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高分子分子量的主要测定方法用途高聚物的分子量及分子量分布，是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。
它涉及到高分子材料及其制品的力学性能，高聚物的流变性质，聚合物加工性能和加工条件的选择。
也是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应，具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。
表征方法及原理1.粘度法测相对分子量（粘均分子量Mη）用乌式粘度计，测高分子稀释溶液的特性粘数[η]，根据Mark-Houwink公式[η]＝kMα，从文献或有关手册查出k、α值，计算出高分子的分子量。
其中，k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。
2.小角激光光散射法测重均分子量（Mw）当入射光电磁波通过介质时，使介质中的小粒子（如高分子）中的电子产生强迫振动，从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场（入射光电磁波）同样频率的散射光波。
这种散射波的强弱和小粒子（高分子）中的偶极子数量相关，即和该高分子的质量或摩尔质量有关。
根据上述原理，使用激光光散射仪对高分子稀溶液测定和入射光呈小角度（2℃－7℃）时的散射光强度，从而计算出稀溶液中高分子的绝对重均分子量（MW）值。
采用动态光散射的测定可以测定粒子（高分子）的流体力学半径的分布，进而计算得到高分子分子量的分布曲线。
3.体积排除色谱法（SES）（也称凝胶渗透色谱法（GPC））当高分子溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子时，溶液中高分子因其分子量的不同，而呈现不同大小的流体力学体积。
柱子的填充料表面和内部存在着各种大小不同的孔洞和通道，当被检测的高分子溶液随着淋洗液引入柱子后，高分子溶质即向填料内部孔洞渗透，渗透的程度和高分子体积的大小有关。
大于填料孔洞直径的高分子只能穿行于填料的颗粒之间，因此将首先被淋洗液带出柱子，而其他分子体积小于填料孔洞的高分子，则可以在填料孔洞内滞留，分子体积越小，则在填料内可滞留的孔洞越多，因此被淋洗出来的时间越长。
按此原理，用相关凝胶渗透色谱仪，可以得到聚合物中分子量分布曲线。
聚合物的结晶聚合物按其能否结晶可以分为两大类：结晶性聚合物和非结晶性聚合物。
后者是在任何条件下都不能结晶的聚合物，而前者是在一定条件下能结晶的聚合物，即结晶性聚合物可处于晶态，也可以处于非晶态。
聚合物结晶能力和结晶速度的差别的根本原因是不同的高分子具有不同的结构特征，而这些结构特征中能不能和容易不容易规整排列形成高度有序的晶格是关键。
聚合物结晶的必要条件是分子结构的对称性和规整性，这也是影响其结晶能力、结晶速度的主要结构因素。
此外，结晶还需要提供充分条件，即温度和时间。
首先讨论分子结构的影响。
高聚物结晶行为的一个明显特点就是各种高分子链的结晶能力和结晶速度差别很大。
大量实验事实说明，链的结构愈简单，对称性愈高，取代基的空间位阻愈小，链的立构规整性愈好，则结晶速度愈大。
例如，聚乙烯链相对简单、对称而又规整，因此结晶速度很快，即使在液氮中淬火，也得不到完全非晶态的样品。
类似的，聚四氟乙烯的结晶速度也很快。
脂肪族聚酯和聚酰胺结晶速度明显变慢，与它们的主链上引入的酯基和酰胺基有关。
分子链带有侧基时，必须是有规立构的分子链才能结晶。
分子链上有侧基或者主链上含有苯环，都会使分子链的截面变大，分子链变刚，不同程度地阻碍链段的运动，影响链段在结晶时扩散、迁移、规整排列的速度。
如全同立构聚苯乙烯和聚对苯二甲酸乙二酯的结晶速度就慢多了，通过淬火比较容易得到完全的非晶态样品。
另外，对于同一种聚合物，分子量对结晶速度是有显著影响的。
一般在相同的结晶条件下，分子量大，熔体粘度增大，链段的运动能力降低，限制了链段向晶核的扩散和排列，聚合物的结晶速度慢。
最后，共聚物的结晶能力与共聚单体的结构、共聚物组成、共聚物分子链的对称性、规整性有关。
无规共聚通常会破坏链的对称性和规整性，从而使共聚物的结晶能力降低。
如果两种共聚单元的均聚物结晶结构不同，当一种组分占优势时，该共聚物是可以结晶的。
这时，含量少的组分作为结晶缺陷存在。
但当两组分配比相近时，结晶能力大大减弱，如乙丙共聚物当丙烯含量达25％左右时，产物便不能结晶而成为乙丙橡胶。
结晶态聚合物的表征用途结晶态是高分子凝聚态的主要形态之一，有关固体聚合物的结晶度、晶体形态、结晶过程以及结晶原理等内容，是高分子凝聚态物理研究的核心内容之一。
而关系到这些学术问题的有关数据又往往和聚合物作为材料使用时的性能密切相关。
（如力学性能、热性能、光学性能、溶解性等）。
同样在聚合物成型加工过程中如何控制加工条件，使成型后的聚合物材料中形成有利于材料性能的结晶形态，也是聚合物加工技术的研究方向。
因此聚合物形态的表征是高分子物理研究和高分子成型加工研究中的重要手段。
表征方法及原理（1）结晶度Wc的表征国际应用化学联合会（IUPAC）1988粘推荐用Wc，a表示质量分率结晶度，下标c为结晶度，另一下标字母a代表用不同方法测得的质量分率结晶度，方法不同下标a将分别是其他字母。
①广角X射线衍射（WAXS）测聚合物结晶度Wc，x用广角X射线衍射仪，对样品做出不同2θ角的衍射曲线，将衍射曲线的峰分解为结晶峰面积和非晶区面积，结晶峰面积与总衍射面积之比，即为Wc，x（下标x代表X射线衍射方法）②密度测量法计算聚合物的结晶度We，d在密度梯度管中配置自上而下密度连续变化的密度梯度液体，并用标准密度的玻璃小球标定密度梯度管不同位置高度的密度值，将待测聚合物样品投入标定后的密度梯度管中，测出聚合物样品的密度，其倒数即为聚合物样品的比容。
再用X射线衍射测得的该聚合物的晶胞参数，计算得到该聚合物“纯晶体“的比容；由膨胀计法测定不同温度下该聚合物熔体的密度，外推到聚合物样品测密度时温度下该聚合物非晶区的比容，按下式计算结晶度：（有时聚合物的，值可从专业手册中查到）③量热法计算聚合物的结晶度的Wc,h用示差扫描量热仪（DSC），测定聚合物样品的熔融热焓（熔融峰的面积）ΔHm，从手册中查找该聚合物100％结晶时的熔融热焓值ΔHm标准，则ΔHm标准也可采用下述方法求得，即用其他方法（如广角X光衍射法WAXD，密度法等）已测得结晶度的该类聚合物的不同样品，分别用DSC法测不同样品的熔融热焓，以测得的熔融焓ΔHm值对结晶度作图，外推到100％结晶度时的熔融热焓值即为ΔHm标准。
激光散射-凝胶渗透色谱联用法一、引言激光散射与凝胶渗透色谱联用法是一种结合了激光散射技术和凝胶渗透色谱技术的分析方法。
这种方法的结合使得我们可以同时获得多分散聚合物的大分子量和分子量分布信息。
多分散聚合物是指分子量分布宽的聚合物，其分子量可以从几个千到几百万不等。
这种方法在化学、生物、医学和材料科学等领域具有广泛的应用。
二、激光散射-凝胶渗透色谱联用法原理1.激光散射技术原理：当激光束照射到颗粒物上时，颗粒物会对激光产生散射。
散射光的强度和波长与颗粒的大小、形状和折射率有关。
通过测量散射光的强度和角度分布，我们可以推导出颗粒的大小和分布。
2.凝胶渗透色谱法原理：凝胶渗透色谱法是一种基于体积排阻原理的分离技术。
在凝胶渗透色谱柱中，分子按照体积大小依次被洗脱。
大分子因在凝胶孔径中的扩散慢，故被滞留的时间长；而小分子因在凝胶孔径中的扩散快，故被滞留的时间短。
通过检测洗脱出来的组分，可以得到分子量大小及分布的信息。
三、实验操作1.样品准备：准备待分析的样品，对于多分散聚合物，应选择适当的溶剂进行溶解，并确保样品中没有杂质或沉淀。
2.凝胶渗透色谱分离：将样品溶液注入凝胶渗透色谱柱，通过泵推动溶剂通过色谱柱，使分子按大小顺序被洗脱出来。
在此过程中，不同大小的分子被不同时间洗脱出来。
3.激光散射测量：在凝胶渗透色谱分离的同时，使用激光散射仪对从色谱柱流出的各个组分进行散射光的测量。
通过测量散射光的强度和角度分布，可以获得各组分的颗粒大小信息。
4.数据解析：结合凝胶渗透色谱的洗脱体积和激光散射获得的颗粒大小信息，可以推导出聚合物的分子量及其分布。
四、优势与局限性优势：●可以同时获得多分散聚合物的分子量和分子量分布信息。
●无需标样，操作简便。
●可用于各种类型的聚合物分析，包括高分子聚合物、生物大分子等。
局限性：●对聚合物的溶解条件有要求，需选择合适的溶剂。
●实验结果受温度、压力等因素影响较大，需严格控制实验条件。
如何进行激光测量激光测量是一种高精度测量技术，广泛应用于各种科学研究、工业制造、医疗仪器等领域。
在现代科技的推动下，激光测量技术得到了长足的发展和应用。
本文将从激光测量的原理、常见的激光测量方法以及未来发展趋势等方面展开讨论。
首先，我们来看一下激光测量的原理。
激光测量利用激光的特性进行测量，通过激光器产生的高亮度、高定向性、窄带宽的激光束，照射到待测物体上，然后根据激光束的反射、散射、透射等性质，利用激光测量仪器进行测量。
由于激光的波长短、方向性好，因此激光测量具有非常高的精度和可靠性。
接下来，我们介绍几种常见的激光测量方法。
首先是激光三角法。
激光三角法是一种基于光学三角测量原理的测量方法。
它通过测量激光束的入射角度和出射角度，结合待测物体与激光器之间的距离，可以计算出待测物体的尺寸、位置等信息。
激光三角法广泛应用于大型机器的定位、测量和校正等任务中。
其次是激光干涉法。
激光干涉法是利用激光在光学元件上的干涉现象进行测量的方法。
通过测量激光干涉条纹的变化，可以得到待测物体表面的形态、薄膜的厚度、光学元件的形状等信息。
激光干涉法被广泛应用于表面形貌测量、光学元件检测、微小位移测量等领域。
此外，激光散射法也是一种常见的激光测量方法。
激光散射是激光束与物体相互作用的结果，散射的光经过分析处理，可以得到物体的粗糙度、颗粒大小、浓度等信息。
激光散射法广泛应用于颗粒物浓度测量、材料表面粗糙度检测等领域。
除了以上三种常见的激光测量方法，还有许多其他激光测量技术，如激光光滑法、激光散斑法、激光多普勒测速法等。
这些技术在不同领域有着广泛的应用和发展，为各种精密测量提供了有力的工具和方法。
随着科技的不断进步，激光测量技术也在不断发展。
未来，我们可以预见，激光测量技术将继续向着更高精度、更高灵敏度的方向发展。
例如，激光干涉仪的全息技术可以实现更高的空间分辨率和灵敏度，使得激光测量技术在微观尺度上获得更加精确的测量结果。
激光光散射技术及其应用Laser Light Scattering System Technology and ApplicationBROOKHA VEN INSTRUMENTS CORPORATION (BEIJING OFFICE)地址：北京市海淀区牡丹园北里甲1号中鑫嘉园东座A105室美国布鲁克海文公司公司北京技术服务中心邮编：100083电话：8610-62081909传真：8610-6208189激光光散射技术和应用近年来，光电子和计算机技术的飞速发展使得激光光散射已经成为高分子体系和胶体科学研究中的一种常规的测试手段。
现代的激光光散射包括静态和动态两个部分。
在静态光散射中，通过测定平均散射光强的角度和浓度的依赖性，可以得到高聚物的重均分子量M w，均方根回旋半径R g和第二维利系数A2；在动态光散射中，利用快速数字相关器记录散射光强随时间的涨落，即时间相关函数，可得到散射光的特性弛豫时间τ，进而求得平动扩散系数D和与之对应的流体力学半径R h。
在使用过程中，静态和动态光散射有机地结合可被用来研究高分子以及胶体粒子在溶液中的许多涉及到质量和流体力学体积变化的过程，如聚集和分散、结晶和溶解、吸附和解吸、高分子链的伸展和卷缩以及蛋白质长链的折叠，并可得到许多独特的分子量参数。
一、光散射发展简史：Tynadall effect（1820-1893）1869年，Tyndall研究了自然光通过溶胶颗粒时的散射，注意到散射光呈淡淡的蓝色，并且发现如果入射光是偏振的，这散射光也是偏振的。
Tyndall由此提出了19世纪气象学的两大谜题：为什么天空是蓝色的？为什么来自天空的散射光是相当偏振的？James Clerk Maxwell (1833-1879)解释了光是一种电磁波，并正确地计算出光的速度。
Lord Rayleigh(1842-1919)1881年，Rayleigh应用Maxwell的电磁场理论推导出，在无吸收、无相互作用条件下，光学各向同性的小粒子的散射光强与波长的四次方成反比。
激光散射原理
激光散射是一种衍射现象，当激光束通过透明介质时，会受到介质内部微粒的散射作用，使激光束的传播方向发生改变。
这种散射过程可以通过散射角度、散射强度和散射光的波长等参数来描述。
激光散射的原理可以通过光的多次散射来解释。
当激光束通过介质内部微粒时，微粒表面会产生部分反射，使光线改变方向并形成新的散射波。
这些散射波又会与其他微粒进行相互作用，形成一系列散射事件。
由于散射波的相位和方向不同，散射光在空间中呈现出一定的角度分布。
激光散射的强度与介质中微粒的浓度、形状、大小、折射率以及激光波长等因素有关。
当微粒密度较低时，散射光的强度较弱，可忽略不计；而当微粒密度较高时，散射光的强度较大，可观测到明显的散射现象。
激光散射在实际应用中具有广泛的应用价值。
例如，通过测量激光散射角度和散射光强度的变化，可以实现微粒的大小和分布的测量；通过观察散射光的波长变化，还可以研究物质的光学性质和组成成分。
此外，激光散射还可以应用于粒子测速、大气污染监测和生物医学领域等。
总之，激光散射是光学中重要的现象之一，它不仅有助于理解光与物质相互作用的机制，还为科学研究和工程应用提供了有力的手段。
粘度法测定高聚物的分子量[适用对象]药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）、生物工程专业[实验学时]4学时一、实验目的1、掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的原理。
2、用乌氏粘度计测定聚乙烯醇的特性粘度，计算聚乙烯醇的粘均相对分子质量。
二、实验原理单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。
并非高聚物每个分子的大小都相同，即聚合度不一定相同，所以高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
对于聚合和解聚过程的机理和动力学的研究，以及为了改良和控制高聚物产品的性能，高聚物摩尔质量是必须掌握的重要数据之一。
高聚物溶液的特点是粘度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
粘性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。
其所受阻力的大小可用粘度系数η（简称粘度）来表示（kg·m-1·s-1）。
高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及ηη>η0,相对于溶剂，溶液粘度增加0三者之和。
在相同温度下，通常的分数称为增比粘度，记作ηsp ，即ηsp =（η-η0）/η0而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度，记作ηr ，即ηr =η/η0ηr 反映的也是溶液的粘度行为，而ηsp 则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。
高聚物溶液的增比粘度ηsp 往往随质量浓度C 的增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp /C 称为比浓粘度，而1n ηr /C 则称为比浓粘度。
当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有关系式 [η]称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。
透明材料缺陷的光学检测方法光学检测方法在透明材料缺陷检测中扮演着重要的角色。
这种方法利用光的散射、反射、透射等特性，通过分析光与材料之间的相互作用，可以有效地检测出透明材料的内部和外部缺陷。
下面将详细介绍几种常用的光学检测方法，并通过实例说明其应用。
一、激光散射法激光散射法是一种利用激光照射透明材料，通过分析散射光的分布和强度来检测材料内部缺陷的方法。
当激光照射到透明材料的内部缺陷时，会发生散射、反射、折射等现象，这些现象产生的光信号可以被光电传感器接收并分析。
根据光信号的特征，可以判断出缺陷的位置和类型。
例如，在玻璃生产中，激光散射法被用于检测玻璃内部的气泡、杂质等缺陷。
通过将激光照射在玻璃上，并分析散射光的分布和强度，可以有效地检测出这些缺陷的位置和大小。
二、光学断层扫描（OCT）光学断层扫描是一种利用光的干涉原理，通过扫描样品的不同深度层面来获取样品内部结构的图像的方法。
在透明材料缺陷检测中，OCT可以提供高分辨率的深度信息，从而帮助检测出材料内部的缺陷。
例如，在塑料制品的缺陷检测中，OCT被用于获取塑料制品的内部结构图像。
通过分析图像中的变化，可以检测出塑料制品内部的裂纹、气泡等缺陷。
三、傅里叶变换红外光谱（FTIR）傅里叶变换红外光谱是一种利用红外光照射材料，通过分析材料的红外光谱来获取材料分子结构和化学成分信息的方法。
在透明材料缺陷检测中，FTIR可以帮助识别材料内部的化学缺陷和杂质。
例如，在光学玻璃的缺陷检测中，FTIR被用于分析玻璃内部的化学成分。
通过分析红外光谱中的特征峰，可以判断出玻璃内部的杂质和化学缺陷的类型和浓度。
四、偏振成像技术偏振成像技术是一种利用光的偏振特性，通过分析偏振光的分布和变化来获取材料表面和内部的信息的方法。
在透明材料缺陷检测中，偏振成像技术可以提供关于材料表面和内部缺陷的详细信息。
例如，在平板显示器的缺陷检测中，偏振成像技术被用于获取显示器面板的内部结构信息。
激光小角度测量仪原理激光小角度测量仪是一种可以测量小角度的光学设备。
它利用了激光干涉的原理进行测量，并通过分析光波的相位差来计算出被测量物体的角度。
激光小角度测量仪的主要原理是利用激光的干涉现象进行角度测量。
通常情况下，激光光束通过一块半透明的反射镜，被分为两束，一束作为参考光线直接射到光敏元件上，另一束光线射到被测物体表面上反射回来后，再射到光敏元件上，两束光线产生干涉。
由于激光光源发出的光是一束非常强度相对稳定的平面波，所以两束光线会产生相干干涉。
在光敏元件上，干涉光的强度分布会随着光程差的变化而变化，而光程差又与被测角度相关。
因此，通过分析干涉光的强度变化，就可以计算出被测角度的大小。
实际上，激光小角度测量仪中的光敏元件通常是一块非常小的光电二极管。
当干涉光照射到光电二极管上时，二极管会产生电流，而这个电流的大小与光敏元件上的光强度有关。
通过测量光电二极管上的电流信号，就可以获得干涉光的强度分布情况。
在激光小角度测量仪中，通常还会使用相位解调技术来提高测量的精度。
相位解调技术可以将干涉光的相位信息转换为电压信号。
具体操作时，会在激光光路中加入一个定频率的调制信号，这个信号会让被测物体反射回来的光波产生相位变化。
在接收端，通过将光电二极管接入一个带有相位解调功能的电路，可以将干涉光的相位信息转换为直流电压信号。
这个直流电压信号就可以代表被测角度的大小。
具体的计算方法过程比较复杂，需要利用信号处理算法进行数据分析，进而推算出被测角度。
激光小角度测量仪具有高精度、高稳定性和高灵敏度的特点。
它可以用于测量微小角度变化，如微机械系统中的微振动、振动等物理量，也可以用于工业生产中的定位、测量等应用。
需要注意的是，激光小角度测量仪虽然能够实现高精度测量，但也存在一些影响测量结果的因素。
例如，光线的衍射现象、反射光的散射等都会对测量结果产生干扰。
因此，在使用激光小角度测量仪时需要注意环境的光学性质，以及调整仪器的参数，以保证测量的准确性。
光散射法测定分子量光散射法测定分子量1. 简介光散射法是一种常见的物理化学实验方法，用于测定溶液中溶质的分子量。
通过测量光散射角度与相对散射强度的关系，可以得到溶质的分子量信息。
本文将介绍光散射法的原理、实验步骤和应用，并对其优缺点进行讨论。
2. 光散射法原理光散射是指当光通过溶液中的溶质时，由于光与溶质相互作用，光的方向被改变，散射到其他方向。
根据光散射现象，可以通过测量光散射角度和散射强度来获得溶质的分子量信息。
光散射的原理基于光的波动性和溶质分子的尺寸。
溶液中溶质分子的尺寸越大，散射角度越大。
根据斯托克斯公式，溶质的分子量与散射角度呈正比关系，且与溶质的浓度成反比关系。
3. 光散射法实验步骤1) 准备样品溶液：将待测溶质溶解于适量的溶剂中，确保其浓度在可检测范围内。
避免使用颗粒过大的溶液，以免影响测量结果。
2) 测量散射角度：将样品溶液注入光散射仪器中，并按照仪器的操作说明进行调试和测量。
通过调整仪器的测角装置，确定最佳的散射角度。
3) 记录散射强度：根据仪器的显示或输出，记录相对散射强度的数值。
多次测量并求取平均值，以提高数据准确性。
4) 数据处理：根据测得的散射角度和散射强度，利用相应的公式计算溶质的分子量。
常用的公式有德拜公式、光散射强度与分子量的关系公式等。
根据实际情况选择合适的公式进行计算。
4. 光散射法的应用光散射法广泛应用于各个领域，尤其在生物化学和高分子领域中有着重要的地位。
生物化学中，光散射法可用于测定蛋白质和核酸的分子量。
利用光散射法可以研究蛋白质和核酸的聚集态，揭示其在溶液中的行为和结构。
高分子领域中，光散射法可用于测定高分子的分子量、聚集态和互作用行为。
通过测量高分子的散射强度与浓度的关系，可以获得高分子的分子量分布和相对分子量。
5. 个人观点和理解光散射法作为一种常用的物理化学实验方法，具有许多优点。
它非常灵敏，可以测定非常低浓度的样品。
光散射法不需要对样品进行特殊处理，操作简单方便。
专业实验（1）四：激光光散射法测量颗粒的粒度分布一、 实验目的1、 了解光散射的一般规律；2、 掌握光散射法测量颗粒粒度的基本原理和适用的粒度范围；3、 掌握粒度分布的基本表示方法；4、 掌握GSL-10lB 和LS603型激光粒度分布仪的使用方法。
二、 预习要求认真阅读实验讲义和相关参考资料，理解衍射散射理论和Mie 散射理论测量颗粒粒度分布的基本原理及其适用范围，掌握粒度分布的基本表示方法，对实验中所要使用的两种激光粒度分布仪的操作方法有一个初步的认识，选择好适合待测Al 2O 3样品的分散介质和分散剂。
三、 实验所需仪器设备和试剂GSL-10lB 激光粒度分布仪；LS603型激光粒度分布仪；超声波发生器：六偏磷酸钠；蒸馏水；待测Al 2O 3样品。
四、 实验原理1、 光散射的一般规律和分类粒度是颗粒的最基本、最重要的物理参数之一。
测量粒度的方法很多，如：筛分析法、显微镜法（包括光学显微镜和电子显微镜）、电传感法（Coulter 计数器）、重力沉降法、离心沉降法、光散射法等，其中光散射法是比较新的一大类，它包括光散射法、X 射线小角度散射法和消光法。
光线在均匀介质中通过时按直线方向传播。
但实际介质总非绝对均匀。
例如大气中存在气体密度的起伏，而且往往含有微尘或微小液滴。
又如溶胶或悬浮液含有微小的固体颗粒。
当光束通过这类不均匀介质时，除了透过以及可能发生的吸收外，入射光的一部分会偏离其原来的传播方向，而投射到其它方向，这种现象称为光的散射。
散射现象的理论处理很复杂。
这里只讨论不相关的单散射。
不相关散射是指颗粒群中颗粒间距足够大（远大于粒径），或者颗粒在空间是无规分布的，它们的散射光不会因相干而抵消，此时各个颗粒的散射可以认为是相互独立的。
单散射是指每个颗粒的散射光产生再次散射的情况（复散射或称多重散射）可以忽略。
不相干散射和单散射都要求颗粒间的距离足够大，即颗粒浓度足够小。
在散射的理论处理中，将散射体的折射率用一复数N 表示，称为复数折射率：i n n N '-=(4.1) 其中ε=+22'n n ，c nn /'λσ=(4.2)ε和σ分别是散射体的介电常数和电导率，λ是光在真空中的波长，c 是光速。
实验七 小角激光光散射法测定 全同立构聚丙烯球晶半径小角激光光散射（Small Angle Laser Scattering ，以下简称SALS ）法被广泛地用来研究聚合物薄膜、纤维中的结构形态及其拉伸取向、热处理过程结构形态的变化、液晶的相态转变等，已成为研究聚合物结构与性能关系的重要方法。
SALS 表征的聚合物结构单元的大小在10-10m 到10-8m 之间。
一、实验目的：用小角激光光散射法研究聚合物的球晶，并了解有关原理。
二、基本原理：根据光散射理论，当光波进入物体时，在光波电场作用下，物体产生极化现象， 出现由外电场诱导而形成的偶极矩。
光波电场是一个随时间变化的量，因而诱导偶极矩也就随时间变化而形成一个电磁波的辐射源，由此产生散射光。
光波在物体中的散射，根据谱频的3个频段，可分为瑞利（Rayleigh ）散射，拉曼（Raman ）散射和布里渊（Brillouin ）散射等。
而SALS 方法是可见光的瑞利散射。
它是由于物体内极化率或折射率的不均一性引起的弹性散射，即散射光的频率与入射光的频率完全相同（拉曼散射和布里渊散射都涉及到频率的改变）。
图7-1为SALS 法原理示意图。
当在起偏镜和检偏镜之间放入一个结晶聚合物样品时，入射偏振光将被样品散射成某种花样图。
图中的θ角为入射光方向与被样品散射的散射光方向之间的夹角，简称为散射角，μ角为散射光方向在YOZ 平面（底片平面）上的投影与Z 轴方向的夹角，简称方位角。
当起偏镜与检偏镜的偏振方向均为垂直方向时，得到的光散射图样叫做V V 散射，当两偏光镜正交时，得到的光散射图叫做V H 散射。
图7-1所示即V H 散射。
对SALS 散射图形的理论解释目前有模型法和统计法两种。
所谓模型法，是斯坦和罗兹（Rhodes ）从处于各向同性介质中的均匀的各向异性球的模型出发来描述聚合物球晶的光散射，根据瑞利-德拜-甘斯（Rayleigh-Debye-Gans ）散射的模型计算法可以得到如下的V V 和V H 散射强度公式：图7-1()()()()22033[2sin cos sin V V i s r s I AV a a U U U SiU a a SiU U U ⎛⎫=---+-- ⎪⎝⎭()()222cos cos 4sin cos 3]2r i a a U U U SiU θμ+-⨯-- ---------------（1）()()2222033[cos sin cos 4sin cos 3]2V H i r I AV a a U U U SiU U θμμ⎛⎫=-⨯-- ⎪⎝⎭（2）式中I 为散射光强度；V 0为球晶体积；i a 和r a 分别为球晶在切向和径向的极化率；s a 为环境介质的极化率；θ为散射角；μ为方位角；A 为比例常数。
SiU 为一正弦积分，定义为0sin U xSiU dx x=⎰，U 为形状因子。
对于半径为R 。
的球晶 04sin 2R U πθλ'⎛⎫⎛⎫= ⎪ ⎪'⎝⎭⎝⎭ -------------------------------- （3） 式中λ'和θ'分别为光在聚合物中的波长和散射角。
从公式（1）和（2）可以看出V v 散射强度与()i s a a -、()r s a a -和()r i a a -三项都有关，V H 散射强度只与球晶的光学各向异性项()i r a a -有关，而与周围介质无关。
此外，V H 散射强度以cos sin μμ的形式随方位角μ而变化，故典型的VH 散射花样图是对称性很好的四叶瓣图形，且从cos sin μμ＝1sin 22μ可知，对于某一固定的散射角θ，当μ＝45°，135°，225°和315°时散射强度最大。
当μ＝90°，180°，270°，360°，cos sin μμ＝0,0V H I =，故V H 散射图是对称的四叶瓣。
V V 散射图像呈二叶瓣形状。
而当各向异性项贡献很小时，也可呈圆对称性。
塞缪尔斯（Samuels ）计算了全同立构聚丙烯薄膜SALS 的理论值，并用等强度线画出，理论花样和实验SALS 花样取得了很好的一致。
当然，实际的测定和理论的计算总会有些偏差。
由于在进行理论上的计算时既没有考虑球晶间的相互作用，也没有考虑球晶内部密度和各向异性起伏对散射的影响，在θ角很小或较大时，实验光强值比理论光强值要大些。
通过实验得到的V H 散射花样，可以方便地计算出球晶半径0R 。
对于某一固定方位角μ而言，（2）式中的0V 、()i r a a -、cos μ和sin μ为常数，并在小角度测定的情况下，2cos 2θ⎛⎫⎪⎝⎭接近于1，于是（2）式可改写为： ()314sin cos 3U U U SiU U-- ------------------------------ （4） 式中B 为常数。
从（4）式可以得散射光强V H I 在极大值时m U ＝4.09，代入（3）式，得：0 4.094sin 2mR λθπ'=⎛⎫ ⎪⎝⎭----------------------------------- （5） mθ'为光强极大时聚合物中的散射角。
根据折射定律:1sin sin m m n θθ'=,1nλλ'=。
n 为聚合物的折射率；,m a θ为已经经过聚合物折射的散射角；a λ为光在空气中的波长。
一般情况下可以用空气中的散射角,m a θ，用氦氖激光器作光源，a λ＝0.6328μ。
0,,4.090.206()4sin sin 22am am aR λμθθπ==⎛⎫⎛⎫ ⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭---------------------- （6）对照相法所摄底片上的V H 散射花样图进行光密度的测定，1,m a dtg Lθ-=，d 为V H 图中心到最大散射强度位置的距离，L 为样品到照相底片中心的距离。
确定出口,m a θ计算出球晶半径。
从式（6）可看到，m θ越大，则对应的球晶半径越小。
在球晶尺寸较小时，使用光学显微镜不方便的情况下，此法可以很快得到球晶的尺寸数据。
必须注意的是，所得R 值是样品中尺寸不同的球晶的统计平均的结果。
若在结晶过程中摄取散射图形随时间的变化，可求得球晶的生长速率。
薄膜拉伸过程中球晶形变，发生形变的球晶的形状因子就不能再用（3）式表示。
对受单向拉伸的球晶而言，它的形状因于可以表达为：112232204sin 1(1)cos cos 22ss R U πλθθλμλ-⎛⎫⎛⎫⎡⎤⎪=+- ⎪⎢⎥ ⎪'⎝⎭⎣⎦ ⎪⎝⎭---------- （7） 式中s λ为拉伸比（样品拉伸前后的长度比）；0R 为球晶初始半径（未形变前的半径）。
与未形变球晶不同，形变球晶的V H 散射花样在不同的方位角μ有着不同的m θ/2。
那么，可以选定两个不同的方位角1μ和2μ，再测定相对应的两个m θ值：,1m θ和,2m θ， 将其数值代入（7）解联立方程求得样品拉伸比s λ。
三、仪器与药品：（1）LS-1型固体小角激光散射仪光源系统：氦-氖气体激光器（激光波长为6328A）偏振系统：包括起偏镜和检偏镜。
检偏镜是固定的，起偏镜可以转动，并有刻度盘指示所动的角度。
样品台系统：依靠立式导轨及行程手轮作上下移动。
必须注意，在用加热台时，不得将样品台移得太高以免烧坏检偏镜。
从行程标尺可读出（经校正）样品与照相底片的距离。
照相系统：包括快门、单页暗盒、120型照相机机箱。
后者便于连续照相以研究快速变化过程。
快门同普通相机快门，速度有“B”（手拉时间），1s，1/2s，1/4s,1/8s,1/15s,1/30s,1/60s,1/125s,1/300s。
图7-2（2）熔融炉（3）恒温水浴（4）全同聚丙烯粒料四、实验步骤：1．聚丙烯晶体样品的制备。
将载玻片放在电炉上（200℃），放少许聚丙烯粉末样品于载玻片上，待样品熔化后，用盖玻片盖上并用砝码压匀样品，使样品膜薄而无气泡。
（样品的厚薄对实验的效果有较大的影响。
样品太厚时，透射光和散射光太弱，而且会因多次散射效应使散射图像变得弥散。
所谓多次散射是由入射光引起的散射光又在散射体内引起二次散射）。
熔化20分钟后，迅速投入恒温水浴中，恒温结晶30分钟。
水浴温度分别为室温、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃。
2．开启LS-1型小角激光光散射仪的激光电源。
调节电流输出旋纽使工作电流为5mA 左右，以保证激光光束稳定。
打开快门，并拨至B档，上弦后按下快门线，旋紧快门引线的固定螺丝，使快门处于常开状态。
调节光路使光束射在样品上。
3．将样品置于样品台上，调节正交状态，放上观察用的毛玻璃，调节样品台高度，使散射图象H v清晰。
4．关闭仪器快门。
5．取下毛玻璃，将一暗盒插入暗盒插座内，关紧仪器门根据散射光强度，选定好快门速度。
将暗盒拉盖拉出至仅剩一边缘留在暗盒内，以免在插口处漏光。
6．提上快门，按快门线，拍摄完毕，插入暗盒拉盖，取下暗盒。
7．测量照相底片中心至样品的距离L（估计到小数点后二位，单位为cm）。
8．关闭激光电源，将激光管放电。
9．于暗房冲洗底片，晾干，测量H v图像d值（精确至小数点后H位，单位为cm）。
五、结果处理：数据记录及计算：思考题：1．为什么球晶半径越小，散射图形越大？2．试估计本方法可测的球晶尺寸范围。
参考文献：[1] R．S．Stein etc．，J．Appl．Phys．，V ol．31，No．11，1873（1960）[2] 吴人洁主编，现代分析技术–––––在高聚物中的应用，上海，上海科技出版社，1987[3] 董炎明，高分子分析手册，北京，中国石化出版社，2004。
