小角光散射资料

材料现代测试研究方法小角度散射综述2015年10月摘要综述了小角x射线散射(SAXS)的发展历史及国内外的发展趋势。

SAXS是在纳米尺度(1～100 nm)上研究物质结构的主要手段之一，它是在原光束附近小角度范围内电子对x射线的散射。

通过对散射图形或散射曲线的观察和分析可解析散射体的形状、尺寸以及它们在空间和时间上的分布等信息。

历史上SAXS发展比较缓慢，不仅是因为小角相机的装配操作麻烦，还因为受x射线强度的限制，曝光时间很长，对于一些弱散射体系如蛋白质溶液、高聚物等就难以测定。

随着同步辐射装置的发展，以同步辐射为光源的小角散射实验站成了SAXS实验的主要基地。

尽管SAXS理论和方法还不成熟，但其发展势头强劲。

关键词：小角x射线散射；同步辐射；研究进展1．基础介绍自发现X射线以来，已经发展了多种基于X射线的物质结构分析测试手段，它们被广泛地应用于生产及科研实践中。

在纳米尺度(1～100 nm)上研究物质结构的主要手段之一就是小角X射线散射，或称X射线小角散射(small angle X—rayscattering，SAXS)，也有称小角x光散射。

X射线是一种波长介于0．001～10 nm的电磁波。

当一束极细的X射线穿过存在着纳米尺寸的电子密度不均匀区的物质时，X 射线将在原光束方向附近的很小角域(一般散射角为3°～5°)散开，其强度一般随着散射角的增大而减小，这个现象称为小角X射线散射(SAXS)。

由于X射线是同原子中的电子发生交互作用，所以SAXS对于电子密度的不均匀性特别敏感，凡是存在纳米尺度的电子密度不均匀区的物质均会产生小角散射现象。

根据电磁波散射的反比定律，相对于波长来说(应用于散射及衍射分析的X 射线波长在0.05～0.25 nm之间)，散射体的有效尺寸与散射角呈反比关系。

所以，SAXS并不反映物质在原子尺度范围内的结构，而是相应于尺寸在1～100 nm 区域内的结构。

一、什么是X射线小角散射一种区别于X射线大角（2θ从5 ～165 ）衍射的结构分析方法。

利用X射线照射样品，相应的散射角2θ小（5 ～7 ），即为X射线小角散射。

二、X射线小角散射的用途用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布。

对于高分子材料，可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。

三、X射线小角散射的原理小角散射效益来自物质内部1～l00nm量级范围内电子密度的起伏，当一束极细的x射线穿过一超细粉末层时，经粉末颗粒内电子的散射，X射线在原光束附近的极小角域内分散开来，其散射强度分布与粉末粒度及分布密切相关。

20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。

由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线(X-ray)。

到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。

当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2=<6&ordm;）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X 射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS 。

其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。

SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。

横坐标是散射峰的位置，纵坐标是散射峰的强度，这一点与XRD是类似的。

纵坐标的绝对数值没有意义，只是表示相对的强度。

而对于横坐标，XRD的位置通常用角度ө或2ө标示，而SAXS的位置是用q 标示的，q一般叫做散射矢量或者散射因子，q与ө有简单的换算关系q = 4πsinө/λ。

在SAXS中由于ө的数值变化范围很小，所以用q标示更方便。

在XRD中，衍射峰对应的ө可以换算出对应的晶面间距，实际上就是样品中一定范围内的周期性长度。

实验七 小角激光光散射法测定 全同立构聚丙烯球晶半径小角激光光散射（Small Angle Laser Scattering ，以下简称SALS ）法被广泛地用来研究聚合物薄膜、纤维中的结构形态及其拉伸取向、热处理过程结构形态的变化、液晶的相态转变等，已成为研究聚合物结构与性能关系的重要方法。

SALS 表征的聚合物结构单元的大小在10-10m 到10-8m 之间。

一、实验目的：用小角激光光散射法研究聚合物的球晶，并了解有关原理。

二、基本原理：根据光散射理论，当光波进入物体时，在光波电场作用下，物体产生极化现象， 出现由外电场诱导而形成的偶极矩。

光波电场是一个随时间变化的量，因而诱导偶极矩也就随时间变化而形成一个电磁波的辐射源，由此产生散射光。

光波在物体中的散射，根据谱频的3个频段，可分为瑞利（Rayleigh ）散射，拉曼（Raman ）散射和布里渊（Brillouin ）散射等。

而SALS 方法是可见光的瑞利散射。

它是由于物体内极化率或折射率的不均一性引起的弹性散射，即散射光的频率与入射光的频率完全相同（拉曼散射和布里渊散射都涉及到频率的改变）。

图7-1为SALS 法原理示意图。

当在起偏镜和检偏镜之间放入一个结晶聚合物样品时，入射偏振光将被样品散射成某种花样图。

图中的θ角为入射光方向与被样品散射的散射光方向之间的夹角，简称为散射角，μ角为散射光方向在YOZ 平面（底片平面）上的投影与Z 轴方向的夹角，简称方位角。

当起偏镜与检偏镜的偏振方向均为垂直方向时，得到的光散射图样叫做V V 散射，当两偏光镜正交时，得到的光散射图叫做V H 散射。

图7-1所示即V H 散射。

对SALS 散射图形的理论解释目前有模型法和统计法两种。

所谓模型法，是斯坦和罗兹（Rhodes ）从处于各向同性介质中的均匀的各向异性球的模型出发来描述聚合物球晶的光散射，根据瑞利-德拜-甘斯（Rayleigh-Debye-Gans ）散射的模型计算法可以得到如下的V V 和V H 散射强度公式：图7-1()()()()22033[2sin cos sin V V i s r s I AV a a U U U SiU a a SiU U U ⎛⎫=---+-- ⎪⎝⎭()()222cos cos 4sin cos 3]2r i a a U U U SiU θμ+-⨯-- ---------------（1）()()2222033[cos sin cos 4sin cos 3]2V H i r I AV a a U U U SiU U θμμ⎛⎫=-⨯-- ⎪⎝⎭（2）式中I 为散射光强度；V 0为球晶体积；i a 和r a 分别为球晶在切向和径向的极化率；s a 为环境介质的极化率；θ为散射角；μ为方位角；A 为比例常数。

小角x射线散射技术在高分子表征中的应用小角x射线散射技术（small-angle X-ray scattering，简称SAXS）是一种非常有用的高分子表征技术，它可以提供高分辨率的结构信息和动力学信息。

在材料科学、生物医学和化学领域，SAXS已经被广泛应用于研究高分子材料的结构特性、相互作用和功能性。

SAXS技术可以用来研究高分子材料的分子结构。

高分子材料的结构与其性能密切相关，而传统的显微镜和X射线衍射技术对于纳米尺度的结构研究有限。

相比之下，SAXS技术具有更高的分辨率和灵敏度，可以提供更详细的分子结构信息。

通过测量散射光子的散射角度和强度，可以确定高分子材料的分子尺寸、形状和排列方式。

这些结构特性对于理解高分子材料的性质和功能至关重要。

SAXS技术还可以用来研究高分子材料的相互作用。

在高分子材料中，分子间的相互作用对于材料的性质和功能起着重要的调控作用。

SAXS技术可以通过测量散射光子的强度和角度随温度、压力或化学环境的变化来研究高分子材料的相互作用。

例如，可以通过SAXS 技术来研究高分子链的自组装行为、高分子与溶剂之间的相互作用以及高分子与其他分子之间的相互作用。

这些相互作用的研究有助于揭示高分子材料的结构演化机制和性质调控原理。

SAXS技术还可以用来研究高分子材料的功能性。

许多高分子材料具有特殊的功能性，如光学、电学、磁学和生物学功能等。

SAXS技术可以通过测量散射光子的强度和角度来研究高分子材料的功能性。

例如，可以利用SAXS技术来研究高分子材料的光学吸收、荧光发射和导电性能。

这些功能性研究有助于设计和优化高分子材料的性能，拓展其应用领域。

小角x射线散射技术在高分子表征中具有广泛的应用前景。

它可以提供高分辨率的结构信息和动力学信息，用于研究高分子材料的分子结构、相互作用和功能性。

通过SAXS技术的应用，我们可以更好地理解高分子材料的性质和功能，为高分子材料的设计和应用提供科学依据。

一、实验目的1. 理解小角激光散射的基本原理和实验方法；2. 通过实验观察和测量，了解聚合物球晶的形态和尺寸；3. 掌握数据处理和分析方法，对实验结果进行解释。

二、实验原理小角激光散射（Small Angle Laser Scattering，简称SALS）是一种研究材料微观结构的方法。

当一束激光照射到材料表面时，部分光会被散射。

散射光的角度与材料内部结构的尺寸和形态有关。

通过测量散射光的强度和角度，可以推断出材料内部结构的特征。

小角激光散射实验的基本原理如下：1. 当激光束照射到样品上时，部分光会被样品散射；2. 散射光经过透镜聚焦后，形成散射光斑；3. 通过测量散射光斑的直径和强度，可以计算样品内部结构的尺寸和形态。

三、实验仪器与材料1. 实验仪器：小角激光散射仪、样品台、计算机、数据采集卡等；2. 实验材料：聚合物球晶样品。

四、实验步骤1. 样品制备：将聚合物球晶样品切成薄片，厚度约为1mm；2. 样品安装：将样品放置在样品台上，调整样品位置，确保样品中心位于激光束照射范围内；3. 数据采集：打开小角激光散射仪，调整激光束照射角度和功率，采集散射光斑的直径和强度；4. 数据处理：将采集到的数据输入计算机，进行数据处理和分析；5. 结果分析：根据数据处理结果，分析聚合物球晶的形态和尺寸。

五、实验结果与分析1. 散射光斑直径：通过测量散射光斑的直径，可以计算出聚合物球晶的尺寸。

实验结果显示，聚合物球晶的尺寸约为50μm；2. 散射光斑强度：散射光斑的强度与聚合物球晶的形态有关。

通过分析散射光斑强度，可以推断出聚合物球晶的形态。

实验结果显示，聚合物球晶的形态为球形；3. 数据处理与分析：将实验数据输入计算机，进行数据处理和分析。

通过分析散射光斑的直径和强度，可以得出聚合物球晶的尺寸和形态。

六、实验结论1. 通过小角激光散射实验，成功观察和测量了聚合物球晶的形态和尺寸；2. 实验结果表明，聚合物球晶的尺寸约为50μm，形态为球形；3. 小角激光散射实验是一种有效的研究材料微观结构的方法，可以应用于聚合物、生物大分子、非晶合金等多种材料。

一、什么是X射线小角散射一种区别于X射线大角（2θ从5 ～165 ）衍射的结构分析方法。

利用X射线照射样品，相应的散射角2θ小（5 ～7 ），即为X射线小角散射。

二、X射线小角散射的用途用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布。

对于高分子材料，可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。

三、X射线小角散射的原理小角散射效益来自物质内部1～l00nm量级范围内电子密度的起伏，当一束极细的x射线穿过一超细粉末层时，经粉末颗粒内电子的散射，X射线在原光束附近的极小角域内分散开来，其散射强度分布与粉末粒度及分布密切相关。

20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。

由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线(X-ray)。

到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。

当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2=<6&ordm;）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X 射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS 。

其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。

SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。

横坐标是散射峰的位置，纵坐标是散射峰的强度，这一点与XRD是类似的。

纵坐标的绝对数值没有意义，只是表示相对的强度。

而对于横坐标，XRD的位置通常用角度ө或2ө标示，而SAXS的位置是用q 标示的，q一般叫做散射矢量或者散射因子，q与ө有简单的换算关系q = 4πsinө/λ。

在SAXS中由于ө的数值变化范围很小，所以用q标示更方便。

在XRD中，衍射峰对应的ө可以换算出对应的晶面间距，实际上就是样品中一定范围内的周期性长度。

同步辐射小角散射
小角散射(SAXS)是指同步辐射光的散射方式，可以是单光子、三光子等多种散射机制，由于小角散
射时的能量集中在2~10 keV之间，所以称为小角散射。

它是原子分子中原子或分子的微观运动，如电子轨
道中电子和原子核相互作用产生的光电子的运动，也是原子核外电子集体激发产生的光(如X-射线)在空间的投影。

同步辐射小角散射是原子分子物理研究中不可缺少的重要手段之一。

小角散射谱学研究包括分析
谱线、研究分子轨道、了解分子结构等等；同时也能给原子分子提供多种研究方法和手段。

随着纳米科学技术的发展，利用各种纳米材料进行小角散射谱学实验(如在各种生物材料上进行生物成像、在硅纳米材料上进行生物成像和检测、在薄膜上进行药物吸收光谱实验等等)取得了丰硕成果。

随着现代科技技术与应用领域不断发展，人们对物质结构与性能研究也更加深入，同步辐射小角散射谱已经广泛应用于各个领域；如生物医学中基因表达谱.蛋白质结构和功能.分子影像学等领域都需要使用小角散射来对月标物质进行结构和。

实验七 小角激光光散射法测定 全同立构聚丙烯球晶半径小角激光光散射（Small Angle Laser Scattering ，以下简称SALS ）法被广泛地用来研究聚合物薄膜、纤维中的结构形态及其拉伸取向、热处理过程结构形态的变化、液晶的相态转变等，已成为研究聚合物结构与性能关系的重要方法。

SALS 表征的聚合物结构单元的大小在10-10m 到10-8m 之间。

一、实验目的：用小角激光光散射法研究聚合物的球晶，并了解有关原理。

二、基本原理：根据光散射理论，当光波进入物体时，在光波电场作用下，物体产生极化现象， 出现由外电场诱导而形成的偶极矩。

光波电场是一个随时间变化的量，因而诱导偶极矩也就随时间变化而形成一个电磁波的辐射源，由此产生散射光。

光波在物体中的散射，根据谱频的3个频段，可分为瑞利（Rayleigh ）散射，拉曼（Raman ）散射和布里渊（Brillouin ）散射等。

而SALS 方法是可见光的瑞利散射。

它是由于物体内极化率或折射率的不均一性引起的弹性散射，即散射光的频率与入射光的频率完全相同（拉曼散射和布里渊散射都涉及到频率的改变）。

图7-1为SALS 法原理示意图。

当在起偏镜和检偏镜之间放入一个结晶聚合物样品时，入射偏振光将被样品散射成某种花样图。

图中的θ角为入射光方向与被样品散射的散射光方向之间的夹角，简称为散射角，μ角为散射光方向在YOZ 平面（底片平面）上的投影与Z 轴方向的夹角，简称方位角。

当起偏镜与检偏镜的偏振方向均为垂直方向时，得到的光散射图样叫做V V 散射，当两偏光镜正交时，得到的光散射图叫做V H 散射。

图7-1所示即V H 散射。

对SALS 散射图形的理论解释目前有模型法和统计法两种。

所谓模型法，是斯坦和罗兹（Rhodes ）从处于各向同性介质中的均匀的各向异性球的模型出发来描述聚合物球晶的光散射，根据瑞利-德拜-甘斯（Rayleigh-Debye-Gans ）散射的模型计算法可以得到如下的V V 和V H 散射强度公式：图7-1()()()()22033[2sin cos sin V V i s r s I AV a a U U U SiU a a SiU U U ⎛⎫=---+-- ⎪⎝⎭()()222cos cos 4sin cos 3]2r i a a U U U SiU θμ+-⨯-- ---------------（1）()()2222033[cos sin cos 4sin cos 3]2V H i r I AV a a U U U SiU U θμμ⎛⎫=-⨯-- ⎪⎝⎭（2）式中I 为散射光强度；V 0为球晶体积；i a 和r a 分别为球晶在切向和径向的极化率；s a 为环境介质的极化率；θ为散射角；μ为方位角；A 为比例常数。

小角x射线散射公式小角 X 射线散射（Small Angle X-ray Scattering，简称 SAXS）可是个相当有趣的话题呢！这其中涉及到的公式，那更是充满了奇妙的科学魅力。

咱们先来说说小角 X 射线散射到底是啥。

简单来讲，它就像是给物质内部结构拍了一张特殊的“照片”。

通过分析散射出来的 X 射线，我们就能了解物质内部的微观结构信息，比如孔隙大小、颗粒分布啥的。

那小角 X 射线散射公式到底长啥样呢？它通常可以表示为：I(q) =I₀ P(q) S(q) 。

这里的 q 是散射矢量，它跟入射 X 射线的波长、散射角度都有关系。

I₀呢，代表入射X 射线的强度。

就好比是灯光的亮度，灯光越亮，照亮的范围就越大。

P(q) 描述的是单个散射体的形状和大小相关的散射强度。

想象一下，不同形状和大小的物体，反射光线的情况是不是也不一样？这 P(q) 就是在说这个事儿。

S(q) 则是描述散射体之间相互关系的函数。

比如说一堆小球挤在一起，它们之间的距离、排列方式等等，都会影响散射的结果，S(q) 就是来处理这个的。

还记得我之前做过一个实验，那可真是让我对小角 X 射线散射公式有了更深刻的理解。

当时我们在研究一种新型的纳米材料，想要搞清楚它内部的孔隙结构。

为了得到准确的数据，我们在实验室里反复调试仪器，小心翼翼地控制着各种参数。

每次测量完数据，就开始对着小角 X 射线散射公式一顿琢磨。

有时候算出来的结果跟预期不太一样，就得重新检查数据，思考是不是哪个环节出了问题。

那感觉，就像是在解一道超级复杂的谜题，不过每一次有新的发现，都让人兴奋不已。

经过无数次的尝试和分析，终于利用这个公式成功地解析出了材料的孔隙结构。

那一刻，真的觉得所有的努力都值了！总之，小角 X 射线散射公式虽然看起来有点复杂，但只要我们深入去理解，多做实验，多分析数据，就能逐渐掌握它的奥秘，为我们探索物质的微观世界打开一扇神奇的大门。

所以呀，别被这公式吓到，勇敢地去探索，说不定你就能发现其中的无限乐趣和惊喜！。

1：小角X射线散射（Small Angle X-Ray Scattering, SAXS）是研究纳米尺度微结构的重要手段。

根据SAXS理论，只要体系内存在电子密度不均匀（微结构，或散射体），就会在入射X光束附近的小角度范围内产生相干散射，通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。

这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等。

适用的样品可以是气体、液体、固体。

由于X射线具有穿透性，SAXS信号是样品表面和内部众多散射体的统计结果。

相对于其它纳米尺度分析表征手段，如SEM、TEM、AFM而言，SAXS具有结果有统计性、测试快速、无损分析、制样简单、适用范围广等优点。

对于各向同性体系分析起来没多大困难，但是需要进行各种校正，不校正结果会较差。

对于择优取向体系SAXS分析起来还是一个世界性难题。

两千零几年本.zhu有一篇文章就专门提到这个问题，说择优取向体系计算得到的结果非常不可靠，所以他干脆不分析，stribeck也提出同样的问题，他说：“在面对各向异性体系的时候我们就像科学家在1931年面对各向同性体系时一样。

”现在很多人在做SAXS都只是在做小角度的衍射分析，也就是低角度衍射峰位置的分析，而不是真正的散射分析。

可以这么说，散射普遍存在，衍射只在满足布拉格方程时才出现。

可以参考以下书籍孟昭富. 小角X射线散射理论及应用. 1995.O Glatter OK. Small angle x-ray scattering. 1982.小角X射线散射——理论、测试、计算及应用，朱育平，2008Small angle scattering of X-ray, A.Guinier G.Fournet,1955Methods of X-ray and Neutron Scattering in Polymer Sciencestructure analysis by small angle x-ray and neutron scattering，19872：个人观点，不确切一：1）广角X射线衍射（Wide Angle X-ray Diffraction,简称WAXD）测试范围（2θ）：5~100O以上。

材料现代测试研究方法小角度散射综述2015年10月摘要综述了小角x射线散射（SAXS)的发展历史及国内外的发展趋势。

SAXS是在纳米尺度(1～100 nm)上研究物质结构的主要手段之一，它是在原光束附近小角度范围内电子对x射线的散射。

通过对散射图形或散射曲线的观察和分析可解析散射体的形状、尺寸以及它们在空间和时间上的分布等信息。

历史上SAXS发展比较缓慢，不仅是因为小角相机的装配操作麻烦，还因为受x射线强度的限制,曝光时间很长，对于一些弱散射体系如蛋白质溶液、高聚物等就难以测定。

随着同步辐射装置的发展，以同步辐射为光源的小角散射实验站成了SAXS实验的主要基地.尽管SAXS理论和方法还不成熟，但其发展势头强劲。

关键词：小角x射线散射；同步辐射；研究进展1．基础介绍自发现X射线以来，已经发展了多种基于X射线的物质结构分析测试手段,它们被广泛地应用于生产及科研实践中。

在纳米尺度（1～100 nm）上研究物质结构的主要手段之一就是小角X射线散射，或称X射线小角散射（small angle X—ray scattering，SAXS），也有称小角x光散射。

X射线是一种波长介于0．001~10 nm的电磁波.当一束极细的X射线穿过存在着纳米尺寸的电子密度不均匀区的物质时，X 射线将在原光束方向附近的很小角域（一般散射角为3°~5°)散开，其强度一般随着散射角的增大而减小，这个现象称为小角X射线散射（SAXS).由于X射线是同原子中的电子发生交互作用，所以SAXS对于电子密度的不均匀性特别敏感，凡是存在纳米尺度的电子密度不均匀区的物质均会产生小角散射现象。

根据电磁波散射的反比定律，相对于波长来说(应用于散射及衍射分析的X 射线波长在0.05~0.25 nm之间），散射体的有效尺寸与散射角呈反比关系。

所以，SAXS并不反映物质在原子尺度范围内的结构，而是相应于尺寸在1～100 nm区域内的结构.这样，样品通常就被看成是一个连续介质,用平均密度法和围绕平均密度的起伏来表征。