游离氧化钙操作规程

水泥厂游离氧化钙检验作业指导书1. 范围本标准适用于出窑熟料中游离氧化钙的测定。

2. 乙二醇—乙醇法2.1 仪器2.1.1 分析天平：分度值0.1mg2.1.2 锥形瓶：容量150ml2.1.3 冷凝器2.1.4 滴定管：25ml2.1.5 磨口瓶：10000ml、3000ml2.1.6 电炉2.2 试剂2.2.1 无水乙醇:GR,含量不低于99.5%2.2.2 乙二醇:分析纯(不需要脱水)2.2.3 碳酸钙:高纯试剂或基准试剂2.2.4 0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2克氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中；切无长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎；2.2.5 乙二醇一乙醇（2+1）溶液将1000ml乙二醇与500ml 无水乙醇混合；再加入0.06克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化无水乙醇溶液中和呈微红色贮存于干燥的玻璃瓶中；现用现配，并有防潮措施；2.2.6 0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液；称12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时后)溶于少量无水乙醇中,然后转移到1000ml溶量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。

2.3 标定方法：准确称取0.04克氧化钙(将0.09克碳酸钙在950℃～1000℃下的烧至恒重)置于干燥的２５０ｍｌ锥形瓶中，加入１５～２０ｍｌ乙二醇－乙醇（２＋１）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，轻触定时显示器的上升、下降健预置到３分钟，显示“０３”。

以较低的转速搅拌溶液，同时升电压表指针打在150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动健，此时启动健的发光管闪灭。

降温，电压表指示在150V左右，标稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失。

记下体积,重复加热,煮沸3分钟,滴定,至红色不在出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：T cao=G×1000/V式中：T cao—每毫升苯甲酸标准溶液对氧化钙的毫克数（mg/ml）；G—氧化钙的重量（克）；V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml）。

一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。

fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：Tcao=×1000/Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和（平行试验）则：fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有：。

游离氧化钙测定（乙二醇法）游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在温度100-110℃作用下，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。

根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。

一、仪器设备：1、游离氧化钙测定仪，1台;2、滴定管（碱式）25ml，1支;3、滴定台，1套；4、锥形瓶：250ml，1个；5、量杯，50ml，1个；6、放水瓶，2500ml，2个；7、容量瓶，100ml，1个；8、滴定瓶，1个；9、滴管，2个。

二、试剂配置1、乙二醇-无水乙醇标准溶液（2+1）。

将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。

用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。

贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。

2、乙二醇：体积分数99% 。

3、无水乙醇：体积分数不低于99.5% 。

4、氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1m0l/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。

5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸（C6H5COOH）溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶中。

6碳酸钙（CaCo3）：基准试剂。

三、试验步骤：1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。

取一定量碳酸钙（CaCo3，基准试剂）在950℃±25℃下灼烧至恒重。

从中称取0.04gCaO，精确至0.0001g。

置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键（+10，+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在50V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。

水泥游离氧化钙的测定作业指导书1.参考标准GB/T 176－1996 《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于水泥、熟料、成品中游离氧化钙的测定。

3.仪器和设备3.1锥形瓶250ml。

3.2分析天平分度值0.0001g，量程不小于100g。

3.3量筒25ml，酸式滴定管3.4滴定架和夹3.5调温加热装置3.7 冷凝管专用夹4.试剂4．1 无水甘油酒精溶液。

4．2苯甲酸标准溶液。

5. 熟料游离氧化钙的测定——甘油乙醇法5.1 准确称取0.5000g试样置于洗净烘干的250ml锥形瓶中，加入20ml甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝管，放在低温电炉上加热至微沸，至溶液出现红色，取下锥形瓶，立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定溶液至红色消失，继续加热煮沸至微红出现，再取下滴定，如此反复操作，直至加热10分钟不出现微红色为止，准确计下几次滴定的苯甲酸乙醇溶液的毫升数。

5.2.结果计算T CaO ×Vf CaO=————————×100%m ×1000式中：T CaO——每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于游离氧化钙的毫克数，g/ml；V——滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液滴定的总毫升数，ml；m——试样的质量，g。

5.3．注意事项1．甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。

2．因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用会生成氢氧化钙，如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。

3．加热温度要控制，以免试样煮沸时飞溅，保持微沸状态即可。

4．在加热开始时，每隔断5~10分钟摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。

6. 乙二醇—乙醇快速法6.1称取约0.4g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15~20ml乙二醇—乙醇溶液（2+1），摇动锥形瓶使试样分散，在垫有石棉网的电炉上加热煮沸3~5min，并每隔1~2分钟摇动一次锥形瓶，取下锥形瓶用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.10mol/L）滴定至红色消失。

水泥企业化验室游离氧化钙快速测定作业指导书
1、目的：指导使用快速测定仪测定物料中的游离氧化钙。

2、范围：适用于快速测定水泥熟料中的游离氧化钙。

3、检验仪器与试剂：快速测定仪一套感量0.001g 天平乙二醇-乙醇溶液（2+1）苯甲酸无水乙醇标准溶液
4、操作方法：
准确称取0.5g试样，置于200ml干燥的锥形瓶中，放一根搅拌子加入15ml~20ml乙二醇-乙醇溶液摇匀，装在游离钙测定仪的回流冷凝上，开启仪器，将加热调至200V，待回流冷凝器有回流液流下时，开始计时，时间为4min，将加热调至100V。

反应结束取下锥形瓶立即用苯甲酸乙醇标准溶液滴定。

记下消耗苯甲酸乙醇标准溶液的体积（V）按下启/复键，关闭仪器总电源开关。

百分含量计算式：
f-CaO=（T CaO×V×100）/（G×1000）
T CaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mg/ml）
V 消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积（ml）
G 试样质量
注意事项：
1、每次做样前必须检查游离氧化钙测定仪水箱里的水位，要保证水箱里的水在要求的水位。

2、所用锥形瓶、搅拌子都必须是干燥的。

②样品细度≤0.08mm。

3搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。

4滴定时不要剧烈摇动，只需摇动上边清夜。

加热搅拌时转速不可太高。

游离氧化钙作业指导书1.目的：为统一公司内部各单位的游离氧化钙的试验检测工作，规范资料编制整理，特制定本章。

2.适用范围：适用于公司内部的中心试验室、各项目试验室进行游离氧化钙的试验检测工作。

3.编制依据：《水泥化学分析方法》GB/T 176-20174.仪器设备：游离氧化钙测定仪、分析天平、滴定设备4.1 使用仪器时将仪器放平4.2 放置锥形瓶前，先将活动杆推上，再将锥形瓶置于炉盘上，然后手慢慢下移将冷凝管与锥形瓶相接4.3 打开后盖，检查水桶内的水使之达水桶的四分之三，关上后盖4.4 接通电源，如要先预热、搅拌、冷却，可以直接按加热键、搅拌键、冷却键4.5 仪器不可长时间空载加热5.试验方法及工作程序5.1甘油法5.1.1 试剂准备：（1）硝酸锶（2）无水乙醇：体积分数不低于99.5%。

（3）氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/l）:将0.4g氢氧化钠溶于100mL 无水乙醇中，防止吸潮。

（4）甘油-无水乙醇溶液（1:2）：将500mL丙三醇与1000mL无水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混匀。

用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。

（5）苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配制：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶内。

（6）苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定：取一定量碳酸钙置于铂（瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙(m5)，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30mL甘油-无水乙醇溶液,加入1g硝酸锶，放入一根干净的搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。

再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再去取下滴定。

如此反复操作，直至加热10min后不出现红色为止(V9)。

一、水泥游离氧化钙游离氧化钙是衡量水泥质量及熟料锻烧热工制度的主要指标，氧化钙快速测定仪是采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法，在特定的条件下，只需3分钟，快速准确测定出游离氧化钙含量。

可应用于水泥厂的生产控制、建材、科研单位、大专院校的教学楼等。

二、水泥游离氧化钙技术参数：1、电源电压：220V 50Hz2、消耗功率：≤700W3、测量范围：0—10.00%FcaO4、分度精度：0。

01% FcaO5、电极常数:1±0.26、控制精度：±0.5℃7、恒温槽温度：C±2℃C-为设定温度值8、温度设定范围：30-100℃9、环境温度：10—40℃10、环境湿度：〈85％RH 不凝露11、无振动及强磁场12、外型尺寸：460×300×260mm （长×宽×高）13、技术咨询：156******** QQ284804213三、水泥游离氧化钙快速测定仪工作原理：利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后，溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系，通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。

本仪器需通过标定才能达到精确测量的目的。

有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应:（CH2OH）2+CaO→（CH2O）2Ca+H2O上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解:（CH2O）2Ca→（CH2O）22-Ca+Ca2+乙二醇离子和钙离子在溶液中导电，导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。

通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。

在水泥游离氧化钙快速测定仪使用中,电极的清洁度对测量结果的准确具有较大的影响。

因此,在仪器的使用过程中应保持电导电极的清洁.仪器的工作原理：ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪的基本工作原理为，以单片微型计算机芯片为中心控制芯片，采用大规模集成电路.经严谨的科学设计,完成对恒温槽的恒温控制。

水泥中游离氧化钙测定原理、标定方法等水泥游离氧化钙测定仪试验规程一、水泥游离氧化钙测定仪的试验规程Ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪和以往的游离钙测定仪相比，省去了煮沸、回流、滴定等步骤，分析速度大幅度提高。

同时也减少了人为误差，分析一个样品的时间为5-15分钟，大量减轻了分析人员的劳动强度。

温度到达及测量结束均有报警提示，提醒实验人员可进行相应的操作。

测定所用试剂乙二醇经回收可重复使用，可节约大量的化学试剂。

本仪器的开发成功使水泥熟料中游离氧化钙的测定技术前进了一步。

Fc-6型数字式水泥游离氧化钙快速测定仪是水泥生产厂及科研院校理想的化学分析仪器。

二、水泥游离氧化钙快速测定试验规程：水泥游离氧化钙测定仪利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后，溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系，通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。

本仪器需通过标定才能达到精确测量的目的。

有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应：(CH2OH)2+CaO→(CH2O)2Ca+H2O上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解：(CH2O)2Ca→2(CH2O)-+Ca2+乙二醇离子和钙离子在溶液中导电，导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。

通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。

在仪器使用中，电极的清洁度对测量结果的准确具有较大的影响。

因此，在仪器的使用过程中应保持电导电极的清洁。

三、水泥游离氧化钙测定仪仪器的工作原理：Ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪的基本工作原理为，以单片微型计算机芯片为中心控制芯片，采用大规模集成电路。

经严谨的科学设计，完成对恒温槽的恒温控制。

电导电极加载电源，电导率的测量、键盘管理、数据显示等工作。

具体工作流程如下：1电导电极 2 恒温槽搅拌电机 3 恒温槽电加热器 4 50ml三角瓶 5 反应瓶搅拌子 6 反应瓶搅拌电机 7 电机支架 8 恒温槽 9 恒温槽温度传感器 10 仪器控制面板2 仪器外形1 温度设置打开仪器电源，仪器即进入到待机工作状态，此时温度显示屏显示恒温槽内温度。

游离氧化钙测定（乙二醇法）游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在温度100-110℃作用下，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。

根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。

一、仪器设备：1、游离氧化钙测定仪，1台;2、滴定管（碱式）25ml，1支;3、滴定台，1套；4、锥形瓶：250ml，1个；5、量杯，50ml，1个；6、放水瓶，2500ml，2个；7、容量瓶，100ml，1个；8、滴定瓶，1个；9、滴管，2个。

二、试剂配置1、乙二醇-无水乙醇标准溶液（2+1）。

将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。

用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。

贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。

2、乙二醇：体积分数99% 。

3、无水乙醇：体积分数不低于99.5% 。

4、氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1m0l/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。

5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸（C6H5COOH）溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶中。

6碳酸钙（CaCo3）：基准试剂。

三、试验步骤：1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。

取一定量碳酸钙（CaCo3，基准试剂）在950℃±25℃下灼烧至恒重。

从中称取0.04gCaO，精确至0.0001g。

置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键（+10，+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时按正常加温键，此时自动显示150-220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在50V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。

乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法步骤一、方法提要：用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100～110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完毕，不经过过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

二、试剂：1、乙二醇：分析纯（不需要脱水）2、无水乙醇：GR，含量不低于99.5%3、碳酸钙：高纯试剂或基准试剂4、0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约2粒）氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎5、乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，再加入0.06克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施6、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后）溶于少量乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀三、标定方法：准确称取0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键预置到4分钟显示，以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指针在150V左右，稍增大转速，当听到音响报时时，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，4分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：TcaO=1000×G/V式中：TcaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫升数（㎎/ml）G—氧化钙的重量（g）V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml）四、分析步骤：准确称取0.5克粉煤灰试样，置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间至4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度，电压表指针到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器总电源开关。

游离氧化钙测定作业指导书第一章游离氧化钙测定法（乙二醇法）一、仪器操作1．使用仪器时将仪器放平；2．放置锥形瓶前，先将活动杆推上，再将锥形瓶置于炉盘上，然后手慢慢下移将冷凝管与锥形瓶相接；3．打开后盖，检查水桶内的水使之达水桶的四分之三（1500mL 左右），关上后盖；4．接通电源，如果要先预热、搅拌、冷却，可以直接按[加热]键、[搅拌]键、[冷却]键；本操作可为自动，调整仪器定时设定键（+10。

+01）预置到4分钟显示（04）。

注：※仪器不可长时间空载加热。

二、试剂准备1．乙二醇：分析纯（不需要脱水）；2．无水乙醇：GR，含量不低于99.5%；3．碳酸钙：高纯试剂或基准试剂；使用前准确称取0.09克碳酸钙置于950oC～1000oC条件下灼烧至恒重，即得0.04克氧化钙；4．0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，使用电炉加热时切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎；5．乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将500毫升乙二醇与250毫升无水乙醇混合，再加入0.1克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施；6．0.1N 苯甲酸无水乙醇标准溶液：将已干燥（置于硅胶干燥器中干燥）24小时的苯甲酸称取12.2克，溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。

三、滴定度标定方法1．将0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15～20毫升（其加入量与分析步骤中的加入量要一致）乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上；2．开启电源，以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在170V 左右的位置上，当冷凝管下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁倒计时，再将电压表指示在150V 左右降温，同时稍增大转速直到听到音响报时时萃取完毕；3．取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸4分钟，再滴定，如此反复直至红色不再出现为止，记录总体积。

游离氧化钙的测定代用法F２⒊１乙二醇法F２⒊⒈１方法提要乙二醇在65～70℃时与水泥熟料中游离氧化钙作用生成乙二醇钙,经过滤分离残渣后 ,以甲基红-溴甲酚绿作指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。

F２⒊⒈２分析步骤称取约1g试样(m28 ),精确至0.0001g置于干燥的内装有一根搅拌子的200mL锥形瓶中,加40mL 乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇荡,在65～70℃水浴上加热30min,每隔5min摇荡一次(也可用机械连续振荡代替)。

用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤(如果过滤速度慢,应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞)。

用无水乙醇或热的乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次,每次用量10mL。

卸下滤液瓶,用[c(HCL)＝0.1mol/L]盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。

F２⒊⒈３结果表示游离氧化钙的质量百分数X fCaO 按式(F31)计算:T fCaO ×V22X fCaO ＝————————×100......................(F31)m28 ×1000式中:X fCaO ——游离氧化钙的质量百分数,％;T fCaO —每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;V22—滴定时消耗盐酸标准溶液的体积,mL;m28 —试料的质量,g。

F２⒊２甘油酒精法F２⒊⒉１方法提要以硝酸锶为催化剂,使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。

F２⒊⒉２分析步骤称取约0.5g试样(m29 ),精确至0.0001g置于150mL干燥的锥形瓶中,加入15mL甘油无水乙醇溶液,摇匀。

装上回流冷凝器,在放在石棉网的电炉上加热煮沸10min,至溶液呈红色时取下锥形瓶,立即以[c(C6H5COOH)＝0.1mol/L]苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。

再将冷凝器装上,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定。

游离氧化钙快速测定仪操作规程1、操作方法：（1）仪器应放置在水平的试验台上，将地线接好。

（2）将支杆上紧，同时将冷凝管夹套入支杆中，旋紧顶丝。

（3）将循环泵电源插头插在220V电源上。

（4）接通电源，若听到蜂鸣声请按一下启动键，清除报警再进其它操作。

（5）务必待循环水正常回流时，才可升温，若循环泵不循环，说明管内有空气，可从出水端吹一下即可。

2、注意事项：（1）仪器使用时应有良好的接地装置（2）仪器不可做电炉长时间使用（3）搅拌子不可在锥型内空转（4）仪器长时间不用应将插头拔掉（5）电机转速不可过高，电路温度亦不可过高循环泵内不可进水及有腐蚀性的液体。

3超级低温槽操作规程1、检查电源，供电线路有超负荷保险装置，并具有良好的接地装置。

2、试验准备：开机前必须向浴槽内注入介质，最好使用软水。

否则容易引起结垢，影响控温精度。

切不可用腐蚀性较强的介质。

液面要离上30mm左右，液面过高，放样水容易溢出。

过低则可能烧毁加热管。

3、打开“电源”开关，接通电源，控温仪上有显示水浴内温度及设定温度显示窗，将控温仪设置到所需温度。

若使用温度高于室温时，则打开“加热”开关，若使用温度低于室温时，打开“制冷”开关此时通过延时电路后，压缩机即投入制冷运行。

在开启加热或制冷工作时，必须把搅拌泵开启，即打开“搅拌”开关，使水浴内水流均匀，加快冷热交换，整个近代温系统开始工作。

4、在制冷时请注意：由于机体水浴水量不是太多，如在低温制冷时第一循环温度低于设定值较多，如想快速恒温，此时，可以选择二种方法使温度靠近设定值。

①二次设定，②开启一直加热。

举例1：二次设定；现需水浴温度为5℃，此时可以把温控仪设置在5.5℃，开启“制冷”开关，制冷系统开始工作，水温达到此设定值，压缩机停机，由于制冷蒸发管上的温度与水没有完全交换到相同的温度，此时水浴温度还在下降，过几分钟后达到平衡。

此时的温度可能比设定值低，重新把温控仪上的温度设定到5℃，水浴内温度可以恒温在5±0.1℃。

粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰是一种常见的煤燃烧产物，其中含有大量的游离氧化钙。

测定粉煤灰中的游离氧化钙含量对于工业生产中的灰渣利用以及环
境监测具有重要意义。

下面将介绍一种常用的粉煤灰游离氧化钙测定方法。

常用的粉煤灰游离氧化钙测定方法是酸解-滴定法。

具体步骤如下：
1. 取适量的粉煤灰样品，并将其放入酸溶液中。

常用的酸溶液可以是盐酸或硝酸。

酸的浓度应根据样品中游离氧化钙的含量来确定，一般为1-5mol/L。

2. 将样品和酸溶液混合均匀，并加热至沸腾。

加热的时间可以根据样品的特性来确定，通常为15-30分钟。

3. 在样品冷却至室温后，将其转移到滴定瓶中。

此时，样品中的游离氧化钙已经被完全溶解在酸溶液中。

4. 加入指示剂。

常用的指示剂是甲基橙或甲基红，它们可以在酸性溶液中与游离氧化钙形成可见色变。

5. 使用标准的EDTA溶液进行滴定。

滴定过程中，EDTA会与游离氧
化钙反应生成稳定的络合物。

当所有的氧化钙都与EDTA反应完毕时，溶液的颜色会发生明显的变化。

6. 记录滴定所需的EDTA溶液体积。

根据EDTA溶液的浓度和滴定所需的体积，可以计算出样品中游离氧化钙的含量。

此方法简单、快速且准确，适用于常规的粉煤灰样品测定。

不过需要注意的是，样品中可能存在其他干扰物质，如碳酸钙等，这些物质也会与EDTA发生反应，因此在测定中需要进行干扰物质的修正。

此外，还有其他测定游离氧化钙的方法，如原子吸收光谱法、荧光光谱法等。

选择合适的方法需要考虑样品特性、仪器设备和实验条件等因素。

游离氧化钙操作步骤一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（12.2g比1.22g）；3、0.09g碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液：0.2g氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.06g 酚酞，用0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取0.04g氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样0.4g，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。

fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位13.9，则：Tcao=0.04×1000/13.9 Tcao为2.88通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为0.69和0.87（平行试验）则：fCao=2.88×0.69×100/0.4×1000 fCao=0.4fCao=2.88×0.87×100/0.4×1000 fCao=0.5 则有：。

乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法步骤一、方法提要：用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100～110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完毕，不经过过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

二、试剂：1、乙二醇：分析纯（不需要脱水）2、无水乙醇：GR，含量不低于99.5%3、碳酸钙：高纯试剂或基准试剂4、0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约2粒）氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎5、乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，再加入0.06克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施6、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后）溶于少量乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀三、标定方法：准确称取0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键预置到4分钟显示，以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指针在150V左右，稍增大转速，当听到音响报时时，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，4分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：TcaO=1000×G/V式中：TcaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫升数（㎎/ml）G—氧化钙的重量（g）V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml）四、分析步骤：准确称取0.5克粉煤灰试样，置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入30毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间至4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度，电压表指针到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器总电源开关。

游离氧化钙快速测定仪操作规程
1.操作方法：
①仪器应放置在水平的试验台上，将地线接好。

②将支杆上紧，同时将冷凝管夹套入支杆中，旋紧顶丝。

③将循环泵电源插头插在220V电源上。

④接通电源，若听到蜂鸣声请按一下启动键，清除报警再进其它操作。

⑤务必待循环水正常回流时，才可升温，若循环泵不循环，
说明管内有空气，可从出水端吹一下即可。

2.注意事项：
①仪器使用时应有良好的接地装置
②仪器不可做电炉长时间使用
③搅拌子不可在锥型内空转
④仪器长时间不用应将插头拔掉
⑤电机转速不可过高，电路温度亦不可过高循环泵内不可进水及有腐蚀性的液体。

1、方法原理
游离氧化钙在乙二醇与无水乙醇溶液中，于100-110℃作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失，根据滴定乙二醇钙时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴
定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。

2、仪器
采用Ca-4型水泥游离氧化钙快速分析仪。

3、操作规程
称取0.5g式样，精确到0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶，使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，装上回流冷凝器，开启电源开关待循环泵正常工作后，调整工作时间到4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，立即用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启/停键，关闭仪器电源总开关
4、溶液配制
1、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制
将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，•贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。

2、乙二醇-乙醇（2+1）溶液
将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合；再加入0.2g酚酞，用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和成微红色, 贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。

游离氧化钙的操作规程1范围本方法适用于各种水泥，及水泥熟料。

2使用注意事项1仪器使用时应有良好的接地装置。

2 仪器不可长时间加热。

3 仪器长时间不用时应拔掉电源插口。

4电机不可转速过高；此电机有死点，遇时用一尖长物转动电机一下即可。

3乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法3.1方法提要用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100℃～110℃下，萃取样品中的游离氧化钙，能在2～3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂。

用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。

3.2方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100℃～110℃作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。

CH2OH CH2OCaO + = Ca + H2O CH2OH CH2O滴定反应：CH2O CH2OH 2C6H5COOH + Ca = (C6H5COOH)2Ca +CH2O CH2OH根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。

4分析步骤准确称取试样0.4g克（视游离氧化钙含量而定），置于干燥的250毫升的锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪器上，开启电源开关，调整工作时间到3分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按启动/停止键，关闭仪器总电源开关。

百分含量按下式计算：TCaO×V×100fCaO%=G×1000式中：TCaO-每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫升数（mg/ml）V-滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积（ml）G-试样的重量（g）5 注意事项1 本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥2 标定苯甲酸乙醇溶液用的氧化钙，衡量时在干燥器中放置时间不宜过长，每次只称取1～2份，否则因CAO吸潮，标定时结果偏高。