气相色谱法测定苯系物___作业指导书

水质苯系物的测定1 适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。

本方法选用3%有机皂土/101担体+2. 5%邻苯二甲酸二壬醋八/101担体，混合重量比为35:65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。

采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0. 005 mg/L,测定范围为0.005~0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为0. 05~12 mg/L。

2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1载气:氮气，纯度99. 9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

2.1.2燃气:氢气，与氮气的净化方法相同。

2.1.3助燃气:空气，与氮气的净化方法相同。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。

2.2.2无水硫酸钠，分析纯。

2.2.3氯化钠，分析纯。

2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。

2.2.5蒸馏水。

2.2.6二硫化碳，分析纯。

在色谱上不应有苯系物各组分检出。

如若检出应做提纯处理。

2.2.7苯系物贮备溶液:各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。

可在冰箱中保存一周。

2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。

2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。

2.3.2涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。

3 仪器3.1 仪器的型号带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。

3.2进样器5mL医用全玻璃注射器,10uL微量注射器。

3.3 记录器与仪器相匹配的记录仪。

气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的：1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。

2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。

3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。

4. 掌握色谱条件的选择原则。

5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。

6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。

实验原理：1. 气相色谱法原理。

气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。

试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。

气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。

2. 色谱条件的选择。

汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30C。

色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30C。

检测器温度（FID）：高于120C。

载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。

3. 气相色谱检测器。

（ 1 ）热导池检测器（TCD）热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。

当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。

在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。

由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。

实验三气相色谱法测定苯系物( GC- 8 A)仪器分析实验指导及实验报告专业及班级姓名开课单位指导教师实验日期实验成绩内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制气相色谱法测定苯系物一、实验目的1•了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。

2 •面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。

二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰一一流出曲线。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。

测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

三、仪器、试剂：1 •仪器设备1）岛津GC-8A型气相色谱仪，Chromato-Solution Light色谱工作站。

2）进样口：毛细柱进样口（S/SL）。

3）检测器：TCD检测器。

4）色谱柱：PEG-6000/6201, O4X2m5）5ul微量注射器。

2 •气体：高纯N2 （99.999%），载气流速:30mL/min。

3、药品：苯、甲苯、二甲苯。

四、实验步骤：1 .检查N2气源的状态及压力，然后打开气源，检漏。

2. 按下列条件设置参数：柱箱温度：110C；进样器温度（或气化室温度）：120C；检测器TCD温度：120C。

3. 开启电脑中的工作站程序及色谱仪。

15min后设置桥流：80mA。

升温结束，待基线平稳后，即可进样。

室内环境苯检验作业指导书1、适用范围本作业指导书规定了本公司民用建筑工程室内空气中苯系物浓度检验方法。

2、检验依据引用GB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》、GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》。

3、主要仪器设备3.1 热解吸装置：调温范围100℃～400℃，精度为±1℃。

3.2 空盒气压表：可以显示温度和大气压。

3.3 空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。

3.4 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。

4、检验方法及步骤4.1 标准曲线4.1.1 用标准气体制标准曲线4.1.1.2 取30mL、60mL、100mL苯系物的标准气体通过吸附管, 将吸附管与100 mL注射器(60℃预热)相连，置于热解吸装置上。

4.1.1.3 用氮气以50～60 mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积均为50mL，于60℃平衡30min, 取1mL进样，测量保留时间及峰高。

同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰高。

4.1.1.4 以苯系物的含量（μg）为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线。

并计算回归方程(h=bc+a)。

4.1.2 用标准溶液绘制标准曲线4.1.2.1 取苯系物的标准溶液，临用前逐级稀释成苯系物含量为1.0，5.0，10.0 mg/mL的标准液。

4.1.2.2 各取１uL注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min 后取下，将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置１h ，并不时振摇。

取１uL 进样，测量保留时间及峰面积。

同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰高。

4.1.2.3 以苯系物的含量（ug ）为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程(h=bc+a) 。

4.2 采样4.2.1 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm ，与空气采样器入气口垂直连接。

气相色谱仪作业指导书1.目的建立气相色谱仪7890B操作规程、日常维护保养实施办法。

2.适用范围适用水体、气体、固体中有机物的检测和仪器维护保养，常用于苯系物、丙烯腈等的检测。

3.操作步骤3.1开机及开机前准备3.1.1首先打开柱温箱门看是否是所需要的色谱柱，若不是则换上合适的色谱柱，检查色谱柱的连接，前检测器是FID，后检测器是ECD,顶空接在了后进样口，根据需要，切换色谱柱接口。

3.1.2检查气瓶的气是否够用,检查氢气发生器内水是否够用，氢气发生器上硅胶是否需要更换（红色部分大于2/3则需要更换）。

3.1.3打开载气氮气压力：0.4-0.6Mpa（一般用0.4Mpa即可）、空气发生器、氢气发生器，气相色谱仪。

如果前处理方法为顶空，则打开顶空。

3.1.4 打开计算机,登陆系统。

3.1.5双击桌面的“ 7890(联机) ”图标,工作站自动与7890B 通讯。

进入工作站界面。

3.2编辑完整方法3.2.1从“方法”菜单中选择“新建方法”。

3.2.2选择进样源以及进样位置。

3.2.3 “进样”参数设置。

选择进样体积,进样前后溶剂A 、B洗针次数，以及清洗体积、样品清洗次数、样品抽吸次数（一般3次即可，视具体情况而定）。

3.2.4进入进样口模式设定界面,点击“SLL前”或“SLL后”按钮进入进样口设定画面,设定进样口温度、压力、总流量、隔垫吹扫流量;选择分流模式或不分流模式;如果选择分流模式,输入分流比。

完成后单击“确定”。

进样口温度按实际样品设置（既不能分解被测样品又能充分气化样品）。

3.2.5进入色谱柱参数设置界面。

选择恒流或恒压模式（按照国标设置，无特殊要求一般选择恒流模式）,如选择恒流模式,在“流量”输入柱流速。

完成后单击“确定”。

3.2.6进入色谱柱柱箱参数设置界面。

选择柱箱温度开启，输入恒温分析或者程序升温设置参数，如有需要,输入保持时间、后运行时间和后运行温度。

完成后单击“确定”。

3.2.7进入检测器参数设置界面。

苯系物的检测方法作业指导书1.适用范围适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。

二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg/L，测定范围为0.05-12mg/L。

2.试剂和材料载气：氮气，99.9%燃气：氮气助燃气：空气无水硫酸钠，分析纯氯化钠，分析纯二硫化碳，无苯级3.样品3.1水样采集和贮存方法3.1.1水样采集：用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。

3.1.2水样保存：采集水样后应尽快分析。

如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。

3.2试样的预处理二硫化碳萃取的富集方法：取调至酸性（PH＜2）的水样放入250ml分液漏斗中，加5ml二硫化碳，振摇2min，静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5ul萃取液做色谱分析。

4.操作步骤4.1仪器条件气化室温度：200℃载气流速：流速34ml/min检测器温度：150℃辅助气体：氢气流速：36ml/min，空气流速：384ml/min4.2校准曲线二硫化碳萃取的气相色谱分析方法：取苯系物的色谱标准试剂用蒸馏水配成1、2、4、6、8、10、12mg/L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤操作，并绘制浓度—峰高的校准曲线。

4.3进样二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10ul微量注射器的针筒及针头，抽取萃取液至针筒中，排出气泡及多余的萃取液，保留5.0ul体积，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。

5.结果表示定性结果：根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。

定量结果：根据校准曲线查出组分的含量，以mg/L表示。

气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)分析方法： GB14677-93 、GB11890-891概述本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。

1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。

1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。

1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。

1.4存在和干扰1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理；1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超过14天。

1.5仪器设备简介GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;2.气样的前处理方法用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。

3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。

4数据检测4.1具体材料4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ;4.1.2燃气: 氢气;4.1.3助燃气: 空气;4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱4.2试剂4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。

4.2.2无水硫酸钠350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。