。

答：0.0001mg/L 0.05mg/L《水环境标准工作手册》P3、P445、测定水中微量、痕量汞的特效监测方法是 和 。

这两种方法 因素少， 高。

答：冷原子吸收法 冷原子荧光法 干扰 灵敏度《水和废水监测分析方法》第三版P1676、测定汞的水样，采样时在现场加入 或 ，使pH ，若取样后不能立即测定，可向每升水样中加入 ，必要时可 ，使水样保持 ，贮于 中。

答：H 2SO 4 HNO 3 ＜1（或＜2） 4ml 5%的KMnO 4（或0.5重铬酸钾） 多加淡红色不褪 硼硅玻璃瓶《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P322、323（11）7、保存测汞水样加入高锰酸钾的目的是。

为测定总汞，加入强氧化剂消解水样的主要目的。

答：防止水中汞化合物还原成Hg o将各种形态的汞转化成Hg2+《水和废水监测分析方法指南》（上册）P858、测汞水样的消解方法有、、。

汞的测定（冷原子吸收法）复习试题一、填空题1.冷原子吸收光度法测汞的适应范围较宽，适用于水、水、水、及。

答：地面；地下；饮用；生活污水；工业废水。

2.国家颁布测定水质总汞的标准方法是，方法的国标号码为。

答：冷原子吸收分光光度法；GB7468-87。

3.本方法最低检出浓度为含汞μg/L，在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线噪音及试剂空白极低），当试样体积为200ml时，最低检出浓度为。

答：0.1；0.05μg/L。

4.本方法在含量较高，消解试剂最大量尚不足以之时，不适用。

答：有机物；氧化。

5.配制试剂或试样稀释定容，均使用水，试剂一律盛于瓶。

答：无汞蒸馏；磨口玻璃试剂。

二、选择、判断题1.在用冷原子吸收法测定汞时，不饱合芳香族的有机物、CO2、SO2、Cl2、NOx和水气等能使测定结果。

A、偏高；B、偏低；C、不变；D、影响不一定答：A2.在用冷原子测定汞时，如测定液中存在NO－、Cl－、Br－和I－，会使结果。

A、偏高；B、偏低；C、不变；D、影响不一定答：B3.判断下列说法是否正确。

⑴汞对人体的危害与汞的化学形态、环境条件以及摄入途径有关。

（）⑵用冷原子吸收法测定汞时，反应瓶体积的大小应根据测定试样体积而定，并且还要选择适宜的气液比，经验证明，气液比越大，灵敏度越低。

（）答：⑴√⑵×三、问答题1.简述冷原子吸收法测定总汞的方法原理。

答：汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。

在硫酸－硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解；或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20︒C以上室温和0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化成二价汞。

用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。

在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。

2.如何制备无汞蒸馏水？答：二次重蒸馏水或电渗析去离子水，可达此纯度，可将蒸馏水加盐酸酸化至pH＝3，然后通过巯基棉纤维管除汞。

原子荧光法及冷原子吸收（附答案）一、填空题1. 用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品用_____混合酸在沸水浴中加热消解______h。

答案：硝酸-盐酸 12. 用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品保存液的配制方法为：称取0.5g_____，用少量水溶解，加_____50m1，用水稀释至1000ml，混匀。

答案：重铬酸钾硝酸3. 用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，上机用样品溶液的制备方法为：取一定量消解液于50m1比色管中，加5ml盐酸，10g_____及0.5g_____充分摇匀溶解，用水稀释至标线。

答案：硫脲抗坏血酸4. 用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，土壤样品加入消解液后，盖上表面皿放置过夜，移到电热板上加热分解，当试液体积减少而且发黑时，再补加硝酸2m1，继续加热，提高温度至_____℃，除去表面皿，蒸发除去全部高氯酸，残渣为_____色。

答案：200 灰白5. 根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB/T 17136-1997），用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加_____加热回流消解，然后加______和高锰酸钾溶液继续消解。

答案：硝酸硫酸二、判断题1. 原子荧光光谱仪中原子化器的作用是将样品中被分析元素转化成自由离子。

( 答案：错误正确答案为：是将样品中被分析元素转化成自由原子。

2. 用冷原子荧光法测定土壤中汞时，在酸性介质中能与汞反应的物质(如三价金离子、二价铂离子、四价碲离子、二价钯离子等) 对汞的测定产生严重的负干扰。

( ) 答案：正确3. 用冷原子荧光法测定土壤中汞时，若样品中汞含量太高，不能直接测量，可以用2mol/L硝酸溶液适当稀释，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内。

( )答案：错误正确答案为：可以适当减少称样量，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内。

4. 土壤中的砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形式存在，采用硝酸—高氯酸体系分解，能破坏土壤中的有机物，使砷完全进入试液中，土壤中的大多数元素经分解后也会进入待测试液中。

职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库 《环境监测》练习题
1 《工业废水中汞的测定》练习题
备注：每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。

一、选择题
1.测定某化工厂污水中汞的含量，其取样点应是（ B ）。

（一般）
A 、工厂总排污口
B 、车间排污口
C 、简易汞回收装置排污口
D 、取样方便的地方
二、判断题
l 、原子荧光光度法测定废气中汞含量时。

废气颗粒物中大量的Sb 、Se 、Bi 不干扰汞的测定，一般含量的Cu 和Pb 也不干扰测定。

（ × ）（一般）
2.原子荧光光度法测定废气中汞含量时，准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中，记录所测得的光度值。

由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。

（ × ）（一般）
3.冷原子荧光法测定汞，水样中含有芳香族化合物会使测定结果偏低。

（ × ）（困难）
三、问答题
1.测定汞所用的玻璃器皿应如何清洗？ （简单）
答案：所有玻璃仪器及盛样瓶，均用洗液（将10g 重铬酸钾溶于9L 水中，加入1000mL 硝酸）浸泡过夜，再依次用自来水、蒸馏水冲洗干净。

土壤和固体冷原子荧光法测定汞题库及答案冷原子荧光法测定汞土壤、底质中汞的测定冷原子荧光法《土壤元素的近代分析方法》一、填空题1．用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品用_______混合酸在沸水浴中加热消解____h。

答案：硝酸-盐酸 12．用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品保存液的配制方法为：称取0.5g____ ___，用少量水溶解，加50m1，用水稀释至1000ml，混匀。

答案：重铬酸钾硝酸二、判断题1．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，在酸性介质中能与汞反应的物质(如三价金离子、二价铂离子、四价碲离子、二价钯离子等)对汞的测定产生严重的负干扰。

( )答案：正确2．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，若样品中汞含量太高，不能直接测量，可以用2mol／L硝酸溶液适当稀释，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内。

( )答案：错误正确答案为：可以适当减少称样量，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内。

3．冷原子荧光法测定汞的原理为：基态汞原子吸收波长为253.7nm的紫外光激发而产生共振荧光，在一定的测量条件下和较宽的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。

( )答案：错误正确答案为：基态汞原子吸收波长为253.7nm的紫外光激发而产生共振荧光，在一定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。

三、选择题1．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，样品消解完毕后，若不能立即分析，通常加入____ _ _ _，以防止汞的损失。

( )A．硫酸 B．保存液 C．保存液和稀释液 D．重铬酸钾答案：C2．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，一般情况下，消解完的样品只允许保存_______d。

( ) A．1～2 B．2～3 C．3～5答案：B3．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，若样品中含有大量的有机物，可以适当____ __ _。

( )A．增加硝酸—盐酸混合酸的浓度和用量 B．对样品进行稀释C．减少取样量答案：A四、问答题1．用冷原子荧光法测定土壤中汞中，样品消解时，如何防止汞以氯化物的形式挥发损失? 答案：使用盐酸—硝酸混合试剂溶解样品，在沸水浴中消解，避免使用沸腾的王水。