原子吸收火焰法和石墨炉法微量和痕量铅元素的方法比较和探讨

原子吸收光谱法测定废气中铅的探讨摘要：火焰原子吸收法是最常见的金属元素分析法之一，它具有快速、灵敏、准确和干扰少等特点，文章通过实验，分别使用微波消解法、酸煮法和索氏提取法消解吸附了废气的滤筒，采用火焰原子吸收光谱法测定废气中铅的含量。

关键词：火焰原子吸收光谱法；微波消解法；废气；铅含量；光谱法测定镉和铅是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。

食品中铅的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使铅转移到食品中。

长期食用含有铅的食品对人体有害，会造成铅慢性中毒，严重时还会引起血色素缺少性贫血、血管痉挛、高血压等疾病。

因此，原子吸收光谱法测定废气固定源中的镉和铅有着重要的意义。

1实验1.1仪器、材料及实验条件所用仪器为PE－4100原子吸收分光光度计和AA－845原子吸收分光光度计。

镉和铅的空心阴极灯；PE热解涂层石墨管。

总悬浮颗粒采样器；烟尘采样装置；超细玻璃纤维滤筒；过氯乙烯滤膜。

测定条件分别见表1和表2。

镉的石墨炉法操作条件为：干燥温度120 ℃，保持时间50 s；灰化温度650 ℃，保持时间40 s；原子化温度1650 ℃，保持时间3 s；清洗温度2600 ℃，保持时间5 s；保护气体氩气的流量为300 mL/min，原子化时保护气体关闭。

铅的石墨炉法操作条件为：干燥温度120 ℃，保持时间50 s；灰化温度700 ℃，保持时间30 s；原子化温度1800 ℃，保持时间3 s；清洗温度2600 ℃，保持时间5 s；保护气体氩气的流量为300 mL/min，原子化时保护气体关闭。

表1火焰原子吸收光谱法的测定条件参数镉铅波长（nm）228.8 217.0灯电流（mA） 6.0 10.0狭缝（nm）0.68 0.68C2H2（L/min） 1.0 1.0空气（L/min） 7.0 7.0背景校正D2灯D2灯表2石墨炉原子吸收光谱法的测定条件参数镉铅波长（nm）228.8 283.3灯电流（mA） 6.0 8.0狭缝（nm）0.70 0.70气体种类高纯氩高纯氩石墨炉法进样量均为20 μL，铅的基体改进剂为磷酸盐，进样量为10 μL，镉的基体改进剂为硝酸钯，进样量为10 μL。

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证1 材料与方法仪器Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯； EH-20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。

试剂试剂用水为纯化水。

1.2.1 硝酸：优级纯。

1.2.2 30%过氧化氢：优级纯。

1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100 mL。

1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（mL，国家标准物质中心提供）于100mL容量瓶中，加硝酸，定容至刻度。

如此多次逐级稀释成每毫升含100ng 铅的标准储备液。

样品处理准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2O2，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置2~3h。

放置150℃恒温干燥箱内保持3～4h，取出冷至室温，于140℃电热板上赶酸，蒸至～后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定。

同时进行空白试验。

样品测定1.5.1 标准曲线绘制准确吸取100ng/mL铅标准溶液、、、、、，置于100ml容量瓶中，加入硝酸，定容至刻度，摇匀。

各自相当于、、、、、mL的铅。

吸取20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

1.5.2 样品测定分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

1.5.3 基体改进剂的使用在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L）5μL。

2 方法验证线性范围采用上述仪器试验条件，对配制好的、、、、、mLPb标准系列进行分析，并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析，得工作曲线回归方程：y=+，r=，说明铅浓度在～mL范围内具有良好的线性关系。

最低检出限与定量限以3倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为mL。

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅摘要：近年发展起来的石墨炉、火焰原子吸收法、比色法和ICP-MS法测定食品中的铅。

石墨炉原子吸收和ICP-MS方法非常敏感，特别适用于食品中铅的测量。

但是，ICP-MS方法对基体有干扰，而且成本高昂。

为了提高石墨炉原子的重现性，本文研究了该方法的测量和影响，以减少其他方法过程对铅测量的影响，并确定了最佳基本条件。

关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；测定；食品；铅Determination of lead in food products by atomic absorption spectrophotometry of graphite furnaceZhang Yanan, Zhang Shunshun, Li ShengpingQingdao spectrum Nepal Testing Co., Ltd. Shandong Qingdao 266000 Abstract: Recent development of graphite furnace, flame atomic absorption method, colorimetric method and ICP-MS method to determine the lead in food. Graphite furnace atomic absorption and ICP-MS methods are very sensitive and especially suitable for lead measurement in food. However, the ICP-MS method interferes with the matrix and is costly. To improve the reproducibility of graphite furnace atoms, we study the measurements and effects of this method to reduce the effect of other method processes on lead measurements andto determine the optimal basic conditions.Key words: graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method; determination; food; lead食品中铅的测定常用于原子吸收方法。

火焰法测定元素的参数备注：1.以上所测元素系空气—乙炔火焰，最高温度为2300℃。

火焰类型分为：a贫焰，乙炔流量<1.2升/分；b化学计量性火焰(氧化性火焰)，乙炔流量1.2—1.7升/分；c富燃性火焰（还原性火焰），乙炔流量>1.7升/分。

2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧),Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐),Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。

以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属（Ta,Zr等）涂层石墨管]。

3.火焰法（空气—乙炔火焰）测定的元素，当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来测定。

石墨炉法测定元素的参数备注：1.基体改进剂进样量与改进剂配法表格中所提到的基体改进剂的量（毫克）为进入石墨炉中的量a1,a2:为纵向加热石墨炉仪器的进样量20μl；b:为横向加热石墨炉仪器的进样量5μl。

改进剂配法：例1.0.015mgMg(NO3)2公式如下：改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml例2.0.005mgpd+0.003mg Mg(NO3)2按公式计算出pd应为0.1g，Mg(NO3)2应为0.06g，将两种物质溶解后，定容100ml即可。

Pd试剂必须使用硝酸钯（钯含量不少于40%）。

称取时应将硝酸钯换算成Pd称取,Mg(NO3)2应是优级纯以上试剂。

2.石墨炉原子吸收分析技术中的基体改进技术（现称化学改进剂技术）及石墨炉改进技术。

请参考李述信主编的“原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法”(P279—299) 北京大学出版社.19873.原子吸收分析中的背景校正技术还请参考杨啸涛等编注的“原子吸收分析中的背景吸收及其校正”北京大学出版社，19884.灵敏度: a1为产生0.3Abs时的浓度a2为产生0.1—0.2Abs时的浓度。

不同分析方法测定土壤样品中铅含量的比较胡春;石文伟;陈惠娟;刘娜娜;詹新娟【摘要】通过湿法消解土壤样品,利用石墨炉原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定消解液中铅的含量,以探索土壤中铅含量的快速消解预处理及测定方法.测定值均在标准值的不确定度范围内,相对标准偏差均小于3.5％,火焰原子吸收分光光度计测定值更接近标准值.3种方法均可用于土壤中铅含量的测定,但由于原子荧光法前处理较为繁琐,石墨炉原子吸收分光光度法测样时间较长,一般优先选用火焰原子吸收分光光度法.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2018(059)001【总页数】4页(P14-17)【关键词】土壤;铅;石墨炉原子吸收分光光度法;火焰原子吸收分光光度法;原子荧光光度法【作者】胡春;石文伟;陈惠娟;刘娜娜;詹新娟【作者单位】宁夏农业勘查设计院质检中心,宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院质检中心,宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院质检中心,宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院质检中心,宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院质检中心,宁夏银川 750002【正文语种】中文【中图分类】X833土壤作为农业生产的主要载体，是保障农产品质量安全的前提。

随着城市工业化进程的加速，土壤重金属污染已成为全球关注的热点之一，它可通过植物的吸收作用，经食物链进入人体，严重危害人类健康。

土壤重金属还会随雨水或污水灌溉转移至地下水中，造成地下水污染[1]。

铅是一种具有蓄积作用的有害元素，过量摄入会严重影响人体健康[2]。

因此，为了保护环境，检测和分析污染源，建立一种科学、有效的土壤铅测定方法是非常有必要的。

许多研究[3-11]表明，土壤铅测定方法均存在不同程度的缺陷，大大降低了测定的准确性和真实性。

国标方法[12-14]虽好，但未有具体温度和时间的控制，操作过程中有一定的困难。

笔者主要针对这些问题，对国标法加以改进，采用石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、原子荧光法3种分析方法对国家标准土壤中的铅含量进行测定，并对测定结果进行比较，为土壤中铅含量的测定提供实验依据。

简述火焰与石墨原子吸收分光光度法测定矿物元素的异同点简述火焰与石墨原子吸收分光光度法测定矿物元素的异同点？相同点：不同点：1.效率高：石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右；2.灵敏度高：用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长；3.石墨炉法，检测灵敏度高火焰法稍差；4.火焰法测试的元素多，石墨炉法相对少；5.石墨炉属于电加热方式；6.进样量石墨炉小.分析速度火焰快。

7.火焰原吸的检测是PPM，石墨炉则是PPB级，石墨炉的检测灵敏度较高。

8.有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的9.石墨炉原子化程度高，可以测定固体及粘稠试样。

10.石墨炉是电热原子化器用电极加热石墨管，火焰用的是气体燃烧使试样原子化；11.石墨炉所需样品极少，火焰法相对需要更多样品量；石墨炉瞬间温度极高，最高到3000度，火焰的温度相对低的多，所以石墨炉被用来测量痕量的或者高温元素；石墨炉原子吸收分光光度法与火焰原子吸收分光光度法的区别石墨炉原子吸收分光光度法和火焰原子吸收分光光度法都能检测样品中各元素的存在。

利用两种方法，几乎所有的元素都能测，如：Cu,Zn,Fe,Na,Mg,Cr,K,Ca 等，不过检出限不同而已。

相对来说，石墨炉原子吸收分光光度法更是比火焰原子吸收分光光度法有着更多的优点。

第一，效率高：石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右。

第二，灵敏度高：用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。

火焰原子吸收分光光度法也有着自身的优势。

火焰原子吸收分光光度法测定的元素比石墨炉原子吸收分光光度法多，进样量也比石墨炉大，分析速度大大提高。

就灵敏度方面，火焰原吸的检测是PPM级，石墨炉则是PPB级。

有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的。

石墨炉原子化程度高，可以测定固体及粘稠试样。

总结：火焰原子化法优点是：火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。

石墨炉原子吸收光谱法测定铅
石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，用于测定铅的含量。

具体方法如下：
1.准备样品：将含铅的样品溶解或消解，并进行必要的稀释或
浓缩。

2.调制标准曲线：根据样品中铅的含量，制备不同浓度的标准
溶液。

然后将标准溶液加入石墨管中进行原子吸收光谱分析，得出吸光度与铅的浓度之间的关系曲线。

3.样品检测：将稀释后的样品加入石墨管中，加入其他必要试剂，如氧化剂用于氧化铅。

然后进行原子吸收光谱分析，得出样品中铅的含量。

优点：使用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的灵敏度高，具有很好的准确性和重现性，且使用简便。

缺点：需要先对样品进行溶解或消解，且该方法测量的是总铅含量，并不能区分有机铅、无机铅等的形态。

分析与检测铅是金属化学元素的一种，原子序数为82，原子量为207.2，元素符号为Pb，是放射性最大的元素之一。

原本颜色为青白色，具有很强的抗腐蚀性，对人体有害。

若人体摄入过量的铅会引发铅中毒，产生腹泻呕吐的症状，表现通常是慢性的，伴随贫血、肌肉痛以及大脑损伤等症状。

当前社会条件下，人们也逐渐意识到含铅量过高在粮食问题中的危害性，为了保证粮食的品质，很多国家颁布了严格的条例，限制粮食药品中的铅含量。

我国对粮食中的铅含量规定是每千克粮食中最多含0.2 mg铅，这也就对我国铅含量检测技术带来了新的挑战[1]。

1　国家标准铅含量检测方法1.1　石墨炉原子吸收法石墨炉原子吸收法的原理是，利用电流加热石墨管内的铅，使铅蒸发为原子状态，吸收共振线，其中共振线吸收强度取决于铅含量，两者成正相关。

基于样品的原子化过程都在封闭空间内进行，原子化效率可达百分之百，因此这种方法不光操作十分方便，而且灵敏度很高。

但是该方法在面对相对复杂的样品时，往往容易受到干扰。

举例来说，大米中无机物和有机物的含量很多，而且铅又具有低温下容易挥发的特性，于是为了减少铅的挥发损失，增加基体挥发性，可以适当提升铅的原子化温度，进而达到更灵敏的实验效果。

1.2　电感耦合等离子体质谱法这种方法的发展起源于20个世纪80年代，其主要特征是具有良好的精密性，外部对其的干扰相对较小，而且单位时间内可以同时分析样品。

该技术之所以未能广泛普及，主要是因为仪器相对较贵，对环境要求也很高。

这种方法中存在的干扰因素分为质谱和非质谱两种，前者主要是同量异位素、双电荷离子等等，后者则主要是基体效应干扰。

测定大米铅含量时，应选用铅208作为测定同位素，能最大化避免干扰。

而基体效应可以用内标法或者标准加入法消除。

1.3　火焰原子吸收法火焰原子吸收法在原子化方式上，和石墨炉原子吸收法有所区别，检测灵敏度也不高。

在测定铅含量时，一定要先对样品进行萃取分离。

为了提升检测灵敏度和雾化效率，也可以用热喷雾进样火焰原子吸收技术进行检测。

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证首先，样品的前处理是非常重要的。

铅是一种常见的污染物，可以存
在于水、土壤、食品等多种样品中。

在测定前，必须将样品中的铅离子完
全转化为可测的铅化合物。

常用的前处理方法包括酸溶解、氧化、还原等。

例如，在水样中，可以使用酸溶解方法将溶液中的铅离子转化为可溶性的
铅酸盐。

其次，样品的选择也是验证方法的关键步骤之一、为了确保测试的准
确性和可靠性，需要选择与样品种类相匹配的方法。

不同样品类型可能需
要不同的前处理方法和测量条件。

例如，对于水样，可以使用直接测定法
或浓缩测定法；对于土壤样品，可以使用酸溶解法或微波消解法。

接下来，仪器的校准也是验证方法的重要环节之一、在进行测定之前，必须对石墨炉原子吸收光谱仪进行校准。

常见的校准方法包括外标定法、
内标定法和标准加入法等。

外标定法是利用一系列已知浓度的标准溶液进
行校准；内标定法是将内标元素添加到样品中，校正样品中的机械和操作
误差；标准加入法是将已知浓度的标准溶液加入到样品中，通过样品的信
号变化来确定铅的浓度。

最后，测量条件的确定也是验证方法的重要步骤之一、确定测量条件
时应注意选择合适的光源波长、石墨管温度和保持时间、铅的吸收线等。

这些参数的选择需综合考虑信号强度、灵敏度、选择性和分辨率等因素。

最优的测量条件应使得铅的吸光度在合适的浓度范围内线性增加，并且能
够区分样品中的铅和背景噪声。