气体容量法测定游离碳
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元素分析仪中五大元素的作用和检验依据
五大元素是钢铁中最重要的也是最基本的元素,五大元素的含量直接影响金属的性能和牌号,所以检测五大元素尤为重要。
以下是使用元素分析仪时,五大元素的作用和检验依据: 碳元素在钢铁中的作用是,它是区分钢或铁的主要依据,含碳量大于百分之1.7的是铁,低于百分之1.7的称我钢。
碳在钢铁中呈化合状态和游离状态。
钢中的碳大部分以化合状态存在;在铁中碳都以游离状态存在,化合碳和游离碳之和称为总碳量。
碳的含量直接影响钢的性能。
当碳含量高时,钢的硬度和强度增加,但是其熔点、塑性和延展性降低,使钢难于加工。
生铁的强度和硬度随化合碳的增加而增高。
硫在钢中是一种有害元素。
它使钢产生热脆现象,降低钢的机械性能,对钢的耐腐蚀性和可焊性不利,在易切削钢中,为了改善钢的切削加工性能,可提高硫的含量,在一般合金中硫的含量都较低。
对碳元素的测定一般都是测定总碳量,常用的分析方法有气体容量法和非水滴定法(依据GB/T 223.69-1997标准)
试样在1250℃的氧气流中燃烧,使碳氧化成二氧化碳,燃烧后的混合气体经除硫后剩余的气体收集于量气筒中定容,然后经氢氧化钾吸收,测定气体体积之差,通过压力传感器求的碳含量。
对硫元素测定一般都是采用碘量法或酸碱滴定法(依据GB/T 223.68-1997标准)
试样在1250℃的氧气流中燃烧,使硫氧化成二氧化硫气体,燃烧后的二氧化硫气体然后用水吸收生成亚硫酸,用碘液滴定碘液中的淀粉指示终点颜色,滴定碘液体积之差,通过压力传感器求的硫含量。
HZHJSZ00133 水质游离二氧化碳的测定 电位滴定法HZ-HJ-SZ-0133水质电位滴定法1 范围电位滴定法适用于一般地面水如水样的矿化度高于1000mg/L»á¶Ô²â¶¨²úÉú¸ÉÈÅÒÔÏû³ý¸ÉÈÅÍ-°±ÑÇÏõËáÑιèËáÑÎÖ¬·¾ËáÑÎÐü¸¡¹ÌÌå»ò³ÁµíÎïÄܸ²¸ÇÓÚ²£Á§µç¼«±íÃæÖÂʹÏìÓ¦³Ù»º¿É²ÉÈ¡¼õ»ºµÎ¶¨¼Á¼ÓÈëËٶȲ¢³ä·Ö½Á°èÖÁ·´Ó¦´ïµ½Æ½ºâºó½Á°èÓ¦²ÉÓôÅÁ¦»ò»úе·¨2 原理水样有游离二氧化碳甘汞电极为参比电极通过pH计或电位滴定计指示3 试剂与酚酞指示剂滴定法相同水质酚酞指示剂滴定法4 仪器4.1 pH计或电位滴定仪能读至0.05pH·ñÔòÓ¦ÔÚ25下进行滴定4.3 碱式滴定管滴定管按HZ-HJ-SZ-0132图l进行装置100mL4.5 高型烧杯2200mLÓÃÎü¹ÜÎüÈ¡100mL水样加入200mL高型烧杯中插入玻璃电极和甘汞电极用氢氧化钠标准溶液进行滴定记录所消耗氢氧化钠标准溶液量6 结果计算与酚酞指示剂滴定法相同(1) 对于复杂水样从相当的pH值去计算相应组分的含量7 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 242~243±±¾©1。
关于气体容量法测定总碳的题库
1. 什么是气体容量法测定总碳?
答:气体容量法测定总碳是一种常用的水质分析方法,通过将水样中的有机碳转化为二氧化碳,再利用气体体积计算出水样中的总碳含量。
2. 气体容量法测定总碳的原理是什么?
答:气体容量法测定总碳的原理是将水样中的有机碳氧化成二氧化碳,二氧化碳通过反应管中的NaOH吸收,然后利用气体体积(收集的CO2体积)计算出水样中的总碳含量。
3. 气体容量法测定总碳的重点步骤是什么?
答:气体容量法测定总碳的重点步骤包括:水样的采集、水样的预处理、氧化反应、收集反应管中的二氧化碳、NaOH的清洗和纯化、氧化碳的计算等。
4. 气体容量法测定总碳的常见误差有哪些?
答:气体容量法测定总碳的常见误差包括:反应管温度的不稳定、溶液中杂质的干扰、气体收集过程中的漏气、反应管中的NaOH浓度变化等。
5. 气体容量法测定总碳的应用范围是什么?
答:气体容量法测定总碳的应用范围广泛,可以用于地下水、湖泊、河流、海洋等各种水体的总碳含量的测定。
同时,该方法还可用于污水处理厂出水中总碳的测定。
普通磨料碳化硅化学分析方法1 范围本文件描述了碳化硅中主要化学成分的分析方法。
本文件适用于碳化硅含量不小于95%(质量分数)的磨料及结晶块中表面碳(游离碳)、二氧化硅、表面硅(游离硅)、酸处理失量、铁、铝、钙、镁、总碳、碳化硅等化学成分的分析活动。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987,MOD)GB/T 4676 普通磨料取样方法(GB/T 4676—2018,ISO 9138:2015,MOD)3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 样品制备4.1 磨料按照GB/T 4676进行取样并缩分至50 g~60 g,在烘箱中105 ℃~110 ℃烘干1 h,取出,放入干燥器中,冷却备用。
用于总碳和表面碳(游离碳)测定的样品,粒度为F120及以粗或P150及以粗的磨料应在烘干前破碎、研磨至全部通过网孔基本尺寸为150 μm的筛网并混匀。
如果使用钢研钵,在研磨过程中引入铁的量仅在0.1%(质量分数)以下,可忽略;如果大于0.1%(质量分数),应对样品同时做铁含量的测定(按5.8的规定),并计入相应结果。
测定铁含量时宜在硬金属、碳化硼或刚玉研钵中进行。
如果研磨过程中引入铁,则分析样品的质量应按公式(1)进行校正: (1)m0=m1[100−w(Fe)]100式中:m0——样品校正质量,单位为克(g);m1——包含铁的样品的质量,单位为克(g);w(Fe)——样品由于研磨而引入的铁的质量百分数。
4.2 结晶块结晶块状的样品应通过以下步骤制备:a)在烘箱中105 ℃~110 ℃预干燥约20 kg的数份样品。
b)在实验室颚式破碎机中将样品破碎至粒径小于2.5 mm。
变压器油中游离碳测定标准
变压器油中游离碳的测定标准包括以下步骤:
1. 取30ml变压器油样品,置于器皿中。
2. 在热水槽或热板上加热至160℃,持续加热30分钟。
3. 取出样品进行冷却,并加入50ml石油醚,试管振荡1分钟。
4. 过滤样品并将过滤膜放入去离子水中清洗。
5. 干燥样品并将其称重,计算样品中游离碳的含量。
游离碳会减少变压器油的绝缘性能,导致电弧击穿和设备故障。
此外,游离碳还会产生气体、液体等各种污染物质,影响变压器油的流动性能和冷却性能。
因此,变压器油中游离碳的测定非常重要。
以上信息仅供参考,如需获取更多信息,建议查阅相关书籍或咨询专业人士。
辽宁丰华实业有限公司企业标准
气体容量法测游离碳
7.3 测定
7.3.1 将试样(0.1g)置于250mL烧杯中,加40mL盐酸(1+1),0.2g
氟化钠,盖上表面皿低温加热溶解,待试样溶解后沿杯壁加入50mL
热水,煮沸5min—6min。
7.3.2 趁热用已铺有酸洗石棉(使用前在1000℃的马弗炉灼烧4h后
贮存在干燥器中备用)的古氏漏斗(古氏漏斗(20mL)或玻璃漏斗(口
径为50mL)或带瓷滤片(直径22mm)的玻璃漏斗减压抽滤,先将上
层的澄清液倾注于石棉(使用前在1000℃的马弗炉灼烧4h后贮存在
干燥器中备用)层上,再将烧杯中的残渣用热的盐酸(5+95)以倾注
法洗涤5—6次,最后将所有的残渣全部洗至石棉滤层上,用热水洗
至中性【可用硝酸银溶液(10g/L)检查Cl-】。停止抽滤,取下漏斗,
用玻璃棒将石棉层及残渣全部转移到瓷舟中(附着于漏斗及烧杯壁上
得残渣可用少许干净石棉以玻璃棒或镊子将其擦下并转移到瓷舟
中)。
注:石棉铺平并用玻璃棒在抽滤试样前压实,厚度以5mm—7mm为宜。
7.3.3 将瓷舟置于105℃—110℃的烘箱中干燥2h,取出,在干燥器
中冷却至室温。
7.3.4 启开玻璃磨口塞(有得定碳仪进气端为橡皮塞),将装好试样
的瓷舟(7.3.3)放入瓷管内,用长钩推至瓷管加热区中部,立即塞
进管塞,预热2min。按照定碳仪操作规程操作,记录读数(体积或
含量),并从记录的读数中扣除空白值。
7.3.5 启开玻璃磨口塞,用长钩将瓷舟拉出。
8 分析结果计算
8.1 当标尺的读数是体积(mL),以质量分数表示的碳含量由公式(1)
计算:
100mf%wVAC
…………………………(1)
式中:A—温度16℃、气压101.3kPa,封闭液面上每毫升二氧化碳中
含碳质量(g),A值为0.0005000g;
V—吸收前后气体的体积差,即二氧化碳的体积,单位为mL;
f—温度、气体补正系数,见GB/T 223.69—1997的附录A;
m—试样量,单位为g。
8.2 采用水银气压计时,气压值按式(2)校正:
P=P'(1-0.000163t-0.0026cosΦ-0.0000002H)……(2)
式中:P—校正后的气压值,单位为kPa;
P'—水银气压计测量的气压值,单位为kPa;
t—水银气压计所在处的温度,单位为C;
Φ—水银气压计所在处的维度;
H—水银气压计所在处的海拔高度,单位为m。
8.3 当标尺的刻度是碳含量【例如有的定碳仪把25mL体积刻成碳含
量为1.250%(质量分数),有的把30mL体积刻成碳含量为1.5%(质
量分数)】时,以质量分数表示的碳含量由式(3)计算:
100mf20%w AC…………………………(3)
式中:A、m、f所代表的意义与(1)中的相同。
—标尺读数(碳含量)换算成二氧化碳气体体积(mL)的系
数(即25/1.250或30/1.500)。
8.4 最终结果换算
当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差
时,则可予以平均,计算为最终分析结果。
9 允许差
表2
游离碳的质量分数 允许差
0.50-1.00 0.05
>1.00-2.00 0.12
>2.00-5.00 0.20
>5.00-10.00 0.35
注:假如试样中含有SiC,所得结果需减去SiC中所含的C。