气相色谱法测定大气中的苯系物
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方法验证报告检测项目:空气中苯系物的测定使用标准:HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪1 操作(1)分析条件色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。
(2)试剂配制二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
(3)校准曲线绘制:分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
(4)加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。
2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3 mg/m3,符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出:y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度(n=6)n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度(μg/ml) 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差(S):0.0589 ;相对标准偏差:1.888(%)加标回收实验活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.03.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0响应值(pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出:y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准:环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备:气相色谱仪Agilent 6890N ,吹脱捕集仪Tekmar3100。
3.环境条件:室温10-30℃,相对湿度≤80%4.评定依据:JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法:气相色谱法是利用响应值(峰高或峰面积)与被测物的含量成正比的关系定量分析。
本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳解吸,使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。
2.数学模型:根据HJ584-2010用外标曲线法定量,其公式为:挥发性有机物含量 ρ=ρ:气体中被测组分浓度,mg/m 3;W : 由校准曲线计算的样品解吸液的浓度,µg /mL ; W 0:由校准曲线计算的空白解吸液的浓度,µg /mL ; V: 解吸液体积,mL ;V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃)的采样体积,L 。
根据数学模型,环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成,即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0),解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。
可表示为:U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。
3.标准溶液的配制:(以苯为例)用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中,用二硫化碳为溶剂,苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。
用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中,配制成浓度分别为0,1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法:1.选点要求1.1采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点;50m3~100m3设〔3~5〕个点;100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
1.2采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于。
1.3采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
3.1筛选法采样:采样前关闭门窗12 h,采样时关闭门窗,至少采样45min.3.2累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法〔按年平均、日平均、8 h平均值〕的要求采样。
4.质量保证措施4.1气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査,不得漏气。
42流暈校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。
采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
4.3空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,假设空白检验超过控制范围,则这批样品作废。
44仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中:V。
气相色谱法分析苯系物气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分析技术,它通过将样品分离为各个组分,并使用气体载气将组分推动通过色谱柱,从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物,常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法,主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度,若样品含有其它杂质,则需通过适当的方法(如萃取、凝结等方法)将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中,常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂,则可以尝试使用二甲基亚砜(DMSO)或二甲基甲酰胺(DMF)等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析,常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷(PDMS)、聚酯(PE)、聚醚硅氧烷(PES)等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常,对于常见的苯系物混合物的分析,选择50%相聚二甲硅氧烷(PDMS)柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式,可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)等。
对于苯系物的分析,TCD是一种常用的方法,因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析,常规操作条件为初始温度为50℃,升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要,在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等,其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全,通常为1 mL/min。
值得注意的是,以上是苯系物的常规分析方法,根据具体样品情况和分析目的的不同,可以对上述方法进行适当的调整和优化。
气相色谱法如何检测空气中的苯系物含量?一、空气环境是广义上的称谓,又分为室内环境和室外环境。
室内环境是指采用天然材料或人工材料围隔而成的小空间,是与外界大环境相对分隔而成的小环境。
人的一生大约70%~90%的时间是在室内度过的,因此,在某种意义上,室内环境更重要,对人们身体健康影响及生活和工作质量远远超过室外环境。
室内空气质量决定着室内环境状态的好坏及其影响程度。
室内空气质量(IAQ)主要是与人体健康有关的物理、化学、生物和放射性参数所表征的室内空气状态。
其中化学性参数中的各种苯系物,对人体健康危害最大,是室内环境监测和室内环境污染治理的主要对象。
二、苯,俗称天那水,是一种具有常温极易挥发性无色至浅黄色特殊芳香气味的液体。
室内环境空气中的苯主要来源于家居油漆、涂料、溶剂、香烟烟雾、染色剂、打印机、传真机、胶粘剂、墙纸、地毯、合成纤维等。
工业上作为溶剂的使用最多,我们常把苯、甲苯和二甲苯统称为“三苯”,在这三种物质当中以苯的毒性最大。
苯由于其芳香性而不易被人察觉其毒性,一般认为苯的毒性的产生是通过代谢产物所致,因苯的严重毒害会导致白血病,被确定为致癌物,因此,我国室内环境检测中苯是必须检测的项目之一。
测定室内空气中苯系物含量的常用方法是气相色谱法(GC),用活性炭管采集空气中的苯、甲苯、二甲苯,经热解析或二硫化碳提取出,再经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子检测器检测分析,以保留时间定性,以峰高定量。
国家标准分析方法中,GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准方法 ? 气相色谱法》,作为《室内空气质量标准》GB/T18883-2002和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001中必检项目苯的指定检验方法。
室内空气苯系物的标准:苯0.11 mg/m3、甲苯0.20 mg/m3、二甲苯0.20 mg/m3。
本方案对以家庭装修后进行室内空气质量的实际检测,并依据GB/T18883-2002中苯系物的标准值进行评价,提出检测报告,并对检测中的重点问题加以讨论,提出降低减少室内苯系物含量的可行办法。
标准名称室内空气中苯及苯系物的测定气相色谱-质谱联用法(GC-MS)1范围本标准规定了室内空气中苯及苯系物含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。
本标准适用于湖南省室内空气中大气中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯)。
也适用于居住区大气中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯)的测定。
本标准中苯及苯系物的检出限分别为:苯0.0048mg/L;甲苯0.0045mg/L;乙苯0.0039mg/L;对二甲苯0.0045mg/L;间二甲苯0.0042mg/L;异丙基苯0.0042mg/L;邻二甲苯0.0048mg/L;苯乙烯0.0039mg/L。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T18883-2002室内空气质量标准GB11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法3原理空气中苯及苯系物用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行测定,采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性,外标法定量。
4干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,将严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。
空气湿度在90%一下,活性炭管的采样效率符合要求。
空气中其他污染物的干扰,由于采用了气相色谱-质谱联用仪,选择合适的分析条件可以消除。
5试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的二级水。
5.1二硫化碳(无苯,色谱级);5.2苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯标准品;5.3高纯氦气:99.999%;5.4椰子壳活性炭:20-40目,用于装活性炭采集管;5.5高纯氮气:99.999%。
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种:
1. 气相色谱法:苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。
2. 高效液相色谱法:苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。
3. 紫外可见光谱法:苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。
苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点,因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。
4. 氨基酸法:苯系物在与一定量的氨基酸反应后,产生荧光物质,可以通过荧光光谱仪进行测定。
该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。
5. 衍生化反应法:苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物,如与二硝基苯肼反应生成红色化合物,可以通过比色法进行测定。
需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来,气相色谱法(GC)已经成为一种有力的分析方法,用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验,旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯,二甲苯,氯仿,甲醛,乙醛,甲基乙基酮样品,摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇;
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂;
4、气相色谱仪,分析柱,系统温度为100℃,进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中,加入4g旋涡层析溶剂;
2、用改良的Reynolds层析装置,将样品进行改良的Reynolds层析,将层析物施加在10毫米的硅胶柱上,以无水乙醇作为运载剂,以温度100℃升温;
3、将柱插入气相色谱仪中,在气相色谱仪上进行测定,注意控制进样口温度200℃;
4、记录峰面积、鉴定峰,利用程序计算出峰面积值,并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物,实验结果如下表所示:

结果表明,所测苯系物均处于实验精度范围内,合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏,高通量,快速的分析方法。
相比其他传统方法,它具有易于操作,分析效率快,特征峰清晰,重复性良好,灵敏度高,分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量,结果表明,所有样品的数据精度均良好,可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物,重复性良好,数据精度良好,
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术,可有效减少分子结构分析中的实验时间,提升实验效率。
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法;2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途,因此,大气中苯系物的污染比较常见,且因苯系物沸点较低,易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统,应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析),以二硫化碳解吸,以适当的色谱分离拄分离,用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性,色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm,内径4mm,外径6mm的玻璃管,其中装两部分20~40目椰子壳活性碳,•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开,玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg,后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定;而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min,须在3.3KPa以下。
2.采样泵;流量计(0~0.5l/min);具塞刻度试管(1mL);3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品;二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端,将管连接在采样泵上,注意活性碳少的一端接采样泵,并垂直放置,以0.2l/min的速度抽取1~10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽,尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管,此管除不抽气外,按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱:•2.5%邻苯二甲酸二壬酯+2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目;柱温:80~90℃;汽化室和检测器温度:250℃;载气(氮气):50mL/min;空气:500mL/min;氢气:50mL/min。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要:随着我国社会经济的高速发展,人们生活水平的提高,生活中所用化学材料越来越丰富,空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。
其中苯系物被WHO认定为致癌物,普遍存在于各种装饰材料之中,如油漆、合成板、涂料等,可通过呼吸道或皮肤进入人体,造成严重的身体危害。
目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法(HJ584-2010)、固体吸附/热脱附—气相色谱法(HJ583-2010)。
本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素,进行实验验证,为该方法提供质量控制的依据。
关键词:气相色谱法测;定苯系物;应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:,苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分,主要通过气道或皮肤吸收。
磷作为室内空气中的主要污染物,主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。
对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说,《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。
采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系,气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。
该研究利用气相规律研究汽油组。
结果表明,该方法效果好,分析迅速,精度高。
1材料与方法(1)仪器及试剂仪器:7890A气相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司);PE350热脱附仪(美国铂金埃尔默公司)。
试剂:甲醇(色谱纯、赛默飞科技有限公司);甲醇中5种苯系物溶液(GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业)。
(2)分析步骤①仪器条件热解析仪的条件:解吸温度280℃;解吸时间10min;解吸气流量1.0ml/min;冷阱制冷温度-30℃;冷阱加热温度300℃;冷阱保持时间1min;传输线温度215℃;色谱条件:DB-5毛细管色谱柱(30m×250μm,0.25μm);初始温度40℃,保持3min,10℃/min升温至80℃,20℃/min升温至200℃,保持1min;氢气流量30ml/min;空气流量300ml/min。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的:1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理:1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法,载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测,其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供,经减压阀2进入载气净化干燥管3,由针形阀控制载气的压力和流量,流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。
试样由进样器7进入并汽化,然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测,然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数),当两相作相对运动时,这些组分在两相间的分配反复进行,从几千次到数百万次,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度:通常选择比待测物质沸点高20—30C。
色谱柱温度:通常选择比待测物质沸点低20—30C。
检测器温度(FID):高于120C。
载气流速:根据实验需要确定,载气流速越大出峰越快,但分离效果不好;流速越小,出峰越慢,但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
( 1 )热导池检测器(TCD)热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。
当电流通过钨丝时,钨丝被加热到一定温度,钨丝的电阻值也就增加到一定值。
在未进试样时,通过热导池两个池孔的都是载气。
由于载气的热传导作用,使钨丝的温度下降,电阻减小,此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。
环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法1. 适用范围本方法规定了测定空气中苯系物的固体吸附/热脱附-气相色谱法。
本方法适用于环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本方法也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。
当采样体积为1L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限和测定下限,见表1。
表1 方法检出限和测定下限单位:mg/m32. 方法原理用填充聚2,6-二苯基对苯醚(Tenax)采样管,在常温条件下,富集环境空气或室内空气中的苯系物,采样管连入热脱附仪,加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。
3. 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2 标准贮备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的甲醇(3.1)中。
也可使用有证标准溶液。
3.3 载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。
3.4 燃烧气:氢气,纯度99.99%。
3.5 助燃气:空气,用净化管净化。
4. 仪器和设备4.1 气相色谱仪:配有FID检测器。
4.2 色谱柱4.2.1 填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢,长2m,内径3mm〜4mm,内填充涂附2.5% 邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和2.5%有机皂土-34(bentane)的Chromsorb G·DMCS(80目〜100目)。
填充柱制备方法参见附录A。
4.2.2 毛细管柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30m×0.32mm × 1.00µm或等效毛细管柱。
4.3 热脱附装置具有一级脱附或二级脱附功能,购买专业厂家产品或自己制作均可。
热脱附单元能连续调温,最高温度能达到300℃,当温度达到设定值后,温度可保持恒定。
热解析气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定摘要:依据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》方法,采用热解析——气相色谱法测定环境空气中的苯系物,并测量其不确定度,发现不确定度主要来源是标准物质来源和采样过程引入的不确定度。
通过建立不确定度的评定方法,为室内环境检测数据的可信度提供依据。
关键词:气相色谱法;苯系物;不确定度引言装修污染的主要污染物有甲醛、苯系物(苯、甲苯、二甲苯)、挥发性有机化合物(VOC)等,这些污染源对人体的伤害是巨大的,对人体的免疫系统、呼吸系统、皮肤系统都有具大的伤害,已成为隐形的健康杀手[1]。
依据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》方法[2],采用热解析——气相色谱法测定环境空气中的苯系物,以保留时间定性,峰面积定量。
本文通过建立不确定度的评定方法,分析其不确定度的来源,计算出该方法的合成不确定度,以及给定测量结果的扩展不确定度,为室内环境检测数据的可信度提供依据[3-5]。
1数学模型1.1主要仪器与试剂安捷伦7980B气相色谱仪,FID检测器;Markes NEW-Unity2热解析仪器;2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管(简称T-C复合吸附管管);大气采样器(流量范围:0L/min~2L/min,流量可调且恒定);空盒气压表(型号:DYM3 测量范围:800-1064hPa);甲醇中16种有机化合物混标TVOC Mix-16(品牌:BePure系列号:31056-Kit)。
1.2气相色谱条件和热解析器1.2.1气相色谱条件气相色谱仪的检测器温度为250℃;柱箱程序升温:50℃保持10min,5℃/min升至250℃,保持2min;载气的流量:2mL/min,尾吹流量:30mL/min。
1.2.2热解析条件解析温度280℃,阀温为200℃,传输线温度为200℃,解析时间为10min。
1.3校准曲线的绘制利用转接头将采样管与连接气相色谱进样口相连,分别取苯、甲苯、二甲苯样品浓度为50μg/ml、100μg/ml、400μg/ml、800μg/ml、1200μg/ml、2000μg/ml的6个浓度的标准系列溶液,用10μL进样针分别取1μL(另加一个点:100μg/ml进样2μL),标定7个吸附管,标定结束密封吸附管,标定苯、甲苯、二甲苯组分的质量分别为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2.0μg的校准曲线系列吸附管,吸附管中通高纯氮气2.5min,利用目标组分质量和响应值绘制校准曲线,需要注意的是在连接吸附管时,应与配置吸附管时气流相反的方向接入热解析仪进行分析。