热重-差热讲义联用热分析

差热-热重综合热分析实验一.实验目的：1.了解热重-差热分析仪的原理、仪器装置及使用方法。

2.掌握热重-差热分析基本原理、测试技术及影响测量准确性的因素。

3.掌握热重-差热曲线定性和定量处理方法，对实验结果做出解释。

二.实验原理1.热重分析法热重分析法（TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。

一般有静态法和动态法两种类型：静态法是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，将试样在各给定温度加热至恒重，该法用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。

动态法是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。

本实验采用的是动态热重分析法，其主要由精密天平、加热炉、和控制单元组成。

加热炉由温控加热单元给定速度升温，温度由测温热电偶输出热电势，放大后送入计算机进行处理。

炉中试样质量变化由天平测量记录，天平变化由光电传感器转化为电信号，放大后送入计算机进行处理。

计算机根据测得数据自动进行绘图处理。

由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线（TG 曲线）。

曲线横坐标为温度，纵坐标为质量，如热分解反应A(s)→B(s)+C(g)的热重曲线如图1所示。

图中T 1为起始温度，即累积质量变化达到热天平可检测的温度；T 2为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度；热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。

若试样初始质量为W0，失重后试样质量为W1，测失重百分数为。

%100010×−W W W 物质在加热过程中会在某温度下发生分解、脱水、氧化、还原和升华等一系列的物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随物质的结构和组成而异，因此可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，推测反应机理及产物。

2.差热分析法在物质匀速加热或冷却的过程中，当达到某温度时，物质就会发生物理化学变化。

在变化的过程中，伴随有吸热放热现象，这样就改变了物质原有的升温或降温速率。

差热分析与热重分析计划学时：2学时本实验通过DTA研究物质BaCl2.2H2O在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，确定其变化的实质。

【实验目的】(1) 掌握DTA热分析仪的原理和实验技术。

(2) 测量化学分解反应过程中的分解温度。

(3) 测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。

【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。

综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。

DSC和DTA研究物质在加热过程中内部能量变化所引起的吸热或放热效应。

1. 差热分析DTA原理差热分析（Differential Thermal Analysis 简称DTA ）是指在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种技术。

用数学式表达为△T= Ts—Tr ( T 或t )式中Ts ，Tr ——分别代表试样及参比物温度；T ——程序温度；t ——时间。

试样和参比物的温度差主要取决于试样的温度变化。

DTA 仪由以下几部分组成：(1) 样品支持器。

(2) 程序控温的炉子。

(3) 记录器。

(4) 检测差热电偶产生的热电势的检测器和测量系统。

(5) 气氛控制系统。

若将呈热稳定的已知物质（即参比物）和试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。

在试样没有发生吸热或放热变化，且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。

即Ts—Tr（△T）为零时，两温度线重合，在△T 曲线上则为一条水平基线。

若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。

而参比物的温度始终与程序温度一致，△T ＞0，在△T 曲线上是一个向上的放热峰。

反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸收足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。

热重/差热连用（TG/DTA）热分析实验（预习）一、实验原理热重法（TG）是在程序升温下，测量试样的质量与温度的关系的热分析法。

热重分析的原理是靠电磁作用力使因质量变化而倾下的天平梁恢复到原来平衡的位置，施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换系统中线圈中的电流实现的，因此检测此电流值即可知质量变化。

通过连续记录质量与温度的变化，就可获得热重曲线TG。

差热分析（DTA）是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物（基准物，是在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如α−Al2O3，MgO等）之间的温度差随温度变化的一种热分析方法。

测试时将试样与参比物分别放在两只坩埚内，样品和参比物同时进行升温，当样品未发生物理或化学状态变化时，测它与参比物的温差∆T=0。

当样品发生物理或化学变化而发生放热或吸热时，样品的温度高于或低于参比物温度，产生温差∆T，相应的温差热电势讯号经放大后由微机实时采集，从而可获得DTA曲线。

一般样品产生的放热或吸热转变过程，如晶型转变、结晶与熔融、固化、交联等物理反应以及氧化、降解等化学反应，都会在DTA曲线上表现出放热峰或吸热峰。

而对于玻璃化转变，虽然不伴随放热和吸热现象，但由于比热容发生变化使升温过程中所需热量发生变化，在DTA曲线上表现为基线的偏移。

热重/差热联用分析是结合TG及DTA的同步分析技术，可同时获得测试样品的重量变化及热效应。

影响TG-DTA联用热分析实验的因素主要有以下三点：a)升温速率的影响：升温速率是一个重要的程序变量，对热重曲线有明显的影响。

提高升温速率是TG曲线向高温推移，升温速率越大，炉壁与试样温度梯度增加，导致热重曲线上的起始分解温度和终止分解温度偏高。

升温速率也是影响差热曲线的重要因素。

一般当升温速率提高时，DTA曲线的峰温上升，峰面积与峰高也有一定上升，尤其对于高分子转变的松弛过程（如玻璃化转变），升温速率的影响更大。

b)样品因素：试样的用量、粒度和形状以及装填方式都会影响热重曲线。

矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。

如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。

㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。

(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。

如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。

对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。

二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。

2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。

㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。

2、矿产品价格稳定性及变化趋势。

三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。

2、矿区矿产资源概况。

3、该设计与矿区总体开发的关系。

㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。

2、矿床开采技术条件及水文地质条件。