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抑制型离子色谱法同时测定矿泉水中阴离子的研究

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第25卷　第2期2006年6月延安大学学报(自然科学版)JournalofYananUniversity(NaturalScienceEdition)Vol.25　No.2June

2006

抑制型离子色谱法同时测定矿泉水中阴离子的研究Ξ许淑霞(成都理工大学材料与化学科学学院,四川成都610059)摘　要:基于化学自动再生抑制型离子色谱电导法,以2.0mmol・L

-1Na2CO3+1.3mmol・L-1

NaHCO3+2◊CH3COCH3做淋洗液,选择了最佳色谱条件,在10.5min内一次进样测定了矿泉水中F-、Cl-、NO3-、SO

4

2-4种主要阴离子。测定样品的相对标准偏差(RSD)为2.59◊～5.83

◊,样品回收率在90.6◊～107◊之间。采用化学抑制模式的离子色谱法是检测矿泉水中阴离子的快速、准确的方法。关键词:抑制型离子色谱;阴离子;测定;矿泉水中图分类号:O657.7+5 文献标识码:A 文章编号:10042602

X

(2006)

0220064203

和常规分析方法比较,离子色谱法具有简单、快速、选择性好、灵敏度高、准确以及同时测定痕量和超痕量多组分阴阳离子等特点,因而是目前水中多种阴、阳离子同时测定的首选方法,在水分析领域有广阔的前景。许多国家的水质标准分析方法都采用IC法分析F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-和Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等主要阴阳离子。我国GB8538-1998《饮用天然矿泉水标准检验方法》也列入了此法[1]。目前,利用离子色谱法快速测定水中阴离子已有许多报导,但分析时间大都较长[2-4]。本文应用化学自动再生抑制的离子色谱系统,可在10.5min的时间分离并检测F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-6种阴离子,并且抑制型色谱法具有低的背景电导值和高的检测信号,实现了水中阴离子的快速测定。1　实验部分1.1　仪器和试剂化学抑制的792BasicIC离子色谱仪(瑞士万通)、792BasicIC软件、超声波清洗器;真空抽滤泵;0.45Λm微孔滤膜(瑞士万通)。氟化钠、氯化钠、亚硝酸钠、溴化钠、硝酸钠、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、丙酮、硫酸(均为分析纯),

超纯水,饮用水。

1.2　色谱条件保护柱(瑞士万通)、Aniondual2阴离子分离柱(瑞士万通)、MSM自动再生抑制器(瑞士万通)、电导检测器(瑞士万通)、2mmol・L

-1

Na2CO

3

+

1.3mmol・L-1NaHCO3+2◊CH3COCH3淋洗液;流速:1.0mL・min;进样量:10ΛL。

1.3　实验方法按照《离子色谱分析方法通则》方法配置阴离子标准溶液储备液(1000mg・L

-1)

:分别称取氟化钠

(NaF)2.2100g105℃干燥1h的氯化钠(NaCl)1.

6484g,硫酸干燥器中干燥24h的亚硝酸钠(NaNO

2

)1.

4999g,105℃干燥48h的硝酸钠(NaNO3)1.3710g,105℃干燥6h的溴化钾(KBr)1.4890g,105℃干燥1h的无水硫酸钠(Na2SO4)1.4890g于6个小烧杯中,用超纯水溶解完全后,定量转移到6个1L容量瓶中,稀释至刻度。分析样品:分别取一定量的矿泉水样品,加超纯水适当稀释,分别进样。

Ξ收稿日期:20060315

作者简介:许淑霞(1977)

,女,新疆昌吉人,硕士.2　结果与讨论2.1　色谱条件选择阴离子标准混合溶液的配制:分别取2mLF-、5

mLCl-、5mLNO2-、10mLBr-、10mLNO3-、

10mLSO

4

2-标准储备液稀释到1000mL容量瓶中,

稀释到刻度,即为F

-(2mg・L-1)、Cl-(

5

mg

・

L-1)、NO2-(5mg・L-1)、Br-(10mg・L-1)、

NO3-(10mg・L-1)、SO42-(10mg・L-1)的标准

混合溶液。2.1.1　淋洗液及其浓度的选择在抑制型电导检测阴离子中,淋洗液的选择只限于通过抑制反应之后能够生成低电导的化合物[5],Na2CO3和NaHCO

3

混合溶液是目前应用最广

的淋洗液,为了保护管路,在淋洗液中加入2◊CH3COCH3

。当淋洗液的浓度增加时,全部离子的

保留时间都减小[5],但淋洗液浓度太大时,出现脱尾

峰,分离效果变差。本研究通过改变淋洗液中两组分的浓度,最后确定淋洗液浓度为2.0mmol・L

-1

Na2CO3+1.3mmol・L-1NaHCO3

。

2.1.2　淋洗液流速的选择以2mmol・L

-1Na2CO3+1.3mmol・L-1

NaHCO3

为淋洗液,测定阴离子标准混合溶液。选

择流速为0.50,0.80,1.00mL・min-1时,保留时间依次为21,14,11min,在这三种流速条件下,分离效果都很好;当流速选择1.2mL・min-1时,柱压过大。综合考虑分离性能和保留时间的因素,本实验选择流速为1.0mL・min-1。2.1.3　标准色谱图根据上述选定的色谱条件,取标准混合溶液约1mL进样,标准色谱图如图1所示。

图1标准色谱图2.2　标准曲线与非化学抑制的线性校正方程相反,化学抑制为二次校正方程,必须进行多点校正。配制一系列不

同浓度的标准溶液,在上述色谱条件下,分别进样,

测定不同浓度点的色谱峰和保留时间,以峰面积对浓度求二次校正方程,结果如表1。表1　阴离子标准溶液线性测定

阴离子线性范围(mg・L-1)二次方程RSD(◊)

F-0.25024.00Y=20.05980x2+3.247x23.1594.41

Cl-0.625210.0Y=20.01621x2+2.813x29.0226.76

NO2

20.625210.0Y=20.08334x

2

20.5840x+8.1654.78

Br-1.25220.0Y=224.63x22151.1x213.145.27

NO3

21.25220.0Y=0.0002000x2+32.77x+0.15441.52

SO4

2-1.25210.0Y=0.2445x2+1.255x+10.183.92

2.3　样品分析及结果2.3.1　实际样品的测定根据《中华人民共和国国家标准饮用天然矿泉水》,

F-和NO3-限量指标小于2.00mg・L-1和

图2　样品色谱图45.0mg・L-1,对污染物NO

2-的限量指标小

于0.0050mg・L

-1

,我们以本市产6种饮用矿泉水

为样品进行测定,发现所含主要阴离子为F-、Cl-、NO3

-、SO42-,且含量均未超标。其中一种样品的色

谱图如图2所示。2.3.2　方法的准确度测定任取一种样品三份加入阴离子标准溶液,进行加标回收试验,其测定结果见表2。测定的加标回收率在90.6◊～107◊之间,说明测定的准确度良好,满足定量分析的要求。2.3.3　方法的精密度测定用上述样品溶液做精密度试验,连续测定8次,

F-、Cl-、NO3-、SO42-的相对标准偏差RSD分别为

2.59◊、5.83◊、2.73◊、4.09◊。表2　样品的加标回收测定阴离子(mg・L-1)样品值标准值加标理论值加标实测值平均回收率

(◊)

F-0.3622.362.39101.5

Cl-0.9656.087.08102.4

NO3

-1.251011.2510.3190.60

SO4

2-2.401012.4013.1107.0

56第2期 许淑霞:抑制型离子色谱法同时测定矿泉水中阴离子的研究 3　结论本实验建立的抑制型离子色谱法测定矿泉水中的F-、Cl-、NO3-、SO

4

2-4种阴离子的方法,样品无

需前处理,分析时间10.5min,回收率在90.6◊～107◊之间,样品的相对标准偏差(RSD)为2.59◊-5.83◊,说明本方法快速、准确、简单、可行。

参考文献:

[1]国家环境保护局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测方法[M].北京:中国环境科学出版社,2002:243-244.[2]李永生,周雅娜,张雪琴.抑制型离子色谱法同时测定天然水中多种微量阴离子的应用研究[J].吉林化工学院学报,2004,21(1):16-19.[3]张秀忠,张凌云.离子色谱法测定饮用水中十种阴离子的研究[J].给水排水,2004,30(7):37-39.[4]黄丽,郑惠华.离子色谱法测定矿泉水中溴酸盐[J].中国卫生检验杂志,2005,15(3):327-332.[5]牟世芬,刘克纳.离子色谱方法及应用[M].北京:化学工业出版社,2004:57-61.

(责任编辑　贺小林

)

SimultaneousDeterminationofAnioninMineralwaterbySuppressedAonChromatographyXUShu2xia(CollegeofMaterialsandChemistry&ChemicalEngenieering,ChengdouUniversityofTechnology,

Chengdou,Sichuan610059)Abstract:Anewmethodbasedonself2regeneratedchemicalsuppressedionchromatographyandconductiv2itydetectionhasbeenestablished.Theoptimalconditionofchromatographywasselectedwith2.0mmol・L-1Na2CO3+1.3mmol・L-1NaHCO3+2%CH3COCH3eluent.F-、Cl-、NO3-、SO42-inmineralwatercouldbeefficientlyseparatedanddeterminedinoneinjectionwithin10.5min.Therelativestandarddevi2ationoftheanionwere2.59%～5.83%.Therecoveriesrangedfrom90.6%～107%,respectively.Suppressedmodeofanionchromatographyisarapid,accuratemethodfordeterminationoftheanioninmineralwater.Keywords:suppressedionchromatography;anion;determination;mineralwater

(上接第63页)StudyonMicrowaveIntensifiedExtractionofJujubePolysaccharidLULei1,XUKang2zhen2,FANJun2(1.CollegeofChemistry&ChemicalEngineering,YananUniverisity,Yanan716000;

2.CollegeofChemicalEngineering,NorthwestUniverisity,Xian710069)Abstract:Microwaveextractionwasusedasintensificationtechnologytoextractjujubepolysaccharide.Theorthogonaltestdesignwasusedtooptimizetheeffectsofmainfactorsontheextractionyieldofpolysaccharide.Theoptimalparametersareasfollows:marinatedtimebeingcontrolledat60minutes,pH

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离子色谱法同时测定矿物质水中无机阴离子研究

离子色谱法同时测定矿物质水中无机阴离子研究

质 水 中五种 无机 阴 离子 的 同时分析 。
关键 词 ： 离子 色谱 法 ； 离子 ； 离子 ； 酸根 ； 酸根 ； 酸根 ； 物质 水 氟 氯 硫 硝 磷 矿 中图分 类号 ： 文献 标识 码 ： Ａ 文章 编号 ：６３—８７ （０ １Ｏ ｏ５ ｏ １７ ７ ２ ２ １ ）５一 ｏ２一 ４
１４２ 样品处理 样品采集后应 当天使用 ， ．． 进样前为避免预柱、 分离柱 和抑制柱堵塞 ， 样品、 淋洗液、 抑
制 液 和去离 子水要 经过 ０４ １ ．５ｘ ｍ孔径 的滤 膜过 滤 。
１４３ 样品测定 用 自动进样器将 ２ Ｉ ．． ５ Ｌ过滤后 的矿物质水注人离子色谱仪 ， ￣ 记录色谱图。
矿 物质水 是一种 新型水 饮料 产 品 ， 除了为人 体补充 充足 的水分 外 ， 可 以补充一 定 的对 人体有 益 的 它 还
矿物质 ， 其中所含有的无机阴离子（ 如氟离子、 氯离子、 硫酸根 、 硝酸根、 磷酸根等 ） 对人体生命与健康起着 重要作用。氟离子是人体必需的微量元素 ， 缺氟易患龋齿病； 氯在人类生存活动 中具有很重要 的生理作
氟离子、 氯离子、 硫酸根、 硝酸根、 磷酸根（ 一Ｃ一ｓ ，、Ｏ 、Ｏ 一 五种无机阴离子进行分析．
试验采用康师傅矿物质水 、 统一饮用矿物质水 、 火山岩矿物质水、 冰露矿物质水和达利园岩层矿物质 水， 生产 日期均在保质期 内， 购于大型超市。
ｇ ｎ ｃ ａ ｉｎ ｏ ｌ ｅ ｗ ｌ ｓ ｐ ａｅ ｎ ｅｅ ｍｉ ｅ ｉ ｉ ｒ ｉ ｙ ｅ ｌ ｙｎ ｏ ａ ｅ ｇａ ｉｎ ．Ｔ ｅ ｒ ｓ — ａ ｉ ｏ ｓｃ ｕ ｄ ｂ ｅｌ ｅ ａ ｔｄ ａ ｄ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｗ ｔ ｎ １ ｎ ｂ ｍｐ ｏ ｉ ｇ ａ ｆ ｗ ｒ ｔ ｄ ｅ ｔ ｈ ｅ ｏ ｎ ｒ ｈ ３ａ ｌ ｒ ｌ ｔ ｎ ｆｔ ｅ ｆ ｅ ｉ ｏ ａ ｉ ａ ｉｎ ｒ ｅ ｒ ｇ ｆ ． ９—２ ． ８ ｈ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｓ ｏ ｅ ｏ ｄ ｌ ｅ ｒｔ ｎ ｅ ｕ ｉ ｓ ｏ ｖ ｎ ｒ ｎ ｃ ｎ ｏ ｓｗｅ ｅｉ ｔ ａ ｅｏ ５ ５ ｏ ｈ ｉ ｇ ｎｈ ｎ ５ ８ ．Ｔ ｔ ｏ ｈ ｗ ｄ ｇ ｏ ｉ ａ ｉ ａ ｄ ｔ ｎ ｙ ｈ ｃ ｒｅａ ｉｎ ｃ ｅｆ ｉｎ ｓｆ ｒ ｈ ｖ ｏ ｇ ｎ ｃ ａ ｉｎ ｅ ｅ ｆ ｍ ． ９ ９ ｔ ． ９ ４ ｈ ｅｌ ｔ ｏ ｅｅ ｔ ｎ ｗｅ ｅ ｏ ｒ ｌ ｔ ｏ ｆ ｃｅ ｔ ｏ ｅ ｆ ｅ ｉ ｒ ａ ｉ ｏ ｓｗ ｒ ｒ ０ ９ ６ ０ ９ ９ ．Ｔ ｍｉ ｆ ｔ ｃ ｏ ｒ ｂ — ｏ ｉ ｔ ｉ ｎ ｎ ｏ ｏ ｉ ｓ ｄ ｉ ｅ ｔ ｅ ｎ ０． ６ ａ ｄ ０ ４ ／ ．Ｔ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｉ ｓ ｌ ａ ｉ ，ｓ ｎ ｉ ｖ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ｄ ｓ ｉ ｂ ｅ ｆ ｒｓｍｕ ｔｎ ｏ ｓ ｗ ｅ ０ ｎ ． ５ ｍｇ Ｌ ｈ ｔ ｏ ｓ ｉ ｅ，ｒ ｐ ｄ ｅ ｓｔ ｅ ａ ｃ ｕ ａｅ ａ ｕ ｔ ｌ ｉ ｌ ｅ ｕ ｍｐ ｉ ｎ ｎ ａ ｏ ａ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｖ ｏ ｇ ｎ ｃ ａ ｉ ｎ ｎ ｍｉ ｅ ａｉｅ ｔｒ ｅ ｅ ｍｉ ａｉ ｆ ｅ ｉ ｒ ａ ｉ ｎ ｏ ｓｉ ｎ ｒ ｚ ｄ ｗａｅ ． ｏ ｉ ｆ ｎ ｌ Ｋｅ ｒ ｓ Ｉ ｎ ｃ ｒｍａｏ ｒ ｐ ｙ；Ｆ ｕ ｒ ｅ ｙ ｗｏ ｄ ：ｏ ｈ ｏ ｔｇａ ｈ ｌ ｏ ｄ ；Ｃ ｌｒ ｅ ｕ ａｅ ｉ ｈ ｏ ｔ ；Ｓ ｌ ｔ ；Ｎｉ ａｅ ｈ ｓ ｈ ｔ ；Ｍｉ ｅ ａ ｉ ｄ ｗａｅ ｉ ｆ ｔ ｔ ；Ｐ ｏ ｐ ａｅ ｒ ｎ ｒ ｚ ｔｒ ｌ ｅ
离子色谱法同时测定矿物质水中无机阴离子研究

离子色谱法同时测定矿物质水中无机阴离子研究

离子色谱法同时测定矿物质水中无机阴离子研究付国妮;崔海成【期刊名称】《安徽科技学院学报》【年(卷),期】2011(025)005【摘要】采用离子色谱法分析了不同矿物质水中五种主要无机阴离子（氟离子、氯离子、硫酸根、硝酸根、磷酸根）的含量，探讨了无机阴离子的离子色谱法检测条件。

结果表明，使用AS11-HE阴离子分离柱对五种无机阴离子进行分离，利用免试剂离子色谱仪系统，淋洗液全自动发生，选用OH-为淋洗液，最佳流速、柱温和池温分别为1．2mL／min、30℃和35℃，采用梯度洗脱，可在13min内同时分离检测上述五种无机阴离子，5种无机阴离子的分离度可迭5．59-25．88。

方法具有良好的线性，相关系数为0．9969-0．9994，检出限为0．06-0．45mg／L。

该法具有简便、快速、灵敏、样品无需前处理等优点，可用于市售矿物质水中五种无机阴离子的同时分析。

%The contents of five primary inorganic anions in different mineralized water including fluoride, chlo- rite, sulfate, nitrate and phosphate were simultaneously determined by ion chromatography. The detection condi- tions of ion chromatography for inorganic anions were studied. The results showed that AS11 - HC separation col- umn was selected for the separation of the five inorganic anions and OH - was used as the eluent. The optimal ve- locity, column temperature and cell temperature were 1.2mL/min, 30℃ and 35℃, respectively. The five inor- ganic anions could be well separated and determined within 13 rain by employing a flow rate gradient. The reso-lutions of the five inorganic anions were in the range of 5.59 - 25.88. The method showed good linearity and the correlation coefficients for the five inorganic anions were from 0.9969 to 0.9994. The limits of detection were be- tween 0.06 and 0.45 mg/L. The method is simple, rapid, sensitive and accurate and suitable for simultaneous determination of five inorganic anions in mineralized water.【总页数】4页(P52-55)【作者】付国妮;崔海成【作者单位】安徽农业大学理学院,安徽合肥230036;安徽农业大学理学院,安徽合肥230036【正文语种】中文【中图分类】O657.32【相关文献】1.离子色谱法测定水中8种无机阴离子的氢氧根体系方法探讨研究 [J], 曾林;谢永洪;姚欢;潘乐丹;余媛媛;万旭2.梯度淋洗离子色谱法同时测定雨水中12种有机酸和无机阴离子的研究 [J], 夏静芬;施敏凤;龚晓芳3.离子色谱法同时测定地表水中4种常见无机阴离子的研究 [J], 杨俊杰4.离子色谱法测定水中4种无机阴离子的试验条件控制研究 [J], 郝欣欣;武存磊5.离子色谱法测定大气降水中低浓度无机阴离子的研究 [J], 胡晓艳;张丽明;汤彧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

离子色谱法测定水中常见阴离子的方法

离子色谱法测定水中常见阴离子的方法

离子色谱法测定水中常见阴离子的方法作者：段立红武洪丽来源：《科技视界》 2014年第27期段立红1 武洪丽2（1．新疆昌源水务科学研究院〈有限公司〉，新疆乌鲁木齐 830000；2．乌鲁木齐市疾病预防控制中心，新疆乌鲁木齐 830000）【摘要】本文建立了一种测定水中F-、Cl-、SO42-、NO3--N的离子色谱方法。

分别在质量浓度范围内有良好的的线性相关性，相关系数R2=0.9998以上，低、中、高加标回收率分别为加标回收率分别在113.8%-115.6%、94.8%-107.0%、80.2%-97.9%、85.9%-104.7%之间，平均相对标准偏差分别为2.9%、0.61%、0.20%、0.24%，无显著性差异。

该测定方法具有较高的准确度和较好的精密度，可很好的测定饮用水中的常规阴离子。

【关键词】ICS-2100；离子色谱法；氟化物；氯化物；硫酸盐；硝酸盐新疆属于典型干旱区，具有典型的干旱区毕流向心水系发育的水文地质特征，由于天然背景超标造成饮用水水质不达标，从而引发一些地方病的现象，主要表现在硫酸盐、氟化物、氯化物、总硬度、砷等的超标[1-2]。

因此，为了全疆各族人民生活饮用水的安全引用，其中常见阴离子的检测是必不可少的。

而离子色谱法具有灵敏度高、稳定性好、检测限低等优点，特别是样品前处理简单。

它主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析，测定常见消毒副产物阴离子[3]。

本文基于《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750.5-2006)中F-、Cl-、SO42-、NO3-N的测定方法[4]，利用ICS-2100离子色谱仪，AS19阴离子交换柱，同时测定水中常见阴离子的测定方法，具有良好的准确度和精密度。

1 实验部分1.1 仪器Dionex ICS-2100离子色谱仪(美国戴安公司)，EG Ⅲ淋洗液自动发生器，IonPac AS19分析柱（4 mm*250 mm），IonPac AG19型保护柱（4 mm*50 mm）， ERS dionex AERS 500 4mm阴离子抑制器。

离子色谱法测定饮用水中6种阴离子

离子色谱法测定饮用水中6种阴离子

离子色谱法测定饮用水中6种阴离子张彩凤【摘要】A new method was developed for the determination of six anions (F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32-,SO42-) in drinking water by ion chromatography. Diane DX-120 ion chromatograph and IonPac AS9-HC (250 mm×4.0 mm) anion exchang column were used and 5.0 mmol/LNa2CO3-0.6 mmoL/L NaHCO3 solution was used as the mobile phase with the flow rate of 1.2 mL/min. The mass concentration of six anions has good linear relationgs with the chromatographic peak area,and the correlation coefficients were 0.9993-0.9998, the detection limits of the analytes ranged from 0.0264 to 0.7414 μg/mL(S/N=3). The recoveries of the six anions in dringing water ranged from 91.3％ to 110.0％ with RSDs of 1.65％-3.07％(n=6). The method is simple,goodselectivity,accurate,reliable and suitable for the detemination of six abions of F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32- and SO42- in drinking water.%建立生活饮用水中F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32-,SO42-6种阴离子的离子色谱检测法.采用戴安DX-120型离子色谱仪及IonPac AS9-HC(250 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,以5.0 mmoL/L Na2CO3-0.6 mmoL/L NaH-CO3溶液为淋洗液,流量为1.2mL/min.6种阴离子的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9993～0.9998,检出限为0.0264～0.7414μg/mL(S/N=3).水样的加标回收率为91.3％～110.0％,测定结果的相对标准偏差为1.65％～3.07％(n=6).该方法具有操作简单,选择性、准确性好等优点,能够满足饮用水中F-,Cl-,PO33-,PO43-,SO32-,SO42-6种阴离子的测定要求.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)003【总页数】3页(P61-63)【关键词】离子色谱法;饮用水;阴离子【作者】张彩凤【作者单位】浙江捷岛检测科技有限公司,杭州 310030【正文语种】中文【中图分类】O657.7饮用水是人类生存不可缺少的物质，国家对饮用水中的阴离子种类及其含量都有一定的要求［1–2］。