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顶空-气相色谱法测定水中的苯系物

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系物 的测 定 气相 色谱 法 》 （ Ｇ Ｂ １ １ ８ ９ ０—８ ９ ） 的检测 方法 为 液上 气 相色 谱
法 和二硫 化碳 萃取 气相 色谱 法 ， 《 生 活饮 用水 标 准检 验 方 法 有 机 物 指标 》 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ７ ５ ０ ． ８—２ ０ ０ ６ ） 的检
测 方法 为二硫 化碳 萃取 法 和静态 顶空气 相 色谱法 。液上气 相 色谱法 采用 注射 器进行 水 浴加 热 ，操作 步骤 复 杂 ，重现性 差 ；二硫 化碳 萃取 法使 用大 量有毒 有 害 的有 机溶 剂 ，前 处理繁 琐 ，费时 费力 ；静 态顶 空气
相 色谱 法采 用顶 空瓶 水浴平 衡 ，操作 繁琐 ，分 析 时间长 ，而 且采用 手 工进样 ，操 作误 差 大 。近 年来 相关
１ ． ２ 顶 空进样 器条 件
加 热炉 温 度 ：６ ０ ；进 样 系 统 温 度 ：１ ０ ０℃ ；传 输 管 线 温 度 ：１ ２ ０ ｏ Ｃ；样 品加 热 平 衡 时 问 ：３ ０
ａｉ ｒ ｎ ；摇晃模 式 ：快速 ；加 压 时间 ：１ ０ Ｓ ；取 样 时间 ：１ ０ Ｓ ；进样 时 间 ：１ ０ Ｓ 。 １ ． ３ 色谱 条件
９ ｌ
１ ． ５ 标 准 曲线 的配置
准确 吸取 １ ０ ｍＬ空 白试 验用 水置 于装 有 ２ ． ０ ｇ 氯 化 钠 的顶 空 瓶 中 ，加 入适 量 的苯 系 物标 准 溶液 ，配 制成 ０ ． ０ ２、０ ． ０ ５、０ ． １ ０、０ ． ２ ０ 、０ ． ５ ０ ｍｇ ／ Ｌ的浓度 系列 ，按 上述 条件 进样 分 析 。
第２ ｌ 卷第 ５期
２ ０ １ ４年 ｌ ０ 月
Ｊ Ｏ ＵＲＮ ＡＬ Ｏ Ｆ ＤＯ ＮＧＧＵＡＮ ＵＮＩ ＶＥ ＲＳ Ｉ Ｔ Ｙ ＯＦ Ｔ ＥＣ ＨＮＯ Ｌ ＯＧ Ｙ
东 莞 理 工 学 院 学 报
Ｖ Ｏ １ ． ２ １ Ｎ ｏ ． ５
０ｃ ｔ ． ２ Ｏ１ ４
高。
１ 实 验 部 分
１ ． １ 仪器 与试 剂
气 相色 谱仪 （ 美 国 瓦里安 ３ ８ ０ ０ ，Ｆ Ｉ Ｄ检 测器 ） ，顶 空进 样器 （ 意 大利 Ｄ Ａ Ｎ Ｉ ，Ｈ Ｓ ８ ６ ． ５ ０ ） ；苯 系 物标
准溶液 （ 苯 、甲苯 、乙苯 、邻二 甲苯 、问二 甲苯 、对二 甲苯 、苯 乙烯 ，１ ０ ０ ０ ｇ ／ ｍ ｌ ，溶 剂 ：甲醇 ，国家 环 境保 护部 标准 样 品研究所 ） ；氯化 钠 （ 优 级 纯 ，５ ０ ０ ｏ Ｃ烘烤 ２ ｈ ）
文献对苯系物 的前处理和分析 方法进行 了改进 ，前处理方法 有 自动顶空 Ｊ 、固相萃取 、吹扫捕 集 等 ，检测 方法 主要 有气相 色 谱 法 和气 质 联 用 法 Ｊ 。本 文 采 用 顶 空进 样器 进 行 前 处 理 和 自动 进
样 ，避 免 了繁琐 的样 品富集 过 程 ，操 作 简 便 ，用 气 相 色 谱进 行 分 离 测 定 ，测 定 结 果 准确 ，方 法精 密 度
色谱柱 ：Ｅ Ｃ— ｗ ａ ｘ（ ３ ０ ｎ ｑ × ０ ． ２ ５ ｍ ｍ× ０ ． ２ ５ ｍ） ；柱温 ：初始 温度 ４ ５ ｏ Ｃ （ 保持 ６ ｍｉ ｎ ） ，以 １ ０℃／
ａｉ ｒ ｎ速率 升温 到 ７ ５℃ （ 保持 ２ ａ ｒ ｉ ｎ ） ，再 以 ５ ０ ｏ Ｃ ／ ａｉ ｒ ｎ速 率 升 温 到 １ ２ ０ ｃ Ｃ （ 保持 １ ｍ ｉ ｎ ） ；进 样 口温度 ：
２ ０ ０ ｏ Ｃ；检 测器 温度 ：２ ０ ０ ｏ Ｃ；载 气 ：氮气 ，１ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。
１ ． ４ 样 品测定
向２ ０ ｍＬ顶 空瓶 中加 入 ２ ． ０ ｇ 氯 化钠 ，准 确吸取 １ ０ ｍＬ水样 置 于瓶 中 ，迅速用 铝 盖密封 ，轻轻 摇 匀
苯 系物包 括苯 、甲苯 、乙苯 、二 甲苯 、苯 乙烯 等芳 香 族 化 合 物 ，广 泛 应 用 于染 料 、塑 料 、合 成 橡
胶 、合成 树脂 、合 成纤 维 、合 成 药物及 农药 等行 业 中 ，有 致癌 、致 畸 、致突 变危 害 ，因此 已被列 入我 国
水 环境 优先 控制 污染物 黑名 单 ¨ 。
差为 １ ． ９ ％～ ５ ． ０ ％ （ ｎ＝ ６ ） 、该 方法操作 简单 ，灵敏度 高，可以满足地表 水及 污染源废水 中苯 系物的测定 、
关 键 词 ：顶 空 ；气 相 色谱 法 ；水 ；苯 系物
中图 分 类 号 ：Ｘ ８ ３ ２
文 献 标 识 码 ：Ａ
文章 编 号 ：１ ０ ０ ９— ０ ３ １ ２（ ２ ０ １ ４ ）０ ５— ０ ０ ９ ０— ０ ３
使 氯 化钠溶 解 ，按上 述条 件进 行分 析 ，以保 留时 间定性 ，峰面 积定 量 。
收稿 日期 ：２ ０ １ ４— ０ ４—２ ５ 作者简 介：潘锦 （ １ ９ ８ ４一） ，男 ，广东潮安人 ，工程 师 ，硕士 ，主要从事环境监测工作。
第 ５期
潘锦 ，等 ：顶空 一 气相 色谱 法测定水 中的苯系物
顶 空 一气 相 色 谱 法 测 定 水 中 的 苯 系 物
潘锦 植 深 晓 陈 少宏
５ ２ ８ ４ ０ ０ ） （ 中 山市 环 境 监 测 站 ，广 东 中 山
摘 要 ：建 立 顶 空 一气相 色谱 法 测 定 水 中 ７种 苯 系物 的 方 法 。 ７种 苯 系物 分 离效 果 好 ，曲 线 相 关 系数 在 ０ ． ９ ９ ８～ ０ ． ９ ９ ９之 间 ，方 法检 出限 （ ３ Ｓ ／ Ｎ ）为 １ ． １ ５～ ２ ． ０ ９ Ｌ ，加 标 回收 率 为 ８ ７ ． ５ ％ ～ ９ ３ ． ０ ％ ，相 对 标 准 偏

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自动顶空 - 毛细管气相色谱法测定饮用水中 11 种挥发性有机物

自动顶空 - 毛细管气相色谱法测定饮用水中 11 种挥发性有机物

２ ０ １ ４年 第 ２ ６卷 第 ｌ 期
２ ０ １ ４， Ｖｏ １ ． ２ ６ Ｎｏ ． １
Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
上海预 防医学
文章编号： １ ０ ０ ４ — ９ ２ ３ １ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ — ０ ０ ２ ７ — ０ ２
１一二氯 甲烷； ２一苯 ； ３一甲苯 ； ４一二氯 乙烷 ； ５一乙苯 ； ６一对二 甲苯 ； ７一问二甲苯； ８一异丙苯 ； ９一邻二 甲苯 ； １ ０一氯苯 ； １ ｌ一苯乙烯 。
图 １ 标准样 品的色谱 图
检测器温度 ２ ５ ０ ％， Ｎ 流量为 ２ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。
１ ． ５ 样 品保 存
的检出频率高达 ７ ０ ％。２ ０ ０ ７年 ７月实施 的《 生活饮 用水卫生标准》 （ Ｇ Ｂ ５ ７ ４ ９ －２ ０ ０ ６ ） 将原来毒理指标 中 的有机化合物 由 ５项增至 ５ ３项 ， 其中包括苯 、 甲苯 、
二 甲苯 、 乙苯 、 苯 乙烯 ， 可 见 国 家 对 水 质 安 全 更 加 重 视 。水 中苯系 物测 定采 用顶 空 一气 相 色谱 法 － 】 Ｊ 、 固
图 １为标 准样 品 的色谱 图 ， 在不 采用程序 升温 的
糖
¨
二 ＝
＝
条件下 ， １ １种有机化合物 的整个分析过程用时不到 １ ５ ｍ ｉ ｎ 。分析时间短 ， 且分离效果好 ， 互不干扰 ， 利于 大批量样 品的分析测定。
涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖） 均为美 国Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ
保 留时间进行 定 性分 析 ， 以峰 面积进 行定 量分析 。
静态顶空气相色谱法同时分析水中的苯等九种挥发性芳香烃

静态顶空气相色谱法同时分析水中的苯等九种挥发性芳香烃


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图ｌ 二
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一
、
概 述
苯 ） 则两 种 方 法 均 可 采 用 ，要 全 部 检 测 此 九
２ ０ ０ １ 年 ６ 月 ，卫 生 部 颁 布 《 生 活 饮 用 种 芳 香烃 至 少 要 分 三 次 才 能 完 成 。 为 了提 高 水卫 生规 范》 （２ ０ ０ １ ） ，要 求 检 测 生 活 饮 用 工 作 效 率 ，考 虑 到 九 种 芳 香 烃 的物 理 性 质 相 水 及 其 水 源 水 中 的苯 乙烯 、 氯 苯 、异 丙 苯 、 近 ，沸 点 范 围 为 ８ ０ ． １ ５ ３ ℃ 之 间 ，均 属 于 易 挥 苯 、 甲苯、（ 邻 、 间 、 对 ） 二 甲苯 、 乙 苯 等 发 类 物 质 （ 其 物理参数及其 在 《 生 活 饮 用 水 九 种 芳香 烃 ， 检 验 依 据 为 《 生 活 饮 用 水 卫 生 水 质 卫 生 规 范 》 中 的 限值 见 表 一 ） ，本 文 研
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嚣 螂翻 麓 ‰ 畔 篓 潮 晦 曦 、 薯 参ｊ 眷 ： 毒 ■ ≯ ｉ 毫 寄 嶙 固 哆 琴 麓 孽 舅 茹 略 晦 誓 簟 ｝ ＋ 孵 鼍 ¨ 叫 口 ｔ 颤 ’ ● 嘲， ０ － － ■ ｌ ｌ ＿ ｌ ． １ ＿ ｜ － ＿ － － 。 － 一
静态顶空-气相色谱-质谱法分析废水中苯系物的内标物优选

静态顶空-气相色谱-质谱法分析废水中苯系物的内标物优选

静态顶空-气相色谱-质谱法分析废水中苯系物的内标物优选吴鉴原;赖永忠【摘要】采用静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定废水中8种苯系物含量时,根据目标物与内标物响应值变化趋势的相似性,对内标物的选择进行优化.结果表明:氟苯和甲苯-D8分别适合作为苯和甲苯的内标物,而4-溴氟苯更适合作为乙苯、二甲苯、苯乙烯和异丙苯的内标物.与只采用氟苯作为内标物相比较,内标物优化后有利于提高分析方法的准确度和精密度.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)005【总页数】6页(P593-598)【关键词】静态顶空-气相色谱-质谱法;苯系物;内标物;优选;废水【作者】吴鉴原;赖永忠【作者单位】汕头市环境保护监测站,汕头515041;汕头市环境保护监测站,汕头515041【正文语种】中文【中图分类】O657.63挥发性有机物(VOCs)的人为来源主要为汽车、工业、建筑材料[1-3],因其具有一定的生物毒性而使其检测方法的发展被广泛关注,特别是苯系物中具有致癌性的甲苯和潜在致癌作用的苯。

环境水体中VOCs的监测方法主要有液液萃取-气相色谱法[4]、静态顶空-气相色谱-质谱法[5]、动态顶空-气相色谱-质谱法[6]、固相微萃取-气相色谱-质谱法[7-8]和液相微萃取-气相色谱-质谱法[9]等。

静态顶空进样技术作为挥发性有机物监测的前处理方法之一,具有简单、快速、无需有机溶剂、不直接接触样品等优势,可避免样品对仪器管路的污染,被一些标准方法[10-13]采用;因其线性范围较动态顶空进样技术宽,更适用于苯系物含量差异较大的废水样品。

大多数样品处理过程,如提取、顶空分析、溶剂蒸发、蒸馏、固相萃取和固相微萃取等均会导致部分目标物损失,从而产生系统误差。

针对这些误差,内标法能较好地进行误差补偿[14]。

同时,内标法的使用可在一定程度上弥补稀释误差和仪器波动等对结果造成的不稳定性[15],降低拟合直线或标准曲线的不确定度,获得更小不确定度的拟合直线斜率及截距,提高测定方法的精密度和拟合直线的线性[1]。

顶空—气相色谱法检测饮用水中的苯系物

顶空—气相色谱法检测饮用水中的苯系物

顶空—气相色谱法检测饮用水中的苯系物作者：曹樱樱来源：《中国科技博览》2013年第36期[摘要]对顶空毛细管气相色谱测定水中7种苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯）的可行性进行试验，通过实验选择气液相之比、顶空平衡温度以及顶空瓶的体积，提高方法的稳定性和结果可靠性。

[关键词]苯系物；饮用水；顶空气相色谱测定法中图分类号：O657.71 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）36-0457-01一、材料与方法1.1 仪器GC-7890A气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站；100mL顶空瓶，250μL气密性微量注射器。

1.2 试剂苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、苯乙烯为色谱纯（国家环境保护总局标准样品研究所）；苯系物混合标准储备液：根据各组分的密度，在室温20℃下取苯114μL、甲苯231μL、邻、间、对二甲苯分别为341、347、348μL、乙苯231μL、苯乙烯221μL于50mL容量瓶中，用二硫化碳定容至刻度。

此液浓度为：苯2mg/mL、甲苯4mg/mL、乙苯4mg/mL、邻、间、对二甲苯各6mg/mL、苯乙烯4mg/mL。

二硫化碳（分析纯，经纯化后取1μL注入色谱仪应无杂峰出现）。

氯化钠（分析纯，经550℃烘烤2h后备用）。

1.3 色谱条件色谱柱：DB-1701毛细管柱（30m×0.32μm），氮气流速：15mL/min；空气流速：250mL/min；氢气流速：45mL/min；分流比：20∶1。

程序升温：初始温度50℃，保持9min，以5℃/min的速率升温至90℃，保持1min。

进样口温度180℃；检测器温度200℃。

1.4 实验方法水样为集中式供水和井水。

取60.0mL水样于100mL顶空瓶，加10g氯化钠混匀使溶解，加盖密封，制成待测样品，同时取60.0mL纯水于100mL顶空瓶，加10g氯化钠混匀使溶解，加盖密封，注入适量1.2中苯系物混标储备液，配置成标准系列，于50℃水浴平衡40min，取200μL液上气体注入气相色谱仪，以保留时间定性，峰高/峰面积定量，用外标计算样品中苯系物含量。