云南大学学报(自然科学版) 2002,24(1A):197～202CN53-1045/N ISSN0258-7971 Journal of Yunnan UniversitySiC材料制备工艺研究进展毛 旭1,陆家东2,周祯来1,杨宇1,吴兴惠1(1.云南大学材料科学与工程系,云南昆明 650091;2.云南曲靖地震局,云南曲靖 656400)摘要:综述了制备SiC材料的工艺及进展,介绍了多种SiC材料的制备方法,评述了各种制备工艺的优缺点.关键词:SiC材料;制备工艺;进展中图分类号:T B35 文献标识码:A 文章编号:0258-7971(2002)1A-0197-06 随着半导体设计理论与制造技术的发展,硅器件的工作性能已越来越趋近于由其材料特性决定的理论极限.SiC是一种宽带隙(2.3～3.3eV)半导体材料,约930℃的温度下仍能保持低的本征载流子浓度,具有高电流击穿电场(达4×106 V/cm),较高的电子饱和漂移速度(2×107cm/s)和高热导率(4.9W/cm·K)等特性及抗辐射能力强,硬度大且化学稳定性好,结实耐磨损.并且SiC 的禁带宽度为Si的2～3倍,热导率约为Si的4.4倍,临界击穿电场为Si的8～10倍,电子的饱和漂移速度为Si的2倍.SiC性能优于Si材料260倍,仅次于金刚石.由于以上各方面使得SiC的高温、大功率器件的性能优于Si器件,这些内在优越性使SiC材料成为替代Si材料的理想材料.由于制备技术的进步,使SiC材料的应用范围不断扩大,性能不断提高,特别是SiC晶体材料的进展迅速.本文介绍了SiC晶体材料,SiC薄膜材料,SiC陶瓷材料和Si1-y C y合金材料等的生长方法,并对制备方法作了讨论.1 SiC材料SiC有250多种多型体,每种多型体的C/Si双原子层的堆垛次序不同,形成2H-SiC结构,4H-SiC结构,……,常见的有6H-SiC,4H-SiC,15R -SiC,3C-SiC,2H-SiC,最常见的是立方密排的3C-SiC和六角密排的4H-SiC,6H-SiC,不同的多型体的电学性能与光学性能不同.SiC材料是高频、大功率、耐高温、抗辐射的半导体器件的优选材料,可用于地面核反应堆的监控、石油勘探、环境监测及航空、航天、雷达、通讯、大功率的电子转换器及汽车马达等领域.其中3C-SiC,4H-SiC比较适于制作高温大功率器件,15R-SiC是功率MOSFET材料的选择.目前诸多SiC多晶中,只有6H-SiC和4H-SiC具有商用价值.同6H-SiC 相比,4H-SiC具有高的电子迁移率和低的迁移率各向异性.目前除SiC的短波发光二极管商品化外,其它SiC器件处于研制阶段.一方面SiC材料中各种缺陷影响器件的性能限制了它的优势,另一方面与器件相关的工艺不成熟,使SiC器件的优势尚未得到发挥,并且目前生长出的单晶尺寸小.SiC 生长的研究始于1892年,到本世纪50年代才有了较大的改进,由于生长的单晶片的尺寸小、缺陷密度较大,SiC器件的研制受到限制.80年代末,SiC 体单晶和外延生长技术有了较大的改进.SiC陶瓷材料具有密度小,弹性模量大,热导率高,热膨胀系数低,抗氧化性好,高温强度大,耐腐蚀等独特性能[1～4].SiC陶瓷材料有多孔陶瓷材料,SiC/Si陶瓷,耐高温反应烧结陶瓷,金属增韧反应烧结碳化收稿日期:2001-12-10基金项目:云南省自然科学基金资助项目.作者简介:毛 旭(1974- ),男,云南人,彝族,硕士,讲师,主要从事半导体材料研究.硅陶瓷等,反应烧结技术制备陶瓷材料已经在工业生产中得到应用.在Si中掺入C离子可以形成Si1-y C y合金,它对Si的能带调制主要在导带,C 在Si中的溶解度很小,约为1017/cm3,提高Si1-y C y合金中的C含量是改变Si基材料的应变和电学性能的关键,人们对于Si1-y C y合金的研究比较晚,1990年Posthill[5]等人首次在衬底上生长了C含量为3.5%的Si1-y C y合金,此后无论是在基础研究还是实际应用方面,Si1-y C y合金的生长及其性能方面研究在国际上都受到广泛关注.2 SiC材料制备方法SiC陶瓷材料,SiC体单晶,SiC外延晶体薄膜材料和Si1-y C y合金等的生长方法有:烧结技术,物理气相传输法(PVT),液相外延(LPE),化学气相外延(CVD),分子束外延(MBE),溅射法,有机溶胶-凝胶法,激光沉积,离子注入法等.2.1 烧结技术 烧结的方法主要有常压热压烧结、高温热压烧结、高温等静压烧结等.碳化硅的反应烧结技术是20世纪50年代开始研究的课题, SiC硬度大,熔点高,用一般方法难以烧结成型,故采用反应烧结制备SiC是一种较好的方法,这种工艺制备的材料已经在工业生产中得到应用[6].对于反应烧结机理主要观点有:M innear研究发现在碳和硅之间连续的反应产物层,认为烧结过程受扩散控制.Hase等认为反应产物碳化硅与碳之间由于体积失配而使产物迅速崩裂,因此反应烧结过程受碳和硅之间的界面反应的限制.Y.M.Chiang认为该烧结过程的烧结机理为溶解-再沉淀型.反应烧结碳化硅陶瓷分为3类:SiC-Si陶瓷;耐高温反应烧结陶瓷;金属增韧反应烧结碳化硅陶瓷.反应烧结碳化硅是一种近乎完全致密的工程陶瓷,它是由熔融的具有反应活性的硅(或硅合金,常用的有Si-Ta,Si-Mo,Si-Nb,Si-Ti,Si-Al,Si -Cu)与陶瓷先驱体中的碳反应生成的新碳化硅原位的结合陶瓷先驱体中的碳化硅颗粒而成的.可以归结为以下4个步骤[7]:(1)样品毛坯的制备;(2)样品的预烧;(3)样品的机械加工;(4)反应烧结过程.这种工艺具有以下特点:①处理温度低;②可以制备大尺寸,形状复杂的制品;③样品处理过程中尺寸变化小(<0.1%)且制品完全致密;④制品处理时间短;⑤不需特殊,昂贵的设备.2.2 聚碳硅烷热分解法 徐彦忠等[8]用纯度为99.9%,颗粒直径在5～10μm,n型α-SiC粉体.将聚碳硅烷溶解于四呋喃溶液中,溶液与粉体混合压制,模具为14mm×2mm,压力为15M Pa.升温速率为每小时100℃,烧结温度为1350℃,保温4 h,烧结气氛为Ar+N2,其中N2流量可在较大范围内调节.利用聚碳硅烷热分解形成β-SiC,将工业颗粒粘结组成多孔碳化硅烧结体,烧结体具有很好的结晶,热分析表明多孔烧结体有了很好的热稳定性.2.3 物理气相传输(PVT)法 SiC体材料最初在1891年采用Acheson方法生长出SiC单晶,Ache-son方法生长的晶体小、缺陷多,不能用于电子器件.1955年,Lely提出用升华法生长SiC晶体,后于1978年被改良Lely法取代[9,10],该方法是将SiC晶种放在一个含SiC粉源的坩埚里,坩埚通过中频感应或电阻加热,使温度达到2000℃以上,在源或晶种之间通过温度梯度引起Si或C样本传输到晶种表面.生长出直径为8mm、长8mm的6H -SiC单晶.这种改良Lely法叫物理气相传输法(PVT法),其机理[11]为:SiC源在高温下分解成含Si和C的气体分子,这些气体分子再凝聚到较冷的晶种表面.Cree Research公司生长出直径为50 mm的SiC单晶,目前6H-SiC直径可达到60 mm,Cree Research公司能够提供直径35mm的商用4H-,6H-SiC,但其中位错密度较高,并存在严重影响器件性能的微管道缺陷.经努力,仍无法生长出大面积的无微管道缺陷的单晶.最近Lebe-dev等用Lely法生长的无微管道缺陷的SiC达到20mm×20mm.我国也用PVT法生长出直径8 mm、厚4mm的6H-SiC晶体[11].PV T法生长的晶体较大,推动了SiC微电子器件的研制.PVT法和Lely法的显著不同之处在于PVT 法使用了晶种,晶体生长过程中可控制因素较多,适用于生长大尺寸SiC单晶.迄今为止,PVT法是198云南大学学报(自然科学版) 第24卷生长大尺寸、高质量SiC单晶的最好方法.由于SiC 体单晶的价格昂贵,SiC在Si衬底上的外延引起了广泛的关注.2.4 液相外延(LPE) 液相外延生长方法(LPE)分为浸渍法和旋转浸渍法,体单晶的生长温度高于2000℃,LPE生长可以降低到1500～1700℃.SiC 不存在液相,早期的LPE生长是将Si溶于石墨坩埚中,坩埚中的C溶于熔融的Si中,将衬底置于坩埚中并保持在相对较低的温度,溶解的C原子与Si原子沉积到衬底上形成SiC.但在冷却时容易出现裂缝,从坩埚中驱除也很困难,后来Suzuki 等[12]提出浸渍法生长技术,引进籽晶使生长的晶体与坩埚分离,克服了上述缺点.LPE生长一般在1650～1800℃的Ar气中加入N2生长出n型.这种工艺可制得突变的SiC-pn结,并可精确地控制掺杂浓度[13].2.5 化学气相外延(CVD) SiC的CVD生长最初是在Si衬底上进行,而在6H-SiC衬底上外延的3C-和6H-SiC的缺陷少,但6H-SiC衬底的价格昂贵;大面积、高质量的Si衬底虽然容易得到,但Si和SiC的晶格常数失配和热膨胀系数失配较大,在Si衬底上生长的SiC存在多种缺陷.制备SiC的CVD方法分为:普通CVD法,热壁CVD(LPCVD),热灯丝CVD(HFCVD),等离子体增强CVD(PECVD),光CVD.1909年,J.N. Pring首次采用CVD法在1700～2000℃沉积SiC 薄膜,Kong H C等[14]用硅烷和丙烷在1500～1650℃生长出SiC单晶薄膜,郑治祥[15]在1100～1360℃制取晶态SiC.以6H-SiC为衬底的外延生长几乎都用SiH4 -C3H8-H2体系.最初,温度必须高于1800℃才能在6H-SiC(0001)面上外延表面较好的6H-SiC,低于该温度会形成3H-SiC孪晶[16].T.Ki-moto[17]发现生长速率随C/Si原子比的增大而趋于饱和;在1.4<C/Si<5时,形成的单晶质量较好;C/Si<1时形成Si沉淀,C/Si>5时出现高密度的缺陷.Si与SiC的晶格常数失配为20%,而膨胀系数失配为8%.Si衬底上生长的SiC除有高密度的失配位错外,还有层错、反相畴和微孪晶等缺陷.为了减小失配缺陷,Nishino等[18]采用两步生长:在生长SiC之前,只通入C源,快速升温到1300℃并保持约10min,将Si衬底先碳化形成SiC缓冲层,然后将温度降至生长温度1100℃,引入Si源进行SiC的外延生长,这相当于同质外延,SiC缓冲层的质量决定了外延层的质量.等离子体增强CVD (PECVD)有射频等离子体CVD,微波等离子体CVD,电子回旋共振(ECR)等离子体CVD.主要用于沉积非晶态α-SiC薄膜,工作温度低,形成均匀性好,台阶覆盖性好,具有优良的电学性能、光学性能,因而在电子工业方面广泛应用,但成膜机理复杂.Kuan-Lun Cheng[19]用电子回旋共振(ECR)等离子体CVD沉积多晶SiC在Si基上,功率1500W,SiH42.5sccm,CH45sccm,H2100 sccm,2Pa,沉积时间为1h,研究结果表明在室温下得到150nm和180nm厚的SiC晶粒尺寸.贾护军等[20]采用常压化学气相淀积(APCVD)技术在1000～1400℃温度范围内的单晶Si(100)衬底上进行了立方形碳化硅薄膜的两步法生长.采用SiH4-C3H8-H2气体反应系统,通入C3H8(H2中含量为5%)并将衬底快速升温至1360℃进行Si 表面碳化,形成一种缓冲层以缓解晶格失配及热膨胀失配;最后通入SiH4(H2中含量为5%)并降温至1000～1400℃进行薄膜生长.研究表明在生长范围内随着淀积温度的升高,结晶情况变好,并在1250～1400℃之间生长出单晶.但这种硅基外延生长方法在生长温度高于硅的熔点1420℃时不再适用.光CVD主要用于沉积非晶态α-SiC薄膜,其特点是工作温度低,形成均匀性好,台阶覆盖性好,具有优良的电学性能、光学性能,可制得质量高的非晶态SiC薄膜,因而在电子工业方面广泛应用.Kenne J等[21]把Si2H6和C2H6作为源气体,LP Hg作为激发光源,利用光分解沉积出非晶态a-SiC:H薄膜.2.6 分子束外延(MBE) 用M BE在Si衬底上生长SiC之前,一般先将衬底碳化.最初的碳化方法是Si衬底在高温除去氧化层后,温度降到低于200℃时引入C源缓慢升温进行碳化,分为固源MBE生长方法和气源MBE生长方法.1981年首次用固源M BE生长方法制备SiC薄膜,表明生长199第1A期 毛 旭等:SiC材料制备工艺研究进展温度高达1100℃时才能生长100nm厚的单晶,否则为多晶薄膜.固源MBE生长系统中一般用固源材料Si和C进行加热生长.Shin-ichi Mo toy ama 等[22]用气源M BE生长方法在750～1050℃范围内生长出SiC单晶薄膜;Yoshinobu用C3H8,C2H6和C2H2进行碳化时发现,碳化只发生在～750℃的很窄的范围内;气源MBE生长方法在Si衬底碳化前不经高温除去氧化层,室温下将碳源引入生长室,再缓慢升温进行碳化.碳化时先形成Si-O-C 键,再形成SiC.用该方法容易控制碳化膜的质量. Kaneda等用电子枪加热多晶Si和石墨,在6H-SiC的(0001)面上,Si原子流量为7×10,衬底温度高于1150℃时生长出3C-SiC.T.Yoshinobu等人在850℃的相对低温下通过气源分子束外延工艺获得了3C-SiC单晶薄膜.Si1-y C y合金的生长大多采用分子束外延的方法生长.K.B.Joelsson,et al.用M BE[23]在p-Si (001)上生长Si1-y C y,真空达1×10-8Pa,生长室温度2000℃,C流为5×1012cm-2·s-1,生长速率为0.05nm·s-1,在430℃生长出C占1.2%的厚180nm Si1-y C y合金.王引书等[24]用GS-M BE 方法在Si(100)衬底上生长3C-SiC单晶薄膜,生长之前,碳化SiC衬底形成孪晶SiC,在生长过程中,外延层转变成为单晶层.2.7 溅射法 溅射法制备SiC薄膜分为二极溅射、反应溅射、高频溅射.C.J.Mog as等[25]于1968年首先采用直流二极溅射制备SiC薄膜,靶为n-SiC单晶,尺寸2.5cm×2cm×0.25cm,高真空1×10-6Pa,H2压力7Pa,速率1nm/s,获得大面积的SiC薄膜;1979年T.shimada等[26]开始用反应溅射法制备Si1-y C y:H薄膜;Tohda以CH4,C2H2为反应气体,用Ar稀释,Si片为靶,通过反应溅射在衬底上得到SiC薄膜;Wahab等人[27]采用反应磁控溅射(RMS)的方法在850℃的Si(111)衬底上进行了3C-SiC薄膜的外延生长以改善SiC/Si界面结构;反应溅射衬底通常为SiC(111)或α-SiC (0001).高频溅射是在Ar气中以SiC单晶体或SiC 粉末为靶材进行溅射.王英华等人[28]用高频溅射,在真空度1×10-3Pa,Ar压力0.2～1.5Pa,速率0.6～0.8μm/h,靶为SiC烧结靶,溅射制备出非晶态SiC薄膜.二极溅射结构简单,可获得大面积均匀的薄膜,但不能溅射介质材料,溅射参数不易独立控制,排气系统差,残留气体对膜层污染较严重,纯度较差,沉积速率低;高频溅射在正负半周都能产生溅射,沉积速率比二极溅射高;高频溅射和反应溅射都能制备介质薄膜.磁控溅射通过改变电子的运动方向,提高电子对工作气体的电离几率,有效利用电子的能量,使轰击更有效,具有低温、高速的特点,但不能实现磁性材料的低温高速溅射,而且使用绝缘材料靶会使基板温度升高.2.8 有机溶胶-凝胶法 王玉霞等[29]将单晶Si (111)片清洗后固定在匀胶机平台上,将PS溶胶滴在Si片抛光面上并以1000r/min的转速转动平台2min.待溶胶干燥并转变成凝胶,即Si(111)衬底上用聚苯乙烯-凝胶甩膜法经950℃真空(10-3 Pa)热处理制备出了晶态SiC薄膜.该薄膜是6H-SiC(0001)//Si(111)高度择优取向的膜,膜中SiC 晶粒沿c轴柱状生长,其最大尺寸约150nm,薄膜约为0.3μm,且平整、致密、均匀.薄膜表面有少许污染C(CH和CO态)和少量O(CO态,Si2O3态氧和吸附氧).用该法可在衬底上制备大面积晶态定向6H-SiC薄膜.2.9 激光沉积 采用ArF准分子激光器(Lamb-da,Physik lpx120icc)的工作参数为[30]:λ=193 nm,E=160mJ/pulse,υ=3H z,τ=17ns,束斑为1 mm×4mm,能量密度为4J/cm2,靶为Υ53×4 mm3圆片,真空室内压力为10-2Pa,衬底为P型Si(100),断电后样品自然降至室温,再取出置于真空电炉内(10-3Pa)于850～1050℃退火0.5h.衬底温度为800℃时仍为非晶态,经850～1050℃真空(10-3Pa)退火后,逐渐核化,长大成择优取向晶态SiC薄膜.最佳晶化温度为980℃,膜厚约540 nm.2.10 离子注入法 J.Bo rders等在1971最早用离子注入法在Si上形成β-SiC,研究表明,注入离子一半结合成SiC,且被“块状”Si包围着;离子注入后固相外延可以成功地掺入高于溶解度几个数量级的难溶杂质,是生长Si1-y C y合金的较好方法.而固相外延时一般先将注C区域非晶化[31],并200云南大学学报(自然科学版) 第24卷且常常先在比较低的温度退火以消除损伤缺陷,然后在高温退火形成合金;王引书等[32]在C离子注入Si之前,部分样品预先注入Si离子产生损伤,然后与未注入Si离子的样品在相同条件下同时注入C离子,再通过退火工艺得到C含量在0.6%～1.0%Si1-y C y的合金,研究表明了损伤缺陷,注入剂量及退火工艺对合金固相外延有影响.且高温退火可以形成Si1-y C y合金,预先利用Si离子注入引进损伤和快速热退火工艺会有利于Si1-y C y合金的形成.3 结束语使用反应烧结法可以较为容易地实现大尺寸、形状复杂碳化硅制品,并且在低于传统工艺数百度的烧结温度下得到近乎完全致密的碳化硅陶瓷.液相外延生长工艺(LPE)生长温度低,生长状态几乎维持在平衡态,薄膜的电学性能较差,在许多方面已被CVD生长取代.目前主要采用CVD方法在Si 衬底上生长SiC,生长温度一般在1300℃以上. CVD主要用于沉积非晶态α-SiC,工作温度低,形成的薄膜均匀性好,台阶覆盖性好,具有优良的电学性能,光学性能,因而在电子工业方面广泛应用.迄今较为成功的是CVD,不过,这种方法也有其不完善之处,如易引进H杂质.SiC的MBE生长技术尚未成熟,生长机制仍不清楚,生长方面的研究比较零散,相近条件下不同研究机构得到的结果的差异较大.另外,低温下为岛状生长,生长非常缓慢.但Si1-y C y合金的生长大多采用分子束外延的方法生长.且MBE的生长环境比较干净,在低温生长率下可以进行原子层外延,便于研究生长过程中原子的吸附、脱附和生长表面的再构,进行SiC多型体的异质结及超晶格生长,另外能量控制的生长有可能抑制自掺杂.溅射法有速率低,膜层质量较差的缺点,但溅射方法具有溅射出来的原子比蒸发出来的原子能量高而使其与衬底附着性好,可制备出牢固的薄膜,磁控溅射还具有可在较低压强约0.1Pa下得到溅射产额,制成的薄膜大面积均匀性好,易于过程自动化,易于大规模生产等优点.[参 考 文 献][1] OG BUJI L U J T,SINGH M.Hig h,Temperature oxi-datio n behavior of reaction-formed silicon carbide ceram-ics[J].J M ater Res,1995,10(12):3232—3240. 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