双道原子荧光光度计测砷汞常见问题分析
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农 业开 发 与装备
２ ０ １ ７ 年第２ 期
试 验 研 究
双道原子荧 光光 度计测 砷汞常见 问题 分析
赵 艳 华
（ 茂名市农产品质量监督检验测试中心，广 东茂名 ５ ２ ５ ０ ０ ０ ）
摘要 ：介 绍 了北 京 吉 天Ａ Ｆ Ｓ 一 ９ ２ ０ 型双 道原 子 荧 光 光度 计 在 日常分 洗管 路 。 解 决 方 法 ：检 测 砷 汞 两 种 元 素 时 ，须 先 测 汞 元 素 再 测 砷 元 素 ，可 以避免 污染 。 ３ ． ４ 标 准溶 液
原 因分 析 ：说 明消 解 没有 完 全 ，且 酸 没有 赶 尽 ，硝 酸 和硫 脲 反 应生 成 了Ｎ Ｏ 。
解 决方 法 ：应 延长 赶酸 时 间与增 加 赶酸 温度 ，或 再￣ １ ５ ｍ ｌ 去离 子 水直 至无 白色 酸雾 冒出。 ３ ． ３ 定 容 介质
原 因分 析 ：酸度 不够 ，低 于标 准空 白的 酸度 。 解决 方 法 ：按载 流浓 度加 酸 。
方 法总 结如 下 。 ３ ． １ 酸
用５ ％（ ｖ ／ ｖ） 盐 酸 作 载 流液 ，硝酸 会 与硫 脲 、抗 坏 血 酸 发生 反 应 ，同时 也影 响还 原反 应 。原子 荧光 不用硫 酸 。 ３ ． ２ 赶 酸
常见 问题 ：出现 负截距 太 大容易 导致 样 品值偏 高 。 原 因分析 ：仪器 预热 时间不 够 ，仪器 未稳定 ；汞 灯 易漂移 。 解 决 办法 ：须 延 长 仪 器预 热 时 间 ，汞灯 采 用低 电流 预热 及测
析 中出现 的 问题 与解决 方法问题 ；分析 ；解 决方 法 １ 前 言 原 子荧 光光 谱 法 （ Ａ Ｆ Ｓ ）是 原子 光 谱 法 中 的一 个 重 要 分支 ， Ａ Ｆ Ｓ 技 术 已 在 我 国发 展 应用 了 四十几 年 ，具 有谱 线 简 单 、灵 敏 度 高 、检 出限 低 、多 元 素 同时 分析 、实用 性 强 、高 效 低耗 等 特 点 。 北京 吉 天 仪器 有 限公 司 开发 的双 道原 子 荧光 光 度计 Ａ Ｆ Ｓ ９ ２ ０ ，对 检 测重 金 属砷 汞元 素有 实用性 很 强 的分 析技 术 。
定 ，重做 空 白再 测标 准与样 品 。 砷元 素标 准 曲线 最低 点 的荧 光值要 达 到 １ ０ ０ ，不 然会 影 响重现
微 波 消解 后 一定 要 赶 酸 ，酸 度太 大 影 响仪 器 使用 寿命 ，酸 度 高会使溶液粘度加大 ，从 而影 响测定效果 。赶酸剩０ ． ５ ｍ ｌ 清亮 液 体 ，并无酸雾冒出或无棕色酸雾 冒出才算赶酸完毕 ，同时使样 品 与 标 液 的酸 度 匹配 ，两者 加 的介 质 浓 度亦 必 须一 致 ，否则 会 产生 误差 。测汞 元素 赶 酸温 度不 超过 １ ２ ０ ￣ Ｃ，因 为汞非 常 容易 挥发 ；测 砷 元素 赶酸 温度 不 超过 １ ５ ０ ￣ ２ ，可 以将消 化液 中残 留的氮 氧化 合物
通 过水 蒸发 赶 出。 常 见 问题 ：赶酸 后 加 入硫 脲 与抗 坏 血 酸样 品液颜 色 变 深 ，产 生 了 大量 气 泡 ，出现 棕色 气 体 ，反 应非 常 剧烈 ，液 体底 部 有 白色
沉积 物 。
性。砷元素的线性范围不适合配过高的浓度，因为砷具有毒性。
以下是 检 测 不 同样 品 中砷 汞元 素 的标 准 曲线 最高 浓 度 （ 见 表
３ ． ５ 标 准 曲线
原 子荧 光 光 度计 利 用惰 性 气 体氩 气 作 载气 ，将气 态 氢 化物 和
标 准 曲 线 斜 率 不 能 说 明灵 敏 度 ， 曲 线 最 高 点 荧 光 强 度 为 １
０ ０ ０ —３ ０ ０ ０ ，不 低 于６ ０ ０ 。
过 量氢 气 与 载气 混 合 后 ，导 入加 热 的原 子 化装 置 ，氢气 和 氩气 在 特 制火 焰 装 置 中燃 烧 加热 ，氢化 物 受 热 以后迅 速 分 解 ，被 测元 素 离解 为 基 态 原子 蒸气 ，原 子 蒸气 吸 收特 定 波长 的光 辐射 的能量 而
２ 原理
常见问题 ：汞标准使用液的荧光值降低 。 原 因分 析 ：因器 皿对 汞 有 吸 附作用 ，容 易散 失 ，汞 标 准使 用
液 时间较 短 。
解 决方 法 ：汞 储 备 液加 重 铬 酸钾 可 保存 汞 元素 浓度 ，不 易损 失 ，１ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 可置 冰箱４ ０ Ｃ 存６ 个月 ；汞标 准使 用 液应 现用现 配 。
１ ）。
表１ 检测不 同样品 中砷汞元素的标准曲线最高浓度
３ ． ６ 荧 光值
测 定 空 白应 是 一条 直 线 ，不 出 现峰 形 ，尽 量 控制 低 荧光 值 。
样 品空 白 ≥标 准 空 白≥载 流液 。测砷 元 素样 品空 白荧 光 值控 制 在 １ ０ ０ 以 内 ，汞 元素 控制 在２ ０ ０ 以内较 为合适 。 常见 问题 ：样 品空 白出现 负值 。
常见 问题 ：标 准 曲线 点测 出为零 。 原 因分 析 ：液 体 无 进入 反 应模 块 ，或者 是 分解 后 被气 体 迅速
带走 。 解决 方 法 ：要 检 查抽 风 口的位 置 是否 过 低 ；管 路 是否 堵 塞 ；
被激发 ，受激原子在激发过程中发射出一定波长的光辐射称为原 子 荧光 ，利 用这 一 物理 现 象 发展 起 来 的分 析方 法 即 原子 荧 光光 谱
分 析法 。 ３ 分析 总 结测 砷汞 常见 的 问题 与解 决 方法
水 封是 否 没 封住 使 得气 体 逸 出 ，应 在水 封处 加 一 点水 封 住底 部 的
通路 ；重 配标 准 溶液 。 标准 曲线 方 程 的截距在 ±１ ０ 内。
现 对 日常分 析工 作 中 ，遇到 的 常见 问 题 、分 析 及排 除 的解 决
２ ０ １ ７ 年第２ 期
试 验 研 究
双道原子荧 光光 度计测 砷汞常见 问题 分析
赵 艳 华
（ 茂名市农产品质量监督检验测试中心，广 东茂名 ５ ２ ５ ０ ０ ０ ）
摘要 ：介 绍 了北 京 吉 天Ａ Ｆ Ｓ 一 ９ ２ ０ 型双 道原 子 荧 光 光度 计 在 日常分 洗管 路 。 解 决 方 法 ：检 测 砷 汞 两 种 元 素 时 ，须 先 测 汞 元 素 再 测 砷 元 素 ，可 以避免 污染 。 ３ ． ４ 标 准溶 液
原 因分 析 ：说 明消 解 没有 完 全 ，且 酸 没有 赶 尽 ，硝 酸 和硫 脲 反 应生 成 了Ｎ Ｏ 。
解 决方 法 ：应 延长 赶酸 时 间与增 加 赶酸 温度 ，或 再￣ １ ５ ｍ ｌ 去离 子 水直 至无 白色 酸雾 冒出。 ３ ． ３ 定 容 介质
原 因分 析 ：酸度 不够 ，低 于标 准空 白的 酸度 。 解决 方 法 ：按载 流浓 度加 酸 。
方 法总 结如 下 。 ３ ． １ 酸
用５ ％（ ｖ ／ ｖ） 盐 酸 作 载 流液 ，硝酸 会 与硫 脲 、抗 坏 血 酸 发生 反 应 ，同时 也影 响还 原反 应 。原子 荧光 不用硫 酸 。 ３ ． ２ 赶 酸
常见 问题 ：出现 负截距 太 大容易 导致 样 品值偏 高 。 原 因分析 ：仪器 预热 时间不 够 ，仪器 未稳定 ；汞 灯 易漂移 。 解 决 办法 ：须 延 长 仪 器预 热 时 间 ，汞灯 采 用低 电流 预热 及测
析 中出现 的 问题 与解决 方法问题 ；分析 ；解 决方 法 １ 前 言 原 子荧 光光 谱 法 （ Ａ Ｆ Ｓ ）是 原子 光 谱 法 中 的一 个 重 要 分支 ， Ａ Ｆ Ｓ 技 术 已 在 我 国发 展 应用 了 四十几 年 ，具 有谱 线 简 单 、灵 敏 度 高 、检 出限 低 、多 元 素 同时 分析 、实用 性 强 、高 效 低耗 等 特 点 。 北京 吉 天 仪器 有 限公 司 开发 的双 道原 子 荧光 光 度计 Ａ Ｆ Ｓ ９ ２ ０ ，对 检 测重 金 属砷 汞元 素有 实用性 很 强 的分 析技 术 。
定 ，重做 空 白再 测标 准与样 品 。 砷元 素标 准 曲线 最低 点 的荧 光值要 达 到 １ ０ ０ ，不 然会 影 响重现
微 波 消解 后 一定 要 赶 酸 ，酸 度太 大 影 响仪 器 使用 寿命 ，酸 度 高会使溶液粘度加大 ，从 而影 响测定效果 。赶酸剩０ ． ５ ｍ ｌ 清亮 液 体 ，并无酸雾冒出或无棕色酸雾 冒出才算赶酸完毕 ，同时使样 品 与 标 液 的酸 度 匹配 ，两者 加 的介 质 浓 度亦 必 须一 致 ，否则 会 产生 误差 。测汞 元素 赶 酸温 度不 超过 １ ２ ０ ￣ Ｃ，因 为汞非 常 容易 挥发 ；测 砷 元素 赶酸 温度 不 超过 １ ５ ０ ￣ ２ ，可 以将消 化液 中残 留的氮 氧化 合物
通 过水 蒸发 赶 出。 常 见 问题 ：赶酸 后 加 入硫 脲 与抗 坏 血 酸样 品液颜 色 变 深 ，产 生 了 大量 气 泡 ，出现 棕色 气 体 ，反 应非 常 剧烈 ，液 体底 部 有 白色
沉积 物 。
性。砷元素的线性范围不适合配过高的浓度，因为砷具有毒性。
以下是 检 测 不 同样 品 中砷 汞元 素 的标 准 曲线 最高 浓 度 （ 见 表
３ ． ５ 标 准 曲线
原 子荧 光 光 度计 利 用惰 性 气 体氩 气 作 载气 ，将气 态 氢 化物 和
标 准 曲 线 斜 率 不 能 说 明灵 敏 度 ， 曲 线 最 高 点 荧 光 强 度 为 １
０ ０ ０ —３ ０ ０ ０ ，不 低 于６ ０ ０ 。
过 量氢 气 与 载气 混 合 后 ，导 入加 热 的原 子 化装 置 ，氢气 和 氩气 在 特 制火 焰 装 置 中燃 烧 加热 ，氢化 物 受 热 以后迅 速 分 解 ，被 测元 素 离解 为 基 态 原子 蒸气 ，原 子 蒸气 吸 收特 定 波长 的光 辐射 的能量 而
２ 原理
常见问题 ：汞标准使用液的荧光值降低 。 原 因分 析 ：因器 皿对 汞 有 吸 附作用 ，容 易散 失 ，汞 标 准使 用
液 时间较 短 。
解 决方 法 ：汞 储 备 液加 重 铬 酸钾 可 保存 汞 元素 浓度 ，不 易损 失 ，１ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 可置 冰箱４ ０ Ｃ 存６ 个月 ；汞标 准使 用 液应 现用现 配 。
１ ）。
表１ 检测不 同样品 中砷汞元素的标准曲线最高浓度
３ ． ６ 荧 光值
测 定 空 白应 是 一条 直 线 ，不 出 现峰 形 ，尽 量 控制 低 荧光 值 。
样 品空 白 ≥标 准 空 白≥载 流液 。测砷 元 素样 品空 白荧 光 值控 制 在 １ ０ ０ 以 内 ，汞 元素 控制 在２ ０ ０ 以内较 为合适 。 常见 问题 ：样 品空 白出现 负值 。
常见 问题 ：标 准 曲线 点测 出为零 。 原 因分 析 ：液 体 无 进入 反 应模 块 ，或者 是 分解 后 被气 体 迅速
带走 。 解决 方 法 ：要 检 查抽 风 口的位 置 是否 过 低 ；管 路 是否 堵 塞 ；
被激发 ，受激原子在激发过程中发射出一定波长的光辐射称为原 子 荧光 ，利 用这 一 物理 现 象 发展 起 来 的分 析方 法 即 原子 荧 光光 谱
分 析法 。 ３ 分析 总 结测 砷汞 常见 的 问题 与解 决 方法
水 封是 否 没 封住 使 得气 体 逸 出 ，应 在水 封处 加 一 点水 封 住底 部 的
通路 ；重 配标 准 溶液 。 标准 曲线 方 程 的截距在 ±１ ０ 内。
现 对 日常分 析工 作 中 ，遇到 的 常见 问 题 、分 析 及排 除 的解 决
